Monitoring the quality of ethanol-based hand

sanitizers by low-cost near-infrared spectroscopy

Disusun Oleh :
Nisa Adilla
(2308203010001)
 Spektroskopi Molekul Rotasi

• Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara materi dengan gelombang
elektromagnetik. Interaksi tersebut bisa menghasilkan peak-peak yang disebut spektrum.
• Dikenal dua kelompok utama spektroskopi, yaitu spektroskopi atom (emisi) dan spektroskopi
molekul (absorpsi).
• Spektroskopi atom adalah tingkat energi elektron terluar suatu atom atau unsur yang melibatkan
energi elektronik, vibrasi, dan rotasi. sedangkan spektroskopi molekul adalah tingkat energi
molekul radiasi yang terabsorpsi.
• Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik
dan anorganik dalam spesi molekular.
• Spektroskopi molekuler dapat dibedakan berdasarkan atas radiasi yaitu ultraviolet, sinar tampak,
dan infrared.
 Spektroskopi Infra Merah

Kegunaan FT-IR
Definisi Prinsip
Kerja • Pada riset kuantitatif,
FT-IR digunakan untuk
Sebuah Teknik untuk
Interaksi antara mengetahui konsentrasi
memperoleh spektrum infra
materi dan analit sampel
merah dari penyerapan atau
energi • Pada riset kualitatif,
emisi zat padat, cair atau
FTIR digunakan untuk
gas
mengidentifikasi
senyawa dan gugus-
gugus fungsional yang
terkandung dalam suatu
senyawa
 Spektroskopi Infra Merah

 Interaksi Radiasi Elektromagnetik (REM) dengan Energi

Infra Merah

Molekul Senyawa

Vibrasi

Bilangan Gelombang
 Spektroskopi Infra Merah

 Daerah Spektrum IR Spektrum IR dalam spektrum Radiasi Elektromagnetik (REM) berada pada
daerah Panjang gelombang 0,75-1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm -1

Gambar Spektrum Daerah Gelombang Infra Red

 Spektroskopi Infra Merah

Daerah Infra Daerah Infra merah Daerah Infra

merah dekat Pertengahan merah Jauh
Berada pada Panjang Berada pada Panjang Berada pada Panjang
gelombang 0,75-2,5 µm gelombang 2,5-50 µm atau gelombang 50-1.000 µm
atau pada bilangan pada bilangan gelombang atau pada bilangan
gelombang 13.000-4.000 4.000-400 cm-1 gelombang 13.000-4.000
cm-1 cm-1
 Spektroskopi Infra Merah
 Skema alat spektroskopi FTIR secara sederhana ditujukan pada gambar berikut:

 Adapun cara kerja FTIR, yaitu:

Mula mula zat yang akan diukur diidentifikasi, berupa atom atau molekul. Sinar infra merah yang berperan
sebagai sumber sinar dibagi menjadi dua berkas, satu dilewatkan melalui sampel dan yang lain melalui
pembanding. Kemudian secara berturut-turut melewati chopper. Setelah melalui prisma atau grating,
berkas akan jatuh pada detektor dan diubah menjadi sinyal listrik yang kemudian direkam oleh rekorder.
Selanjutnya diperlukan amplifier bila sinyal yang dihasilkan sangat lemah.
 Spektroskopi Infra Merah
Konsep Dasar Vibrasi

 Dua buah bola yang masing-masing dipasangkan dengan pegas dimana dua buah bola ini Ketika
dipasangkan dengan pegas, terikat satu sama lain, memiliki gaya yaitu K.
 Masing-masing bola mempunyai massa dan ketika diikat dengan sebuah pegas memiliki gaya. Jika
salah satu bola yang telah dipasangkan pegas ditarik dan dilepas kearah bola yang lain maka akan
menimbulkan gerak harmoni.
 Gerak harmoni dapat dihitung menggunakan Hukum Hooke

 Akibat dari massa atom yang ringan maka lembah yang akan terbentuk dari spektrum IR akan tajam
dan sempit
 Spektroskopi Infra Merah

Lembah tajam Lembah lebar/landai

akibat dari massa akibat dari massa
atom yang ringan atom yang berat
 Monitoring the quality of ethanol-based hand
sanitizers by low-cost near- infrared spectroscopy
 Pembersih tangan banyak direkomendasikan untuk membantu pencegahan kontaminasi
mikroorganisme seperti bakteri dan virus pada manusia.
 Wabah penyakit virus corona (CoVID-19) meningkatkan konsumsi hand sanitizer berbasis etanol di
seluruh dunia, karena produk ini menjadi wajib digunakan di semua tempat umum ataupun di rumah
 ANVISA menjelaskan prosedur pembuatan tiga formulasi yang telah dibuktikan khasiat sanitasinya.
 Sebagai persyaratan untuk pengendalian kualitas pembersih berbahan dasar etanol, diperlukan metode
analisis yang cepat, ramah lingkungan dan berbiaya rendah.
 Spektroskopi inframerah-dekat (NIRS) memenuhi karakteristik ini untuk menentukan jumlah etanol
dalam beberapa produk komersial.
 Penelitian ini bertujuan untuk meningkatkan penggunaan NIRS sebagai teknik yang cepat, ramah
lingkungan, murah untuk memantau secara komprehensif kualitas hand sanitizer berbasis etanol.
 Metodologi Penelitian
1. Sampel pembersih berbahan dasar etanol

 41 sampel hand sanitizer dibeli di perdagangan lokal Brazil, 30 sampel diantaranya menggunakan
karbomer sebagai bahan pembentuk gel (F3), 2 sampel menggunakan polisakarida alami, 3 sampel
menggunakan hidroksipropil metil selulosa dan 6 sampel tidak menyebutkan zat pembentuk gel yang
digunakan.
 41 sampel berbahan dasar gel dan air/etanol mencantumkan kandungan etanol 70% pada labelnya.
 Metodologi Penelitian

2. Spektrofotometer NIR
3. Sel sampel dan protokol pengukuran
4. Studi tentang tingkat volatilisasi
5. Analisis data multivarat
 Hasil dan Pembahasan

1. Pra-perawatan spektra

 Gambar 1 menunjukkan tiga set lima spektrum masing-masing F1 (etanol 70%) F2 (etanol 80%) dan
F3 (etanol 70%)
 Pada gambar 1B dapat diamati bahwa sampel F1 dan F3 mengandung jumlah etanol yang sama (70%)
menunjukkan spektrum yang sangat mirip (tidak bisa dibedakan) meskipun (F3) diformulasikan
menggunakan gel karbomer.
 Namun, pada Sampel F2 menunjukkan spektrum yang sedikit berbeda dikarenakan penambahan
gliserol, yang mana pada molekul gliserol terdapat tiga gugus O-H, sehingga menyerap dengan kuat
dan tumpang tindih dengan spektrum etanol di daerah spektral serapan karakteristik etanol.
 Hasil dan Pembahasan

 Gambar di atas menunjukkan kumpulan data spektrum yang telah diolah sebelumnya dari ketiga formulasi.
 Dapat dilihat dari spektrum bahwa informasi yang relevan mengenai zat aktif (etanol) dari hand sanitizer
terletak di wilayah spektral 1400-1600 nm dimana penyerapan disebabkan oleh vibrasi ulur (stretching
vibration) dari molekul O-H, sehingga alkohol dan air saling tumpang tindih.
 Pada daerah panjang gelombang 1570 nm terdapat kandungan etanol, sedangkan puncak pada 1458 nm
menunjukkan peningkatan intensitas sebagai fungsi dari kandungan air.
 Daerah serapan intensitas rendah antara 1200 dan 1260 nm disebabkan oleh nada tambahan kedua dari vibrasi
ulur (stretching vibration) molekul CH dari etanol atau senyawa organik lain yang ada dalam komposisi hand
sanitizer
 Hasil dan Pembahasan
2. Evaluasi Kualitatif Pembersih Komersial untuk Penipuan dan Ketidaksesuaian
 33 spektrum sampel F1 dan F3 dengan kandungan etanol (50-80%) diserahkan ke Plot Skor Metode Analisis
Komponen Utama (PCA)

 Pada gambar 3B terdapat 25 sampel yang ditemukan di dalam lingkaran. 25 sampel tersebut mengandung etanol
(62-75%) dan mampu menonaktifkan Virus Corona
 Sampel komersial (diberi label b,c-e,f dan g) yang terdapat diluar lingkaran, memiliki skor yang relatif jauh dari
skor sampel dengan komposisi yang benar.
 Sampel komersial dengan label a sangat dekat dengan lingkaran sehingga sangat mudah diidentifikasi karena
memiliki kandungan etanol 52%
 Hasil dan Pembahasan
3. Penentuan Kandungan Etanol Sampel Komersial

 Tabel diatas menunjukkan karakteristik dan merangkum hasil kalibrasi yang diperoleh. Ketiga model
PLSR hanya menggunakan dua faktor PLS yang bersama-sama menjelaskan setidaknya 98% data
spektral dan variasi kandungan etanol.
 Nilai pembebanan menunjukkan korelasi yang kuat antara wilayah spektral yang ditentukan
sebelumnya terutama terkait dengan keberadaan air dan etanol dalam komposisi hand sanitizer yang
ditunjukkan pada gambar 2
 Hasil dan Pembahasan

4. Gangguan
 Penentuan kandungan etanol dalam ketiga formulasi tersebut dapat dipengaruhi oleh bahan tambahan
lain atau perubahan kandungan zat seperti gliserol, hidrogen peroksida dan karbomer. Kandungan yang
terdapat dalam F2 dan F3 seperti yang direkomendasikan oleh ANVISA.
 37 bahan tambahan terdapat dalam label produk komersial yang digunakan dalam penelitian ini. Yang
paling umum adalah gliserol, denatonium benzoat (denaturant), aloe barbadenis, aminometil propanol,
propilen glikol, dan wewangian.
 Seperti yang dapat diamati, gliserol dapat diidentifikasi sebagai bahan tambahan yang paling
mengganggu.
 Kandungan etanol sampel yang disiapkan diprediksi menggunakan model yang telah divalidasi
sebelumnya untuk setiap formulasi. Hasilnya ditunjukkan di Tabel 3.
Hasil dan Pembahasan

Gambar 4 menunjukkan distribusi frekuensi kandungan

etanol sampel. Tujuh sampel yang sebelumnya
diidentifikasi oleh PCA sebagai non-conform
menunjukkan kandungan etanol dari 56-62%,
membenarkan hasil yang diperoleh berdasarkan proyeksi
pada model PCA.
 Hasil dan Pembahasan

5. Penentuan Kandungan Etanol Sampel Komersial

 Interferensi positif yang disebabkan oleh gliserol dapat diantisipasi, karena pada molekul
gliserol terdapat tiga gugus O-H dan spektrumnya tumpang tindih dengan etanol hampir di
seluruh wilayah spektral NIR yang digunakan dalam penelitian ini
 Fakta ini dapat menjelaskan tingginya kandungan etanol (77%) yang diperoleh hanya
terdapat pada satu sampel komersial yang dinyatakan mengandung gliserol
 Hal tersebut juga dibuktikan pada model regresi multivariat yang dapat mendeteksi sampel
komersial, megandung komposisi yang sangat berbeda dengan yang direkomendasikan
oleh badan pengawas (ANVISA). Sebaiknya gliserol yang ditambahkan ke dalam
formulasi gel tidak boleh melebihi 1% dikarenakan gel sanitizer yang dapat menonaktifkan
virus Corona memiliki kandungan etanol pada kisaran 62-71 %.
 Hasil dan Pembahasan

6. Studi Penguapan
 Interval waktu zat aktif, dalam kasus ini etanol tetap bersentuhan dengan tangan selama
sanitasi merupakan faktor relevan mengenai efisiensi hand Sanitizer. Etanol mudah
menguap pada suhu kamar dan hilang selama prosedur sanitasi.
 Beberapa faktor, seperti keberadaan bahan tambahan, komposisi dan viskositas gel dapat
mempengaruhi laju penguapan etanol.
 Oleh karena itu, F1 dan F3 dan dua produk komersial (S18 dan S19) menggunakan
pembentuk gel yang berbeda (Astragalus gummifer dan hidroksipropil metilselulosa) yang
mengandung etanol mendekati 70% seperti yang direkomendasikan oleh ANVISA
kemudian dievaluasi tingkat penguapannya menggunakan NIRS.
 Hasil dan Pembahasan

Gambar 5A dan 5B menunjukkan kumpulan spektrum yang telah diberi perlakuan awal yang
diperoleh untuk percobaan volatilisasi yang dilakukan menggunakan sampel F1 dan S18
(komersial), menggunakan Astragalus gummifer sebagai pembentuk gel
 Hasil dan Pembahasan

 Gambar 5C, F3 menunjukkan tingkat penguapan etanol yang lebih rendah dibandingkan F1. Hal ini
disebabkan oleh gel yang digunakan. Dapat dilihat pada S18 (sampel komersial) menggunakan
Astragalus gummifer sebagai gel, menunjukkan tingkat penguapan terendah.
 NIRS dapat digunakan untuk menilai parameter lain yang terkait dengan hand sanitizer berbasis
etanol. Tidak hanya kandungan zat aktif saja yang dapat ditentukan dengan NIRS. Pengaruh parameter
kualitas lain yang terkait dengan faktor penyerta seperti formulasi sebagai gel atau tidak dan
karakteristik gel juga dapat dinilai
 Kesimpulan

 Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian ini, yaitu:

1. Penggunaan spektroskopi inframerah dekat (NIRS) untuk pengendalian kualitas hand sanitizer
berbasis etanol yang paling sering digunakan untuk membantu memerangi penyakit CoVID-19
dievaluasi secara komprehensif.
2. Kinerja model multivariat berdasarkan data spektral NIR memungkinkan penentuan kandungan etanol
dari tiga formulasi pembersih yang lebih umum dengan perkiraan kesalahan absolut sebesar 0,83%
(m/m) atau 1,0% (v/v).
3. NIRS sebagai alat yang efisien dan praktis untuk digunakan dalam volatilisasi yang bertujuan untuk
memperkirakan kemanjuran berbagai hand sanitizer berbahan dasar etanol.
Terimakasih