METODE PREPARASI

BAGIAN 2
 KELOMPOK 2
NAMA : NIM :
 Sarlin Benggu  1506070101
 Cessy Rini Mone  1706070119
 Anita Gadi Wungnga  1806070161
 Dewi suryawati Kewa Wara  1906070017
 Yohana Raras Anu  1906070036
 Dervitalia Nganus  1906070069
 Getrudis Timu  1906070084

2
1. METODE PREKURSOR
Metode prekursor merupakan pencampuran pada tingkat atomic dengan pembentukan
padatan, prekursor yang dalam hal ini logam dari senyawa yang dituju berada dalam
stoikiometri yang benar.
Prekursor adalah senyawa yang berpatisipasi dalam reaksi kimia yang menghasilkan
senyawa lain. Sintesis material anorganik menggunakan prekursor atau bahan dasar.
Prekursor yang diginakan dapat dalam fase padat, cair ataupun gas. Prekursor dalam bentuk
gas yang melibatkan deposisi kimia dan fisika. Prekursor meru[akan bahan dasar yang
digunakan dalam pembuatan bahan atau material anorganik sehingga menghasilkan materi
baru yang memiliki sifat berbeda dari bahan peyususnnya. Prekursor yang digunakan adalah
senyawa logam yang digunakan sebagai prekursor dan tersedia secara komersial.

3
Persyaratan umum dari prekursor yang digunakan adalah harus dapat dan mudah larut dalam medium reaksi
dan harus cukup reaktif dalam pembentukan gel. Perbedaan senyawa logam yang digunakan sebagai prekursor
akan memberikan perbedaan yang jelas pada ukuran pori, densitas dan luas permukan gel yang dihasilkan.
Prekursor atau agen pengendap yang biasa digunakan adalah prekursor oksalat atau asam oksalat (H2C2O4).
Asam oksalat digunakan sebagai agen pengendap karena mempunyai sifat sebagai agen pengkelat untuk
kation logam dan bersifat basa konjugat.
Metode prekursor melibatkan pencampuran tingkat atom dengan membentuk padatan senyawa
(prekursor) dimana logam dari senyawa yang diinginkan hadir dalam stoikiometri yang tepat. Misalnya,
garam campuran asam oksi (misalnya asetat) yang mengandung M dan M' dengan perbandingan 1:2
adalah terbentuk dalam kasus pembentukan MM' 2 O 4 .
• prekursor dipanaskan untuk menguraikannya menjadi produk yang diinginkan.
• produk homogen terbentuk pada suhu yang relatif rendah.
• tidak selalu mungkin untuk menemukan prekursor yang cocok
 Contoh metode prekursor
Ti(OBu) 4 (aq) + 4H 2 O(l) → Ti(OH) 4 (s) + 4BuOH(aq)
Kelebihan asam oksalat melarutkan kembali endapan
Ti(OH) 4 (s) + (COO) 2
2- (aq) → TiO(COO) 2 (aq) +2OH - (aq) + H 2 O(l)
Ba 2+ (aq) + (COO) 2
2- (aq) + TiO(COO) 2 (aq) → Ba[TiO((COO) 2 ) 2 ](s)
Dekomposisi dengan pemanasan (920 K) memberikan fase oksida yang diinginkan.
Ba[TiO((COO) 2 ) 2 ](s) → BaTiO 3 (s) + 2CO2(g) + 2CO(g)

Dekomposisi oksalat juga digunakan untuk membentuk ferit (MFe 2 O 4 ).

Produk dari metode prekursor sering mengandung partikel kecil dengan:
sebuah area permukaan besar , yang diinginkan untuk aplikasi tertentu.
 2. METODE HIDROTERMAL
Hidrotermal berasal dari kata hidro yang artinya air dan termal yang
artinya panas. Jadi metode hidrotermal merupakan metode yang
digunakan untuk mereaksikan dua atau lebih senyawa di dalam autoklaf
dengan bantuan uap air bertekanan lebih dari 1 atm dan suhu diatas
1000OC. Metode hidrotermal melibatkan pemanasan reaktan dalam
wadah tertutup mengunakan wadah tertutup menggunakan air dalam
wadah tertutup tekanan meningkat dan air tetap sebagai cairan diatas
titik didih normalnya 373K di sebut “super heated water”. Kondisi ini
dimana temperature dinaikan di atas titik didih air tetapi tidak setinggi
temperature pada metode-metode lain tersebut diatas kondisi dimana
tekanan meningkat diatas tekanan atmosfer di kenal sebagai kondisi
hidrotermal. Kondisi hidrotermal terdapat secara alamiah dan beberapa
mineral seperti zeolite alam.

6
proses alterasi hidrotermal antara lain:
1. Temperatur
2. Kimia
3.Fluida
4. Konsentrasi dan komposisi batuan samping
5. Durasiaktivitas hidrotemal dan
permeabilitas.
Keuntungan utama dari sintesis
hidrotermal bila di bandingkan proses lain
adalah :
1. Kemampuannya untuk membentuk
kristalinitas senyawa yang baik, sehingga
tidak diperlukan lagi proses perlakuan panas
pada suhu yang lebih tinggi.
2. Reaksi berlangsung cukup cepat dengan
pengontrolan kristalinitas, ukuran kristal,
kemurnian,
3. Proses pembuatan yang mudah karena
hanya memainkan suhu dan waktu sintesis.
7
✘ Metode hidrotermal memiliki 3 kelebihan
yaitu;
 Terbentuk powder secara langsung dari
larutan
 Ukuran partikel dan bentuknya dapat
dikontrol dengan menggunakan material
awal dan kondisi hidrotermal yang berbeda
dan
 Kereaktifan bubuk yang dihasilkan tinggi.
✘ Metode hidrotermal juga memiliki 3
kelemahan yaitu;
 Solubilitas awal harus diketahui
 Slurry hidrotermal bersifat korosif
 Penggunaan bejana tekanan yang tinggi
akan berbahaya jika terjadi kecelakaan.
 ✘ Quartz
Quartz merupakan penerapan pertama hidrotermal pada industry yaitu
sintesis Kristal quartz untuk olilator pada radio, SiO 2 dapat digunakan untuk
menghasilkan frekuensi tinggi arus AC melalui melalui efek pisoeliktrit, pertumbuhan
hidrotermal kristal quardtz melibatkan gardien temperature.
✘ Kromium oksidasi
Kromium oksidasi digunakan pada audio tape karena sifat magnetiknya
mengandung kromium pada keadaan oksidasi tidak umum pada (+4). Dipreparasi
dengan kromium(III) oksida Cr2O3, Cr2O3, Cr2O3 dan CrO3. Ditempatkan dalam
Auctolave dengan air dan di panaskan sampai 623 K.Oksigen dihasilkan selama reaksi
karna Autoclave tertutup. Maka tekanan parsialnya tinggi (440 bar), sehingga tekanan
parsial oksigen yang tinggi menyebabkan terbentuknya kromium dioksida dengan
reaksi sebagai berikut;
Cr2O3 + CrO3 = 3CrO2
CrO3 = CrO2 + 1/2O2
✘ Zeolit
Zeolit alam terbentuk secara alamiah melalui proses hidrotermal dan dapat
di sintesis di laboraturium di bawah kondisi hidrotermal. Prosesnya melibatkan
8
pencampuran alkali, almunium hidroksida dan silica sol, atau alkali ulminat dan silica
sol.
 Metode hidrotermal adalah suatu
proses yang menggunakan reaksi – reaksi
fasa tunggal atau heterogen di dalam
larutan air pada temperatur tinggi (T >
25ºC) dan tekanan>100 kPa untuk
mengkristalisasi material keramik
langsung dari larutan. Metode hidrotermal
dapat mensintesis hidroksiapatit dengan
tingkat kristalinitas yang tinggi, relatif
stabil, homogen, sinterable serta rasio
molar Ca/P mendekati nilai stoikiometri.
Metode hidrotermal dipilih karena
relatif sederhana tanpa menggunakan
peralatan yang rumit dan mahal, selain itu
juga mempunyai beberapa keuntungan
seperti pemanasan cepat, reaksi cepat,
hasil lebih bagus, kemurnian tinggi dan
efisiensi transformasi energi tinggi
9
Metode hidrotermal dengan suhu
rendah merupakan metode menggunakan
sintesis nanopartikel dalam pelarut air
destilled dan pemanasan pada suhu rendah.
Metode ini sesuai untuk menghasilkan
bentuk dan komposisi kristal yang
diinginkan.
Metode hidrotermal suhu rendah
mempunyai beberapa kelebihan, yaitu
✘ 1. Temperatur relatif rendah untuk
reaksi.
✘ 2. Menghasilkan partikel dengan
kristalinitas tinggi.
✘ 3. Kemurnian tinggi.
✘ 4. Distribusi ukuran partikel yang
homogen.
 Penggunaan hidrotermal suhu
rendah pada sintesis hidroksiapatit dapat
mengatasi kekurangan dari metode lain
seperti pemakaian dalam waktu lama dan
kontaminasi kimia, juga memungkinkan
sintesis hidroksiapatit mempunyai
kemurnian yang tinggi dengan suhu
rendah dan waktu reaksi yang relatif
singkat.
Prinsip teknik atau hidrotermal yaitu
pemanasan reaktan dalam wadah tertutup
dengan menggunakan medium air
dimana sistem yang tertutup ini
memungkinkan tekanan dan suhu yang
meningkat dengan cepat. Sintesis
hidrotermal dilakukan pada suhu
dibawah 300.

10
 3. DEPOSISI UAP KIMIA
Deposisi Uap Kimia (Chemical Vapor deposition) adalah suatu metode pelapisan bahan
dengan cara deposisi dari uap kimia yang berasal dari pereaksi uap kimia. Deposisi uap kimia
ini banyak digunakan dalam proses fabrikasi semikonduktor, termasuk produksi lapisan tipis
amorf dan polikristalin (seperti silikon polikristalin), endapan SiO2 (CVD SiO2) dan silikon
nitrida, yang berkembang dari lapisan silikon kristal tunggal epitaxial.

11
 ✘ Jenis-jenis CVD
• CVD termal dinding panas (tipe operasional • Plasma Enhanced CVD (PECVD).
batch) • CVD plasma yang ditingkatkan jarak jauh
• CVD dengan bantuan plasma (RPECVD)
. • Lapisan atom CVD (ALCVD).
• Tekanan atmosfer CVD (APCVD) • Uap kimia pembakaran (CCVD).
Proses CVD pada tekanan atmosfer. • CVD kawat panas (HWCVD).
• CVD tekanan rendah (LPCVD) • Deposisi Uap Fisik-Kimia Hibrida
Proses CVD pada tekanan subatmosfer. (HPCVD).
Penurunan tekanan cenderung mengurangi • Deposisi uap kimia metalorganik
reaksi fase gas yang tidak diinginkan dan (MOCVD).
meningkatkan keseragaman film di seluruh • CVD termal cepat (RTCVD).
wafer.
• CVD vakum ultratinggi (UHVCVD)
Proses CVD pada tekanan sangat rendah,
biasanya di bawah 10^-6 pa . Perhatikan bahwa
di bidang lain pembagian yang lebih rendah
antara vakum tinggi dan ultra-tinggi adalah
umumnya, seringkali 10^-7 Pa.
• CVD dengan bantuan aerosol (AACVD)
• Injeksi cairan langsung (DLICVD)
12 • CVD dengan bantuan plasma gelombang
 PERANGKAT CVD
• Sistem pengiriman gas
Untuk pasokan prekursor ke ruang reaktor.
• Reactor Chamber
Chamber tempat pengendapan berlangsung.
• Mekanisme pemuatan substrat
Sistem untuk memasukkan dan melepas substrat, mandrel, dll.
• Sumber energi
Menyediakan energi/panas yang dibutuhkan untuk membuat prekursor
bereaksi/mengurai.
• Sistem vakum
Sistem untuk menghilangkan semua spesies gas selain yang diperlukan untuk
reaksi/deposisi.
• Sistem pembuangan
Sistem untuk menghilangkan produk samping yang mudah menguap dari ruang
reaksi.
• Sistem pengolahan pembuangan
Dalam beberapa kasus, gas buang mungkin tidak cocok untuk dilepaskan ke
atmosfer dan mungkin memerlukan pengolahan atau konversi. senyawa yang aman/tidak
berbahaya.
• peralatan kontrol proses
Pengukur, kontrol dll untuk memantau parameter proses seperti tekanan, suhu dan
waktu. Alarm dan perangkat keselamatan juga termasuk dalam kategori ini.
13
 ✘ Langkah-langkah yang terlibat dalam proses CVD
 Transportasi reaktan dengan konveksi paksa ke daerah pengendapan.
 Transportasi reaktan dengan difusi dari aliran gas utama melalui lapisan
batas permukaan wafer.
 Adsorpsi reaktan pada permukaan wafer.
 Proses permukaan, termasuk dekomposisi atau reaksi kimia, migrasi
permukaan ke situs perlekatan, (seperti tepi dan lipatan tingkat atom),
penggabungan situs, dan reaksi permukaan lainnya.
 Desorpsi produk sampingan dari permukaan.
 Transportasi produk sampingan dengan difusi melalui lapisan batas dan
kembali ke aliran gas utama.
 Transportasi produk sampingan dengan konveksi paksa jauh dari daerah
pengendapan.

14
 ✘ Keuntungan:
o Tingkat pertumbuhan tinggi mungkin
o Dapat menyimpan bahan yang sulit menguap.
o Reproduksibilitas yang baik.
o Dapat menumbuhkan film epitaksi.
✘ Kekurangan
o suhu tinggi.
o proses kompleks.
o gas beracun dan korosif.

15
 ✘ APLIKASI
 Pelapisan
• Seperti ketahanan aus,
• Ketahanan korosi,
• Perlindungan suhu tinggi
• Perlindungan erosi dan Kombinasinya.
 Semikonduktor dan perangkat terkait
• Sirkuit terpadu,
• Sensor dan
• Perangkat optoelektronik
 Bagian struktural yang padat
CVD dapat digunakan untuk menghasilkan komponen yang sulit tidak
ekonomis atau untuk memproduksi menggunakan teknik fabrikasi konvensional.
Bagian padat yang diproduksi melalui CVD umumnya berdinding tipis dan
mungkin diendapkan ke mandrel atau bekas.
• Serat Optik
Untuk telekomunikasi.
16
 • Komposit
Preforms dapat diinfiltrasi menggunakan teknik CVD untuk menghasilkan
komposit matriks keramik seperti komposit karbon-karbon, karbon-
silikon karbida dan silikon karbida-silikon karbida. Proses ini kadang-kadang
disebut infiltrasi uap kimia atau CVI.
• Digunakan dalam industri mikroelektronika untuk membuat film yang
berfungsi sebagai dielektrik, konduktor, lapisan pasif, penhalang oksidasi
dan lapisan epitaksi.
• Produksi bubuk
Produksi bubuk dan serat baru
• Katalis
• Mesin nano

17
THANK
S!
Any questions?

18