Uji Titrimetri Sulfonamida dengan Diazotisasi

Menggunakan Ferrocyphen sebagai Indikator

Kelompok J2
Anggota

1. Ririn Febrianti Koesbandini K100200157

2. Rianita Fazrin K100200158

3. Nirma Seftiyanti K100200159

 ABSTRAK

Sebuah penelitian telah dilakukan mengenai penggunaan ferrocyphen

[dicyano-bis-(1,10-phenanthroline)-iron (II) complex] sebagai indikator reversibel
internal untuk titrasi diazotisasi sulfonamid. Banyak sulfonamida dalam farmasi
yang dapat ditentukan menggunakan titik akhir dengan ferrocyphen. Prosedur
titrasi dilakukan dengan sederhana dan cepat.
 PENDAHULUAN
Sebagian besar sulfonamida dalam bidang farmasi memiliki rumus umum H2NC6H4-SO2NHR, dimana gugus
amino dan gugus sulfonamida berada pada posisi para satu sama lain. Banyak metode yang telah dijelaskan untuk
analisis sulfonamida. Diazotisasi gugus amino primer tampaknya menjadi metode yang disukai, mungkin karena dapat
diterapkan pada hampir semua sulfonamida dan menggunakan titran yang stabil, tersedia, dan mudah distandarisasi.

Titik akhir dalam titrasi diazotisasi dapat ditentukan secara potensiometri, secara amperometri, dengan indikator
eksternal pati-iodida dengan asam difenilbenzidin disulfonat (l), atau dengan oranye IV. Schilt baru-baru ini
menjelaskan penggunaan kompleks logam sebagai indikator reversibel internal untuk titrasi diazotisasi beberapa
amina aromatik primer (anilin, p-bromoanilin, o-kloroanilin, 2,4-dikloroanilin). Dia mengusulkan nama trivial
"ferrocyphen" untuk dicyano-bis-(1,10-phenanthroline)-iron (II) complex.

Peneliti telah mempelajari penggunaan indikator ini dalam titrasi diazotisasi dari 12 sulfonamida untuk
kepentingan farmasi. Tujuh dari sulfonamida dapat dititrasi menggunakan ferrocyphen sebagai indikator. Prosedur
titrasi menggunakan ferrocyphen sebagai indikator.
 ALAT DAN BAHAN

Alat : Bahan:

1. Timbangan analitik 1. Ferrochypen

2. Buret 2. Sulfonamida
3. Pipet volume 3. Asam sulfat pekat
4. Erlenmeyer 4. Natrium nitrit
5. Tabung reaksi 5. Air suling
6. Natrium hidroksida
7. Asam klorida
 PROSEDUR/CARA KERJA
➢ Eksperimental
- Ferrochypen :
Disiapkan reagen Ferrochypen sebagai dihidrat
- Larutan Ferrochypen 1,0% :
Dilarutkan 0,50 gram reagen dalam 50 ml asam sulfat pekat.
- Natrium Nitrit, 0,1 M :
Dilarutkan 14,2 gram natrium nitrit dalam air suling untuk memberikan 2000 ml larutan.
- Standarisasi asam sulfanilat murni :
Dilarutkan sampel yang ditimbang secara akurat sekitar 0,7 gram dalam 25 ml air suling dan 5 ml natrium
hidroksida 1,0 M. Kemudian diitambahkan 200 ml asam klorida 6 M, 1,0 ml larutan ferrocyphen, dan
titrasi dengan natrium nitrit 0,1 M. Pada titik akhir, warna akan berubah dari kuning menjadi ungu. Titik
akhir stabil minimal 3 menit dan dilakukan titrasi blanko.
 PROSEDUR/CARA KERJA

➢ Prosedur Penentuan Sulfonamida

Timbang akurat sulfonamida 0,5 gram dan dilarutkan ke dalam 100 mL asam klorida 6 M
↓

Tambahkan 1,0 mL larutan ferrocyphen 1,0%

↓

Titrasi dengan natrium nitrit 0,1 M

↓

Selesaikan titrasi setetes demi setetes hingga titik akhir berwarna ungu pucat atau rose yang
stabil, minimal 3 menit.
- ↓

Dilakukan titrasi blanko

 REAKSI YANG TERJADI

➔ Karena merupakan reaksi diazotasi maka sulfonamida direaksikan dengan NaNO2 dalam suasana asam
membentuk suatu garam diazonium.
 HASIL PERCOBAAN

Tabel 1 Uji titrimetri sulfonamida menggunakan ferrochypen sebagai indikator

a : Rata-rata dari setidaknya empat penentuan. b : Nilai dalam tanda kurung diperoleh dengan prosedur
diazotisasi menggunakan titik akhir pati-iodida. c : Titik akhir tidak stabil. d : Deteksi titik akhir visual tidak
mungkin karena titrasi menghasilkan produk berwarna
 PEMBAHASAN

Hasil yang diperoleh untuk 12 sulfonamida yang dianalisis dengan prosedur diazotasi
dirangkum dalam Tabel I. Sejak penelitian sebelumnya (2, 6) telah menunjukkan bahwa titrasi pada
5-10° bukanlah persyaratan yang diperlukan untuk titrasi diazotasi, semua titrasi menggunakan
ferrocyphen sebagai indikator dilakukan pada suhu kamar (25°). Nilai kemurnian yang diperoleh
dengan menggunakan ferrocyphen sebagai indikator sesuai dengan nilai yang diperoleh dengan
prosedur yang menggunakan titik akhir pati-iodida (3).
 PEMBAHASAN

Dalam titrasi yang dilakukan, data kuantitatifnya diperoleh ferrocyphen merespons secara
reversibel dengan cara yang sama seperti yang dijelaskan oleh Schilt (5). Diazotasi semua
sulfonamida dan respon indikator sangat cepat dalam asam klorida 6 M.

Deteksi titik akhir visual tidak mungkin untuk empat senyawa terakhir pada Tabel I karena
titrasi memberikan produk berwarna (kuning atau kuning-orange) yang mengaburkan titik akhir.
 KESIMPULAN

Prosedur titrasi menggunakan ferrocyphen sebagai indikator ditandai dengan kecepatan dan
kesederhanaan. Hasil yang diperoleh untuk 12 sulfonamida yang dianalisis dengan prosedur diazotasi
dirangkum dalam Tabel I. Sejak penelitian sebelumnya (2, 6) telah menunjukkan bahwa titrasi pada 5-
10° bukanlah persyaratan yang diperlukan untuk titrasi diazotasi, semua titrasi menggunakan
ferrocyphen sebagai indikator dilakukan pada suhu kamar (25°). Dalam titrasi yang dilakukan, data
kuantitatifnya diperoleh ferrocyphen merespons secara reversibel dengan cara yang sama seperti yang
dijelaskan oleh Schilt (5).
 DAFTAR PUSTAKA
Agren. A., Svcnsk. Farm. Tidsk., 55. 229(1951); through Chem. Absfr., 45,
6127c (1951).
La Rocca. J. P., and Waters, K. L., THIS JOURNAL, 39, 521 (1950).
“United States Pharmacopeia,” 16th rev., Mack Publishig Company Easton Pa.
1960, p. 908.
Schilt, A. A., J. Am. Chem. Soc., 82, 3000 (1960).
Schilt, A. A., Anal. Chim., Acta, 26, 134 (1962).
Scholten, H. G., and Stone, K. G., Anal. Chem, 24, 749 (1952).
Singh. B., and Ahmed. G., J. Ind. Chem. Soc., 15, 416 (1938).
Vasaliev, R., Burnea. I., Cosmin. A., and Mangu, M., Rev. Chim. (Bucharest) 11,
422 (1960).
Woods. J. T., and Schneller, G. H., in “Pharmaceutical Analysis Higuchi, T., and
Brochmann-Hanssen, E. eds., Interscience Publishers. Inc., New York. N. Y., 1961 Chap. v.