KIMIA ANALITIK

Analisis
Kualitatif
Anorganik
Delivered and Modified by. Agus Purnomo,2019
Sampling
 Preparasi
Sampling
Sampel

Pengujian
Kesimpulan, Kualitatif

Perhitungan
dan Pengujian
Interpretasi Kuantitatif
Data
Sumber Sampel

Lingkungan Material Material

Sekitar
Biologis Geologis

Material Produk
Biomedi Manufacture
s
 Persyaratan Pengambilan
Sampel
Representatif
Sampel mewakili dan mempunyai komposisi serta sifat yang sama dari material
awal.

Kecukupan
Jumlah sampel yang diambil harus sesuai dengan jumlah analisa dan
prosedur.

Pelabelan
Informasi yang cukup pada label yang berhubungan dengan sampel terhadap
keasliannya pada materi aslinya.
 Yang Harus Diketahui
Pembawa Sampel
Jumlah Sampel Padat
yang akan Jenis
Dibawa Cair
sampel

Gas
Mudah terurai oleh
cahaya

Mudah menyerap
air

Sifat sampel Bersifat

biologis
Mudah meledak karena panas, tekanan,
dan cahaya

Mudah terbakar
Kontainer untuk Sampel
Preparasi Sampel
 Pembagian Analisis
Kualitatif
• Pemeriksaan pendahuluan
• Pemeriksaan ion logam (kation)
dalam larutan
• Pemeriksaan anion dalam larutan
 UJI PENDAHULUAN
• Organoleptis ( bentuk,warna,bau)
• Uji pemanasan
• Uji nyala
• Penguapan
• Kelarutan
 ORGANOLEPTIS
• Warna
(padatan)
Warna Senyawa
Merah Pb3O4, As2S2,HgO,HgS,
Preparasi
Sampling
Sb2S3,CrO3,Cu2O, K3[Fe(CN)6]
Sampel
Merah-jambu Garam-garam mangan dan kobalt
Kuning CdS, As2S3, SnS2, PbI2
Hijau Cr2O3, Hg2I2, Cr(OH)3, garam-garam
besi
Biru Garam-garam tembaga(II) berhidrat
Perhitungan
Coklat dan PbO2, CdO, Fe3O4, Ag3AsO4,SnS,
PengukuraFe2O3,
Fe(OH)3
Interpretasi n
Hitam Data PbS, CuS, CuO, Ag2S
Warna Ion Dalam Larutan
Preparasi
Sampling
Sampel

Perhitungan
dan Pengukura
Interpretasi n
Data
 Uji Pemanasan
• Serbuk dipanaskan hati-hati
Pengamatan Kesimpulan
Preparasi
PengaranganSampling
karena pembakaran dan Zat-zat organik
terbentuk karbondioksida Sampel
Hitam tapi tidak disertai pembakaran dan bau Garam Cu,Mn, Ni
Kuning (panas), putih (dingin) ZnO dan garam-garam Zn
Kuning coklat (panas), kuning (dingin) SnO2 dan BiO3
Kuning (panas / dingin) PbO dan garam Pb
Perhitungan
Coklat (panas / dingin) CdO dan garam Cd
dan coklat (dingin)
Merah hitam (apanas), Fe2O 3
Pengukura
Putih (panas / dingin)
Interpretasi Garam Na, K, Ba, Ca, Mg, Pb
n
Data
 Uji Nyala

Uji perubahan warna api karena pembakaran

suatu senyawa
Tiap logam memberikan warna yang berbeda-
beda
Terjadi karena eksitasi elektron oleh panas
Reaksi Basah Preparasi
Sampling
Uji dilakukan dengan zat-zat dalam
Sampel
larutan. Suatu reaksi diketahui
berlangsung bila:
–Terbetuknya endapan
–Pembebasan
Perhitungan
gas
danwarna
–Perubahan Pengukura
Interpretasi n
Data
 Pembentukan endapan
Larutan jenuh merupakan suatu sistem kesetimbangan,
contoh :
Preparasi
AgCl  Sampling
Ag + + Cl-
Sampel
Ini merupakan kesetimbangan heterogen karena AgCl
dalam bentuk padat, sedangkan Ag+ dan Cl- dalam
bentuk larutan
Hasil kali kelarutan :
Ks = [Ag+] [Cl-]
Perhitungan
danartinya kesetimbangan
Bila Ks terlewati Pengukura
bergeser
kearahInterpretasi n
kanan, akan terbentuk endapan AgCl
Data
 Perubahan warna/Pembentukan
Kompleks
• Suatu ion (atau molekul) kompleks terdiri
dari suatu atom (ion) pusat Preparasi
dan sejumlah
Sampling
Sampel
ligan
• Ion pusat adalah ion logam
• Ligan adalah ion atau melekul yang memiliki
pasangan elektron bebas
contohPerhitungan
: CN- , NO - , H O , NH dll
dan Pengukura
Interpretasi n
Data
Perubahan warna/ Reaksi
redoks

11
 Perubahan Kelarutan/ Pembentukan
Kompleks
• Fenomena penting yang sering terjadi “bila
kompleks terbentuk adalah Preparasi
kenaikan
Sampling
kelarutan” Sampel
• Banyak endapan bisa melarut karena
pembentukan kompleks
• Contoh :
– AgCNPerhitungan
(s) + CN
-  [Ag(CN)2]-
Penambangan danCN berlebih menyebabkan endapan
Pengukura
berubah menjadi ion yang larut n
Interpretasi
Data
 Analisis Kation
• Cara yang dulu paling luas penggunaannya
adalah metoda H2S
Preparasi
• KationSampling
dibagi menjadi 5 golongan :
Sampel
– Golongan I : membentuk endapan dengan HCl encer
• Pb2+, Hg+, Ag+
– Golongan II : tidak bereaksi dengan HCl, membentuk endapan
dengan H2S
• Hg(2+), Bi2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn3+
– Golongan III : membentuk endapan dengan NH4S
• Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Zn2+, Mn2+
Perhitungan
– Golongan IV : membentuk endapan dengan (NH4)2 CO3
• Ca2+, Sr2+, Ba2+
dan
– Golongan V : tidak bereaksi dengan reagenPengukura
golongan sebelumnya
•
4 Interpretasi
Mg, Na, NH , Li, H
+
n
Data
 Teori dasar analisis kation dengan
metode H2S :Reaksi pengendapan (1)

Ksp adalah tetapan kesetimbangan untuk

kelarutan suatu senyawa ionik yang sukar larut.
MmAn(s) m M+(aq) + n A-(aq)

Ksp = [M+]m [A-]n

Suatu larutan jenuh perak klorida
mengandung 0,0015 g zat terlarut dalam 1
liter. Hitung Ksp, bila diketahui Mr AgCl =
Copyright : hendri.apt @g m+ail.com
143,3
AgCl ! A g + Cl- K = [Ag+] [Cl-
(s) (aq) (aq) sp
 Teori dasar analisis kation dengan
metode H2S :Reaksi pengendapan (2)
Prediksi terbentuknya endapan: Qsp vs Ksp

Harga Ksp, dapat dibandingkan dengan harga hasil kali

konsentrasi ion-ionnya, Qsp untuk mengetahui apakah
larutan sudah membentuk endapan atau belum.

Qsp = Ksp: pada saat larutan jenuh, tidak ada lagi solut yang akan
Qsp > Ksp: terlarut. endapan akan terbentuk.
Qsp< Ksp: Larutan belum jenuh, tidak ada endapan yang terbentuk.

15
Reaksi pengendapan H2S …
(1)

16
 Reaksi pengendapan H2S …
(2)
pS
.
25
20
15
10
5
0
0 10 20
Gb. Hubungan pS
dan pH
Dalam suatu larutan yang mengandung 0,1 M CuSO4 dan 0,1 M
MnSO4,
apa yang akan terjadi jika :
a). larutan diasamkan hingga pH 2, lalu dijenuhkan dengan gas H2S !
Diketahui : Ksp
b). ditambah CuS = larutan
dengan 1.10-44; Ksp MnS = sulfida
amonium 1,4. 10-15
dan pH dibuat 10 !
 Bagan Analisa Metode H2S
+ (NH4)2CO3 + Gol V (sisa)
NH4OH (pH 9,5
+ (NH4)2S
+NH4OH Gol IV
+NH4Cl (pH
+ H2S (pH 0,5) 9)
Gol III

Sampel + HCl Gol II

Gol I

endapan

larutan
Bagan Analisis Kation Golongan
I
Bagan Analisis Kation
Golongan II

supernatan
presipitat
 Analisis kation Golongan
Kation Pemisahan
III
Identifikasi Keterangan
H2SO4  hidoksida K4Fe(CN)6 (biru
besi larut prusian)
Fe2+ Fe(SCN)63- (merah)

H2SO4  hidoksida + KSCN dalam alkohol

Co lambat larut  kompleks
Co2+ perlu ditambah NaF  FeF63-
Co(SCN) (biru),
2-
(tidak berwarna)
H2SO4  hidoksida Oksidasi Mn2+ 
Mn lambat laru MnO4- (ungu dg
Mn2+ NaBiO3)

+ NaOH  + asam nitrat +

Al3+ larut cromat  Cr2O72-
dan Cr3+ (jingga) + NH4(OH)
 endapan Al (putih)
Copyright :
hendri.apt@gmail.com 21
 Analisis Kation Golongan
IV
• endapan dicuci + sedikit CH3COOH encer panas
•+ CH3C))NH4 dan K2Cr2O4 tetes demi tetes
• kocok dan didihkan
• endapan disaring dan cuci dengan air dingin
Endapan : BaCrO4, Filtrat :
kuning • + NH4OH hingga warna berubah
Larutkan dengan jinggakunig
HCl encer panas •Tambah alkohol 65% sama banyak
Uapkan sebagian Filtrat: Tambahkan Endapan: SrCrO4,
sampai kering lagi sedikit K2CrO4, kuning Uji untuk Sr :
Uji untuk Ba : sentrifusa a.Endapan putih
a. Pengendapan Uji untuk Ca : SrSO4
kembali a.Endapan putih b.Nyala api merah
menjadi CaC2O4
BaCrO4 kuning b.Nyala api, merah
b. Reakksi nyala kuning
api, hijau
 Analisis kation Golongan
Kation Pemisahan
V
Identifikasi Keterangan

+ Na2HPO4 keadaan + pereaksi magneson I / II

basa  MgNH4PO4 + NaOH  Mg(OH)2
(mengendap) (putih) mengadsorbsi
Mg2+
magneson (biru)

Tidak mengendap Uji nyala  nyala Na+

Na+
dengan pereaksi- (kuning), K+ (merah
,K+
pereaksi sebelumnya keunguan)
,NH4+
Gas NH4+ (bau amoniak)

23
24
25
 Analisis Anion
Preparasi
Sampling
Sampel

Perhitungan
dan Pengukura
Interpretasi n
Data
 Reaksi identifikasi
A. Anionidentifikasi
Proses yang melibatkan
produk- produk yang mudahPreparasi
menguap,
Sampling
Sampel
yang diperoleh pada pengolahan dengan
asam
(i) gas-gas dilepaskan dengan HCl atau H2SO4
(ii) Gas dilepaskan dengan H2SO4 pekat
B. Proses yang tergantung pada reaksi-reaksi
Perhitungan
dalam larutan
dan Pengukura
Interpretasi
(i) Reaksi pengendapan n
Datadan reduksi dalam larutan
(ii) Oksidasi
 Reaksi Pembentukan Gas
(i) gas-gas dilepaskan dengan HCl atau H2SO4
 Karbonat, bikarbonat, sulfit, tiosulfat,
Preparasi
sulfida,
Sampling
nitrit, hipoklorit, sianida, sianat Sampel
(ii) Gas dilepaskan dengan H2SO4 pekat
 Termasuk golongan (i) dan fluorida,
heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida,
nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat,
Perhitungan
borat, heksasianoferat (II), heksasianoferat
dan Pengukura
(III), tiosinat, format, asetat, oksalat, tartrat
Interpretasi n
dan sitrat
Data
29
 Reaksi Lain
(i) Reaksi pengendapan
 Sulfat, peroksodisulfat, fosfat,
Preparasi
fosfit,
Sampling
Sampel
hipofosfit, arsenat, arsenit, arsenat,
kromat, dikromat, silikat,
heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan
suksinat
(ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan
Perhitungan
 Manganat, permanganat, kromat,
dan Pengukura
dikromat
Interpretasi n
Data
 Preparasi
Sampling
Sampel

Perhitungan
dan Pengukura
Interpretasi n
Data
 Analisis anion menurut Dobbins dan
Ljung

Preparasi
Sampling
Sampel

Perhitungan
dan Pengukura
Interpretasi n
Data
 Analisis anion menurut Duschak dan
Sneed

Preparasi
Sampling
Sampel

Perhitungan
dan Pengukura
Interpretasi n
Data