PENETUAN KADAR ASPIRIN DAN KADAR KAFEIN DALAM TABLET

I. Tujuan Percobaan Menentukan kadar aspirin dan kafein dalam tablet II. Dasar Teori Aspirin merupakan senyawa bersifat asam yang dapat disintetis dari asam salisilat yang diisolasikan dengan asetil klorida atau anhidrida O asam asetat yang persamaan reaksi kimianya O C O CH C O CH3 3 3 O H H2SO CH3COOH + C 4 + CH3 O COOH COOH

Konsentrasi aspirin dapat ditentukan dengan melakukan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 M. Dalam reaksi netralisasi ini, gugusan - gugusan karbonil mengalami reaksi dalam persamaan reaksi O kima sebagai O berikut: C C O O CH3 CH3 + NaOH COOH COON a + H 2O

Titk ekuivalen ditandai oleh terjadinya perubahan warna larutan, dengan indikator PP yang konstan selama satu menit. Kadar titran NaOH yang berlebih mengakibatkan terjadi reaksi sebagai berikut: O O C CH3 NaOH + COON a ONa CH3 COOH +

COON a

Kafeina merupakan alkaloid turunan dari purin memiliki nama lain yaitu 1,3,7 trimetil xanthin. Kafeina yang terdapat dlam biji kopi (0,5%), dalam teh (2-4%) mempunyai fungsi sebagai stimulan. Ikatan rangkap dari kafeina dapat mengadisi iod, sedangkan iod bereaksi dengan Na2S2O3. (Tim kimia dasar I) Aspirin pertama kali digunakan dalam pengobatan oleh Dresser pada tahun 1899. Aspirin pertama kali dibuat olah kalbe pada tahun 1874 dengan mengubah asam salisilat dengan anhidrid asam asetat. Asam hidrogen pada gugus hidroksil dari asm salisilat telah diganti dengan gugus acid yang juga dapat dilakukan dengan menggunakan asetil klorida dengan asam salisilat pada keton. Aspirin merupakan senyawa ester fenil yang tersubstitusi. Sebagaimana bentuk ester aromatik pada umunya. Aspirin mempunyai gugus rawan yang sangat peka, dengan kata lain, aspirin relatif tidak stabil terhadap pengaruh hidrolisis dan proses pemindahan hasil yang lain, profil laju pH nya terkesan sebagai reaksi hidrolisis terhatifis asam spesifik dan basa spesifik. Ditambah bentuk kurva yang sigmoid sebagai hasil dari hidrolisis antar aspirin. (Gisvold, wilson 1982) Kafein atau 1,3,7 trimetil xantin adalah basa yang sangat lemah dalam air atau alkohol tidak terbentuk garam yang stabil. Kafein terdapat sebagai serbuk putih. Alkaloid ini tidak berbau dan rasanya pahit. Kefein terlarut dalam air (1:50), alkohol (1:75), atau kloroform (1:6). Dalam pengobatan kafein adalah obat pilihan antara tiga santin untuk memperoleh efek stimulan pada susunan saraf pusat. Aksi stimulan ini hampir fisiologik alami dan menolong untuk menghindari kelemahan, kelelahan, dan ngatuk. Kelihatanya sedikit toleransi bertambah terhadap stimulasi kafein, sebab itu habitual peminum kopi berlanjut karena pengalaman stimulasi dari hari ke hari, biasanya kafein tidak mempunyai nilai dalam keadaan lain, meskipun aksi farmakologi lain, meskipun stimulasi berlebihan, akan menjadi berlebih ketika dosis terlalu banyak dan mengakibatkan aksi lain. (Connors, amaidon 1997)

III. Alat dan Bahan 1. Alat - Lumpang porselin 1 buah - Erlemeyar 250ml 3 buah - Pipet volum 10ml1 buah - Pipet volum 25 ml1 buah -Gelas ukur 10ml 1 buah - Pipet tetes 1 buah 1 buah

- Gelas ukur 1000ml 2. Bahan - Tablet etanol - Indikator PP - Aquades

2 buah 2 tetes secukupnya secukupnya secukupnya

- Larutan NaOH 0,1N - Larutan H2SO4 10%

- Larutan Iod 0,1 N 20ml - Larutan Na2S2O3 secukupnya - Larutan kanji - Etanol 1ml secukupnya

IV. Cara kerja a. Penetuan Kadar Aspirin Tablet aspirin

Digerus halus

Lumpang porselen
Dimasukan

Erlemeyer 250ml 5ml aquades

Ditambahkan

Dimasukan

25ml alkohol

Dipanaskan Ditambahkan

Hot plate

1 tetes PP

Dititrasi

NaOH 0,1 M
Diamati

Perubahan warna

Dicatat

Volume NaOH yang dibutuhkan

Titrasi diulang 3x

b. Penetuan kadar kafein

0,1 gram sampel kefein

Dimasukan

25 ml etanol

Ditambah

Labu ukur 100ml

Dikocok 10 menit

5 ml H2SO4 10%

Ditambah

laruta n

Ditambah

Diencerkan

20 ml larutan iod 0,1 N

Labu ukur
Diambil

20 ml larutan
Dimasukan

Erlemeyer 250ml

Ditambah

Dititrasi

Larutan kanji

Na2S2O3 0,1 N
Diperoleh

Perubahan warna

Diulang 3x

V. Data Percobaaan (Titrasi) I II III Volume ( Aspirin) 29 ml 28,5 ml dipakai Volume (Kafein) 6,6 ml 7,5 ml 6,7 ml dipakai

VI. Pembahasan Dalam percobaan kali ini bertujuan untuk menetukan kadar aspirin dan kadar kafein. Bahan yang digunakan adalah tablet aspirin 0,6 gram dan serbuk kopi 0,1 gram. Percobaan pertama adalah menentukan kadar aspirin. Untuk menetukan kadar aspirin digunakan tablet aspirin yang kemudian digerus sampai halus dengan lumpang porselin. Tablet yang sudah dihaluskan , dimasukan dalam erlemeyer ditambah 25 ml etanol/alkohol. Digunakan alkohol karena aspirin bersifat polar, alkohal juga polar sehingga dapat saling melarutkan. Dan tidak digunakanya air karena dalam air aspirin akan terurai menjadi asam asetat dan asam salisilat yang menyebabkan aspirin tidak stabil. Kemudian erlemeyer yang berisi serbuk aspirin dan 25 ml alkohol dikocok kurang lebih selama 5 menit agar aspirin dan alkohol bercampur. Selanjutnya erlemeyer dipanaskan agar ikatan COOH terputus menjadi COO- dan H+. Selain itu pemanasan juga akan mempercepat reaksi. Setelah panas, larutan ditetesi dengan indikator PP dan kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N karena aspirin bersifat asam sehingga O harus dinetralkan dengan basa. Dalam titrasi terjadi reaksi sebagai berikut: O C CH3 O COOH + NaOH COON a O C CH3 + H 2O

Titrasi dihentikan setelah warna yang semula putih jernih menjadi merah jambu. Jika reaksi terjadi kelebihan NaOH, maka reaksi menjadi: O O C CH3 + COOH NaOH ONa O O C CH3 + COOH

Dari hasil percobaan diatas, didapatkan data bahwa volume NaOH 0,1 N yang digunakan untuk menitrasi adalah 29 ml dan 28,5 ml. Setelah didapat data volume NaOH maka kadar aspirin dapat dicari dengan rumus: V NaOH. N NaOH. Mr aspirin Massa aspirin X 100%

Dengan rumus diatas didapatkan kadar aspirin sebesar 86,35%. Hasil ini menunjukan bahwa selain aspirin tablet mengandung unsur lain yang mungkin merupakan buffer untuk mengurangi efek samping yang masih dimiliki obat pengurang rasa sakit ini yaitu pendarhan pada lapisa perut. Percobaan yang kedua adalah menetukan kadar kafein dalam serbuk kopi. Hal yang pertama dilakukan adalah memasukan serbuk kopi kedalam labu ukur yang berisi etanol, kemudian larutan dikocok sehingga serbuk kopi dan etanol bisa bercampur. Setelah bercampur kemudian ditambah H2SO4 sebanyak 5 ml dan 20 ml larutan iodin 0,1 N. Kemudian larutan digoyang - goyang agar semua terlarut. Setelah itu larutan diencerkan dengan aquades sampai batas ukur pada labu. Kemudian larutan didiamkan selama kurang lebih 10 menit agar serbuk kopi/endapan kopi turun ke dasar larutan. Setelah itu larutan diambil 60 ml dan dimasukan ke dalam 3 erlenmeyer yang masingmasing 20 ml. Proses pemasukanya di tiap-tiap erlenmeyer dengan cara disaring dengan kertas saring dan corong penyaring. Kemudian tiap-tiap erlenmeyer diberi 1 ml larutan kanji. Larutan kanji atau amilum berfungsi sebagai indikator. Kemudian larutan dititrasi dengan Na2S2O4 sampai berubah warna menjadi agak bening. Dari percobaan kedua diatas didapatkan data volume Na 2S2O4 yaitu 6,6 ml 7,5 ml dan 6,7 ml sehingga jika di rata-rata volume Na 2S2O4
1

(20/5 - V Na2S2O4)x N iod x Mr Kafein

adalah sebesar 6,7 ml. Setelah didapatkan data diatas maka kadar kafein dapat dicari dengan rumus: X 100% Massa Kafein Dari rumus diatas, volume iod dibagi menjadi 5 karena dari 100 ml larutan campuran hanya diambil 20 ml. Sehingga kadar kafein adalah 52,38 %. Hal ini berbeda dengan teori yang menyatakan bahwa kadar kafein dalam biji kopi adalah 0,5 %. Hal ini disebabkan kurang tepat dalam melakukan titrasi dan juga proses pelarutan kopi kurang maksimal. VI. Kesimpulan. 1. Kadar aspirin yang diperoleh adalah 86,35 % 2. Kadar kafein yang diperoleh adalah 52,38 % 3. Digunakan etanol dalam proses pelarutan karena aspirin bersifat polar sedangkan etanol juga bersifat polar jadi saling melarutkan. 4. Larutan kanji berfungsi sebagai indikator untuk menentukan kadar kafein. VIII. Daftar Pustaka 1. Kimia Dasar II, Tim. 2010. Buku Panduan Pratikum Kimia Dasar II. Surakarta: FMIPA UNS 2. Gisvold, wilson . 1982. Kimia Farmasi dan Medicine Organik Edisi VIII Bagian II. Semarang Press. 3. Connors, Amaidon, Svela.1997. Stabilitas Kimiawi Sedvafarmasi Edisi II Jilid I. New York: John willey and sons.

Asisten Pembimbing, Surakarta, 8, April 2010 Pratikan,

Pandu Ramadhan

Rifki

LAPORAN PRATIKUM KIMIA DASAR II PERCOBAAN V PENENTUAN KADAR ASPIRIN DAN KADAR KAFEIN DALAM TABLET

NAMA NIM 2010

: RIFKI RAMADHAN : M0309044 : KAMIS, 8 APRIL

HARI/TANGGAL PRATIKUM

KELOMPOK

:3

LABORATORIUM KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSTAS SEBELAS MARET 2010