Preparasi Material Solid

Suci Aulia Rahmi Elsya

1620412011

Jurusan kimia
Fakultas matematika dan ilmu pengetahuan alam
Universitas andalas
1. Metode Temperatur Tinggi (Keramik)
Metode yang paling banyak digunakan untuk pembuatan
material padat adalah dengan mereaksikan komponen padat
pada proporsi molar yang benar pada suhu tinggi dalam jangka
Material dengan
waktu yang lama. titik leleh tinggi seperti kapsul logam mulia
(emas, platina), alumina, zirkonia dan silika digunakan sebagai
wadah dalam
Pemilihan sintesis solid state.
bejana
bergantung pada
reaktan dan suhu

Kontainer untuk
material sampel
 Metode keramik
Metode keramik terdiri dari pemanasan bersama dua padatan yang
bereaksi membentuk produk yang diinginkan

Sintesis Samarium Sulfida (Pada suhu 2300

Keramik Modern
K dalam tabung silika)
(Oksida, Sulfida,
Nitrida, dll) Samarium(s) + Sulfur(s) SmS(s)

Beberapa hal penting mengenai proses reaksi solid state :

Padatan tidak bereaksi dengan padatan pada suhu kamar
Suhu tinggi harus dilakukan
Reaksi langsung antar padatan dilakukan untuk membentuk produk
Reaksi antar padatan mudah untuk dilakukan
Prekursornya mudah didapat pada harga yang murah
 Mekanisme Metode Keramik
Berupa Penggerus
Reaktan
Padatan Kalsinasi Sintering
an
(Berupa Pencampuran Pembuatan
oksida, reaktan
dengan Pemanasan pelet
nitrida,
karbonat, dll) metode ball pada suhu dengan
milling, tinggi dan memberika
Ditimbang penggerusan bertahap n tekanan
dengan mortar dalam
stoikiometri waktu lama Pemanasan
secara teliti Penggunaan
binder organik
pada suhu
Tanpa
tinggi
penggunaan
pelarut (Dry
method)
 Kelebihan dan kekurangan metode keramik
Kelebihan
Reaktan berupa material padatan
Tingkat keberhasilan sintesis tinggi
Kemurnian produk yang didapatkan
tinggi
Pengerjaan tahapan sintesis mudah
Kekurangan
Membutuhkan temperatur tinggi (energi
tinggi).
Fasa atau senyawa yang diinginkan kadang
tidak stabil atau terdekomposisi pada
temperatur tinggi.
Lambatnya reaksi padatan. Padatan tidak
mencapai titik leburnya dan reaksi terjadi
dalam keadaan padat.
Reaksi keadaan padatan hanya terjadi pada
interface (antarmuka)
Waktu reaksi sangat panjang. Contoh untuk
pembentukan CuFe2O4 membutuhkan waktu
23 jam.
Produk tidak homogen dalam komposisi
 Reaksi pada solid state

Laju reaksi padatan dipengaruhi

oleh:
Area kontak antara permukaan
pereaksi
Laju nukleasireaksi
Campuran produk terdiri dari kumpulan partikel
Diagram reaski antara dan
partikel padat
ruang kosong.
Laju difusi ion-ionKation
pada bermigrasi melintasi titik kontak
pembentukan
dan membentuk produk
struktur baru pada batas fasa. Karena
lebih banyak senyawa baru yang terbentuk, kation
harus bermigrasi lebih jauh, melalui produk, untuk
membentuk fase baru. Oleh karena itu, reaksinya
menjadi lebih lambat dan lambat, karena jalur difusi
Mengurangi panjang jalur difusi dan meningkatkan
jumlah titik kontak antara partikel dalam campuran
dapat mempercepat reaksi. Hal ini bisa dicapai melalui:
o Mengikat campuran secara berkala untuk
memperbaiki homogenitas, setelah setiap 16-24 jam
o Memperbaiki kontak antar partikel
o Meningkatkan suhu untuk memberi lebih banyak
Laju reaksi pada metode ini
energi pada partikel untuk bergerak
ditentukan oleh tiga faktor yang
dapat dijelaskan sebagai
berikut:
Intensitas kontak padatan
pereaksi
Laju difusi
Laju nukleasi
 Spray and freeze drying

Pengeringan merupakan suatu proses pemisahan

sejumlah kecil air atau zat cair dari bahan
sehingga mengurangi kandunganatausisa cairan
di dalam zat padat itu sampai suatu nilai yang
Spray dikehendaki
drying merupakan proses
pengeringan dengan cara
memaparkan partikel cairan
(droplet) pada semburan gas panas
dengan suhu lebih tinggi dari suhu
droplet

Skema alat spray

 Freeze drying merupakan alat pengeringan yang
prinsip kerjanya adalah berdasarkan proses
liofilisasi
Tahapan-tahapan yang terjadi pada
alat freeze drying :
Pembekuan: Produk dibekukan
terlebih dulu.
Vacuum : Setelah beku, produk
ditempatkan di bawah vakum. Hal
ini memungkinkan pelarut beku
dalam produk untuk menguapkan
tanpa melalui fase cair, proses
Skema alat freeze
yang dikenal sebagai sublimasi.
drying
Panas : panas diterapkan
pada produk beku untuk
 PELARUTAN DARI GARAM LOGAM
Metode ini melibatkan pelarutan garam logam (nitrat,
hidroksida, atau oksalat) dalam pelarut yang sesuai dan
kemudian menguapkan campuran sampai kering,
selanjutnya residu kering direaksikan seperti pada
metode keramik
Kopresipitasi
Merupakan salah satu metode sintesis senyawa
anorganik yang didasarkan pada pengendapan
lebih dari satu substansi secara bersamasama
ketika melewati titik jenuh
Contoh: asam oksalat dapat digunakan untuk
mengendapkan seng besi oksalat dari larutan
yang mengandung ion terlarut dalam asam
asetat:
 Metode sol-gel
Merupakan proses pembentukan senyawa anorganik
melalui reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah,
dalam proses tersebut terjadi perubahan fasa dari
suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair kontinyu (gel)

Alur proses
sol-gel
2. Tabung tertutup (sealed tubes)

Dalam beberapa kasus, reaksi langsung di bawah kondisi

lingkungan (tekanan udara pada satu atmosfer) tidak
dapat dilakukan. Hal ini mungkin disebabkan oleh
sejumlah alasan, termasuk volatilitas reaktan,
sensitivitas udara dari material awal atau produk, atau
keinginan untuk membentuk senyawa dengan logam
Contohnya bubuk mangan dan sulfur akan bereaksi membentuk
dalam keadaan oksidasi yang rendah.
MnS pada 500C:
Mn(s) + S(s) MnS(s)

Namun, jika dipanaskan pada suhu ini di udara, maka sulfur

akan menguap pada suhu 110C. Sehingga, untuk menjaga
mangan
Biasanya dan sulfur
reaksi tetap di di
ini dilakukan tempat
dalam yang sama,
tabung yang maka harus
terbuat dari
direaksikan
logam untuk dalam bejana tertutup.
mencegah kerusakan pada furnace jika wadah
3. Metode hidotermal

Merupakan teknik yang melibatkan pemanasan reaktan dalam

wadah tertutup (autoclave) menggunakan air, dimana tekanan
meningkat dan air tetap sebagai cairan.
Sintesis hidrotermal secara umum didefinisikan sebagai sintesis
kristal atau pertumbuhan kristal pada temperatur dan tekanan
X dibagi antara dua atom,
tinggi
kemudian ke masing-masing A
hanya bernilai satu setengah.
Rumus untuk masing-masing
tetrahedron adalah AX(4x1/2) =
AX2

Meskipun kristalisasi terjadi pada suhu rendah, metode
hidrotermal sering digunakan untuk mempercepat reaksi
dengan menaikkan suhu menjadi 160-250C. Sejumlah agen
template telah digunakan dalam pembentukan material zeolit.
Material mikroporos (kristalinitas tinggi, pori-pori <12A) sering
menggunakan basa organik seperti TEA (tetraetil amonium),
sedangkan bahan mesopori (pori-pori yang lebih besar namun
kristalinitasnya lebih rendah, pori-pori > 12A) sering
Namun keadaan
menggunakan yangkristal
templat tidakcair:
biasa
12NaAlO antara+ gas
12NadanSiOcairan
2(aq) 2 3(aq) Na12[Al12Si12O48] .xH2O(s)
sangat baik untuk sintesis
mineral. Suhu sampai 800C
dan tekanan sampai 3 kbar
(300MPa) telah dieksploitasi
selama beberapa dekade
5. Tekanan tinggi
Tekanan tinggi mendukung struktur padat. Reaksi ini mahal
sehingga tidak disukai dalam aplikasi di industri

Jenis reaksi yang paling sederhana menggunakan senyawa

yang sangat teroksidasi, dan biasanya relatif tidak stabil,
seperti kalium klorat. Dengan memanaskan kalium klorat dalam
volume tetap, dekomposisi terjadi sesuai dengan persamaan:
2KClO3(s) 2KCl(s) + 3O2(g)
Tekanan biasanya dibuat oleh
perangkat tekanan statik, ketika
sampel dipaksa untuk
menghasilkan tekanan hingga
150 kbar (15GPa). Metode ini
memungkinkan sintesis senyawa
6. Kristal Tunggal

disebut juga sebagaimonokristalin, adalah suatu padatan yang

atom-atom dalam molekul-molekulnya diatur dalam keterulangan
di mana sebagian padatan kristal tersusun dari jutaan kristal
tunggal yang disebutgrain.
Pemadatan dari Ada beberapa cara untuk membuat kristal
Lelehan tunggal dari lelehan, diantaranya:

Metode
Pulling

Bahan ditempatkan dalam wadah yang tidak reaktif dan

dipanaskan sampai tepat di atas titik lelehnya. Benih kristal
kemudian dicelupkan ke permukaan dan perlahan diangkat dari
 Metode
Floating zone
Teknik zona ambang floating zone. Batang polikristal murni
dijepit pada ujung atas dan bawah dengan jepitan yang
didinginan oleh air dan diputar dalam gas mulia atau vakum.
Daerah lelehan kecil yang dihasilkan oleh kumparan frekuensi
radio yang didinginkan dengan air atau yang dihasilkan oleh
penembakan elektron yang berasal dari filamen sirkular,
dilewatkan
Temperatursepanjang sampel. Kemurnian yang tinggi dapat
dihasilkan karena spesimen tidak berhubungan dengan sumber
Gradient
kontaminasi dan juga karena ada aksi pemurnian zona
Gradien suhu yang besar dibuat di seluruh sampel,
sehingga terbentuk atom kristal di bagian yang lebih
dingin dari wadah
Flame
Fusion
Disebut juga Verneuil
Process. Prinsip dari Diagram
sederhana
proses ini melibatkan
Flame Fusion
peleburan bubuk halus
menggunakan
oxyhydrogen flame,
Solutionmengkristalkan
dan
Method
tetesan lelehan
menjadi
Disebut kristal tunggal.
juga Liquid Phase Deposition Method. Untuk
menumbuhkan kristal tunggal dari larutan, metodologinya
serupa dengan sintesis hidrotermal normal, namun larutannya
biasanya bersifat jenuh dan bejananya didinginkan dengan
7. Nanomaterial

Material berukuran nano = 10-9 m, bisa berupa logam,

Nano material oksida logam,
memiliki sifat komposit, dll dari material
yang berbeda
bulknya. Kebanyakan material dengan struktur nano
berupa
Sifat fisika kristalin alaminya dan memiliki sifat yang unik
Struktur kristal dari nanopartikel sama dengan struktur bulknya dengan parameter kisi yang
berbeda
Jarak antaratomik berkurang seiring naiknya ukuran diakrenakan oleh gaya elektrostatik jarak jauh
dan daya tolak antar inti jarak dekat.
Titik leleh dari nanopartikel menurun seiring meningkatnya ukuran

Sifat kimiawi
Struktur elektronik dari nanopartikel bergantung pada ukuran dan kemampuan dari
nanopartikel tersebut untuk bereaksi bergantung pada ukuran klaster
Luas permukaan yang lebih besar dibandingkan rasio volume dari nanopartikel memiliki
efek yang besar terhadap sifat katalitik.
7. Material AMorf

Amorf : molekulnya tersusun dengan keteraturan

yang pendek
Contoh : Gelas, plastik dll

Susunan atom amorf

8. Diagram fasa dan reaksi pelelehan

Sebagian besar
material mencair
secara tidak sengaja, di
mana salah satu
komponen mengkristal
terlebih dahulu pada
pendinginan, yang lain
masih dalam fasa cair.
Pendingin jenis bahan
ini menghasilkan
campuran A, AB, dan B
Dua padatan A dan B
yang tidak bereaksi
bersama (gambar di
bawah) Titik X adalah titik
eutektik, yang
merupakan suhu
terendah dimana seluruh
sistem dilelehkan. Garis
melengkung yang
memisahkan daerah
padat dan cair disebut
cairan. Sumbu x hanya
Mewakili dua kasus yang
berbeda dimana A dan B
bereaksi membentuk AB.
Bagian (i) menunjukkan
diagram fasa untuk
senyawa AB yang
meleleh secara kongruen
(ii) mendinginkan 50: 50
campuran AB dari
keadaan cair pertama
membentuk padatan A
(di bawah T3), dan
 SEKIAN
DAN
TERIMAKASIH