ANALISA GRAVIMETRI

METODA GRAVIMETRI

• Bagian dari anlisa kuantitatif

berdasar penimbangan 
penimbangan hasil reaksi.
volumetri
• Analisa kuantitatif
konvensional gravimetri
 Gambaran Reaksi dalam
Gravimetri
A + B  C

bhn yg pereaksi hsl reaksi

bereaksi
* sisa
bahan
ditimbang * gas
* endapan
 Perbedaan metoda berdasar
hasil reaksi
Penentuan ∑ gas

1.Cara evolusi *langsung  gas

*tdk langsung diserap adsorben 
ditimbang.(W1)
• A + B  Gas •Wo = brt adsorbn
• A ----  Gas •W1 = Wo + gas yg
diserap
• Dari pencarian gas 
berat bhn dpt
W = berat gas
diketahui
• 2.Cara
• Gravimetri.
pengendpan. aA + bB  AbBa
*Gravimetri
A + B  C
hasil reaksi
bhn per end * zat dg kelrt <<
reaksi hsl * pengeringan/
pembakaran 
senyawa dengan
* End dibentuk susunan stabil &
secara elektro diketahui  di tim
timbang
kimia  Elektro
*Pereaksi B di(+) >> utk
Gravimetri menekan kelarutan
 Syarat endapan gravimetri
1.Kesempurnaan 2. Kemurnian endapn
pengendapan • Endapan murni 
• Kelrt endapan << dg bersih dari pengotor
mengatur faktor (s) (terkontaminasi)
• Pe(+) pereaksi Kontaminasi  krn
pengendap >>> adsorbsi,
• (s) f (t)  (s) >>> oklusi/terkurung
dengan naiknya t
• Kepolaran lrt (-)  3. Susunan Endapan
(s) <<, mdh me • Tertentu,
(s) = kelarutan • stabil dlm bentuk
terakhir,
• diketahui dg pasti.
 Perhitungan Anal Gravimetri

Secara * Stokhiometri dengan

* faktor gravimetri (fg)

• Faktor gravimetri  perbandingan

Ar atau Mr (zat,mol) yang dicari
terhadap Ar,Mr ( endapan ) akhir
yang terbentuk secara
stokhiometri.
 Contoh aplikasi

• Pengendapan Cl sbg AgCl

1.NaCl + Ag+ 1.AgCl X = Cl yang kita cari

Wo = berat NaCl awal
W1 = berat endapan AgCl yang diperoleh
1. Ar (Cl)
fg Cl thd endp akhir  fg = -------------
1. Mr (AgCl)
Ar(Cl)
Wx = fg x W1  WCl = ---------- x 1/1 x W1
Mr(AgCl)
Cl2 + pereaksi  2.AgCl

Diperoleh 2 mol AgCl setiap 1 mol Cl2

1. Mr.Cl2 Mr.Cl2
fg Cl2 = ------------- -- fg,Cl2 = ----------- x a/b
2. Mr.AgCl Mr.AgCl

Secara umum

Mr.Substan yang dicari

fg = ----------------------------------------------- x a/b
Mr.Substan yang diendapkan
 Faktor gravimetri beberapa spesies.

spesies Bentuk Faktor gravimetri

endapan
SO3 BaSO4 Mr.SO3 / Mr.BaSO4 x 1/1

Fe3O4 Fe2O3 Mr.Fe3O4/ Fe2O3 x 2/3

Fe Fe2O3 Mr.Fe / Mr.Fe2O3 x 2/3

MgO Mg2P2O7 Mr.MgO / Mr.Mg2P2O7 x 2/1

P2O5 Mg2P2O7 Mr.P2O5 / Mr.Mg2P2O7

 Perhitungan gravimetri
Senyawa yang mengalami
perubahan struktur

2. Analisa Fe secara gravimetri.

Fe di ( )kan sbg Feri hidroksida
anhidrid. Endp akhir yg stabil sbg
oksidanya, diperoleh dg pe ----- an
1000oC
 Reaksi yang terjadi pada proses
pemanasan
• Fe + pereaksi  Fe(OH)3nH2O ------
100oC

Fe(OH)3 + nH2O

900-1000oC

• 2Fe(OH)3 ----------------- Fe2O3 + 3H2O

stabil
 2.Ar.Fe
fg Fe = --------------
1.Mr.Fe2O3

• Wo = g Fe(OH)3nH2O

• W1 = g Fe2O3

fg.W1
• %Fe = ------------- x 100 %
Wo
 Tahap tahap
analisa gravimetri

1. Melarutkan sampel
2. Mengatur kondisi larutan (pH, t)
3. Membentuk endapan *endapan Bulky
4. Menumbuhkan kristal endapan
5. Menyaring  mencuci
6. Me --- / memijarkan  endp stabil,

kering, bentuk pasti, spesifik, ber kristal besar.

7. Me ----, menimbang sampai konstant

8. perhitungan
Tahap yang perlu diperhatikan

Untuk memudahkan langkah (5) 

endp yg terbentuk diupayakan ber
kristal besar/kasar, ?

* mengatur (t) kontak endapan dg

larutan nya,agar endp tdk terlalu

cepat mengendap.
 Diagram alur analisa gavimetri

• Pelarut *pereaksi pencuci

Bahan lartn endp kasar

pH,s,t t
*spesifik
endp murni
di timbang
 Pengotoran endapan

• Dibedakan dlm bentuk :

*True ---- Ksp

*Co precipition ---- Adsorb endp
*post ---- pengendpn

berlanjut
 contoh
a) Fe, Al me sbg c) Ca2+, Mg2+ pada
M(OH)n pengendapan dg
(Ksp kedua berde- oksalat 
katan). Ca oksalat me ( ),
disusul Mg oksalat
b) Fe3+ terdapat ber
sama Mg2+
Ca2+ + C2O4= 
(teradsorb dlm bhn)
Mg(OH)2 ikut teren lambat
dapkan. CaC2O4
 Harga Ksp

No Senyawa KsP
1 Fe (OH)3 4.10-38
2 Al(OH)3 2.10-32
3 Mg(OH) 3 10.10-11
4 CaC2O4 2,6.10-9
5 MgC2O4 9.10-5
6 BaC2O4 2,8.10-8
 Pencucian endapan

*) (-) kotoran yang teradsobsi

*) mendapatkan endapan murni

Dlm pencucian sedikit banyak akan

melarutkan  larutan pencuci
perlu pemikiran .
 Larutan pencuci
• # untuk endapan yg sukar larut /
sdkt larut dalam air panas 
pencuci dpt dipakai air panas.

Keuntungan pencucian air panas.

• Melarutkan kotoran
• Me(-) adsorbsi
• Memperlancar dlm penyaringan.
• # larutan pencuci dingin,

* (+) ion senama dari endapan  untuk

mengurangi pengionan endapan.

* (+) bahan organik  untuk me(-)

kepolaran air pencuci

* (+) larutan elektrolit  mencegah

peptisasi :  peruraian kembali gumpalan
koloid menjadi butiran koloid  sulit
dalam penyaringan.
EFISIENSI PENCUCIAN ENDAPAN

Porsi vol pencuci kecil, n x

pencucian  lebih efektif
n>1

Vr
Cn = ( ---------------- )n . Co
V + Vr
• Cn = kotoran tertinggal di endapan

• Co = kotoran awal yang ada di endapan

• n = jumlah kali pencucian
• Vr = vol pencuci yang tertinggal di
endapan setiap kali pencucian
• Vo = vol pencuci tersedia untuk
pencucian endapan.
Contoh
tersedia air pencuci 20 ml

Mhs A mencuci 1 x pencucian , vol 20 ml/cuci

Mhs B mencuci 4 x pencucian = vol 5 ml/cuci

Vol pencuci tertinggal di endapan setiap kali

pencucian adalah 0,5 ml.
Misal kotoran awal 0,1 gr

Berapa kotoran tertinggal di endapan setelah

pencucian,
mhs A :

0,5
Cr = ( ---------------) 1
x 0,1 = 2,4 x 10-3 gr
20 + 0,5 kotoran sisa

mhs B :

0,5
Cr = (--------------)4 x 0,1 = 6,6 x 10-6 gr
5 + 0,5 kotoran sisa
 Kelebihan / kekurangan
Analisa Gravimetri

*(+)  tidak perlu standardisasi pereaksi

total luama (awal kerja  lprn

*(-)  1.waktu

kerja pendek

2. bahan sampel harus banyak,

Contoh analisa gravimetri

1. 0,4825 gr Bijih besi dilarutkan dkm asam

mineral sampai Fe teroks  Fe3+ ,  di
endapkan sbg Fe(OH)3xH2O

endp disaring, cuci, pijarkan t= 1000oC

sampai diperoleh endapan akhir yang
konstant dalam bentuk oksidanya.
diperoleh berat 0,2481 gr

hitung % Fe dalam bijih besi.

 Penyelesaian soal
Alur kerja :

H+

Fe3+ (+) pereaksi  Fe(OH)3xH2O

Wo = 0,4852 gr t 1000 oC

Fe2O3

Tulis perubahan kimia pada proses pemijaran

 2x55,85
fg(Fe) = --------------- = 0,6983
159,96

%Fe = fg`x W1`/ Wo`x 100%

0,2481
0,6983 x ------------- x 100 %
0,4852

= 35,70 %
Contoh.2

Berapa Fe3O4 harus anda siapkan untuk

menghasilkan 0,5430 gr Fe2O3 pada
nalisa Gravimetri.

Penyelesaian soal :
Perubahan reaksi yg terjadi:

2 Fe3O4 + ½ O2  3 Fe2O3

2 mol  3 mol
2.Mr Fe3O4
0,5430 x --------------------- = 0,5249 gr Fe3O4
3.Mr Fe2O3
Contoh 3
Berapa mL larutan Barium klorida yg
mengandung 90 gr BaCl2.2H2O / liter
dibutuhkan untuk mengendapkan sulfat 
BaSO4 dari 10 gr Na2SO410H2O murni

Penyelesaian : 1 Ba 2+
+ 1 SO4=

1 mol Ba ion dari 1 mol BaCl2.2H2O (244)

bereaksi dg 1 mol SO4= dr Na2SO410H2O (322)
Mr.BaCl2.2H2O (244)
10 x ----------------------------------------- = 10 x--------- = 7,58
Mr.Na2SO410H2O (322)
 Pereaksi pengendap organik
Peranan pereaksi organik :

*Pereaksi org berstruktur ukrn besar

(pereaksi yg mampu membentuk khelat)
 endapan bersifat spesifik
*Selektiv (krn faktor sterik pereaksi)
-) 8.hidroquinolin mengendapkan Al
-) 2.metil / 3.metil hidroquinolin tdk mampu
mengendapkan
*Endapan ditimbang sbg oksida nya.
 Kriteria pemilihan pereaksi organik

* bersifat selektif
* Tidak mengandung pengotor kopresipitasi
dan endapan ionik lain.
* Endp Bulky terbentuk  mikro/semimikro
* Dapat dimodifikasi dengan penambahan
rantai / gugus
Cupferron dan Neocupferron

Kendala pelarut organik:

Kelarutan pereaksi dlm air kecil,  sulit
mendapat pelarut yang murni.
PR :

1. Sampel batuan row material Pabrik Semen

diperkirakan hanya mengandung Ca & Mg
sebagai garam Carbonat

Pada pemijaran diperoleh endapan akhir

keduanya sebagai garam oksidanya dan
beratnya tepat ½ berat bahan sampel mula
mula.

hitung berapa % Ca dan Mg di row material

tersebut. Berapa perbandingan dua
senyawa tersebut sbg garam carbonat.
2. Dari analisis mineral diperoleh % oksida
Spt dalam tabel :

Mineral CaO MgO FeO SiO2 CO2 H2O

oksida
% 45,18 8,10 4.0 6,02 34,67 2,03

Total % = 100 %

Pada pemanasan dg Oksigen bahan ke-

hilangan air dan kadar CO2 tinggal 3,3 %,
besi mengalami oksidasi menjadi besi (III).
Hit : % mineral yang ada setelah pemanasan.

mineral stlh -----,  CaO,MgO,SiO2,Fe2O3,CO2

 Thermogravimetri
Perubahan berat berdasar rekasi kimia
dalam pembakaran / pemijaran pada analisa
gravimetri di kenal  Thermogravimetri.

Contoh pada pemijaran Ca Oksalat dari suhu

100 oC  800 oC sehingga diperoleh bentuk
Senyawa stabil sebagai oksida Ca.

Perubahan yg terjadi :
t: 100 – 250 400-500 700 - 800
CaC2O4.Ha2O  CaC2O4  CaCO3  CaO
+ + +
H2O CO2 CO2
Penentuan komponen dalam suatu campuran
dg thermogravimetri, harus dibandingkan
terhadap thermogram komponen murninya
 dapat dibandingkan perubahan berat
campuran dan yang murni  berat komponen
dalam campuran dapat diketahui.

% perub W camprn
%W komp A = ------------------------------------ x 100%
% perub W komp murni
 10

H2O
8

mg x10 TERMOGRAM.1 co
6
CaC2O4.x.H2O.

CO2
CaC2O4 x Ha20  CaC2O4 + x H2O
CaC2O4  CaCO3 + CO
2
CaCO3  CaO + CO2

ToC x 100 2 4 6 8 10
 10
A

TERMOGRAM.2
8 camp MgCO3&CaCO3

B
X 10 mg

5
CaCO3
C murni
4
campuran

3
MgCO3
murni

o 1 5 7 8
Dari thermogram 2, terlihat CaCO3 murni
800oC
pada pe ----------- hilang berat 44 %
450oC
Sedang MgCO3 murni pada ---------- hilang berat
52%

Bila sampel C(limestone) berat awal 65 mg

Diketahui terjadi penurunan berat pada 450oC
 56 gr, dan pada pemanasan 900oC
Kehilangan berat  36 gr

Hitung : a)dari penjabaran reaksi berapa

sampel yang hilang, b)% komposisi campuran
Penyelesaian a):

CaCO3 ----- CaO + CO2 (g) BF = 100

o
800 C
Kehilangan berat pada ------- = 0,44 x 100
= 44
44 ini setara dg BF hasil reaksi (CO2)

450oC
MgCO3 -------- MgO + CO2 (g) BF = 84,3

Kehilangan berat pada 450 oC = 0,52 x 84,3

= 44
 44 setara dengan BF (CO2) hasil reaksi
pemanasan baik CaCO3 maupun MgCO3

b). Kehilangan berat MgCO3 65 -56 = 9 mg

% kehilangan berat = 9/65 x 100% = 14 %

kehilangan berat CaCO3 56 – 36 = 20 mg

% kehilangan berat = 20/65 x100% = 30,8 %

komposisi limestone :
% komp CaCO3 = 30,8/44 x 100% = 70 %
% komp MgCO3 = 14/52 x 100% = 27 %
% inert = 100 – (70 + 27) = 3%
 Ok
Silahkan belajar
Mandiri
Doc.rh.10