SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPLEKS TETRASULFAMETOKSAZOLTEMBAGA(II) SULFAT SENTOT BUD1 RAHARDJQ, SAYEKTI WAHYUNINGSIB, KUSUMASTUTI Jurusan Kimra FMPA

UNS ABSTRAK Tembaga(lI) dapat membentuk kompleks dengan sulfametoksazol dengan perbandingan mol logam : mol ligan = 1 : 4. Formula kompleks yang dihasilkan adalah [Cu(sulfametoksazol)~]S04 1% Ni eksperimen = 5,6(2) , teoritis 5,421. Anion sulfat (so4'.) tidak terkoordimasi sebagai tigan, diperkirakan N-H primer dari sulfametoksazol terkoordinasi pada tembaga(II). Kompleks bersifat paramagnetik dengan pet= 2,09 BM, serapan maksimum 811,s nm (10 Dq = 147,35 kJ.mol-I). Diperkirakan struktur kompleks planar segiempat. Kata kunci : Ternbagam), si&metoksazol. [Czi(m~lfametoksazor)~]SO~, primer, planar segiempat, N-H 10 DQ = 147.35 w.m0r1. rupakan sulfonamid iang mempunyai kecepatan Sulfametoksazol (Gambar 1) mempakan sulfonamid tunman dari sulfanilamid dan mempunyai peranan sebagai obat antibakteri (Bevan and Thompson, 1983: 637-638); absorpsi dan ekskresi cepat. Pasangan elektron bebas yang dimiliki sulfametoksazol terdapat pada atom-atom N-primer, N-sekunder, N-tersier, 0 pada SO2 dan r a n k siklik serta S pada SOz, dimungkinkan dapat mengikat tembagap) pada protein azurin yang dibutuhkan oleh bakteri untuk proses fotosintesis. Ter-

Gambar 1. Struktur sulfametoksazol Bakteri membutuhkanPABA (pma-amino benzoic acid) untuk mensintesis PGA @teroylglutamic acid) atau disebut juga asam folat menjadi enzim. Dengan adanya sulfametoksazol yang dapat bekeja sebagai antimetabolit, mampu mengusir secara kompetitif PABA yang dibutuhkan oleh bakteri untuk pembentukan asam folat. Bakteri yang sensitif terhadap sulfa antara lain: Strep tococc~ispyogenes, Pneumococcus, Staphyfococ-

ikamya tembaga (11) bada sulfametoksazol dapat menghambat kngsi kerja protein azurin sehingga kngsi protein pada bakteri terganggu (Kaim and Schwederski, 1994. 187-190).

J METODOLOGI PENELITIAN X
Alai-alat yang digunakan Spektrofotometer W-Vis double beam Shimadzti 1601, spektrofotometer Serapan Atom Sfrrmaah AA-6650 F, FTIR spektrofotometer Perkin Elmer 2000, magnetic msceptibility balance AUTO 10169 Shenvood Scieniific, konduktometer 4071 CE Jemvay.

nrs. Gonococcus, Meningococcus Actinomyces dan

sebagainya (Cutting, 1969: 18-19). Sulfametoksazol (C1,,H,,N~O3S) mempunyai massa molekul 253,28 gdmol, pK. titik leleh 169-172 "C.
= 5, , 7

berbentuk serbuk benvama putih, tidak berbau dm Sulfametoksazol me-

Penentuan Bilangan Kwrdmwi Senyawa Konrpleks dengun Metode Perbadingun Mot Sen larutan senyawa kompleks dilamtkan dalam metanol dengan volume yang sama, mmol

tembaga (11) dibuat tetap sedangkan mmol sulfametoksaml divariasi. Masing-masing larutan diukur serapan W-Visnya.

konsentrasi yang sama yaitu

M,

masing-

masing larutan diukur daya hantar lisniknya dengan konduktometer (setiap pengukuran dikoreksi terhadap nilai daya hantar spesifik pelarut, K,I,,).

Sinlesis Konysieks [Cu(srrlfornetoksazollrlSOI

Larutan CuS04.5H20 (600 mg; 2,4 mmol) dalam methanol (7 m ) dicampurkan dengan larutan l sulfametoksazol (2,4315 g; 9,6 mmol) dalam metanol (30 ml). Hasil campuran larutan yang berwama hijau diaduk dengan magnetic stirer selama kurang lebih 3 jam sehingga terbentuk endapan benvarna hijau muda kemudian disaring (dengan penyaring Buchner). Setelah dirdlaistatisasi dengan metanol panas, endapan disaring dan dieringkan selama beberapa hari dalam eksikator yang didalamnya berisi silika gel.

Penentuan Momen Magnetik

Sampel senyawa kompleks dimasukkan dalam neraca kerentanan magnetik sehingga diperoleh harga kerentanan magnetik per gram atom

(Xd.
Pengukuran Spektnrm EIeMronik
Sampel senyawa kompleks dilarutkan dalam metanol pada konsentrasi 10-~-10'~ keM mudian diukur spektrwn elektroniknya dengan spektrofotometer W- Vis.

Penentuan Kaakr Teinbaga

Penentuan kadar tembaga dalam senyawa kompleks diukur dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 324,7 nm (Khopkar, 1990: 279). Larutan standar yang digunakan dalam pengukuran ini adalah larutan CuCIz.2Hz0 dengan konsentrasi tembaga (11) dibuat dari 1 ppm hingga
8 ppm. Larutan sampel senyawa kompleks dibuat

IU. E U S U DAN PEMBAEASAN

Penentuan B i h g a n K d n a s i Senymvo Rompleks dengan Metode Perbandingan Mol
Spektrum yang d i s i l k a n tembaga(I1) dengan ligan sulfametoksazol (LI) pada perbandingan mmol 1 : I sampai 1 : 9 diperlihatkan pada Gambar 2. Untuk menentukan bilangan koordinasi dan panjang gelombang maksimum (&) senyawa kom-

pada konsentrasi tembaga (11) yang diperkirakan ti-

dak kurang dari I ppm dan tidak lebih dari 8 ppm.

Pengukuran Spektrum IR
Ligan sulfametaksazol (I mg) dan sampel kompleks (I mg) masing-,masing dibuat pelet dengan KBr kering (300 mg) kemdian diukur spektrumnya dengan spektrofotometer FTIR pada daerah 4000-400 cm-I.

pleks dibuat suatu grafik panjang gelombang (A)

0 09
4 ,

<

mmol sulfametoksczol/ r

versus penambahan mmol hgan.

Pengukuran Daya Hantar Lisfrik

Senyawa standar dan sampel kompleks dilarutkan dalam pelarut metanol dan dibuat pada

Gambar 2. Spektrum senyawa kompleks antara tembaga (11) dengan ligan sulfametoksazol (LI), pada perbandingan mmol 1 : O - 1 : 9

Dari grafik tersebut diperoleh panjang gelombang maksiium (A,& adalah 8 11,95 nm . Bilangan koordinasi kompleks diperkirakan dari grafik absorbansi (A) versus penambahan mmol sulfametoksazo1( .) per mmol tembaga(II), L, seperti ditunjukkan pada Gambar 3.
I
>"

Metode sintesis kompleks tembaga(II) dengan ligan sulfametoksazol tersebut didasarkan pada sintesis kompleks tembaga(II) dengan ligan metilpiruvat tiosemikarbazon (Ferrari, et al, 1998 : 298). Sintesis yang dilakukan dengan metode tanja pengadukan dan tanpa pemanasan atau dengan pengadukan dan pemanasan (Alzuet, et al, 1998: 339, telah dilakukan tetapi memberikan hasil yang kurang baik.

untuk senyawa kom-

pleks tembaga(II) dengan ligan sulfametoksazol

Penenntan Formula Kompleks

Kompleks yang telah disintesis ditentukan formula atau rumus molekulnya melalui 2 metode pengukuran. Pengukuran pertama diakukan penentuan kadar tembaga yang memberikan informasi tentang komposisi tembaga dalam kompleks. Pengukuran kedua adalah pengukuran daya bantar lisPanjnng Gelombang (mn)

trik yang memberikan informasi perbandingan muatan kation dan anion

Gambar 3.Grafik perbandingan mmol tembagam) dengan mmol sulfametoksazol &I)

Dari Gambar 3 terliat bahwa penambahan ligan sulfametoksazol pada tembaga ( 1 telah 1) relatif maksiim (4 mmol), maka penambahan ligan yang selanjutnya (5 - 9 mmol) memberikan nilai absorbansi yang hampir sama. Dengan demikian perbandingan mol antara tembaga (11) dengan ligan sulfametoksazol diperkirakan 1 : 4, sehingga bilangan koordinasi kompleks diperkirakan 4,
[~u(sulfametoksazol)~]~+ [CU(L~)$+. atau

Kadar tembaga dalam kompleks had e k c perimen (AAS)menunjukkan 5,6(2) %. Perhitungan secara teoritis berbagai kemungkinan fonnula kompleks ditunjukkan oleh Tabel 1. Tabel 1. Beberapa Kemungkinan Formula Kompleks Tembaga(I1) dengan Ligan Sulfametoksazol (L,)
Formula Senyawa Kompleks
[Cu~MHzO)dSO~ [C~&$@bo)lSo~

INo I
1.

Mr
702,1923 937,4569

( %Cu
9.05 6.78

2.

Sintesis Kompleks Sintesis komples [Cu(L1)4]S04 dari sulfametoksazol (L,) dan CuS04.5Hz0 dengan pelarut methanol memberikan rendemen 44,4 %, persamaan reaksi yang teqadi adalah :

CuS04.5H20 + 4 LI

[CU (L1)4]S04

"I

endapan lqau muda

Dari berbagai kemungkinan tersebut, formula yang paling mungkin yaitu [CU(L~)~]SO~ atau