JURNAL 1

UJI TITRIMETRI SULFONAMIDA DENGAN

DIAZOTISASI MENGGUNAKAN
INDIKATOR FERROCYPHEN
 KELOMPOK K1

Atikah Khaerunnisa K100200172

Shafanisa Alivia Azzahra K100200173
Saftri Indah Kartika Sari K100200174
 ABSTRAK

Sebuah studi telah dilakukan mengenai penggunaan ferrocyphen [dicyano-

bis-(1, 10 phenanthroline)-besi (11) kompleks] sebagai indikator internal
yang reversibel untuk titrasi diazotisasi sulfonamid. Dalam farmasi
sulfonamida banyak ditentukan dengan menggunakan titik akhir visual
ferrocyphen. Prosedur dari titrasi ini sederhana dan cepat.
 PENDAHULUAN
• Sebagian besar Sulfonamid memiliki rumus umum H2NC6H4 -SO2NHR, dimana
gugus amino dan gugus Sulfonamida berada dalam posisi para satu sama lain.
• Banyak metode yang berbeda untuk analisis sulfonamida ini. Diazotisasi gugus
amino primer menjadi metode yang disukai, karena dapat diterapkan pada hampir
semua sulfonamida dan menggunakan titran yang stabil, tersedia, dan mudah
standar.
• Titik akhir dalam titrasi diazotisasi dapat ditentukan secara potensiometri ,
amperometri , dengan indikator eksternal pati-iodida , asam difenilbenzidin
disulfonat (l), atau dengan orange IV .
 PENDAHULUAN

• Schilt baru-baru ini menggambarkan penggunaan logam kompleks sebagai indikator

internal untuk titrasi diazotisasi dari beberapa aromatik primer amina (anilin, p-
bromoanilin, o-kloroanilin dan 2,4-dikloroanilin). Dia mengusulkan nama
"ferrocyphen" untuk kompleks dicyano-bis(1,10-phenanthroline)-besi (II).
• Studi mengatakan penggunaan indikator ini dalam titrasi diazotisasi, dari 12
sulfonamida terdapat tujuh sulfonamida yang dapat dititrasi menggunakan
ferrocyphen sebagai indikator. Prosedur titrasi menggunakan ferrocyphen sebagai
indikator ditandai dengan kecepatan dan kesederhanaan.
 ALAT DAN BAHAN

ALAT : BAHAN :

1. Buret 1. Sulfonamida
2. Erlenmeyer 2. Asam klorida
3. Pipet tetes 3. Larutan ferrocypen
4. Pipet volume 4. Natrium nitrit
 PROSEDUR/CARA KERJA

Ditimbang akurat sekitar 0,5 g sulfonamida dan larutkan dalam 100 mL asam klorida 6 M.

Ditambahkan 1,0 mL larutan ferrocyphen 1,0% dan dititrasikan dengan natrium nitrit 0,1 M.

Dimasukkan titran di bawah permukaan larutan dengan buret yang ujungnya memanjang.
 PROSEDUR/CARA KERJA

Disekitar titik akhir, tarik ujungnya dan selesaikan titrasi tetes demi tetes hingga titik akhir
berwarna ungu pucat atau mawar yang stabil selama minimal 3 menit.

Dijalankan titrasi kosong.

 REAKSI YANG TERJADI

REAKSI DIAZOTISASI :

NaNO2 + HCl → NaCl + HNO2

Ar-NH2 + HNO2 + HCl → Ar-NaCl + H2O

 HASIL PERCOBAAN
Hasil yang diperoleh untuk 12 sulfonamida yang dianalisis oleh prosedur
diazotisasi diringkas dalam tabel I. Sejak peneliti sebelumnya telah menunjukkan
bahwa titrasi 5-10 derajat tidak diperlukan persyaratan untuk titrasi diazotisasi. Semua
titrasi menggunakan ferrocyphen sebagai indikator dilakukan pada suhu kamar (25
derajat). Nilai kemurnian yang diperoleh dengan menggunakan ferrocyphen sebagai
indikator sesuai dengan nilai yang diperoleh dengan prosedur yang menggunakan titik
akhir pati-iodida dalam semua titrasi yang data kuantitatifnya diperoleh, ferrocyphen
merespons secara reversibel dengan cara yang sama seperti yang dijelaskan oleh
Schilt. Diazotisasi semua sulfonamida dan respon indikator sangat cepat dalam asam
klorida 6 M.
 HASIL PERCOBAAN

Deteksi titik akhir visual tidak mungkin untuk empat senyawa terakhir pada Tabel I karena
titrasi memberikan produk berwarna (kuning atau kuning-oranye) yang mengaburkan titik akhir.
 PEMBAHASAN

Hasil yang diperoleh untuk 12 sulfonamida yang dianalisis oleh prosedur

diazotisasi diringkas dalam tabel I. Nilai kemurnian yang diperoleh dengan
menggunakan ferrocyphen sebagai indikator sesuai dengan nilai yang diperoleh
dengan prosedur yang menggunakan titik akhir pati-iodida dalam semua titrasi yang
data kuantitatifnya diperoleh, ferrocyphen merespons secara reversibel dengan cara
yang sama seperti yang dijelaskan oleh Schilt. Diazotisasi semua sulfonamida dan
respon indikator sangat cepat dalam asam klorida 6 M.
 KESIMPULAN

Kesimpulannya adalah nilai kemurniaan diperoleh dengan menggunakan

ferrocyphen sebagai indikator sesuai dengan nilai yang diperoleh dengan prosedur
yang menggunakan titik akhir pati-iodida.
DAFTAR PUSTAKA