PENULIS :

1. Nur Chamimmah Lailis I,S.Si

2. Dr. rer. nat. Irmina Kris Murwani
ALAMAT :
JURUSAN KIMIA ITS SURABAYA

JUDUL :

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS NIKEL(II) DENGAN

LIGAN ETILENDIAMINTETRAASETAT (EDTA)

Abstrak :
Pada penelitian ini dilakukan sintesis senyawa kompleks Ni-EDTA melalui reaksi
larutan Ni2+ dan H4EDTA. pH optimum sintesis Ni-EDTA diperoleh pada pH 10. Penentuan
rumus senyawa kompleks dilakukan dengan metode variasi kontinu sehingga diperoleh
perbandingan logam Ni dan EDTA adalah 1 : 1. Padatan kompleks Ni-EDTA berwarna biru,
mempunyai serapan panjang gelombang maksimum sebesar 584 nm dan serapan khas vibrasi
logam-ligan dengan spektroskopi infra merah pada bilangan gelombang 347 cm-1.

Kata kunci : Senyawa kompleks, Nikel (II) EDTA, sintesis, karakterisasi

MAKALAH
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS NIKEL(II) DENGAN
LIGAN ETILENDIAMINTETRAASETAT (EDTA)

PENDAHULUAN
Senyawa koordinasi adalah salah satu senyawa yang memegang peranan penting dalam
kehidupan manusia. Senyawa ini terbentuk karena adanya ikatan antara ligan yang berperan
sebagai donor pasangan elektron (basa lewis) dengan ion pusat (logam) yang berperan sebagai
akseptor pasangan elektron (asam lewis).
Kajian dan penelitian tentang sintesis senyawa koordinasi juga semakin
beragam. Salah satunya adalah penelitian tentang senyawa kompleks sebagai katalis. Dari
beberapa penelitian telah dilaporkan bahwa senyawa kompleks nikel telah terbukti dapat
digunakan pada proses katalitik dalam beberapa reaksi organik seperti reaksi karbonilasi
etanol menjadi asam propionat yang menggunakan katalis senyawa kompleks
[Ni(isoquinoline)4]Cl2 (Ubale, 1997) dan reaksi hidrogenasi yang mengkonversi glukosa
menjadi sorbitol dengan katalis senyawa kompleks [Ni(EDTA)3(NO3)2] berpendukung silika
(SiO2) (Schimpf, 2007). Senyawa kompleks yang bisa dijadikan sebagai katalis harus
memiliki sifat yang stabil. Salah satu senyawa kompleks yang sangat stabil adalah senyawa
kompleks yang membentuk khelat. Salah satu senyawa kompleks yang memiliki tingkat
kestabilan cukup tinggi adalah senyawa kompleks Nikel(II)-EDTA yang memiliki Kstab =
18.62 (Underwood, 2002). Pada penelitian ini disintesis dan dikarakterisasi senyawa kompleks
nikel(II)-EDTA yang nantinya dapat dimanfaatkan sebagai katalis.

METODE PENELITIAN
Bahan-bahan yang dibutuhkan dalam penelitian ini adalah bahan-bahan kimia yang
memiliki kemurnian pro analisis (p.a) meliputi nikel(II) triklorida heksahidrat NiCl2.6H2O,
H4EDTA (Titriplex II), NH4OH dan akuades. Selanjutnya akan dilakukan karakterisasi
dengan UV-VIS, FTIR, dan XRD.
Tahapan dalam sintesis senyawa kompleks Ni-EDTA adalah penentuan panjang
gelombang maksimum, pengaruh pH pada pembentukan senyawa kompleks dan penentuan
rumus senyawa kompleks dengan metode variasi kontinu. Sintesis senyawa kompleks
dilakukan dengan mereaksikan larutan H4EDTA (titriplex II) dan NiCl. Larutan campuran
tersebut dipanaskan sampai tepat jenuh kemudian didiamkan selama beberapa hari hingga
terbentuk padatan kristal. Kristal yang terbentuk disaring dan diletakkan pada cawan porselen
lalu di oven 90° hingga cukup kering.

HASIL dan PEMBAHASAN

Penentuan Panjang Gelombang Senyawa Kompleks [Ni(EDTA)]2-
Hasil reaksi NiCl2 dan EDTA diukur dengan spektrofotometer UV-VIS pada panjang
gelombang 400-780 nm. Dari hasil analisis diperoleh bahwa panjang gelombang maksimum
senyawa kompleks [Ni(EDTA)]2- adalah 584 nm. Jika dibandingkan dengan panjang
gelombang maksimum NiCl2 yaitu sebesar 658 nm, maka terjadi pergeseran ke arah panjang
gelombang yang lebih pendek seperti yang terlihat pada Gambar 1. Pergeseran ini dipengaruhi
oleh ligan EDTA yang merupakan ligan dengan medan kuat (Sukardjo, 1992). Senyawa
kompleks [Ni(EDTA)]2- memiliki warna biru, sehingga senyawa kompleks tersebut menyerap
panjang gelombang pada daerah kuning (580-595) nm (Underwood, 2002).
 Gambar 1. Panjang Gelombang Maksimum Senyawa NiCl2 ( )
dan Senyawa Kompleks [Ni(EDTA)]2- ( )

Pengaruh pH Pada Pembentukan Senyawa Kompleks [Ni(EDTA)]2-

Pembentukan senyawa kompleks sangat dipengaruhi oleh pH. Pengamatan pengaruh pH
pada pembentukan kompleks terlihat pada Gambar 2. Dari gambar tersebut dapat dilihat
bahwa senyawa kompleks [Ni(EDTA)]2- mulai terbentuk pada pH 5 sedangkan pH optimum
terdapat pada pH 10, karena pada pH tersebut absorbansi senyawa kompleks menunjukkan
nilai paling besar. Hal ini menunjukkan bahwa akibat perubahan pH larutan, konsentrasi
senyawa kompleks yang terbentuk juga mengalami perubahan.

Gambar 2. Pengaruh pH Pada Pembentukan Senyawa Kompleks [Ni(EDTA)]2-

Penentuan Rumus Senyawa Kompleks dengan Metode Variasi Kontinu
Rumus senyawa kompleks nikel-EDTA ditentukan melalui metode variasi kontinu. Hasil
menunjukkan bahwa perbandingan mol antara Ni2+ dan ligan EDTA adalah 1 : 1. Hasil
penentuan rumus senyawa kompleks dapat diamati pada Gambar 3. Pada gambar tersebut titik
potong terdapat pada perbandingan fraksi mol EDTA 0,5. Hasil perbandingan ini
menunjukkan bahwa satu mol ligan EDTA dapat berikatan dengan satu mol nikel(II) sehingga
dihasilkan perbandingan mol nikel(II) : EDTA adalah 1 : 1 dan membentuk senyawa
koordinasi [Ni(EDTA)]2- (Bhat, dkk. 1965).

Gambar 3. Penentuan Stoikiometri Senyawa Kompleks [Ni(EDTA)]2-

Berdasarkan hasil penentuan rumus stoikiometri tersebut maka dapat diperkirakan bahwa
senyawa kompleks [Ni(EDTA)]2- mempunyai struktur oktahedral seperti yang dapat dilihat
pada Gambar 4.

Gambar 4. Struktur Senyawa Kompleks [Ni(EDTA)]2-

Karakterisasi Senyawa Kompleks dengan Spektrofotometer Inframerah
Karakterisasi senyawa kompleks [Ni(EDTA)]2- dilakukan pada bilangan gelombang
300-4000 cm-1. Pada karakterisasi ini dibandingkan spektra antara senyawa kompleks yang
terbentuk [Ni(EDTA)]2- dan ligan EDTA seperti yang terlihat pada Gambar 4.

Gambar 4. Spektra inframerah EDTA ( ) dan [Ni(EDTA)]2- ( )

Spektra EDTA (Gambar 4) diperoleh dengan menganalisis padatan H4EDTA (titriplex

II). Pada gambar diatas terlihat bahwa terdapat serapan O-H pada daerah 3400 cm-1 tidak
terlalu tajam karena EDTA yang dianalisis bukan garam EDTA yang memiliki air hidrat.
Sedangkan serapan N-H terlihat sangat tajam pada daerah 3100 cm-1. Gugus fungsi C=O
terlihat pada 1697 cm-1 sedangkan vibrasi COO- yang berasal dari ester pada 1396 cm-1
sedangkan frekuensi vibrasi C-C untuk alkana muncul pada serapan 1200-800 cm-1.
Pada spektra [Ni(EDTA)]2- diatas, dapat dilihat bahwa terdapat serapan melebar O-H
muncul pada daerah 3410 cm-1 yang mengindikasikan bahwa senyawa koordinasi
[Ni(EDTA)]2- mengandung air kristal. Sedangkan serapan N-H muncul pada daerah 3200
cm-1. Serapan C=O muncul pada 1600 cm-1 sedangkan vibrasi C-O yang berasal dari ester
pada 1396 cm-1. Vibrasi C-O yang berasal dari ester menunjukkan serapan yang sangat tajam
dibandingkan dengan serapan pada ligan bebasnya, hal ini karena vibrasi dari C-O pada
senyawa ini terikat pada logam Ni sehingga intensitasnya meningkat. Frekuensi vibrasi C-C
untuk alkana muncul pada serapan 1200-800 cm-1. Serapan vibrasi ikatan antara logam Ni
dengan ligan terlihat pada bilangan gelombang 300-600 cm-1, vibrasi ikatan Ni-N terlihat pada
bilangan gelombang 347 nm. Hal ini sesuai dengan literatur yang menyebutkan bahwa vibrasi
ikatan logam dengan gugus N dari ligan akan muncul pada bilangan gelombang 300-390 cm-1.
Sedangkan vibrasi Ni-O dari ligan EDTA muncul pada bilangan gelombang 470 cm-1. Hal ini
sesuai dengan literatur yang menyebutkan bahwa vibrasi logam dengan gugus O dari ligan
akan muncul pada bilangan gelombang 600-400 cm-1 (Nakamoto, 1978).

Identifikasi Senyawa Kompleks dengan Difraktometer Sinar-X

Padatan senyawa kompleks [Ni(EDTA)]2- hasil sintesis dianalisis XRD untuk
mengetahui komponen penyusunnya. Difraktogram hasil analisis disajikan pada Gambar 7.

Gambar 7. Difraktogram Senyawa Kompleks [Ni(EDTA)]2-

KESIMPULAN
Senyawa kompleks nikel(II)-EDTA telah berhasil disintesis dengan perbandingan mol
ligan dan atom pusat = 1:1. pH maksimum pembentukan senyawa kompleks adalah pH 10.
Berdasarkan hasil penentuan rumus molekul senyawa kompleks dan analisis FTIR yang
membuktikan adanya vibrasi logam nikel ke ligan EDTA, maka [Ni(EDTA)]2- diperkirakan
mempunyai struktur oktahedral.

DAFTAR PUSTAKA
Bhat, R.T., Radhamma, D. & Shankar, J., (1965), “ Studies on EDTA Complexes : Mixed
Complexes of Copper (II), Nickel (II) and Cobalt (II) Versenates with Pyridine,
Hydrazine, Hydroxylamine, Ethylenediamine and Propylenediamine “, Journal
Inorganic Nuclear Chemistry, Vol. 27, hal. 2641-2651.

Nakamoto K., 1978, Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compound,
Third Edition., John Wiley and Sons Inc, New York.

Schimpf, S., Louis, C & Claus, P., (2007), “ Ni/SiO2 catalysts prepared with ethylenediamine
nickel precursors : Influence of the pretreatment on the catalytic properties in glucose
hydrogenation “, Applied Catalysis A: General , Vol. 318, hal. 45–53.

Sukardjo., 1992, Kimia Koordinasi, Edisi Ketiga, PT. Rineka Cipta, Jakarta.

Ubale, R.S., Kelkar, A.A. & Chaudari, R.V. (1997), “Carbonylation of ethanol using Ni-
isoquinoline complex catalyst: Activity and selectivity studies”, Journal of Molecular
Catalysis A : Chemical, Vol.118, hal. 9-19.

Underwood, A. L. & Day, R.A, (2002), Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Keenam, Penerbit
Erlangga, Jakarta.