Anda di halaman 1dari 12

5310 TOTAL ORGANIC CARBON (TOC)

310 A. lntroduction 1. General Discussion Karbon organik dalam air dan air limbah terdiri dari berbagai senyawa organik dalam berbagai tingkat oksidasi. Beberapa senyawa karbon ini dapat teroksidasi lebih lanjut oleh proses biologi atau kimia, dan biokimia kebutuhan oksigen (BOD) dan kebutuhan oksigen kimia (COD) dapat digunakan untuk karakterisasi dari karbon oragnik ini.. Kehadiran karbon organik yang tidak merespon untuk tes BOD atau COD membuat mereka tidak cocok untuk pengukuran total karbon organik. Karbon organik total (TOC) lebih nyaman dan langsung menunjukkan total kandungan organik dari baik BOD atau COD, tetapi tidak memberikan jenis informasi yang sama. Jika hubungan empiris berulang didirikan antara TOC dan BOD atau COD, maka TOC dapat digunakan untuk memperkirakan BOD atau COD. Hubungan ini harus ditetapkan secara terpisah untuk setiap set kondisi matriks, seperti berbagai titik dalam proses pengobatan. Berbeda BOD atau COD, TOC tidak tergantung pada keadaan oksidasi dari bahan organik dan tidak mengukur unsur organik terikat lainnya, seperti nitrogen dan hidrogen, dan anorganik yang dapat berkontribusi terhadap permintaan oksigen yang diukur oleh BOD dan COD. Pengukuran TOC tidak menggantikan BOD dan COD pengujian. Untuk menentukan jumlah karbon organik terikat, molekul organik harus dipecah menjadi unit karbon tunggal dan diubah menjadi bentuk molekul tunggal yang dapat diukur secara kuantitatif. Metode TOC memanfaatkan panas dan oksigen, iradiasi ultraviolet , oksidan kimia, atau kombinasi oksidan ini untuk mengkonversi organik karbon menjadi karbon dioksida (CO2). CO2 dapat diukur secara langsung oleh nondispersive analisa inframerah, dapat dikurangi menjadi metana dan diukur dengan detektor ionisasi nyala, atau CO2 dapat dititrasi kimia.
2.Fractions /pecahan Total Carbon.

Metode dan instrumen yang digunakan dalam mengukur fraksi/pecahan TOC dari karbon total (TC) dan mengukur TOC oleh dua atau lebih penentuan. Fraksi total karbon didefinisikan sebagai: karbon anorganik (IC) - karbonat, bikarbonat, dan dilarutkan CO2, karbon organik total (TOC) - semua atom karbon terikat secara kovalen dalam molekul organik, karbon organik terlarut (DOC) - fraksi TOC yang melewati 0,45 - um - filter pori-diam, partikulat karbon organik (POC) juga disebut sebagai karbon organic tidak terlarut, fraksi TOC ditahan oleh 0,45 m filter, karbon organik volatil (VOC) - juga disebut sebagai purgeable organik karbon, fraksi TOC dihapus dari larutan dengan gas stripping dibawah kondisi tertentu, dan karbon organik nonpurgeable (NPOC) - fraksi TOC tidak dihapus oleh strlpping gas.

Dalam kebanyakan sampel air, fraksi IC berkali-kali lebih besar dari fraksi TOC. Menghilangkan atau mengatasi gangguan IC membutuhkan beberapa penentuan untuk mengukur TOC dgn benar. Gannguan IC dapat dihilangkan dengan mengasamkan sampel sampai pH 2 atau kurang untuk mengkonversi spesies IC untuk CO2. Selanjutnya, membersihkan sampel dengan gas dimurnikan menghilangkan CO2 oleh penguapan. Pembersihan sampel juga menghilangkan POC sehingga pengukuran karbon organik dilakukan setelah menghilangkan IC yang merupakan campur tangan dari gangguan sebenarnya yitu NPOC, menentukan VOC untuk mengukur TOC dengan benar . Dalam banyak air permukaan dan air tanah kontribusi VOC untuk TOC diabaikan. Oleh karena itu, dalam prakteknya, penentuan NPOC digantikan TOC. Atau, campur tangan IC dapat diganti dengan dipisahkannya dengan mengukur karbon total (TC) dan karbon anorganik. Perbedaan antara TC dan IC adalah TOC. Fraksi pembersihan dari TOC adalah fungsi dari kondisi tertentu dan peralatan yang digunakan. contoh suhu dan salinitas, laju alir ga, jenis gas diffuser, dimensi membersihkan-kapal, volume yang dibersihkan, dan waktu membersihkan mempengaruhi pembagian TOC menjadi pecahan purgeable dan nonpurgeable. ketika terpisah, mengukur VOC dan NPOC pada sampel yang sama, gunakan kondisi yang sama untuk membersihkan selama pengukuran VOC seperti membersihkan untuk menyiapkan porsi NPOC untuk analisis. Pertimbangkan kondisi pembersihan ketika membandingkan data VOC atau NPOC dari laboratorium yang berbeda atau instrumen yang berbeda. 2. Selection of Method Metode-inframerah pembakaran (B) cocok untuk sampel dengan TOC = 1 mg / L. Untuk konsentrasi yang lebih rendah, menggunakan metode oksidasi persulfatultraviolet (C) atau metode basah-oksidasi (D). Lihat 5310B.1, C.1, dan D.1.

5310 B. Metode Pembakaran Inframerah


1. General Discussion
Metode-pembakaran inframerah telah digunakan untuk berbagai sampel, tapi akurasinya tergantung pada pengurangan ukuran partikel karena menggunakan jarum semprot dengan lubang yg kecil

a.prinsip : Sampel dihomogenisasi dan diencerkan seperlunya dan bagian yang mikro disemprotkan ke ruang reaksi yng pAnas dengan katalis oksidatif seperti oksida kobalt. Air itu menguap dan karbon organik teroksidasi menjadi CO2 dan H2O. CO2 dari oksidasi karbon organik dan anorganik diangkut dalam aliran pmbawa-gas dan diukur dengan cara yang nondispersive analisa inframerah. Karena jumlah karbon diukur, IC harus diukur secara terpisah dan TOC diperoleh dari perbedaan. Mengukur IC dengan menyuntikkan sampel ke dalam ruang reaksi terpisah dikemas dengan fosfat-dilapisi asam manik kuarsa. Dalam kondisi asam, semua IC diubah menjadi CO2 yang mana akan diukur. Dengan kondisi tersebut karbon organik tidak teroksidasi dan hanya IC yng diukur. Atau, mengkonversi karbonat anorganik menjadi CO2 dengan asam dan menghapus CO2 dengan pembersihan sebelum injeksi sampel. Sampel hanya berisi fraksi NPOC total karbon; penentuan VOC juga diperlukan untuk mengukur TOC dgn benar. b.campur tangan: Penghapusan karbonat dan bikarbonat oleh pengasaman dan membersihkannya dengan pemurnian hasil gas dalam hilangnya zat organik yang mudah menguap. penguapan juga dapat hilang selama sampel blending, terutama jika suhu diizinkan untuk naik. Kerugian lain yang penting dapat terjadi jika besar partikel yang mengandung karbon gagal untuk memasukkan jarum yang digunakan untuk injeksi. Filtrasi, meskipun diperlukan untuk menghilangkan partikel organik ketika hanya DOC akan ditentukan, dapat menyebabkan hilangnya atau mendapatkan DOC, tergantung pada sifat fisik yang mengandung senyawa karbon dan adsorpsi bahan karbon pada filter, atau yang desorpsi dari itu. Pemeriksaan filter untuk kontribusi karbon terhadap DOC dengan menganalisis saring kosong. Perhatikan bahwa setiap kontak dengan bahan organik dapat mengkontaminasi sampel. Hindari kontaminasi gelas, wadah plastik, dan karet tabung. Menganalisis perlakuan, sistem, dan reagen kosng.

c.Konsentrasi minimum yang dpt dicapi : 1 mg karbon / L. Hal ini dapat dicapai dengan sebagian besar analisis-inframerah pembakaran meskipun kinerja instrumen bervariasi. konsentrasiminiumum yng terdeteksi dapat dikurangi dengan berkonsentrasi sampel, atau dengan meningkatkan porsi yang diambil untuk analisis. d.Sampling dan penyimpanan: Mengumpulkan dan menyimpan sampel dalam botol kaca

dengan TFE-penyumbat. Sebelum digunakan, cuci botol dengan asam, lapisi dengan aluminium foil, dan oven pada 400 C selama sedikitnya 1 jam. Cuci TFE septa dengan deterjen, bilas berulang kali dengan air organik bebas, bungkus dalam aluminium foil, dan oven pada suhu 100 C selama 1 jam. Sebaiknya gunakan karet silikon yng tebal yang didukung TFE septa dengan penutup berbentuk cincin yang terbuka untuk menghasilkan positif segel. Karena batas deteksi relatif tinggi, pembersihan kurang ketat mungkin diterima, gunakan botol kosong dengan setiap set sampel. Gunakan Kemmerer atau jenis tempat sampel yang serupa untuk mengumpulkan sampel dari kedalaman melebihi 2 m. Pertahankan sampel yang tidak dapat langsung diperiksa dengan memegang pada suhu 4 C dengan padanan minimal untuk cahaya dan suasana. Pengasaman dengan fosfat atau asam sulfat pH = 2 di waktu pengumpulan sangat diinginkan untuk sampel yng tidak stabil, dan dapat digunakan pada semua sampel, pengawetan asam, bagaimanapun, mensyaratkan bahwa karbon anorganik selanjutnya dibersihkan sebelum analisis.

2. aparat/ Aparatur a.Total analisa karbon organik. (*) b.semprot: 0 hingga 50 - uL, 0 sampai dengan 200-uL, 0-500-uL, dan 0 hingga 1-mL kapasitas (**).. c.pencampur Sampel blender atau homogenizer. d. pengaduk Magnetic dan TFE berlapis aduk bar. e. Penyaringan alat dan 0,45 m-pori-diam filter. (*) Beckman Instruments Model No 915B atau setara (**) Hamilton No 705 N: CR-700-20 atau CR-700-200 dengan jarum gaya titik No 3, atau setara. Musim semi - loaded jarum suntik dapat meningkatkan kemampuan reproduksi 2. Reagen a. air Reagent: Siapkan lrutan blank dan standar dari air bebas karbon, sebaiknya menggunakan karbon-disaring, airnya redistilled. b. Asam fosfat, H3PO4, konsentrasi. Atau menggunakan asam sulfat, H2SO4 tapi tidak asam klorida. c.Organic larutan stok karbon: Larutkan 2,1254 g anhidrat kalium biphthalate, C8H5KO4 karbon bebas air dan encerkan sampai 1000 mL; 1,00 mL = 1,00 mg

karbon. Atau, menggunakan senyawa organik yang mengandung karbon-lain kemurnian yang memadai, stabilitas, dan kelarutan air. Pertahankan dengan mengasamkan dengan H3PO4 atau H2SO4 sampai pH = 2. d.Inorganic larutan stok karbon : Larutkan 4,4122 g anhidrat natrium karbonat, Na2CO3, dalam air, tambahkan 3,497 g anhidrat natrium bikarbonat, NaHCO3 dan encerkan sampai 1000 mL; 1,00 mL = 1,00 mg karbon. Atau, menggunakan lain senyawa karbonat anorganik dgn kemurnian yang memadai, stabilitas, dan kelarutan air. jaga dgn tetp dan. Jangan mengasamkan.
e. gas pembawa Carrier gas: dimurnikan dgn oksigen atau udara, CO2 bebas dan mengandung kurang dari 1 ppm hidrokarbon (seperti metana). f. Pembersihan gas: Setiap gas bebas CO2 dan hidrokarbon. 3. Prosedur a. Operasi instrumen: Ikuti instruksi produsen untuk perakitan alat analisis , pengujian, kalibrasi, dan operasi. Sesuaikan dengan suhu pembakaran optimal (biasanya 900 C) sebelum menggunakan instrumen, suhu dipantau untuk memastikan stabilitas. b.perlakuan sampel -. Jika sampel mengandung padatan kotor atau bahan larut. menghomogenkan sampai diperoleh replikasi . Menganalisis homogenisasi blanko terdiri dari air reagen dilakukan melalui perlakuan homogenisasi. Jika karbon anorganik harus dihapus sebelum analisis. Ambil sebanyak 10 sampai 15 mL ke gelas 30 mL, tambahkan conc H3PO4 untuk mengurangi pH 2 atau kurang, dan pembersihan dengan gas selama 10 menit. Jangan gunakan pipa plastik. karbon lnorganic juga dapat dihapus dengan mengaduk sampel yang asam dalam gelas kimia sambil mengarahkan aliran gas ke gelas kimia. Karena karbon organik yang mudah menguap akan hilang selama membersihkan larutan asam, karbon organik dinyatakan sebagai jumlah nonpurgeable organik karbon. Jika instrumen yang ada untuk memberikan penentuan terpisah anorganik karbon (karbonat, bikarbonat, bebas CO2) dan total karbon, menghilangkan decarbonation dan lanjutkan sesuai dengan petunjuk produsen untuk menentukan TOC oleh perbedaan antara TC dan IC. Jika karbon organik terlarut menjadi penetuan, sampel disaring melalui 0.45-mporeFilter diam dengan vakum, analisis penyaring yang ksong.

c.Sample injeksi: Penarikan sebagian dari sampel disiapkan menggunakan jarum suntik dilengkapi dengan jarum tumpul berujung. Pilih volume sampel menurut arahan produsen\. Aduk sampel yang mengandung partikel dengan pengaduk magnetik. Pilih ukuran jarum sesuai dengan ukuran sampel partikulat. Semprot sampel dan standar untuk alat analisis sesuai dengan petunjuk produsen dan hasil respon. Ulangi injeksi sampai puncak berturut-turut diperoleh yang direproduksi ke dalam 10%. d.Persiapan kurva standar: Siapkan standar organik dan anorganik seri karbon dengan mengencerkan larutan stok untuk menutupi kisaran yang diharapkan dalam sampel. semprot dan merekam puncak ketinggian atau bidang standar dan air kosong dilusi. Konsentrasi karbon Plot dalam miligram per liter terhadap tinggi puncak dikoreksi atau area pada kertas koordinat persegi panjang. Hal ini tidak perlu untuk instrumen yang disediakan dengan pembacaan digital konsentrasi. Jika diinginkan, menyiapkan kurva standar memiliki konsentrasi 1 sampai 10 mg / L dengan membuat pengenceran yang sesuai standar.

Dengan sebagian alat analisis TOC, tidaklah mungkin untuk menentukan pemisisahan blanko untuk air reagen, reagen, dan seluruh sistem. Selain ltu, beberapa alat analisis OC menghasilkan variabel kosong dan tidak menentu yang tidak dapat dikoreksi dgn andal. dibanyak laboratorium, air reagen adalah kontributor utama dengan nilai kosong. mengoreksi hanya ketinggian puncak dari standar (yang mengandung air reagen +reagen + + sistem kosong) menciptakan kesalahan positif, sementara juga memperbaiki sampel (yang hanya mengandung

reagen dan sistem kontribusi kosong) untuk reagen air kosong menciptakan kesalahan negatif. Meminimalkan kesalahan dengan menggunakan air reagen dan reagen rendah karbon. sampel disuntik dan kosong prosedural (terdiri dari air reagen diambil melalui langkah-langkah pra-analisis - nilai biasanya lebih tinggi daripada untuk reagen air) dan menentukan konsentrasi karbon organik sampel dengan membandingkan dikoreksi ketinggian puncak ke kurva kalibrasi.
5.Calculations A. Ketika reagen air merupakan bagian utama dari total blanko: 1) Hitung dikoreksi puncak ketinggian standar dengan mengurangkan puncak ketinggian air reagen blanko kosong dari ketinggian puncak standar. 2) Siapkan kurva standar dari koreksi tinggi puncak vs konsentrasi TOC. 3) Kurangi procedural kosong dari setiap tinggi puncak sampel dan membandingkan dengan kurva standar untuk menentukan kandungan karbon. CATATAN: Akan ada kesalahan positif jika TOC dari air reagen adalah signifikan dibandingkan dengan TOC sampel. Membuat upaya khusus untuk mendapatkan

air reagen bebas karbon. 4) Terapkan faktor pengenceran yang tepat bila diperlukan. 5) Kurangi karbon anorganik dari total karbon ketika TOC ditentukan dengan perbedaan. b. Ketika air reagen adalah bagian kecil dari total blanko : 1) Hitung dikoreksi puncak ketinggian standar dan sampel dengan mengurangkan reagen air kosong puncak tinggi dari ketinggian puncak standar dan sampel. 2) Siapkan kurva standar dikoreksi tinggi puncak vs konsentrasi TOC. 3) Kurangi kosong prosedural dari setiap tinggi puncak sampel dan membandingkan dengan kurva standar untuk menentukan kandungan karbon. Nilai akan memiliki negatif kesalahan sama dengan kontribusi kosong dari air reagen. 4) Terapkan faktor pengenceran yang tepat bila diperlukan. 5) Kurangi karbon anorganik dari total karbon ketika TOC ditentukan dengan perbedaan. CATATAN: Jika desain alat analisis TOC memungkinkan isolasi dari masing-masing kontribusi terhadap total kosong/blanko, menerapkan koreksi kosong /blanko sesuai dengan ketinggian puncak standar (reagen kosong, air kosong, sistem kosong) dan sampel (reagen Sistem kosong). 6. ketelitian Kesulitan dari partikel sampel pada sampel tanpa filter membatasi ketepatan metode kira-kira 5 sampai 10%. Pada sampel yang jelas atau yang telah disaring sebelum analisis, presisi mendekati 1 sampai 2% atau 1 sampai 2 mg karbon / L, mana yang lebih besar.

5310 C. Metode Oksidasi Persulfate-Ultraviolet. 1. Diskusi Umum Banyak instrumen memanfaatkan oksidasi persulfat karbon organik yang tersedia. Mereka bergantung baik pada panas atau radiasi ultraviolet aktivasi dari reagen. Metode oksidasi per-sulfat-ultraviolet adalah metode yang cepat, tepat untuk pengukuran tingkat jejak karbon organik dalam air dan kepentingan tertentu untuk industri generasi elektronik, farmasi, dan uap-daya di mana bahkan dpt melacak konsentrasi senyawa organik yang dapat menurunkan kapasitas pertukaran ion, berfungsi sebagai sumber nutrisi untuk pertumbuhan biologis, atau merugikan proses yang airnya sedang digunakan. a.Prinsip: Karbon organik dioksidasi menjadi karbon dioksida, CO2, oleh persulfat dengan adanya sinar ultraviolet. CO2 yang dihasilkan dapat diukur secara langsung oleh analisa inframerah nondispersive, dikurangi menjadi metana dan diukur dengan detektor

ionisasi api , atau secara kimia nitrasi. Instrumen yang tersedia yang memanfaatkan lampu ultraviolet terendam didalam reactor yang aliran gasnya terus-menerus yang diisi dengan konstanta-pakan per larutan sulfat. Sampel diperkenalkan serial ke dalam reaktor oleh pengisi sampel secara otomatis atau disemprotkan secara manual. CO2 yang dihasilkan dipisahkan secara terus menerus dari larutan dan dibawa dalam aliran gas ke analisa inframerah yang khusus disetel ke panjang gelombang serap CO2. Mikroprosesor instrumen menghitung daerah dari puncak yang dihasilkan oleh analisa, membandingkan mereka ke daerah puncak standar kalibrasi yang disimpan dalam memori, dan mencetak keluar karbon organik dikalibrasi nilai dalam miligram per liter. b.campur tangan : Lihat Bagian 5310B.1 Bagian. Pengasaman berlebihan dari sampel, menghasilkan penurunan pH larutan persulfat untuk 1 atau kurang, dapat mengakibatkan oksidasi lamban dan tidak lengkap dari karbon organik. Intensitas cahaya ultraviolet mencapai

matriks sampel dapat dikurangi oleh sampel yang keruh atau dengan penuaan dari sumber ultraviolet, sehingga oksidasi menjadi lamban. Partikel organik besar atau molekul organik sangat besar atau kompleks seperti sebagai tanin, lignin, dan asam humat dapat teroksidasi lambat karena persulfat oksidasi adalah tingkat terbatas. Karena efisiensi konversi karbon organik untuk CO2 dapat dipengaruhi oleh banyak faktor, periksa efisiensi oksidasi dengan dipilih model senyawa perwakilan dari matriks sampel. oksidasi persulfat dari molekul organik diperlambat dalam sampel yang mengandung konsentrasi yang signifikan dari klorida oleh oksidasi preferensial klorida; pada konsentrasi 0,1% klorida, oksidasi bahan organik dapat dihambat sepenuhnya. Untuk menghilangkan gangguan ini dgan menambahkan merkuri nitrat untuk larutan per sulfat. Dengan pengukuran karbon organik, kontaminasi selama penanganan sampel dan pengelolaan adalah sumber kemungkinan gangguan. Hal ini terutama berlaku dari jejak analisis. Jaga secara ekstrim proses dalam pengambilan sampel, penanganan, dan analisis sampel di bawah 1 TOC mg / L.

c. konsentrasi terdeteksi Minimum : Konsentrasi 0,05 mg organik karbon / L dapat diukur jika perhatian yang seksama diberikan untuk meminimalkan kontaminasi sampel

dan latar belakang metode. Konsentrasi kosong/ blnko lebih khas 0,2 untuk 0,3 mg / L; tingkat pelaporan 0,5 mg / L atau lebih besar adalah biasa. Gunakan metode pembakaran inframerah (B) untuk konsentrasi tinggi TOC. d.Sampling dan penyimpanan: Lihat 5310B Bagian. 1d.

2. aparat a.Total analisa karbon organik. (*) b.Syringes/ penyemprot/penyuntik : kapasitas 0 hingga 50-uL, 0-250-uL, dan 0-1 mL, dilengkapi dengan jarum pengumpul yang dipasang diujung blunt-tipped. . (*) Xertex - Dohrmann DC-80 atau setara 3. Reagen Lihat Bagian 5310B.3. 4. prosedur a. Operasi instrumen: Ikuti instruksi produsen untuk perakitan, pengujian, kalibrasi, dan operasi. b.Sample persiapan: Jika sampel mengandung masalah partikel kotor atau tidak larut, menghomogenkan sampai sebagian dapat ditarik melalui jarum suntik atau tabung pengisi sampel otomatis. Jika karbon organik terlarut akan ditentukan, saring sampel dan reagen air kosong/larutan blanko melalui 0.7-m penyaring fiber glass dengan vakum. Pretreat penyaring menenggelamkan /sebelum disring, direndam pada larutan hno3 dan air reagent dengan perbandingan 1:1 dan semalam di 1: 1 larutan HNO3 dan air reagen dan dikumpulkan dalam asam-dicuci, labu panggang. Gunakan penyaring dan termos yng bersih untuk setiap sampel. Untuk menentukan NPOC, ambil 15 sampai 30 mL sampel ke botol atau tabung penguji dan mengasamkan hingga pH 2. Bersihkan sesuai dengan rekomendasi pabrikan. c. Injeksi sampel: Lihat Bagian 5310B.4c. d. Standar persiapan kurva: Siapkan seri standar karbon organik selama rentang konsentrasi karbon organik dalam sampel. Semprotkan/suntikn standar dan larutan blanko dan respon rekor penganalisa. Tentukan daerah puncak untuk setiap standar dan blanko. Penentuan berdasarkan tinggi puncak mungkin tidak memadai karena perbedaan dalam tingkat oksidasi standar dan sampel. Pembenaran Luas puncak standar dengan mengurangkan reagen larutan blanko dan plot konsentrasi karbon organik dalam miligram per liter terhadap koreksi daerah puncak. Untuk instrumen yng menyediakan pembacaan konsentrasi digital, hal ini tidak diperlukan. Semprotkan/suntikn sampel, kosong pengobatan/perlakuan blanko, jika ada, dan instrumen kosong/blanko. mengurangi

puncak area kosong yang tepat dari luas puncak masing-masing sampel dan menentukan organik karbon dari kurva standar. 5.Calculation Lihat 5310B.5 Pasalnya, tetapi menggunakan daerah puncak daripada tinggi puncak. 6.Precision dan Bias Lihat Tabel 5310: I. TABEL 5310: I. Ketepatan dan Bias untuk Total Karbon Organik (TOC) oleh Persulfat-Ultraviolet Oksidasi

TRANSLATE TABEL..
5310 D. Metode Basah-Oksidasi 1. Diskusi Umum Metode -oksidasi basah cocok untuk analisis air, air tersuspensi campuran sedimen, air asin, dan air limbah yang mengandung setidaknya 0,1 mg nonpurgeable karbon organik (NPOC) / L. Metode ini tidak cocok untuk penentuan konstituen organik yang mudah menguap. a. Prinsip: Sampel diasamkan, dibersihkan untuk menghilangkan karbon anorganik, dan teroksidasi dengan persulfat dalam autoklaf pada suhu 116-130 C. karbon dioksida yang dihasilkan (CO2) diukur dengan spektrometri inframerah nondispersive. b.campur tangan Interferences: Lihat Bagian 5310B.1 dan C.1.

c. konsentrasi terdeteksi Minimum: Konsentrasi tinggi dapat mengurangi agen pengganggu. Konsentrasi 0,10 mg karbon organik / L dapat diukur jika perhatian yang seksama diberikan untuk meminimalkan kontaminasi sampel dan metode latar belakang. Gunakan metode pembakaran -inframerah (B) untuk konsentrasi tinggi TOC. d.Sampling dan penyimpanan: Lihat 5310B Bagian. 1d. 2. aparat a.Ampules, precombusted, 10-mL, kaca. (*) b.Ampule membersihkan dan menutup unit. (*) c.Autoklaf. (*)

d.penganalisis Karbon. (*) e.penghomogenesasi Homogenizer. (**) (*) Oceanographics International Corp atau setara. (**) Willems Polytron PT - 105 T, Brinkman Inst. , Atau setara. 3. Reagen Selain reagen ditentukan dalam Bagian 5310B. 3a, c, e, f dan, reagen yang diperlukan adalah sebagai berikut : Larutan asam a.Phosphoric, H3PO4 1.2N: Tambahkan 83 mL H3PO4 (85%) air dan encerkan sampai 1 L dengan air. Simpan dalam botol kaca tutup dgan rapat . b. kalium persulfat, reagen-kelas, granular. Hindari menggunakan bentuk yang dibagi secara sempurna

4. prosedur a.Instrument operasi: Ikuti petunjuk pabrik untuk perakitan, pengujian kalibrasi, dan operasi. Tambahkan 0,2 g kalium persulfat menggunakan gayung dikalibrasi untuk memberikan 0,2 g dan 0,5 mL larutn H3PO4 1.2N untuk precombusted ampul. Untuk menganalisis untuk karbon organik terlarut, melewati sampel dan air reagen kosong di bawah vakum melalui terpisah 0,45 pM filter glass fiber yang pretreated dengan merendam semalam dalam larutan 1:1 HN03 dan air reagen dan mengumpulkan di asam-dicuci, panggang termos. Gunakan filter yang bersih dan termos untuk setiap sampel. Menghomogenkan sampel untuk menghasilkan suspensi seragam. bilas menghomogenkan dengan air reagen setelah setiap kali digunakan. Pipet sampel air (10,0 maksimum mL) ke dalam ampul. Sesuaikan volume yang lebih kecil sampai 10 mL dengan air reagen. Siapkan reagen satu kosong (10 mL air reagen ditambah asam dan oksidan) untuk setiap 15 sampai 20 sampel air. Siapkan standar mencakup kisaran 0,1 sampai 40 mg karbon / L dengan cara pengenceran karbon larutan standar. Segera menempatkan ampul penuh pada pembersihan dan penyegelan satuan dan membersihkan mereka di tingkat 60 menit / menit selama 6 menit dengan dimurnikan oksigen. sampel Seal sesuai dengan instruksi produsen. Tempatkan sampel disegel, kosong, dan satu set standar dalam rak ampul dalam autoklaf dan mencerna 4 jam pada suhu antara 116 dan 130 C. Tetapkan rentang sensitivitas analisa karbon dengan menyesuaikan nol dan span kontrol sesuai dengan instruksi dari pabriknya. istirahat dibakar ampul dalam perakitan cutter dari analisa karbon, menyapu CO2 ke dalam inframerah sel dengan gas nitrogen, dan wilayah catatan setiap puncak CO2. PERHATIAN: Karena ampul dibakar berada di bawah tekanan positif, menangani dengan hati-hati untuk mencegah ledakan.
5.Calculations Siapkan kurva standar analitis dengan memplot luas puncak masing-masing standar dibandingkan konsentrasi (mg / L) standar karbon organik. Hubungan antara

daerah dan karbon konsentrasi puncak lengkung. Tentukan kurva operasi setiap hari sampel dianalisis. Melaporkan konsentrasi karbon organik nonpurgeable (NPOC) sebagai berikut: 0.1 mg / L sampai 0,9 mg / L, salah satu tokoh penting, 1,0 mg / L dan di atas, dua angka penting. 6.Precision dan Bias Beberapa penentuan empat konsentrasi yang berbeda kalium berair asam ftalat sampel sebesar 2,00, 5,00, 10,0, dan 40,0 mg karbon / L mengakibatkan berarti nilai 2,2, 5,3, 9,9, dan 38 mg / L dan standar deviasi sebesar 0,13, 0,15, 0,11, dan 1.4, masing-masing. Presisi juga dapat dinyatakan dalam standar relatif persen penyimpangan sebagai berikut:

Translate tabell.