ANALISIS KADAR FENOL DALAM

SAMPEL AIR DAN AIR LIMBAH

SECARA SPEKTROFOTOMETRI
(SNI 06 – 6989 – 2004)

Oleh :
Mareta Nur Shinta Dewi
32191197F
 PRINSIP UJI KADAR FENOL

Semua fenol dalam air akan bereaksi dengan 4-aminoantipirin pada pH 7,9 ±
0,1 dalam suasana larutan kalium ferri sianida akan membentuk warna merah
kecoklatan dari antipirin. Warna yang terbentuk diukur absorbansinya pada
panjang gelombang 460 nm atau 500 nm.
 ALAT

• spektrofotometer uv/vis;
• destilator yang dilengkapi dengan labu didih 1000 ml
• penangas air yang dilengkapi dengan pengatur suhu
• corong pemisah 500 mL
• labu ukur 100 mL dan 1000 mL
• gelas ukur 100 mL
• pipet ukur 5 mL dan 10 mL
• pipet volumetrik 1 mL; 2 mL; 5 mL dan 10 mL
• gelas piala 500 mL dan 1000 mL
 BAHAN
• natrium sulfat anhidrat
• air suling yang mempunyai daya hantar listrik (DHL)
0,5 μmhos/cm sampai dengan 2 μmhos/cm
• NaCl
• kristal fenol, C6H5OH murni 99,99%
• kloroform, CHCl3;
• kalium dikromat, K2Cr2O7 0,025 N
• serbuk di-kalium hidrogen fosfat, K2HPO4
• serbuk kalium dihidrogen fosfat, KH2PO4
• larutan kalium ferisianida, K4Fe(CN)6
• indikator metil jingga 5%
• asam fosfat, H3PO4 1: 9
• larutan natrium hidroksida, NaOH 2,5 N
• larutan ammonium hidroksida, NH4OH 0,5 N
• larutan asam sulfat, H2SO4 1 N
• larutan asam sulfat, H2SO4 4 N
• larutan penyangga fosfat
• larutan 4 – aminoantipirin
• larutan kalium ferisianida, K4Fe(CN)6
 CARA KERJA
(PERSIAPAN CONTOH UJI)

Ukur 500 mL contoh masukkan ke dalam labu didih, tambahkan batu didih dan beberapa indikator
uji secara duplo metil jingga sampai terjadi warna kuning. Tambahkan lagi asam fosfat bila
warna larutan contoh uji menjadi kuning kembali.

Diperoleh
hasil destilat
jernih/keruh

Matikan alat pemanas dan tambahkan air suling

Operasikan destilator dan tampung destilat pada
sebanyak 50 mL ke dalam labu didih, teruskan
gelas ukur sampai volume menjadi 450 mL
penyulingan hingga volume destilat menjadi 500
 CARA KERJA
(PERSIAPAN CONTOH UJI)

Bila destilat jernih, lanjutkan pada tahap cara uji, Bila destilat yang dihasilkan keruh, tambahkan asam fosfat sampai warna
merah jingga dan ulang destilasi mulai dari tahap mengoperasikan destilator. Bila destilat ulang masih keruh, ekstraksi
terhadap contoh uji dengan tahapan sebagai berikut:

Pindahkan lapisan kloroform ke

dalam corong pemisah lainnya
dan ulangi ekstraksi diatas
sebanyak 4 kali masing-masing
1. Ukur 500 mL 2. Tambahkan 3. Ekstraksi dengan penambahan 25 mL
contoh uji secara masing-masing 4 dengan 40 mL kloroform.
duplo dan masukkan tetes indikator metil kloroform,
ke dalam corong jingga dan H2SO4 1 N kemudian
pisah. sampai warna merah kocok dan
jingga, kemudian biarkan sampai Pindahkan lapisan kloroform ke dalam
tambahkan 150 g lapisan corong pemisah lainnya dan ulangi
NaCl. kloroform ekstraksi diatas sebanyak 4 kali
terpisah. masing-masing dengan penambahan 25
mL kloroform.
 CARA KERJA
( P E R S I A PA N C O N TO H U J I )

Gelas piala sama

NaOH 2,5 N
NaOH 2,5 N
8. Ulang kembali
penyulingan mulai langkah
5) sampai 7). Air suling
5. Tambahkan 4,0 yang jernih merupakan
6. Tambahkan 3 7. Panaskan hasil-hasil
mL larutan NaOH contoh uji. Contoh uji siap
mL larutan ekstraksi diatas
2,5 N ke dalam diuji
NaOH 2,5 N ke penangas air pada suhu
lapisan kloroform dalam larutan (55 ± 2)OC untuk
yang telah kloroform, kocok menguapkan kloroform,
dipisahkan, kembali dan dinginkan kemudian
kemudian kocok dan satukan hasil tambahkan air suling
pindahkan ekstrak ektrak alkalis. sampai volume menjadi
alkalis ke dalam 500 mL.
gelas piala.
 CARA KERJA
(PERSIAPAN PENGUJIAN)

A. Larutan induk fenol (C6H5OH) C. Pembuatan larutan baku fenol (C6H5OH) 1 mg/L

Larutkan 1,00 g fenol Pipet 1,0 mL larutan baku

(C6H5OH) bebas air fenol 100 mg/L kedalam
dengan 100 mL air suling labu ukur 100 mL dan
di dalam labu ukur 1000 tambahkan air suling
mL dan tepatkan sampai sampai tepat tanda tera
tanda tera

B. Pembuatan larutan baku fenol D. Pembuatan larutan kerja fenol (C6H5OH)

(C6H5OH) 100 mg/L
1. Pembuatan larutan kerja fenol antara 0,005 mg/L sampai
Pipet 10,0 mL larutan induk dengan 0,100 mg/L
fenol 1000 mg/L kedalam 2. Pembuatan larutan kerja fenol antara 0,200 mg/L sampai
labu ukur 100 mL dan dengan 5,000 mg/L
tambahkan air suling
sampai tepat tanda tera.
 CARA KERJA
(PERSIAPAN PENGUJIAN)

1. Pembuatan larutan kerja fenol antara

0,005 mg/L sampai dengan 0,100 mg/L

Pipet 5,0 mL larutan induk fenol
dan masukkan ke dalam labu
ukur 500 mL dan tambahkan air
suling sampai tepat tanda tera
Pipet 0,0 mL; 3,0 mL; 5,0 mL; 10,0 Tambahkan air suling sampai tepat
mL; 20,0 mL dan 50,0 mL larutan pada tera hingga diperoleh 0,000
keja fenol 1 mg/L, masukkan mg/L; 0,006 mg/L; 0,010 mg/L; 0,020
masing-masing ke dalam labu ukur mg/L; 0,040 mg/L dan 0,100 mg/L
500 mL fenol.

2. Pembuatan larutan kerja fenol antara

0,200 mg/L sampai dengan 5,000 mg/L

Pipet 0,0 mL; 1,0 mL; 4,0 mL; 8,0 mL; Tambahkan air suling sampai tepat pada tera
15,0 mL ;20,0 mL dan 25,0 mL larutan hingga diperoleh 0,000 mg/L; 0,200 mg/L;
baku fenol 100 mg/L, masukkan masing- 0,800 mg/L; 1,600 mg/L; 3,000 mg/L; 4,000
masing ke dalam labu ukur 500 mL. mg/L dan 5,000 mg/L fenol.
 CARA KERJA
(PERSIAPAN PENGUJIAN)

D. Pembuatan kurva kalibrasi

Apabila kadar fenol antara 0,005 mg/L sampai dengan 0,1 mg/L buat kurva kalibrasi dengan tahapan sebagai
berikut:

Optimalkan alat Ukur 500 mL Tambahkan 12 mL Pindahkan larutan

spektrofotometer larutan baku larutan NH4OH 0,5 N ke dalam corong
sesuai dengan petunjuk secara duplo dan dan atur pH menjadi pemisah
penggunaan alat untuk masukkan ke 7,9 ± 0,1 dengan tambahkan 3,0 mL
pengujian fenol kadar dalam gelas penambahan larutan larutan
rendah. piala 1000 mL penyangga fosfat aminoantipirin
sambil diaduk
 CARA KERJA
(PERSIAPAN PENGUJIAN)

Tambahkan 3,0 mL Keluarkan lapisan kloroform melalui

larutan kalium ferisianida kertas saring yang telah dilapisi
sambil diaduk, diamkan dengan 5 g natrium sulfat bebas air.
Ekstraksi dengan 25 mL kloroform
selama 3 menit sampai
dan kocok corong pemisah paling
timbul warna kuning
sedikit 10 kali, diamkan sampai
jernih
lapisan kloroform terpisah.

Buat kurva Apabila perbedaan hasil

kalibrasinya. pengukuran secara duplo lebih
besar dari 2%, periksa keadaan alat
dan ulangi pekerjaan mulai tahap
pertama, apabila lebih kecil atau Masukkan ke dalam cuvet pada alat
sama dengan 2% rata-ratakan spektrofotometer, baca dan catat serapan
hasilnya. pada panjang gelombang 460 nm
 CARA KERJA
(PERSIAPAN PENGUJIAN)

Apabila kadar fenol antara 0,200 mg/L sampai dengan 5,000 mg/L buat kurva kalibrasi dengan tahapan sebagai berikut:

Optimalkan alat Ukur 100 mL Tambahkan 2,5 mL Pindahkan larutan

spektrofotometer larutan baku larutan NH4OH 0,5 N ke dalam corong
sesuai dengan petunjuk secara duplo dan dan atur pH menjadi pemisah
penggunaan alat untuk masukkan ke 7,9 ± 0,1 dengan tambahkan 1,0 mL
pengujian fenol kadar dalam gelas penambahan larutan larutan
tinggi. piala 250 mL. penyangga fosfat. aminoantipirin
sambil diaduk
 CARA KERJA
(PERSIAPAN PENGUJIAN)

Apabila perbedaan hasil pengukuran

Tambahkan 1,0 mL larutan
secara duplo lebih besar dari 2%,
kalium ferisianida sambil
periksa keadaan alat dan ulangi
diaduk, diamkan selama 15
pekerjaan mulai tahap pertama,
menit.
Masukkan ke dalam cuvet pada apabila lebih kecil atau sama dengan
alat spektrofotometer, baca dan 2% rata-ratakan hasilnya.
catat absorbansinya pada
panjang gelombang 500 nm.
Buat kurva kalibrasinya. Contohnya :
 CARA KERJA
(PROSEDUR UJI KADAR FENOL)

Pengujian kadar fenol dalam air dan air limbah antara 0,005 mg/L sampai dengan 0,1 mg/L dengan tahapan sebagai
berikut:
aminoantipirin kalium ferisianida
Simplo Duplo

Ukur 500 mL contoh uji Tambahkan 12 mL larutan NH4OH 0,5 N

secara duplo dan masukkan
ke dalam gelas piala 1000
mL.
Masukkan ke dalam cuvet
pada alat spektrofotometer,
baca dan catat
absorbansinya pada panjang
gelombang 460 nm.
Pindahkan larutan ke dalam corong
dan atur pH menjadi 7,9 ± 0,1 dengan
pemisah tambahkan 3 mL larutan
penambahan larutan penyangga fosfat.
aminoantipirin sambil diaduk.
Tambahkan 3 mL larutan kalium
Keluarkan ferisianida sambil diaduk, diamkan
lapisan kloroform selama 3 menit sampai timbul warna
melalui kertas kuning jernih
saring yang telah
dilapisi dengan 5
g natrium sulfat Ekstraksi dengan 25,0 mL kloroform dan
anhidrat. kocok corong pemisah paling sedikit 10 kali,
diamkan sampai lapisan kloroform terpisah
 CARA KERJA
(PROSEDUR UJI KADAR FENOL)
Pengujian kadar fenol dalam air dan air limbah antara 0,200 mg/L sampai dengan 5,000 mg/L dengan tahapan sebagai
berikut:

aminoantipirin kalium
Simplo Duplo
ferisianida

Ukur 100 mL contoh uji Tambahkan 2,5 mL larutan NH4OH 0,5 N Tambahkan 1 mL larutan aminoantipirin
secara duplo dan masukkan dan atur pH menjadi 7,9 ± 0,1 dengan sambil diaduk. Tambahkan 1 mL larutan
ke dalam gelas piala 250 penambahan larutan penyangga fosfat. kalium ferisianida sambil diaduk, diamkan
mL. selama 15 menit.

Masukkan ke dalam cuvet pada alat spektrofotometer, baca dan

catat absorbansi pada panjang gelombang 500 nm.
 PERHITUNGAN
A. Kadar fenol
Hitung kadar fenol dalam contoh uji dengan menggunakan kurva kalibrasi atau persamaan garis regresinya dan perhatikan
hal-hal berikut:
1. Selisih kadar maksimum yang diperbolehkan antara dua pengukuran duplo adalah 12%.
2. Apabila hasil perhitungan kadar fenol lebih besar atau sama dengan 0,1 mg/L dan lebih kecil atau sama dengan 0,2
mg/L. Ulangi pengujian dengan pengenceran contoh uji.

B. Perhitungan Relative Percent Different (RPD)

%RPD | 
=
C. Persen Temu Balik ( % Recovery, % R) NOTE :
Y adalah volume standar yang
  𝑅= 𝐴 − 𝐵 𝑋 100 %
%
𝐶 ditambahkan (mL)
NOTE : Z adalah kadar standar fenol
A adalah Kadar contoh uji yang di spike (mg/L) yang ditambahkan (mg/L);
B adalah Kadar contoh uji yang tidak di spike (mg/L) V adalah volume akhir (mL).
  𝑌 𝑥𝑍
C=
C adalah Kadar standar yang diperoleh (target value) (mg/L), dengan : 𝑉
TERIMAKASIH 