ANALISIS KANDUNGAN

LOGAM BERAT DALAM

SEDIAAN KOSMETIK
 LOGAM BERAT ADALAH

• unsur logam yang mempunyai massa jenis lebih besar dari 5 g/cm3, antara lain Cd, Hg, Pb, Zn, dan Ni.
• Logam berat Cd, Hg, dan Pb dinamakan sebagai logam non esensial dan pada tingkat tertentu
menjadi logam beracun bagi makhluk hidup. 
• Dalam kondisi alam ini, logam berat dibutuhkan oleh organism untuk pertumbuhan dan
perkembangan hidupnya.
• Logam berat seringkali memasuki rantai makanan di laut dan berpengaruh pada hewan-hewan, serta
dari waktu ke waktu dapat berpindah-pindah dari sumbernya. 
• terletak di sudut kanan bawah sistem periodik, mempunyai afinitas yang tinggi terhadap unsur S dan
biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4 sampai 7. 
 CIRI DAN SIFAT LOGAM BERAT 
1.Memiliki kemampuan yang baik sebagai penghantar daya listrik (konduktor). 
2.Memiliki rapat massa yang tinggi. 
3.Dapat membentuk alloy dengan logam lainnya. 
4.Untuk logam yang padat dapat ditempa dan dibentuk.
5.Sulit didegradasi, sehingga mudah terakumulasi dalam lingkungan perairan dan keberadaannya
secara alami sulit terurai (dihilangkan). 
6.Dapat terakumulasi dalam organisme termasuk kerang dan ikan, dan akan membahayakan
kesehatan manusia yang mengkonsumsi organisme tersebut. 
7.Mudah terakumulasi di sedimen, sehingga konsentrasinya selalu lebih tinggi dari konsentrasi
logam dalam air, sedimen mudah tersuspensi karena pergerakan masa air yang akan melarutkan
kembali logam yang dikandungnya ke dalam air, sehingga sedimen menjadi sumber pencemar
potensial dalam skala waktu tertentu
 BERDASARKAN SIFAT RACUNNYA, LOGAM BERAT
DIBAGI MENJADI EMPAT GOLONGAN:
1.Sangat beracun, dapat mengakibatkan kematian ataupun gangguan kesehatan yang
pulih dalam waktu yang lama, logam-logam tersebut antara lain: Hg, Pb, Cd, Cr, As.
2.Moderat, yaitu mengakibatkan gangguan kesehatan baik yang pulih maupun tidak
dalam waktu yang relatif lama, logam-logam tersebut antara lain: Ba, Be, Cu, Au, Li, Mn,
Se, Te, Co, dan Rb.
3.Kurang beracun, logam ini dalam jumlah besar menimbulkan gangguan kesehatan,
logam-logam tersebut antara lain: Al, Bi, Co, Fe, Ca, Mg, Ni, K, Ag, Ti, dan Zn.
4.Tidak beracun, yaitu tidak menimbulkan gangguan kesehatan. Logam-logam tersebut
antara lain: Na, Al, Sr, dan Ca.
 TIMBAL (PB)

• nama ilmiah yaitu plumbum.

• nomor atom 82
• berat atom 207,2 g/mol, merupakan logam lunak
• memiliki massa jenis 11,34 g/cm3.
• banyak digunakan sebagai konstituen di dalam cat, baterai dan bensin.
• Timbal merupakan racun sistemik yang dapat masuk ke dalam tubuh setiap hari melalui makanan,
air, udara dan penghirupan asap tembakau.
• Efek dari keracunan timbal dapat menyebabkan kerusakan pada otak dan penyakit-penyakit yang
berhubungan dengan otak, antara lain epilepsi, kerusakan pada otak besar.
 KADMIUM (CD)

• berwarna putih perak, lunak, mengkilap tidak larut dalam basa, mudah bereaksi,
• menghasilkan kadmium oksida bila dipanaskan.
• Kadmium umumnya tedapat dalam kombinasi dengan klor (Cd klorida) atau belerang (Cd sulfit).
• nomor atom 40
• berat atom 112,4 g/mol,
• bersifat lentur, tahan terhadap tekanan,
• dimanfaatkan sebagai pencampur logam lain,seperti nikel (Ni), emas (Au), kuprum (Cu), dan besi (Fe)
• menyebabkan pencemaran dan berbahaya bagi manusia.
• Salah satu kasus terkenal di Jepang yang disebabkan pencemaran logam Cd adalah Itai-itai desease (gejala
nephropathy dan osteomalacia)
 TEMBAGA (CU)

• bentuk kristal kubik, secara fisik berwarna kuning

• Jika dilihat dengan menggunakan mikroskop, bijih tembaga akan berwarna merah muda
kecoklatan sampai keabuan.
• nomor atom 29
• mempunyai bobot atom 63,546 g/mol.
• Senyawa-senyawa tembaga (I) yang berasal dari senyawa tembaga (I) oksida (Cu2O) yang
berwarna merah, mudah dioksidasi menjadi senyawa tembaga (II) (CuO) yang berwarna hitam.
• Garam-garam tembaga (II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, maupun
dalam larutan air.
 KHROMIUM (CR)

• metal kelabu yang keras.

• terdapat pada industri gelas, metal, fotografi, dan elektroplating.
• khrom termasuk logam yang mempunyai daya racun tinggi. Daya racun yang dimiliki
oleh khrom ditentukan oleh valensi ionnya.
• Logam Cr6+ merupakan bentuk yang paling banyak dipelajari sifat racunnya
dikarenakan Cr6+ merupakan toxic yang sangat kuat dan dapat mengakibatkan
terjadinya keracunan akut dan keracunan kronis.
 MERKURI (HG)

• berbentuk cair, berwarna putih perak, serta mudah menguap pada suhu ruangan.
• nomor atom 80, berat atom 200,59 g/molHg dan memadat pada tekanan 7.640 Atm.
• larut dalam asam sulfat atau asam nitrit, tetapi tahan terhadap basa.
• elemen alami sehingga mudah mencemari lingkungan.
• Komponen merkuri banyak tersebar di karang-karang, tanah, udara, air, dan organisme
hidup melalui proses-proses fisik, kimia dan biologi yang kompleks.
 SENG ( ZN)

• metal berkilauan (bluish-white),

• merupakan logam seperti perak yang banyak digunakan dalam industri baja.
• Seng banyak digunakan pada industri alloy, keramik, pigmen, karet, dan lain-lain.
• Toksisitas Zn pada hakekatnya rendah.
• Tubuh memerlukan Zn untuk proses metabolisme, tetapi dalam kadar tinggi dapat
bersifat racun.
• Seng menyebabkan warna air menjadi opalescent, dan bila dimasak akan timbul
endapan seperti pasir
 SETIAP TAHUN SELALU ADA PRODUK KOSMETIK
YANG DIANALISIS MENGANDUNG BAHAN
BERBAHAYA :
• Sehingga BPOM mengeluarkan pubic warningnya.
• Dikarenakan bahan kimia tersebut mempunyai dampak yang berbahaya:
• Logam Berat:(Arsen, Kadmium, Timbal, dan Merkuri)
• Hidrokuinon: iritasi kulit, merah, rasa terbakar dan bercak hitam
• Asam retinoat/ tretinoin;kulit kering rasa terbakar dan teratogenik/ cacat pada janin
• Kortikosteroid
 PUBLIC WARNING / PERINGATAN
• Sebagaimana tercantum dalam Peraturan Menteri Kesehatan RI No.445/ MENKES/
PER/V/1998 Tentang Bahan, Zat Warna, Substratum, Zat Pengawet dan Tabir Surya pada
Kosmetik
• Keputusan Kepala Badan POM No : KH.00.01.3352 Tanggal : 7 September 2006 TENTANG
KOSMETIK YANG MENGANDUNG BAHAN DAN ZAT WARNA YANG DILARANG.
• Bahan pemutih seperti : • Merkuri (Hg) /Air Raksa termasuk logam berat berbahaya, yang
dalam konsentrasi kecilpun dapat bersifat racun.
• Pemakaian Merkuri (Hg) dalam krim pemutih dapat menimbulkan berbagai hal, mulai dari
perubahan warna kulit yang pada akhirnya dapat menyebabkan bitnik-bintik hitam pada kulit,
alergi, iritasi kulit serta pemakaian dengan dosis tinggi dapat menyebabkan kerusakan
permanen otak, ginjal, dan gangguan perkembangan janin.
• Hidroquinon termasuk golongan obat keras yang hanya dapat
digunakan berdasarkan resep dokter.
• Bahaya pemakaian obat keras ini tanpa pengawasan dokter dapat
menyebabkan iritasi kulit, kulit menjadi merah dan rasa terbakar juga
dapat menyebabkan kelainan pada ginjal (nephropathy), kanker darah
(leukemia) dan kanker sel hati ( hepatocelluler adenoma).
PUBLIC WARNING/PERINGATAN YANG DIKELUARKAN
OLEH BPOMRI SEPERTI BERIKUT:
 DAFTAR BAHAN YANG TIDAK DIIJINKAN
DALAM SEDIAAN KOSMETIK
1. Antimon dan senyawanya
2. Arsen dan senyawanya
3. Barium dan senyawanya
4. Berlium dan senyawanya
5. Bitionol
6. Fosfor
7. Hidrokinon monobenzil eter
8. Hormon
9. Kadmium dan senyawanya
10. Krom dan senyawanya, kecuali zat warna hijau K4 dan K5
• 11. Perak dan senyawanya
• 12. Air raksa / merkuri dan senyawanya, kecuali finil raksa nitrat dan tiomersal yg digunakan utk
pengawet dlm sed tata rias mata.
• 13. Salisil anilida dan berhalogen
• 14. Selenium dan senyawanya, kecuali selenium disulfida maks 2% dalam shampoo
• 15. Strintium dan senyawanya
• 16. Timbal dan senyawanya, kecuali timbal asetat maks 2% dalam cat rambut
• 17. Vinil klorida
• 18. Zirconium dan senyawanya
 TIMBAL (PB)
 Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat Dan Makanan Republik Indonesia
Nomor 17 Tahun 2014 Tentang Perubahan Atas Peraturan Kepala Badan
Pengawas Obat dan Makanan Nomor HK.03.1.23.07.11.6662 Tahun 2011
Tentang Persyaratan Cemaran Mikroba dan Logam Berat dalam
Kosmetika, menyatakan bahwa batas cemaran timbal dalam kosmetika
adalah ≤ 20 mg/kg atau 20 mg/L (20 bpj).

 Timbal (Pb) merupakan logam berat yang sangat berbahaya pada tingkat pertama.
 Penggunaan timbal (Pb) biasanya ditambahkan untuk sediaan warna.
 Timbal yang masuk ke dalam tubuh akan masuk ke dalam peredaran darah dan terakumulasi
dalam jaringan, terutama tulang
• Timbal dapat masuk ke dalam tubuh melalui oral dan permukaan kulit
• Berdasarkan sifatnya timbal bersifat kumulatif
 MEKANISME TOKSISITAS TIMBAL

•Mekanisme toksisitas timbal (Pb) berdasarkan organ yang dipengaruhinya dapat mengganggu
sistem haemopoietik, sistem saraf, sistem urinaria, sistem gastrointestinal, sistem kardiovaskuler,
sistem reproduksi, sistem endokrin dan bersifat karsinogenik dalam dosis tinggi.
•Keracunan yang disebabkan oleh keberadaan logam timbal berpengaruh terhadap sistem
syaraf, sistem ginjal, sistem reproduksi, sistem endokrin, dan jantung
BEBERAPA FAKTOR YANG DIDUGA SEBAGAI PENYEBAB
PENCEMARAN TIMBAL PADA LIPSTIK ADALAH

• bahan dasar yang digunakan secara alami mengandung timbal seperti pada beewax
yang mengandung Pb ≤ 10 ppm.
• Pewarna yang digunakan mengandung timbal seperti iron oxide yang mengandung
timbal ≤ 10 ppm.
• kontaminasi timbal pada lipstik mungkin menggunakan cat yang mengandung
timbal.
• Penambahan secara sengaja bisa saja terjadi karena dapat membuat lipstik menjadi
tahan dari pengoksidasian udara dan tahan air.
• Timbal juga memiliki sifat sulit larut dalam air dingin dan air panas
ALAT DAN BAHAN DALAM ANALISIS TIMBAL

• Alat-alat yang digunakan untuk analisis adalah : AAS (AA-7000) (ASC-7000), lemari asam,
neraca analitik, kaca arlogi, labu ukur 100 ml, labu ukur 50 ml, pipet tetes, beker glass, kertas
saring whatman no. 42, batang pengaduk, vial, corong, tissue dan lap.
• Bahan-bahan yang digunakan adalah : Larutan standar (Pb(NO3)2) 1000 ppm, Larutan asam nitrat
65 % dan HCl 37% (1 : 3), Aquabidest, Aquadest.
 Pembuatan Kurva Kalibrasi Pb:

1.Pipet 10 ml larutan Pb(NO3)2 sebanyak 1000 ppm, masukkan ke dalam labu ukur 100 ml, larutkan

dengan aquabides, lalu di dapatkan larutan 100 ppm Pb(NO3)2.

2.Lalu pipet 10 ml larutan Pb(NO3)2 100 ppm yang sudah dilarutkan, kemudian larutkan kembali

dengan aquabides, masukkan ke dalam labu ukur 100 ml, maka akan di dapatkan larutan Pb(NO3)2
10 ppm.
3.Pipet kembali 10 ml larutan Pb(NO3)2 10 ppm di atas, kemudian larutkan kembali dengan

aquabides, maka akan di dapatkan larutan Pb(NO3)2 1 ppm.

4.Selanjutnya dibuat larutan standar 0,2 ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm; 1,00 ppm.
5.Larutan standar yang telah dibuat tersebut masing-masing diukur serapannya dengan SSA pada
panjang gelombang 283,3 nm, lalu hasilnya diplot menjadi kurva kalibrasi.
 Preparasi Sampel :
1. Preparasi sampel dengan menggunakan metode destruksi basah yaitu
dengan sampel ditimbang ± 2,00 gr
2. Lalu dimasukkan ke dalam baker glass 250 ml untuk dilakukan destruksibasah
dengan menggunakan campuran asam HNO3 65% dan HCl 37% (1 : 3) atau
larutan aqua regia.
3. Destruksi dilakukan dengan HNO365 % sebanyak 5 ml dan HCl 37% 15 ml,
dimasukkan ke dalam beaker glass dan sambil dipanaskan di hotplate sampai
mendidih.
4. Proses ini dilakukan sampai hilangnya asap berwarna coklat.
5. Proses destruksi dihentikan sampai larutan jernih, yang menandakan
bahwa proses destruksi telah sempurna.
6. Setelah proses destruksi selesai, larutan didiamkan sampai dingin, lalu
larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml.
7. Tambahkan aquabides sampai tanda batas labu ukur.
8. Kemudian larutan dihomogenkan.
9. Lalu disaring dengan menggunakan kertas saring whattman no. 42 dan
dimasukkan ke dalam vial.
 PENENTUAN TIMBAL DALAM
SAMPEL
1. Untuk menentukan kadar timbal mula-mula dilakukan pengukuran larutan
standar yang telah dipersiapkan terlebih dahulu hingga diperoleh kurva
kalibrasi dari larutan standar 0,00 ppm; 0,2 ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm;
1,00 ppm.
2. Setelah itu dilakukan pengukuran serapan sampel.
3. Pengukuran dilakukan dengan menggunakan SSA (AA-7000) (ASC-7000)
dengan panjang gelombang 283,3 nm.
 Perhitungan logam timbal (BPOM RI, 2011) adalah
sebagai berikut :
RUMUS

Kadar Pb (µg/g) = 𝑐 (µ𝑔/𝑚𝑙)x P(ml)

𝐵 (𝑔)
Dimana :
C= Konsentrasi timbal dalam sampel yang dihitung
dari kurva kalibrasi
P = Faktor pengenceran sampel B = Bobot sampe
dari larutan uji
 Krim Pemutih (Whitening Cream).
• krim pemutih merupakan campuran bahan kimia dan atau bahan lainnya dengan khasiat bisa memutihkan kulit
atau memucatkan noda hitam pada kulit.
• Krim pemutih wajah sangat bermanfaat bagi wajah yang memiliki berbagai masalah di wajah, karena mampu
mengembalikan kecerahan kulit dan mengurangi warna hitam pada wajah.
• krim pemutih merupakan produk yang diformulasikan dari berbagai bahan aktif dan bahan kimia yang akan
bereaksi ketika diaplikasikan pada jaringan kulit, maka keamanan kosmetik dari bahan- bahan berbahaya perlu
diperhatikan.
• Belakangan, ditemukan banyak bahan berbahaya yang terkandung dalam produk kosmetik di pasaran. Bahan
berbahaya ditemukan pada jenis kosmetik pemutih, anti-aging dan beberapa kosmetik dekoratif.
• Keberadaan logam berat dalam produk krim pemutih dapat membahayakan manusia.
• Logam berat yang terkandung dalam kosmetik umumnya merupakan zat pengotor pada bahan dasar pembuatan
kosmetik.
• Kandungan logam berat dalam kadar yang berlebih dalam kosmetik baik yang ditambahkan dengan sengaja
atau tidak sengaja sangat tidak dibenarkan karena logam berat tersebut akan kontak dengan kulit secara langsung.
• Apabila terabsorpsi, logam berat akan masuk ke dalam darah dan menyerang organ- organ tubuh sehingga
mengakibatkan berbagai penyakit.
• Logam berat yang sering terdapat dalam kosmetik yaitu logam timbal, kadmium, merkuri dan arsen.
 Cemaran Logam Berat Pada Krim
Pemutih Wajah Disebabkan Oleh:
•diduga, selama proses produksi kemungkinan terkontaminasi dari benda-benda yang mengandung logam seperti
wadah (tempat) yang digunakan, karena umumnya alat yang digunakan pada saat proses produksi terbuat dari logam
•bahan dasar pembuat kosmetik, karena kosmetik dibuat dari berbagai bahan kimia
•Salah satu faktor produsen menggunakan bahan- bahan yang mengandung senyawa logam karena senyawa logam
memberikan warna yang lebih cerah terhadap produk kosmetik, seperti senyawa PbCrO4 dapat digunakan untuk
mendapatkan warna kuning krom.
•Logam kadmium dapat menggantikan pigmen kuning yang ada dalam jeruk.
•Penggunaan kadmium pada produk kosmetik karena sifat warnanya yang sering digunakan sebagai pigmen warna
dalam banyak industri.
• Penggunaan kosmetik yang terkontaminasi logam berat sangat membahayakan kesehatan karena jika digunakan
dalam jangka waktu yang lama akan menyebabkan kerusakan pada kulit, seperti alergi, iritasi bahkan dapat
menyebabkan kanker kulit
 
 Hg

Pada pemakaian krim pemutih wajah yang mengandung merkuri :

•perubahan warna kulit, alergi,
•iritasi kulit
•dosis tinggi dapat menyebabkan kerusakan permanen pada otak,
ginjal dan gangguan perkembangan janin
•paparan jangka pendek dalam dosis tinggi dapat menyebabkan
muntah- muntah, diare dan kerusakan paru-paru serta merupakan zat
karsinogenik (menyebabkan kanker) pada manusia.
 Pengecualian Penggunaan Hg

• bahan phenylmercuric dalam bentuk garam (termasuk borates) dengan batas maksimum
sebesar 0,007% (dihitung sebagai Hg)
• dan jika dicampur dengan senyawa merkuri lain yang diizinkan dalam peraturan ini, maka
konsentrasi maksimum Hg tetap 0,007% dengan batasan dan persyaratan lain yaitu hanya
untuk sediaan tata rias mata dan pembersih tata rias mata dengan mencantumkan
penandaan atau peringatan “mengandung senyawa phenylmercury”
• sebagaimana tercantum dalam Peraturan Kepala Badan Pengawasan Obat dan Makanan
Republik Indonesia Nomor HK.03.1.23.08.11.07517 Tahun 2011 Tentang Persyaratan
Teknis Bahan Kosmetika.
• Akan tetapi penggunaan krim pemutih yang mengandung merkuri masih banyak
digunakan serta diperjualbelikan oleh masyarakat.
 PREPARASI SAMPEL
 
•Proses preparasi sampel merupakan suatu proses yang penting dalam melakukan penelitian.
•Preparasi sampel ini dimaksudkan untuk memutuskan ikatan senyawa organik menjadi bentuk
logam sehingga dapat dianalisis.
•Metode destruksi basah biasanya menggunakan asam-asam kuat baik campuran ataupun
tunggal untuk proses oksidasinya.
• Tahapan dalam proses destruksi yaitu sampel ditimbang seberat ± 0,15 gram dimasukkan
ke dalam labu alas bundar.
• Kemudian ditambahkan campuran HCl pekat dan HNO3 pekat sebanyak 1mL dengan
perbandingan 3:1 dimasukkan secara perlahan melalui dinding labu alas bundar dan
ditambahkan sebanyak ± 15 mL Aqua DM setelah itu diaduk sampai larutan dan sampel
tercampur.
• Kemudian labu alas bundar yang berisi sampel dan larutan dihubungkan dengan pendingin atau
kondensor.
• Hal ini dimaksudkan agar sampel dan larutan yang dipanaskan tidak hilang menguap. Larutan
ini berfungsi sebagai agen pengoksidasi utama sehingga sampel akan mudah larut, sedangkan
HCl berfungsi sebagai katalis untuk mempercepat proses terputusnya logam merkuri (Hg)
dengan senyawa organik yang berada didalam sampel.
Adapun reaksi yang terjadi pada larutan sampel adalah
sebagai berikut:

Metode destruksi basah dengan bantuan panas untuk mempercepat proses

oksidasi dan mempercepat proses pemutusan ikatan senyawa kompleks antara
logam merkuri (Hg) dengan senyawa organik dalam krim pemutih wajah.
Pemanasan pada proses destruksi ini pada suhu rendah yaitu pada suhu 80°C
yang dilakukan diatas hot plate selama ± 3 jam dalam lemari asam uap yang
dihasilkan dari proses destruksi dapat langsung keluar melalui udara bebas dan
tidak meracuni lingkungan.
sampel terdestruksi sempurna yang ditandai dengan dihasilkannya larutan
jernih, kemudian sampel dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan
digenapkan dengan aqua dm sampai tanda batas dan dikocok homogen
kemudian disaring ke dalam botol.
 HASIL ANALISIS KUALITATIF TERHADAP HASIL
DESTRUKSI
Keterangan: Positif KI : Terbentuk Endapan Merah Jingga
Negatif KI: Tidak Terbentuk Endapan Merah Jingga

•Analisis Kualitatif
uji pendahuluan untuk mengetahui
keberadaan logam merkuri dalam
krim pemutih wajah yang dijadikan
sebagai sampel dengan pereaksi
warna.
Berdasarkan data hasil analisis
kualitatif terhadap sampel hasil
destruksi dengan pereaksi KI
Jika positif=> endapan merah jingga
 ANALISIS KUANTITATIF
Tabel :SSA untuk logam Merkuri
• Untuk memastikan bahwa metode analisis Parameter Kondisi optimum logam merkuri
telah sesuai dengan yang diharapkan dan akurat
maka sebelum menetapkan kadar suatu sampel Panjang 253,7
dilakukan validasi metode terlebih dahulu dan Gelombang
menyesuaikan kondisi optimum pada alat Gas A Argon (50 Psi)
Spektrofotometri Serapan Atom yang memiliki Gas B Udara
beberapa parameter untuk logam merkuri (Hg) Vapor mode & Cold Vapor
yang dapat dilihat pada Tabel gas flow
Lampu Mercury HC Lamp – Hg Coded

Reductant SnCl2 2% (1 mL/min)

Acid HNO3 0,05 M (1 mL/min)
• Pengaturan alat SSA untuk logam Hg berbeda dengan pengaturan pada
logam lainnya seperti logam Pb, perbedaan itu terletak pada proses
atomisasinya.
• Dimana pada logam Hg proses atomisasi dilakukan tanpa nyala atau VGA
(Vapor Generation Accessory).
• Metode VGA ini bertujuan untuk menghindari hilangnya logam merkuri (Hg)
yang memiliki sifat mudah menguap dan proses atomisasi pada metode ini
dengan memakai bantuan pereduktan yaitu SnCl 2 2%.
• Adapun reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Hg2+ + SnCl2 Hg0 + Sn4+ + 2Cl-

 Sebelum dilakukan penetapan kadar merkuri di dalam sampel,
maka terlebih dahulu dilakukan validasi metode yang
merupakan suatu parameter yang dijadikan sebagai acuan untuk
menegaskan bahwa metode analisis telah akurat, spesifik,
reprodusibel dan sesuai dengan yang diharapkan.
 
PREPARASI SAMPEL
a. Preparasi logam Hg

• Sampel ditimbang sebanyak 1 g, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, ditambahkan 5

mL H2SO4 pekat, HNO3 pekat 2,5 mL dan larutan KMnO4 5% sebanyak 15 mL,
ditunggu sampai 15 menit (bila warna ungu hilang tambahkan lagi KMnO4 5%
sampai warna ungu tidak hilang). Larutan ditambahkan 8 mL K2S2O8 5% dan
dipanaskan dalam penangas air selama 2 jam dan suhu 95
• Larutan didinginkan sampai suhu kamar, ditambahkan secukupnya larutan
hidroksilamin-NaCl untuk mereduksi kelebihan KMnO4, kemudian ke dalam larutan
ditambahkan 5 mL SnCl2 10%.
 ANALISIS HIDROKUINON

• Pemerian: jarum halus, putih, mudah menjadi gelap jika terpapar cahaya dan udara, mudah larut dalam air, etanol dan eter.

Identifikasi:
a. Spektrum serapan IR zat yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium Bormida menunjukkan maksimum pada
Panjang gelombang yang sama.
b. Metode KLT: fase diam silika gel
Fase gerak= metanol: kloroform(50:50)
Dilihat nilai Rf nya
c. Spektrum serapan larutan (1 dalam 40.0000) dalam methanol menunjukkan maksimum pada λ lebih kurang 293±2 nm.
Jarak lebur antara 172-174° C.
 PENETAPAN KADAR

• Timbang seksama lebih kurang 250mg, larutkan dalam campuran 100mL air dan 10 ml asam
sulfat 0,1 N, tambahkan 3 tts difenilamina dan titrasi dengan Serium (IV) sulfat 0,1 N hingga
warna merah lembayung.
 ANALISIS ASAM RETINOAT

• Pemerian: serbuk hablur, kuning hingga jingga muda, tidak larut dalam air, sukar larut dalam etanol dan
kloroform.
• Identifikasi:
• Spektrum serapan IR zat yang didispersikan dalam minyak mineral menunjukkan maksimum hanya pada λ
yang sama spt tretinoin.
• Spektrum serapan UV dari larutan (1 dalam 250.000) dalam isopropyl alcohol yang diasamkan, yang
dibuat dengan mengencerkan 1 mL HCL 0,01 N dengan isopropyl alcohol hingga 1000mL menunjukkan
maksimum dan minimum pada λ yang sama spt tretinoin, daya serap masing2 dihitung terhadap zat yang
telah dikeringkan , pada λ maksimum lebih kurang 352nm berbeda tidak lebih dari 3,0%.
ANALISIS ASAM RETINOAT
 PENETAPAN KADAR ASAM RETINOAT

• Timbang seksama lebih kurang 240mg, larutkan dalam 50ml dimetilformamida, tambahkan 3 tts
larutan biru timol dalam dimetilformamida, (1 dalam 100) titrasi dengan natrium metoksida 0,1
N hingga warna kehijauan