KIMIA ANALISIS I

TITRASI
NITRIMETRI
apt. Mistriyani, S.Farm., M.Sc
 Oleh :
CICI FARADITA SULI
O1A120076
KELAS B
 03
REVIEW
JURNAL
 Identitas jurnal

Judul Jurnal Analisis Kuantitatif Bahan

Baku Sulfanilamid dengan
Metode Titrasi Nitrimetri

Penulis Maura Syafa Islami

Reviewer Cici Faradita Suli

Tanggal 4 Juli 2021

Tujuan Penelitian Untuk menetapkan kadar sulfanilamid dengan menggunakan metode

nitrimetri

Metode Penelitian Metode nitrimetri

Subjek Penelitian Sulfanilamid

 Pendahuluan

Sulfanilamid merupakan obat yang digunakan untuk pengobatan infeksi

yang disebabkan oleh bakteri gram positif dan bakteri gram negatif. Agar
dapat memberikan efektifitas yang baik, perlu diketahui kemurnian bahan
baku zat aktifnya sehingga kadar zat aktif dalam suatu sediaan dapat
diketahui secara pasti. Penetapan kemurnian bahan baku sulfanilamid
secara konvensional dapat dilakukan dengan metode nitrimetri yang
menggunakan prinsip reaksi diazotasi dan senyawa NaNO2 yang
dibakukan dengan asam sulfanilat sebagai pentiter, dan KBr sebagai
katalisator.
Hasil Penelitian

Hal yang pertama dilakukan adalah pembuatan

indikator luar, yaitu pasta kanji iodida yang akan
digunakan pada penetapan kadar sampel
sulfanilamid. Pasta kanji iodida harus dibuat
segar karena indikator ini mudah terdegradasi
atau mudah rusak akibat cahaya matahari,
oksigen, bakteri, dll. Sehingga pasta kanji iodida
ini sebaiknya diletakkan di dalam botol kaca
berwarna gelap.
Prosedur selanjutnya adalah pembakuan NaNO2 dengan menggunakan asam sulfanilat. Asam
sulfanilat dapat digunakan untuk proses pembakuan karena memiliki amina aromatik primer
yang dapat bereaksi membentuk garam diazonium dengan NaNO2. Asam sulfanilat pertama-tama
ditambahkan terlebih dahulu dengan HCl dan aquades untuk melarutkan sekaligus menurunkan
pHnya agar garam diazonium dapat terbentuk saat proses titrasi. Mekanisme terbentuknya garam
diazonium menurut Johnson (1999) adalah: Pada reaksi diazotasi, amina aromatik primer
bertindak sebagai nukleofil yang bereaksi dengan ion nitrosonium (+N=O) yang terbentuk dalam
larutan HCl dan NaNO2, seperti reaksi berikut:
Sebelum titrasi, larutan dalam erlenmeyer harus
diuji dulu pH nya untuk memastikan
keasamannya agar tidak melebihi range
indikator yang digunakan (tropeolin oo, 1.3-
3.2). Warna larutan asam sulfanilat sebelum
dititrasi adalah ungu kehitaman (campuran
warna merah tropeolin oo dengan metilen blue)
dan berubah menjadi hijau kebiruan setelah
titrasi (campuran warna kuning tropeolin oo
dengan metilen blue).
Titrasi nitrimetri hanya dapat dilakukan jika senyawa uji merupakan amina aromatik primer. Hal
ini dikarenakan pada proses pembentukan garam diazonium, dua atom hidrogen yang terikat pada
N akan terlepas (Johnson, 1999), sedangkan pada amina aromarik sekunder, salah satu atom H-
nya telah tersubstitusi dengan gugus lain yang ikatannya akan jauh lebih kuat daripada ikatan H.
Akibatnya, gugus ini akan sulit untuk dilepaskan dan pembentukan garam diazonium pun tidak
dapat terlaksana. Sulfanilamid merupakan senyawa amina aromatik primer, sehingga dapat
langsung dilaksanakan prosedur nitrimetri. Pada penetapan kadar sulfanilamid kali ini digunakan
indikator amilum-iodida yang dapat mendeteksi oksidator kuat seperti nitrit. Nitrit akan
mengoksidasi KI membentuk iodine yang akan bereaksi dengan amilum membentuk kompleks
biru-violet.
 Kesimpulan

Penetapan kadar sulfanilamid dengan metode nitrimetri, yaitu menggunakan

NaNO2 yang dibakukan dengan asam sulfanilat sebagai pentiter. Dari hasil
penetapan diketahui bahwa kadar sulfanilamid adalah 3,376%.
Thanks!