TUGAS 1

BIOTEKNOLOGI FARMASI
Dosen : Vilya Syafriana, M.SI

NAMA : KADEK GITA DWI ANGGRAINI

NIM : 19330713
KELAS :D

INSTITUT SAINS DAN TEKNOLOGI NASIONAL

PROGRAM STUDI FARMASI
JAKARTA
2020
SULFANILAMID
Sulfanilamid adalah turunan dari p-aminobenzen sulfanilamid, suatu senyawa khas
yang tersubstitusi pada N1 atau N4 yang digunakan secara luas untuk pengobatan infeksi
yang disebabkan oleh bakteri gram positif dan bakteri gram negatif (Siswandono dan
Sukardjo, 1995). Sulfanilamid larut dalam 200 bagian air; sangat larut dalam air mendidih;
agak sukar larut dalam etanol 95%p; sangat sukar larut dalam kloroform p dan dalam eter p
(Depkes RI, 1979).

TITRASI NITRIMETRI
Nitrimetri adalah metode titrasi yang menggunakan NaNO2 sebagai pentiter dalam
suasana asam. Pada suasana asam, NaNO2 berubah menjadi HNO2 (asam nitrit) yang akan
bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam diazonium (Gandjar dan Rohman,
2012). Metode nitrimetri direkomendasikan untuk penentuan sulfanilamid (Choudary, 2011)
dan senyawa lain dalam Farmakope yang mengandung gugus amino aromatik primer
(Kasture, et.al, 2008) atau zat lain yang dapat dihidrolisis/direduksi menjadi amin aromatis
primer (Setyawati dan Murwani, 2010).
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan
indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan
metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan
untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (Wunas dan Said, 1986).
Prinsip yang digunakan pada titrasi nitrimetri adalah reaksi diazotasi, yang merupakan reaksi
pada amina aromatik primer dengan asam nitrit (HNO2) dan menghasilkan garam diazonium
(Johnson, 1999).

METODE
a. Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum antara lain buret, corong, gelas kimia, labu
erlenmeyer, plat tetes, plastik wrap , batang pengaduk, dan termometer.
b. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah KI, amilum, aquades, NaNO2, sampel sulfanilamid dan
sulfanilat baku.
c. Prosedur
Dilakukan pembuatan pasta kanji iodida terlebih dahulu dengan melarutkan KI di dalam
95mL air dan ditambahkan 5mL larutan amilum. Adapun larutan amilum dibuat dengan
melarutkan 500mg amilum dengan 5mL aquades hingga larut kemudian diaduk hingga
100mL dan dipanaskan hingga bening.
Setelah itu dibuat larutan NaNO2 dengan melarutkan 0,75 gram NaNO2 dengan 100mL
aquades. Larutan NaNO2 kemudian dibakukan dengan asam sulfanilat baku. Ditimbang
357,14mg asam sulfanilat ditimbang lalu ditambahkan 14,3mL HCl dalam labu ukur dan diad
hingga 50mL dengan aquades hingga larut. Diambil 3 kali ke dalam labu erlenmeyer yang
berbeda, setelahnya dimasukkan 142,8mg garam KBr. Larutan ini kemudian didinginkan
hinga 15oC lalu ditambahkan indikator dalam tropeolin O.O 4 tetes dan metilen blue 2 tetes
dan dititrasi. Penetapan kadar sulfanilamid dilakukan dengan menimbang 250mg
sulfanilamid lalu ditambahkan 10mL HCl dan 25mL H2O dan diaduk hingga larut kemudian
ditambahkan garam KBr dan didinginkan hingga suhunya 15oC lalu dititrasi dengan NaNO2
hingga mencapai titik akhir titrasi dengan pasta kanji iodida sebagai indikator luar. Setelah
indikator memberikan warna biru yang bertahan sekitar 5 menit, maka titrasi dianggap
selesai.

PERHITUNGAN
Perhitungan Pembakuan NaNO2
V NaNO2 = 17,3 ; 17,2 dan 17 ml
17,3+17,2+ 17 mL
V rata rata = = 17,16
3
Ekuivalen 1 = ekuivalen 2
V1 . N1 = 𝑚𝑔 /𝐵𝐸
354,14
17,16 ml . N1 =
173,19
N1 = 0,12 N
Mg sampel = 0,1167ml x 0,12 N x 172,21 = 2,4116 mg
35 mL
Dalam 35 ml maka : 𝑥 2,4116 = 8,44 mg
10 mL
% kadar = 8,44 𝑚𝑔 250 𝑚𝑔 𝑥 100% = 3,376%
PEMBAHASAN
Pada saat pentitrasian, suhu sampel harus dibuat rendah, yaitu sekitar 10-15 oC untuk
menstabilkan garam diazonium (Johnson, 1999) yang mudah terdegradasi membentuk
senyawa fenol dan gas nitrogen (Wunas dan Said, 1986). Titik akhir titrasi akan dicapai
ketika terjadi perubahan pH pada titran yang menandakan bahwa mol asam sulfanilat sudah
habis bereaksi dengan NaNO2, mengakibatkan kelebihan NaNO2. Kelebihan NaNO2 ini
akan meningkatkan pH sehingga terjadi perubahan warna pada indikator.
Warna larutan asam sulfanilat sebelum dititrasi adalah ungu kehitaman (campuran
warna merah tropeolin oo dengan metilen blue) dan berubah menjadi hijau kebiruan setelah
titrasi (campuran warna kuning tropeolin oo dengan metilen blue). Titrasi nitrimetri hanya
dapat dilakukan jika senyawa uji merupakan amina aromatik primer. Hal ini dikarenakan
pada proses pembentukan garam diazonium, dua atom hidrogen yang terikat pada N akan
terlepas (Johnson, 1999), sedangkan pada amina aromarik sekunder, salah satu atom H-nya
telah tersubstitusi dengan gugus lain yang ikatannya akan jauh lebih kuat daripada ikatan H.
Akibatnya, gugus ini akan sulit untuk dilepaskan dan pembentukan garam diazonium pun
tidak dapat terlaksana. Sulfanilamid merupakan senyawa amina aromatik primer, sehingga
dapat langsung dilaksanakan prosedur nitrimetri.
Pada penetapan kadar sulfanilamid digunakan indikator amilum-iodida yang dapat
mendeteksi oksidator kuat seperti nitrit. Nitrit akan mengoksidasi KI membentuk iodine yang
akan bereaksi dengan amilum membentuk kompleks biru-violet (Macherey- Nagel, 2017).

KESIMPULAN
Penetapan kadar sulfanilamida dengan metode nitrimetri , yaitu menggunakan NaNO2
sebagai yang dibakukan dengan asam sulfanilat sebagai pentiter. Dari hasil penetapan
diketahui bahwa kadar sulfanilamid adalah 3,376%.