Analisis Kuantitatif Bahan Baku Sulfanilamid dengan Metode Titrasi

Nitrimetri
Maura Syafa Islami
260110150163
Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran, Jatinangor,
Sumedang

Abstrak
Sulfanilamid merupakan obat yang digunakan untuk pengobatan ifeksi yang
disebabkan oleh bakteri gram positif dan bakteri gram negatif. Agar dapat
memberikan efektifias yang baik, perlu diketahui kemurnian bahan baku zat
aktifnya sehingga kadar zat aktif dalam suatu sediaan dapat diketahui secara pasti.
Penetapan kemurnian bahan baku sulfanilamid secara konvensional dapat
dilakukan dengan dengan metode nitrimetri yang menggunakan prinsip reaksi
diazotasi dan senyawa NaNO2 yang dibakukan dengan asam sulfanilat sebagai
pentiter, dan KBr sebagai katalisator. Dari hasil pengujian, diketahui kadar
sulfanilamid dalam 250mg sampel adalah 3,376%
Kata kunci: Sulfanilamid, Asam Sulfanilat, Nitrimetri, Diazotasi

Quantitative Analysis of Sulfanilamide Raw Material with Nitrmetry

Titration Method
Abstract
Sulfanilamide is a drug used for the treatment of ifection caused by gram-positive
bacteria and gram-negative bacteria. In order to provide a good effectiveness,
keep in mind the purity of the active ingredients so that the levels of active
substances in a preparation can be known for certain. Conventional purity of
conventional sulfanilamide can be performed by nitrimetric method using
diazotation reaction principle and NaNO2 compound which is standardized with
sulfanilic acid as pentiter, and KBr as catalyst. From the test results, known
sulfanilamid content in 250mg sample is 3,376%
Keyword: Sulfanilamide, Sulfanilic Acid, Nitrimetry, Diazotization
PENDAHULUAN
dititrasi membentuk garam
Suatu obat dikatakan bermutu diazonium (Gandjar dan Rohman,
jika obat yang digunakan tersebut 2012).
mempunyai efek terapi yang baik
Metode nitrimetri
dan aman dalam penggunaannya.
direkomendasikan untuk penentuan
Agar mutu obat tersebut tetap
sulfanilamid (Choudary, 2011) dan
terjamin dan efektif dalam
senyawa lain dalam Farmakope yang
pengobatan, maka diperlukan suatu
mengandung gugus amino aromatik
kadar zat aktif yang tepat terkandung
primer (Kasture, et.al, 2008) atau zat
dalam sediaan obat tersebut (Fatah,
lain yang dapat dihidrolisis/direduksi
1987). Sulfanilamid adalah turunan
menjadi amin aromatis primer
dari p-aminobenzen sulfanilamid,
(Setyawati dan Murwani, 2010).
suatu senyawa khas yang
tersubstitusi pada N1 atau N4 yang Dalam titrasi diazotasi,
digunakan secara luas untuk digunakan dua macam indikator,
pengobatan infeksi yang disebabkan yaitu indikator dalam dan indikator
oleh bakteri gram positif dan bakteri luar. Sebagai indikator dalam
gram negatif (Siswandono dan digunakan campuran indikator
Sukardjo, 1995). tropeolin oo dan metilen biru, yang
mengalami perubahan warna dari
Sulfanilamid larut dalam 200
ungu menjadi biru kehijauan.
bagian air; sangat larut dalam air
Sedangkan untuk indikator luarnya
mendidih; agak sukar larut dalam
digunakan kertas kanji iodida
etanol 95%p; sangat sukar larut
(Wunas dan Said, 1986).
dalam kloroform p dan dalam eter p
(Depkes RI, 1979). Prinsip yang digunakan pada
titrasi nitrimetri adalah reaksi
Nitrimetri adalah metode
diazotasi, yang merupakan reaksi
titrasi yang menggunakan NaNO2
pada amina aromatik primer dengan
sebagai pentiter dalam suasana asam.
asam nitrit (HNO2) dan
Pada suasana asam, NaNO2 berubah
menghasilkan garam diazonium
menjadi HNO2 (asam nitrit) yang
(Johnson, 1999).
akan bereaksi dengan sampel yang
 Tujuan dari praktikum ini
Setelah itu dibuat larutan
adalah untuk menetapkan kadar
NaNO2 dengan melarutkan 0,75
sulanilamid dengan menggunakan
gram NaNO2 dengan 100mL
metode nirimetri.
aquades. Larutan NaNO2 kemudian
dibakukan dengan asam sulfanilat

METODE baku.
Ditimbang 357,14mg asam
a. Alat
sulfanilat ditimbang lalu
Alat yang digunakan dalam ditambahkan 14,3mL HCl dalam
praktikum antara lain buret, corong, labu ukur dan diad hingga 50mL
gelas kimia, labu erlenmeyer, plat dengan aquades hingga larut.
tetes, plastik wrap , batang Diambil 3 kali ke dalam labu
pengaduk, dan termometer. erlenmeyer yang berbeda, setelahnya
dimasukkan 142,8mg garam KBr.
b. Bahan
Larutan ini kemudian didinginkan
Bahan-bahan yang digunakan hinga 15oC lalu ditambahkan
adalah KI, amilum, aquades, NaNO2, indikator dalam tropeolin OO 4 tetes
sampel sulfanilamid dan sulfanilat dan metilen blue 2 tetes dan dititrasi.
baku. Penetapan kadar sulfanilamid
c. Prosedur dilakukan dengan menimbang
Dilakukan pembuatan pasta 250mg sulfanilamid lalu
kanji iodida terlebih dahulu dengan ditambahkan 10mL HCl dan 25mL
melarutkan KI di dalam 95mL air H2O dan diaduk hingga larut
dan ditambahkan 5mL larutan kemudian ditambahkan garam KBr
amilum. Adapun larutan amilum dan didinginkan hingga suhunya
dibuat dengan melarutkan 500mg 15oC lalu dititrasi dengan NaNO2
amilum dengan 5mL aquades hingga hingga mencapai titik akhir titrasi
larut kemudian diad hingga 100mL dengan pasta kanji iodida sebagai
dan dipanaskan hingga bening. indikator luar. Setelah indikator
memberikan warna biru yang
bertahan sekitar 5 menit, maka titrasi
dianggap selesai.
HASIL

Tabel 1. Pembuatan Pasta Kanji - Iodida

N Perlaku Ha Gambar
o an sil
1 10 gram KI ditimbang dan Larutan KI
dilarutkan dalaam 95 ml
air
2 Ditimbang 500 mg Larutan amilum
amilum dan dilarutkan
dalam 100 ml air,
dipanaskan hingga
larutan berwarna bening
3 Larutan amilum Pasta Kanji – iodida
didinginkan dan 5 ml 100 ml
larutan amilum
dimasukkan pada 95 ml
Larutan KI

Tabel 2. Pembuatan Larutan NaNO2

N Perlaku Ha Gambar
o an sil
1 15 gram NaNO2 ditimbang Larutan NaNO2
dan dilarutkan dalam 2 dalam labu ukur
liter
aquadest

Tabel 3. Pembakuan NaNO2

N Perlaku Ha Gambar
o an sil
1 357,14 mg asam sulfanilat 354,14 mg asam
sulfanilat
ditimbang
2 Ditambahkan 14,3 ml HCl Larutan analit
dan add aqaudest 50 ml
3 Diambil 10 ml analit dalam Larutan analit dengan
3 katalisator
erlenmeyer,
ditambahkan
 142, 8 mg KBr, dinginkan
suhu hingga 15°C
4 Ditambahkan Penambahan indikator

indikator tropeolin oo (4
tetes) dan
metilen blue (2 tetes)
5 Dilakukan titrasi V1 = 17,3 ml
dengan
NaNO2 V2 = 17,2 ml
V3 = 17 ml
V Na NO2 rata rata =
17,16 ml
6 Menghitung Konsentrasi NaNO2

konsentrasi sebesar 0,12 N

NaNO2

Tabel 4. Penentuan Kadar Sulfanilamid

N Perlaku Ha Gambar
o an sil
1 250 mg 250 mg sulfanilamid
sulfanilamid
ditimbang
2 Ditambahkan 10 ml HCl Larutan analit pH 1
6M dan 25 ml aquadest
serta 125 mg KBr

3 Diambil 10 ml larutan V Na NO2 sebanyak 0,1

analit dan titrasi dengan ml
NaNO2 pada suhu 15°C
hingga
diperkirakan medekati
TAT
4 Mengoleskan larutan pada Menghasilkan warna
biru
pasta kanji iodida dan
mendiamkannya selama 5
menit
 5 Menghitung Kadar sulfanilamid =

kadar 3,376%

sulfanilamid

Perhitungan
Pembakuan NaNO2
V NaNO2 = 17,3 ; 17,2 dan 17 ml
17,3+17,2+17 𝑚𝑙
V rata rata = = 17,16
3

Ekuivalen 1 = ekuivalen 2
𝑚𝑔
V1 . N1 =
𝐵𝐸
354,14
17,16 ml . N1 =
173,19

N1 = 0,12 N

Mg sampel = 0,1167ml x 0,12 N x 172,21 = 2,4116 mg

Dalam 35 ml maka : 35 𝑚𝑙 𝑥 2,4116 = 8,44 mg
10 𝑚𝑙

% kadar = 8,44 𝑚𝑔 𝑥 100% = 3,376%

250 𝑚𝑔

PEMBAHASAN

Telah dilakukan praktikum sampel sulfanilamid. Pasta kanji

penetapan kadar sulfanilamid dengan
menggunakan metode nitrimetri.
Titrasi didasarkan pada pembentukan
garam diazonium dari amin aromatis
primer dengan penambahan NaNO2.
iodida harus dibuat segar karena
indikator ini mudah terdegradasi atau
mudah rusak akibat cahaya matahari,
oksigen, bakteri, dll. Sehingga pasta
kanji iodida ini sebaiknya diletakkan

Hal yang pertama dilakukan di dalam botol kaca berwarna gelap.

adalah pembuatan indikator luar, Indikator luar merupakan

yaitu pasta kanji iodida yang akan indikator yang tidak dimasukkan
digunakan pada penetapan kadar bersama dengan sampel, tetapi
sampel yang diuji diambil sedikit
sulfanilat pertama-tama ditambahkan
(biasanya dengan batang pengaduk)
terlebih dahulu dengan HCl dan
lalu ditambahkan ke dalam indikator
aquades untuk melarutkan sekaligus
luar untuk melihat titik akhir
menurunkan pHnya agar garam
titrasinya. Adapun sebaliknya
diazonium dapat terbentuk saat
indikator dalam merupakan indikator
proses titrasi. Mekanisme
yang dimasukkan bersama ke dalam
terbentuknya garam diazonium
sampel dalam erlenmeyer. Pada
menurut Johnson (1999) adalah:
praktikum kali ini, digunakan
tropeolin OO sebagai indikator pada Pada reaksi diazotasi, amina
pembakuan NaNO2 dan metilen blue aromatik primer bertindak sebagai

sebagai pengontras warna. nukleofil yang bereaksi dengan ion

nitrosonium (+N=O) yang terbentuk
Tropeolin OO memiliki range
dalam larutan HCl dan NaNO2,
pH 1.3-3.2 yang akan berwarna
seperti reaksi berikut:
merah pada kondisi asam (pH sekitar
1.3) dan berwarna kuning pada
kondisi yang lebih tinggi (sekitar pH
3.2) (Haynes, 2015). Warna kuning
dalam larutan sampel yang ditrasi Mekanisme pembentukan

dikhawatirkan kurang dapat terlihat, garam diazonium melibatkan

sehingga digunakan pengontras penyerangan nukleofil amina

warna seperti metilen blue. aromatik primer pada pada ion

nitrosonium elektrofilik, membentuk
Prosedur selanjutnya adalah
N-nitrosamin yang kemudian
pembakuan NaNO2 dengan
mengalami protonasi pada suasana
menggunakan asam sulfanilat. Asam
asam sehingga membentuk garam
sulfanilat dapat digunakan untuk
diazonium aromatik.
proses pembakuan karena memiliki
amina aromatik primer yang dapat Sebelum titrasi, larutan dalam

bereaksi membentuk garam erlenmeyer harus diuji dulu pH nya

diazonium dengan NaNO2. Asam untuk memastikan keasamannya agar

tidak melebihi range indikator yang
pembentukan garam diazonium, dua
digunakan (tropeolin oo, 1.3-3.2).
atom hidrogen yang terikat pada N
Pada saat pentitrasian, suhu akan terlepas (Johnson, 1999),
sampel harus dibuat rendah, yaitu sedangkan pada amina aromarik
o
sekitar 10-15 C untuk menstabilkan sekunder, salah satu atom H-nya
garam diazonium (Johnson, 1999) telah tersubstitusi dengan gugus lain
yang mudah terdegradasi membentuk yang ikatannya akan jauh lebih kuat
senyawa fenol dan gas nitrogen daripada ikatan H. Akibatnya, gugus
(Wunas dan Said, 1986). Titik akhir ini akan sulit untuk dilepaskan dan
titrasi akan dicapai ketika terjadi pembentukan garam diazonium pun
perubahan pH pada titran yang tidak dapat terlaksana. Sulfanilamid
menandakan bahwa mol asam merupakan senyawa amina aromatik
sulfanilat sudah habis bereaksi primer, sehingga dapat langsung
dengan NaNO2, mengakibatkan dilaksanakan prosedur nitrimetri.
kelebihan NaNO2. Kelebihan NaNO2
Pada penetapan kadar
ini akan meningkatkan pH sehingga
sulfanilamid kali ini digunakan
terjadi perubahan warna pada
indikator amilum-iodida yang dapat
indikator.
mendeteksi oksidator kuat seperti
Pada praktikum, warna nitrit. Nitrit akan mengoksidasi KI
larutan asam sulfanilat sebelum membentuk iodine yang akan
dititrasi adalah ungu kehitaman bereaksi dengan amilum membentuk
(campuran warna merah tropeolin oo kompleks biru-violet (Macherey-
dengan metilen blue) dan berubah Nagel, 2017).
menjadi hijau kebiruan setelah titrasi
(campuran warna kuning tropeolin
oo dengan metilen blue). KESIMPULAN

Titrasi nitrimetri hanya dapat Telah dilakukan penetapan kadar

dilakukan jika senyawa uji sulfanilamida dengan metode

merupakan amina aromatik primer. nitrimetri , yaitu menggunakan

Hal ini dikarenakan pada proses NaNO2 sebagai yang dibakukan

dengan asam sulfanilat sebagai
diketahui bahwa kadar sulfanilamid
pentiter. Dari hasil penetapan
adalah 3,376%.
DAFTAR PUSTAKA

Choudary, A. 2011. http://www.pharmaguideline.com/2011/08/method-for-nitrite-

titration.html [diakses pada 21 Mei 2017

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia III. Jakarta: Depkes RI

Fatah, M. A. (1987). Analisis Farmasi Dahulu dan Sekarang.

Yogyakarta: UGM Press.

Gandjar, I. G, dan A. Rohman. 2012. Kimia Farmasi Analisis, Yogyakarta: Pustaka

Pelajar

Haynes, W. M. 2015. CRC Handbook of Chemistry and Physics. 96th Ed. US:
CRC Press.

Johnson, A. W. Invitation to Organic Chemistry. Massachusetts: Jones and Bartlett

Publishers

Kasture, A. V., S. G. Wadodkar, K. R. Mahadik, dan H. N. More. 2008.

Pharmaceutical Analysis. Gultekadi: Nirali Prakashan

Macherey-Nagel. 2017. Potassium Iodide Starch Paper from MN. Tersedia online
di http://www.mn-net.com/tabid/10444/default.aspx [diakses pada 21 Mei
2017].

Setyawati, H., dan Murwani, I. K. (2010). Sintesis dan Karakterisasi

Senyawa Komplek Besi (III)-EDTA. Surabaya: ITS.\

Siswandono dan Soekardjo, B. 1995. Kimia Medisinal. Surabaya: Airlangga

University Press.

Wunas, J. Said,S. 1986. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar: UNHAS