APLIKASI SPEKTROSKOPI

SERAPAN ATOM

MUH. FAJAR
MUH. TASJIDIN TEHENI
SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM

• Spektroskopi serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis

kuantitafif dari unsur logam dari suatu sampel tertentu

• Prinsip kerja AAS merupakan interaksi antara cahaya dan atom

• AAS dapat digunakan untuk mengukur hingga 61 logam yang

berbeda
Keunggulan AAS

• Prosedurnya selektif
• Spesifik
• Biaya analisisnya relatif murah
• Sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb)
• Waktu analisis sangat cepat dan mudah
dilakukan
Prinsip kerja AAS

• Atom dalam keadaan ground stage diberikan

radiasi dengan panjang gelombang tertentu
• Atom menyerap energi
• Elektron tereksitasi pada orbital dengan energi
tertinggi
• Jumlah cahaya yang diserap sebanding dengan
jumlah atom (konsentrasi)
Jenis-jenis instrumen AAS

• Flame Atomic Absorption Spectroscopy

• Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy

• Inductively Coupled Plasma Optical Emission

Spectroscopy(ICP-OES)

• Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS)

Pembuatan larutan standar
• Larutan standar berasal dari senyawa yang
mengandung unsur yang sama dengan unsur
yang ada dalam sampel
• Membuat larutan induk dengan konsentrasi
tertentu
• Larutan standar dibuat dengan mengencerkan
larutan induk
• Larutan standar dibuat pada berbagai deretan
konsentrasi
Gangguan dalam pengukuran AAS

• Gangguan Ionisasi

• Gangguan refractory (pembentukan senyawa yang tahan

panas)

• Gangguan fisik alat

Metode kalibrasi hasil pengukuran

• Metoda Standar Tunggal

Metoda standar tunggal ini sangat praktis
karena hanya menggunakan satu larutan
standar yang telah diketahui konsentrasinya
(Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar
(Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp)
diukur dengan Spektrofotometri.
Metode Kurva Kalibrasi

• Mengukur absorbansi larutan blangko (zero

solution)
• Mengukur absorbansi larutan standar pada
berbagai deret konsentrasi
• Membuat grafik (kurva) kalibrasi dari beberapa
konsentrasi larutan standar, dengan
menghubungkan tiap titik koordinat konsentrasi
(sumbu x) dan absorbansi (sumbu y)
• Menentukan persamaan garis lurus y = a.x + b
Aplikasi AAS pada Penentuan Konsentrasi Fe dalam
Sampel Bayam dengan Metode Kurva Kalibrasi

• Preparasi Larutan Standar

• Dibuat larutan standar Fe 1000 ppm sebanyak 100 ml dengan cara

menimbang (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0,7006 gram, kemudian
dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan dilarutkan dengan
aquades serta ditandabataskan.

• Larutan standar Fe 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm

sebanyak 250 ml.

• Larutan standar Fe 100 ppm yang telah dibuat sebelumnya

kemudian diencerkan kembali sehingga diperoleh 8 variasi
konsentrasi larutan, Masing-masing larutan dibuat sebanyak 50 ml
yaitu 2 ppm, 4 ppm, 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm,
dan 60 ppm
Preparasi Sampel

• Sampel yang berupa serbuk bayam ditimbang sebanyak

0,5058 gram.

• Serbuk bayam dimasukkan ke dalam beker Teflon,

kemudian ditambahkan 1-2 ml H2SO4 pekat dan HNO3
pekat. Beker teflon ditutup dengan gelas arloji, kemudian
dipanaskan dengan hati-hati di atas kompor listrik.

• Larutan sampel bayam berubah warna menjadi bening,

kemudian didinginkan.

• Larutan sampel kemudian diencerkan ke dalam labu takar

50 ml.
Pengukuran Sampel dan Standar

• Unit AAS diaktifkan kemudian dilakukan pengukuran

absorbansi blanko dengan 3 kali penyedotan.

• Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 8 variasi

larutan standar masing-masing 3kali.

• Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel

sebanyak 3kali.

• Data yang diperoleh kemudian disimpan

Absorbansi larutan blangko

Konsentrasi larutan Absorbansi (A) Rata-rata absorbansi

(ppm)
1 2 3

0 0,000 -0,001 -0,002 -0,001

Absorbansi larutan sampel

Konsentrasi larutan Absorbansi Rata-rata absorbansi
(ppm)
1 2 3

2 0,022 0,022 0,022 0,022

4 0,041 0,041 0,041 0,041

10 0,104 0,104 0,103 0,103

20 0,221 0,220 0,221 0,221

30 0,307 0,307 0,305 0,307

40 0,397 0,398 0,396 0,397

50 0,475 0,477 0,475 0,476

60 0,544 0,543 0,544 0,544

Absorbansi larutan sampel

Konsentrasi larutan Absorbansi (A) Rata-rata absorbansi

(ppm)
1 2 3

X 0,020 0,020 0,020 0,020

Kurva kalibrasi

y = 0,009x + 0,011
Konsentrasi Fe dalam sampel
Hasil absorbansi rata-rata larutan sampel kemudian disubstitusi ke
persamaan garis untuk menentukan konsentrasinya.
y : 0,020

0,020 = 0,009x + 0,011

0,009x = 0,020 – 0,011
0,009x = 0,009

x = 0,009/0,009
x = 1ppm

berdasarkan kurva kalibrasi disimpulkan bahwa konsentrasi Fe

dalam sampel bayam sebesar 1ppm
Metode Adisi Standar
• Metode adisi standar dilakukan untuk
meminimalisasi kesalahan pengukuran

• Metode adisi standar dilakukan jika

konsentrasi unsur yang dianalisis dalam
sampel sangat kecil
Urutan langkah kalibrasi dengan adisi standar
• Beberapa larutan sampel dimasukkan dengan
volume yang sama pada masing-masing tabung

• Masing masing sampel ditambahkan dengan jumlah

analit atau larutan standar yang telah diketahui
konsentrasinya dengan volume yang berbeda, salah
satu larutan sampel tidak ditambahkan
• Larutan diencerkan dengan hingga volumenya sama

• Larutan sampel kemudian dianalisis dengan AAS,

signal kemudian dikuantifikasi dan diplotkan
Kurva kalibrasi

• Pada x = 0, nilai y merupakan absorbansi dari larutan tanpa penambahan

larutan standar (ini merupakan konsentrasi perak yang diinginkan)
• Pada intersep –x tidak ada absorbansi
Perhitungan konsentrasi metode adisi

Cx = Cs + {Ax/(AT-Ax)}

Dimana:
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan
sampel
Ax = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
AT = absorbansi zat sampel + zat standar