Laporan Praktikum Kimia Analitik Nama : Ikra alma Khudra NRP : G34070065 Kel :C Hari/tanggal Asisten : Senin/21-3-2010 : Nafiul U

ANALISIS KUALITATIF TERBATAS : GOLONGAN KLORIDA DAN SPOT TEST Pendahuluan Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh (Underwood, 1986). Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan. Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan. Golongan I disebut juga dengan golongan asam klorida. Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg. ( PbCl2, HgCl2, AgCl ). Spot test dapat digunakan untuk menentukan bahan individu tertentu dan susunan dalam suatu campuran. Reaksi-reaksi spot test akan memberikan efek yang khas terhadap zat tertentu atau pada contoh yang jumlahnya sedikit. Tujuan Tujuan percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi keberadaan ion dalam suatu bahan dengan metode H2S dan spot test. Alat dan Bahan Alat yang dipakai dalam praktikum ini adalah sentrifuse, tabung reaksi, gelas piala 250 ml, pembakar gas, tabung sentrifuse, gegep, kaki tiga, dan spot

plate. Bahan yang digunakan yaitu ion Ag+, Pb2+, Hg2+, Co2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, I-, MoO42-, WO42-, SCN-, Fe(CN)64-, aqua regia, HCl 1 N, HNO3, H2SO4, K2CrO4 5%, KI 1 N, NH4OH 4 N, (NH4)2S 1 M, dan pereaksi untuk spot test. Prosedur Percobaan Pb2+ , Ag+, dan Hg22+: larutan ANU ditambah HCl encer, maka jika ada kation-kation dari golongan klorida akan mengendap. Pb2+ membentuk endapan putih PbCl2, Ag+ membentuk endapan putih AgCl dan Hg2Cl2. Endapan klorida setelah dipisah dari cairan, diberi akuades dan dimasak. Pemasakan ini akan menyebabkan PbCl2 larut, tetapi AgCl dan Hg2Cl2 tidak. Pb2+ : jika cairan Pb2+ didinginkan dan endapan timbul lagi menandakan 2+ ada Pb . Reaksi lain : sebagian cairan diberi KI membentuk endapan kuning dan kalau dipanaskan endapan akan larut menjadi larutan yang tidak berwarna, setelah dingin mengkristal sebagai keeping-keping kuning. Dapat juga diberi H2SO4 akan membentuk endapan putih dan diberi K2CrO4 akan membentuk endapan kuning. Ag+ dan Hg22+: sebagian endapan diberi NH4OH, kalau ada AgCl akan larut, sedang Hg2Cl2 akan menjadi endapan lain (hitam/kelabu). Ag+: endapan dipisahkan dan cairan diberi beberapa tetes HNO3, Ag+ ada jika terbentuk kembali endapan putih. Dapat juga diberi KI akan membentuk endapan kuning atau diberi (NH4)2S membentuk endapan hitam. Hg2+: endapan dilarutkan dalam sedikit aqua regia menjadi HgCl2 sambil dipanaskan sampai HNO3 habis. Cairan ini diberi beberapa tetes KI membentuk endapan merah dan bila ditambahkan KI berlebih endapan akan larut kembali. Pada percobaan spot test dilakukan pengujian Co2+ dengan menambahkan larutan Na2S2O3 1 M dan larutan NH4SCN masing-masing satu tetes dan 5-10 tetes aseton. Fe3+ dilakukan pengujian dengan ditetesi setetes larutan NH4SCN 1 M dan setetes HCl 0,1 M. Mn2+ diperiksa dengan ditetesi larutan KIO4 jenus lalu dipanaskan. Ni2+ diperiksa dengan ditetesi larutan dimetilglioksim (larutan 1% dalam etanol), kenakan uap NH3. Selanjutnya I- diuji dengan ditetesi setetes larutan kanji, KNO2 1 N, dan HCl 0,1 N.MoO42- diuji dengan ditetesi larutan NH4SCN 1 N satu tetes, SnCl satu tetes. Kemudian WO42- diuji dengan ditetesi setetes NH4SCN 1 N dan SnCl2, lalu setetes HCl. SCN- dan Fe(CN)64- diuji dengan ditetesi larutan Fe3+.

Hasil Pengamatan Analisis Kualitatif Pb Ion I Ag Hg KI H2SO4 K2CrO4 HNO3 KI (NH4)2S KI + + + + + -

Pb Ion II Ag Hg Pb Ion III Ag Hg

KI H2SO4 K2CrO4 HNO3 KI (NH4)2S KI KI H2SO4 K2CrO4 HNO3 KI (NH4)2S KI

+ + + + + + +

Spot Test Ion yang diperiksa Hasil foto

Co2+

Fe3+

Mn2+

I-

MoO42-

WO42-

SCN-

Fe(CN)64-

Pembahasan Percobaan analisis kualitatif yang telah dilakukan memperlihatkan hasil yang beragam. Pada Ion I semua logam memberikan hasil yang positif yaitu Pb 2+ dengan KI membentuk endapan berwarna kuning, Pb2+ dengan H2SO4 bereaksi positif dengan endapan berwarna putih, dan jika dengan K2CrO4 menghasilkan endapan kuning. Reaksi Ag dengan (NH4)2S juga memberikan hasil yang positif dimana terbentuk endapan hitam, namun reaksi Ag dan Hg dengan KI memberikan hasil yang negatif, dapat dilihat dari tidak terbentuknya endapan berwarna kuning dan merah. Semua logam pada Ion I bereaksi positif dengan semua larutan kecuali pada logam Ag dengan KI dan (NH4)2S. reaksi ini memberikan hasil yang negatif dengan tidak terbentuknya endapan kuning dan hitam. Pada Ion III reaksi yang terjaadi banyak yang menunjukkan hasil negatif kecuali pada Ag dengan HNO3 dan Hg dengan KI memberikan hasil yang positif, yakni terbentuknya endapan berwarna putih dan merah. Hasil spot test menunjukkan hasil yang positif pada ion Co2+, Fe3+, Mn2+, MoO42-, SCN-, dan Fe(CN)64-. Sementara pada I- dan WO42- memberikan hasil yang negatif. Pada ion Co2+ terjadi perubahan warna menjadi biru jika reaksi positif dengan reaksi Co2+ + 4SCN- Co(SCN)42- (biru). Test ini spesifik diantara ionion yang umum. Ion Fe3+ juga memperlihatkan hasil positif dengan larutan NH4SCN. Reaksi yang terjadi adalah Fe3+ + 6 SCN- Fe(SCN)63- (merah darah). Ion Mn2+ juga bereaksi positif dengan reaksi 2MnSO4 + 5KIO4 + 3H2O 2HMnO4 (pink) + 5KIO3 +2H2SO4. Reaksi menandakan ada Mn2+ setelah beberapa detik terbentuk warna merah jambu. Hal yang sama terjadi pada ion MoO42-, SCN-, dan Fe(CN)64- yaitu terbentuk warna merah pada MoO42- dan pada SCN- sementara pada Fe(CN)64- berwarna hijau. I- dan WO42- memberikan hasil yang negatif karena tidak terbentuk warna biru dan hijau kebiruan. Kesimpulan Percobaan golongan klorida dan spot test sudah dapat dilakukan dengan benar. Hasil yang didapat menunjukkan reaksi yang positif dan negatif. Golongan I atau golongan asam klorida yaitu Pb, Ag, Hg, ( PbCl 2, HgCl2, AgCl) akan membentuk endapan dengan asam klorida encer. Sementara Spot test dapat digunakan untuk menentukan bahan individu tertentu dan susunan dalam suatu campuran jika reaksi yang terjadi positif. Daftar Pustaka Harjadi, W. 1993.Ilmu kimia analitik Dasar .Erlangga. Jakarta. Underwood & R.A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta