PERCOBAAN I

KARAKTERISASI DAN UJI POLIMER DENGAN

FOURIER TRANSFORM INFRARED (FTIR)
KELOMPOK 3
TK02
Khairunnisa Nurul Fathanah (1520028)
Kurniaty Arlyani Putry (1521021)
Debby Wulandary (1521025)

Dosen Pengampu: Ir. Andi Rusnaenah, S. T. M. T. M.Si

 OUTLINE
1 TUJUAN PERCOBAAN 6 PEMBAHASAN

2 TEORI DASAR
7 KESIMPULAN

3 ALAT DAN BAHAN

8 SARAN

4 PROSEDUR KERJA
9 DAFTAR PUSTAKA
5 DATA PENGAMATAN
 01
TUJUAN PERCOBAAN
TUJUAN PERCOBAAN

1. Mahasiswa mengenal dan mampu mengoperasikan

spektrometer Fourier Transform Infrared (FTIR)
2. Mahasiswa mampu melakukan interpretasi spektrum
inframerah dari suatu senyawa
 02
TEORI DASAR
 FTIR
• Spektroskopi inframerah menyelidiki getaran molekul. (Berthomieu, 2009)
• Gugus fungsi dapat diasosiasikan dengan serapan bond inframerah yang khas, yang
sesuai dengan getaran fundamental gugus fungsi.(Berthomieu, 2009)
• Frekuensi getaran suatu kelompok kimia tertentu diharapkan terjadi di wilayah tertentu
yang bergantung pada jenis atom yang terlibat dan jenis ikatan kimia. (Berthomieu,
2009)
• Ketika radiasi inframerah memiliki frekuensi yang sama dengan getaran molekul, hal
ini dapat menyebabkan transisi ke keadaan energi yang lebih tinggi. (Peak, 2005)
• Transisi ini hanya akan terjadi jika menginduksi dipol. (Peak, 2005)
• Getaran molekul yang sebenarnya didefinisikan sebagai pergerakan atom-atom suatu
molekul yang tidak mengubah pusat massa dan tidak melibatkan rotasi. (Peak, 2005)
PRINSIP KERJA FTIR
• FTIR sebenarnya mengacu pada kelas spektrometer yang dibedakan dari unit
inframerah berkas ganda yang lebih tua dengan menggunakan berkas tunggal
dan interferomete serta detektor untuk mengumpulkan spektrum pada seluruh
panjang gelombang yang diinginkan secara bersamaan.
• Data mentah ini, yang disebut interferogram, merupakan osilasi seiring waktu.
Interferogram ini kemudian diubah menjadi fungsi frekuensi, seperti pada
spektrum inframerah tradisional, dengan menggunakan prosedur matematika
yang disebut transformasi Fourier.
• (Peak, 2005)
Faktor - Faktor Hasil Pengujian FTIR
1. Lingkungan tempat spektrometer
2. Vignetting pada sinar
3. Karakteristik instrumental
4. Perubahan fokus pada instrumentasi
5. Pemanasan sampel oleh sinar atau suhu yang lebih tinggi
(ASTM E1421, 2009)
 Data Referensi Gelombang
Tabel.1 Bilangan Gelombang LDPE
Polimer Struktur Bilangann Gugus fungsi
gelombang
LDPE 2915 C-H stretch

n 2845 C-H stretch

R 1467 CH2 bend

1462 CH2 bend
R= PE
1377 CH2 bend
730 CH2 rock
717 CH2 rock
Sumber: Asensio dkk., 2009; Noda dkk., 2007; Nishikida dan Coates, 2003
 ASTM E1421-99
• Semua identifikasi daerah spektral dan posisi band serapan diberikan dalam bilangan
gelombang (cm), dan energi spektral, transmitansi, dan serapan ditandai dalam persamaan
dengan huruf E, T, dan A.
• Rasio dua nilai transmitansi atau seraoan, dan rasio tingkat energi pada dua bilangan
gelombang berbeda ditandai dengan huruf R. Angka subskrip menandakan posisi spektral
dalam bilangan gelombang.
• Praktek ini memungkinkan seorang analis untuk membandingkan secara umum kinerja
instrumen pada hari tertentu dengan kinerja instrumen sebelumnya.
• Sampel yang direkomendasikan untuk pengujian ini adalah film setebal kira-kira 38 µm (1,5
mil) yang dipasang pada kartu.
• Sampel dipasang pada lubang melingkar 2,5 cm (1 inci) yang berada di tengah lebar kartu 5
cm (2,5 inci), dan berada di tengah 3,8 cm (1,5 inci) dari bagian bawah kartu
(ASTM E1421, 2009)
 LOW DENSITY POLYETHYLENE (LDPE)
• Polimer tersebut mengandung konsentrasi cabang yang besar sehingga
menghambat proses kristalisasi, sehingga menghasilkan kepadatan yang relatif
rendah.
• Cabang-cabangnya terutama terdiri dari gugus etil dan butil bersama dengan
beberapa cabang rantai panjang. Karena sifat dari proses polimerisasi tekanan
tinggi yang menghasilkan polietilen densitas rendah. Sehingga menghambat
kemampuannya untuk mengkristal, serta mengurangi kepadatan resin relatif
terhadap polietilen densitas tinggi.
• Resin polietilen densitas rendah biasanya memiliki kepadatan ikatan berada pada
kisaran sekitar 0,90-0,94 g/cm.
(Utracki, 2002).
STRUKTUR LDPE

Gambar 1. (a) Monomer etilena, (b) Struktur Polietilena (Callister, 1991)

 Tabel.2 Sifat Karakteristik LDPE

Sifat LDPE Nilai (jangkauan) Satuan

Densitas 0,915-0,929; 0,855 (amorf) ; 1,0-1,014 g/cm3
Temperatur leleh 105-115 ℃
Konduktivitas termal 0,55 W/mK
Temperatur transisi kaca -103 sampai -133 atau ℃
-30 sampai -10
Temperatur kristalisasi 28,8 - 60 %
Kekuatan tarik 10-20 MPa
Kekuatan lentur 7,5 MPa
Kekuatan tusukan 37 N
Indeks leleh 0,25-55 g/10 menit
Sumber: (Peacock, 2000)
 03
ALAT DAN BAHAN
 ALAT

Gambar 2. FTIR iS10 TA Instruments

 BAHAN

Gambar 3. Polimer LDPE

 04
PROSEDUR KERJA
A. Menyalakan FTIR iS10
1. Memastikan lingkungan laboratorium terjaga (suhu terkontrol, kelembapan udara <80% RH, indikator kelembapan FTIR iS10
masih berwarna biru, bukan merah muda)
2. Menyalakan FTIR iS10 dengan menekan tombol ON pada power supply.
3. Menyalakan komputer.
4. Mengklik ikon Omnic Software.

B. Melakukan Pengujian Sampel

1. Sebelum analisis sampel, ukur background dan memastikkan sample holder (aksesoris DRIFFT atau Beam Condensor)
bersih dari sampel atau kotoran.
2. Mengklik ikon Expt Set (Experiment Setup) pada Toolbar kiri atas.
3. Mengisi bagian No. of scans dan Resolution sesuai dengan kebutuhan, scan time bisa dipilih 16, Resolution bisa dipilih 16 atau 8.
4. Mengklik Save lalu klik OK.
5. Mengklik Col Bkg (Collect Background) pada Toolbar.
6. Menunggu hingga dihasilkan tampilan kurva
7. Meletakkan sampel yang akan diuji pada aksesori Smart iTR.
8. Mengklik Col Smp (Collect Sample) pada Toolbar.
9. Menunggu hingga muncul notifikasi untuk memberikan label/identitas pada sampel yang akan diukur. Beri identitas dan klik
OK.
 10. Pengujian sampel akan menghasilkan kurva bilangan gelombang (wavenumber) terhadap absorbans (absorbance)
atau transmitans (transmittance) seperti contoh berikut.
11. Menyimpan hasil pengujian sampel dengan klik File lalu Save As.
12. Pengujian sampel selesai.

C. Menentukan Titik Puncak (Find Peaks)

13. Untuk menentukan titik puncak klik Analyze lalu klik Find Peaks
14. Untuk memunculkan nilai titik puncak, klik bagian bawah jika sumbu Y absorbans atau bagian atas jika sumbu Y
transmitans.
15. Mengklik replace.

D. Menentukan Area Puncak (Peak Area)

16. Memilih puncak yang akan dicari areanya lalu klik Region Tools pada Toolbar bawah.
17. Mengklik puncak yang akan diukur lalu tarik panah kanan dan kiri sesuai lebar puncak lalu klik Annotate.

E. Melakukan Interpretasi Spektra dengan Komputer (Spectral Interpretation)

18. Mengklik Analyze lalu klik IR Spectral Interpretation.
19. Mengklik ikon berbentuk kacamata di bagian kiri bawah untuk mendapatkan bantuan literatur pada fitur Search
Library
3. Untuk analisis kualitatif berdasarkan library, klik Analyze lalu klik Library Setup.
4. Memasukkan semua library dengan klik Add lalu klik OK.
5. Untuk membandingkan spektrum dengan library klik Search pada Toolbar seperti ditunjukkan
gambar di bawah. Komputer akan mencocokkan sampel yang diuji dengan data pada library.

F. Melakukan Pengurangan (substract) Spektrum Senyawa

1. Untuk melakukan pengurangan (substract) spektrum misal ingin dihilangkan spektrum air, H2O yang
muncul dalam spektrum metanol, buka kedua spektrum (air dan metanol).
2. Memilih All Spectrum lalu klik Substract. Akan muncul tampilan seperti gambar di bawah
3. Mengeser tombol (pada gambar dilingkari merah) ke atas dan ke bawah supaya membentuk baseline
yang lurus lalu klik Add. Catatan: jangan lupa menyimpan ulang hasil substraction.
 05
DATA PENGAMATAN
DATA PENGAMATAN
1. Nama sampel : Low Density Polyethylene (LDPE)
2. Jenis polimer/ senyawa : Termoplastik

Tabel 3. Data Hasil Pengamatan

Bilangan %Transmitans
gelombang
No.
(wavenumber)
1 2913,66 31
2 2847,93 38
3 1469,70 71
4 717,48 72

Gambar 4. Kurva FTIR hasil percobaan dengan LDPE

Gambar 5. Kurva FTIR LDPE dengan Library
 06
PEMBAHASAN
 PEMBAHASAN
Hasil Pengujiam (Jurnal 1 (Jurnal 2 (Jurnal 1
(Julia Astuti, 2015) (Mutia, 2020) (Wilapangga, 2022)
Tabel 4. LDPE
Data Pembahasan LDPE LDPE

Bilangan Gelombang Gugus fungsi 2916,17 C-H (alkana) 3010- C-H 3590-3650 O-H (fenol,
(wavenumber) (Ebook_Coates 2006) 3095 (alkana) monomer
alkohol)
2913,66 2880-2900 2362,58 C=H (alkena) 3010- C-H (cincin 2100-2248 C = C (alkuna)
(-CH) strech 3100 aromatik)

2847,93 2815-2850 1453,20 -C-NO2 1050- C-O 1690-1760 C=O (aldehid,

(-CH) strech 1300 alkohol keton, asam
(nitro aromatik) karboksilat,
ester)
1469,70 1430-1470 1375,13 C-C 1180- C-N Amina 1500-1600 C=C (cicin
(-CH) bend 1360 aromatik)
(alkana rantai
panjang)
717,48 700-1300 2850- C-H
(C-C) vibrations 2970 (alkana)
 Gambar 6. Referensi kurva hasil bilangan gelombang LDPE (Julia Astuti, 2015)

Gambar 7. Referensi kurva hasil bilangan gelombang LDPE referensi (Mutia, 2020)
 07
KESIMPULAN
 KESIMPULAN
1. Pada Praktikum FTIR praktikan dapat mengenal dan mengoperasikan spectometer
FTIR menggunakan alat FTIR is10 TA Instrument dengan sampel yang digunakan
adalah pelet Low Linear Density Polyethylene (LDPE).
2. Pada percobaan FTIR, kami dapat menginterpretasikan spektrum inframerah dari
senyawa Low Linear Density Polyethylene (LDPE) dengan 12 puncak (peak), yaitu
dengan bilangan gelombang (wavenumber) pertama Pada gelombang pertama
didapatkan gelombang sebesar 2913,66 cm -1, gelombang kedua didapatkan hasil
2847,93 cm-1, gelombang ketiga sebesar 1469,70 cm-1 , gelombang keempat sebesar
717,48 cm-1.
 08
SARAN
SARAN
• Dalam melakukan percobaan ini diharapkan untuk berhati-hati dalam
menaruh sampel di atas Smart iTR dan dalam pembacaan peak atau
bilangan gelombang diperhatikan kembali angka dibelakang tanda koma
agar dapat dengan tepat menentukan % transmitans.
 09
DAFTAR PUSTAKA
DAFTAR PUSTAKA
•Utracki, L. A. (2002). Polymer blends handbook. Kluwer Academic Publishers.
•Berthomieu, C., & Hienerwadel, R. (2009). Fourier transform infrared (FTIR)
spectroscopy. In Photosynthesis Research (Vol. 101, Issues 2–3, pp. 157–170).
https://doi.org/10.1007/s11120-009-9439-x
•Peak, D. (2005). Fourier Transform Infrared Spectroscopy.
•Peacock, A. J. (2000). Handbook Of Polyethylene.
•Julia Astuti. (2015). Pengolahan Limbah Plastik Kemasan Multilayer LDPE (Low Density
PolyEthilene) dengan Me. nggunakan Metode Pirolisis Microwave. Pengembangan
Teknologi Kimia untuk Pengolahan Sumber Daya Alam Indonesia Yogyakarta.
•ASTM E1421, 2009. Standard Practice for Describing and Measuring Permformance of Fourier
Transform Mid-Infrared (FT-MIR) Spectrometers: Level Zero and Level One Tests. Standard
Test Method for Compositional Analysis by Thermogravimetry https://doi.org/10.1520/E1131-
08
TERIMA KASIH