LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS OBAT DAN MAKANAN

Penentuan Kadar Boraks dengan Metode Asidimetri

Disusun oleh:
Novia Putriasi

12.71.13692

Rahayu

12.71.13708

Tiya Yuliana

12.71.13954

Tri Agung Rizky

12.71.13970

BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Titrasi merupakan suatu metode analisis kuantitatif untuk
menentukan konsentrasi dari suatu larutan menggunakan larutan lain yang
telah distandarisasi atau larutan yang konsentrasinya telah diketahui.
Dalam metode titrimetri ini, larutan yang akan ditentukan konsentrasinya
disebut larutan analit sedangkan larutan yang diketahui konsentrasinya
disebut titran. Penambahan titran ke dalam analit dilakukan hingga
tercapat titik ekivalen dimana akan terjadi perubahan warna dari larutan
indikator. Larutan indikator yang digunakan disesuaikan dengan metode
titrimetri yang dilakukan.
Metode titrimetri atau yang juga dikenal dengan metode volumetri
secara garis besar diklasifikasikan dalam empat kategori berdasarkan jenis
reaksinya, yaitu : titrasi asidi-alkalimetri, titrasi oksidimetri, titrasi
pengendapan dan titrasi kompleksometri.
Titrasi asidimetri dan alkalimetri merupakan titrasi netralisasi
dimana pada titrasi ini digunakan larutan asam dan basa kuat ataupun
lemah sehingga dihasilkan air yang bersifat netral. Titrasi ini dapat
digunakan untuk menentukan konsentrasi atau kadar dari asam/basa kuat
ataupun lemah yang dititrasi dengan basa/asam lemah ataupun kuat.
Berdasarkan latar belakang ini, maka dilakukan percobaan titrasi
asidimetri dan alkalimetri untuk menentukan kadar asam asetat, karbonat
dan bikarbonat dalam sampel yang digunakan.
B. Rumusan Masalah
1. Bagaimana prinsip-prinsip metode analisis volumetri ?
2. Berapakah kadar boraks pada sampel yang digunakan ?
C. Tujuan
1. Memahami prinsip-prinsip metode analisis volumetri
2. Menetapkan kadar Boraks

D. Manfaat
1. Untuk mengetahui cara penetapan kadar boraks dengan metode
volumetric
2. Menambah pengetahuan tentang kadar boraks yang diperbolehkan.

BAB II
KAJIAN PUSTAKA

A. Metode Titrimetri
Analisis volumetri atau titrimetri merupakan suatu analisis
berdasarkan pengukuran volume larutan dengan konsentrasi yang
diketahui, yang diperlukan untuk bereaksi dengan analit (zat yang akan
ditentukan). Analisis volumetri atau titrimetri berdasarkan pada reaksi :
aA + tT Hasil
dimana a molekul analit A bereaksi dengan t molekul pereaksi T (titran).
Menurut M. Sodiq Ibnu, et. al. (2005), jenis metode titrimetri
didasarkan pada jenis reaksi kimia yang terlibat dalam proses titrasi.
Berdasarkan jenis reaksinya, maka metode titrimetri dapat dibagi menjadi
4 golongan, yaitu: asidi-alkalimetri, oksidimetri, kompleksometri dan
titrasi pengendapan.
1.

Asidi-alkalimetri didasarkan pada reaksi asam basa atau prinsip

netralisasi. Larutan
analit yang berupa larutan asam dititrasi dengan titran yang berupa
larutan basa atau sebaliknya. Metode ini cukup luas penggunaannya
untuk penetapan kuantitas analit asam atau basa. Jika HA mewakili
asam dan BOH mewakili basa, maka reaksi antara analit dengan titran
dapat dirumuskan secara umum sebagai berikut :
HA + OH- A- + H2O (analit asam, titran basa)
BOH + H3O+ B+ + 2H2O (analis basa, titran asam)
Titran umumnya berupa larutan standar asam kuat atau basa kuat,
misalnya larutan asam klorida (HCl) dan larutan natrium hidroksida
(NaOH).

2.

Kompleksometri didasarkan pada pembentukan kompleks stabil hasil

reaksi antara analit dengan titran. Misalnya reaksi antara Ag+ dan CNyang mengikuti persamaan reaksi :
Ag+ + 2CN-

Reaksi antara Ag+ dengan CN- dikenal sebagai metode

Liebig untuk penetapan sianida. Reagen lain adalah EDTA (etilen
diamina tetraasetat) yang banyak digunakan sebagai pengompleks
berbagai ion logam melalui metode titrasi.
3.

Oksidimetri didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara analit

dan titran. Analit yang mengandung spesi reduktor dititrasi dengan
titran yang berupa larutan standar dari oksidator atau sebaliknya.
Berbagai reaksi redoks dapat digunakan sebagai dasar reaksi
oksidimetri, misalnya penetapan ion besi(II) (Fe2+) dalam analit
dengan menggunakan titran larutan standar cesium(IV) (Ce4+) yang
mengikuti persamaan reaksi :
Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+
Oksidator lain yang banyak digunakan dalam oksidimetri adalah
kalium permanganat (KMnO4), misalnya pada penetapan kadar ion
besi(II) dalam suasana asam.

4.

Titrasi pengendapan didasarkan reaksi pengendapan analit oleh

larutan standar titran yang mampu secara spesifik mengendapkan
analit. Metode ini banyak digunakan untuk menetapkan kadar ion
halogen dengan menggunakan pengendap Ag+, yang reaksi umumnya
dapat dinyatakan dengan persamaan :
Ag+ + X- AgX(s) (X- = Cl-, Br-, I-, SCN-)
Dalam titrasi juga perlu diperhatikan larutan standar primer dan

larutan standar sekunder. Larutan standar primer yaitu suatu zat yang
sudah diketahui kemurniannya dengan pasti, konsentrasinya dapat
diketahui dengan pasti dan teliti berdasarkan berat zat yang dilarutkan.
Larutan standar sekunder adalah suatu zat yang tidak murni atau
kemurniannya tidak diketahui, konsentrasi larutannya hanya dapat
diketahui dengan teliti melalui proses standarisasi, standarisasi dilakukan
dengan cara menitrasi larutan tersebut dengan larutan standart primer.
Serta faktor yang paling penting adalah ketepatan dalam pemilihan
indikator agar kesalahan titrasi yang terjadi menjadi sekecil mungkin

B. Indikator
Indikator asam-basa adalah zat yang berubah warnanya atau
membentuk fluoresen atau kekeruhan pada suatu range (trayek) pH
tertentu. Indikator asam-basa terletak pada titik ekuivalen dan ukuran dari
pH. Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut, stabil dan
menunjukkan perubahan warna yang kuat serta biasanya adalah zat
organik. Perubahan warna disebabkan oleh resonansi isomer elektron.
Berbagai indikator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan
akibatnya indikator menunjukkan warna pada range pH yang berbeda.
Tabel 1. menunjukkan daftar berbagai macam indikator dengan jarak
perubahan warna serta warna-warna yang terjadi pada perubahan tersebut.
Tabel 1. Indikator yang biasa digunakan dalam asidi-alkalimetri1[4]
Indikator

Trayek pH

Kuning metal

Warna
Asam

Basa

2,4 4,0

Merah

Kuning

Biru bromfenol

3,0 4,6

Kuning

Biru

Jingga metal

3,1 4,4

Jingga

Metil

Hijau bromkresol

3,8 5,4

Kuning

Biru

Merah metal

4,2 6,3

Merah

Kuning

Ungu bromkresol

5,2 6,8

Kuning

Ungu

Biru bromtimol

6,1 7,6

Kuning

Biru

Merah fenol

6,8 8,4

Kuning

Merah

Merah kresol

7,2 8,8

Kuning

Merah

Biru timol

8,0 9,6

Kuning

Biru

Fenolftalein

8,2 10,0

Tak berwarna

Merah

Timolftalein

9,3 10,5

Tak berwarna

Biru

Menurut Achmad Mursyidi dan Abdul Rohman (2008), selain

indikator tunggal dalam asidi-alkalimetri juga digunakan indicator

campuran dengan tujuan untuk memberikan perubahan warna yang tajam

pada titik akhir titrasi. Beberapa contoh indikator campuran adalah :
1.

Campuran merah netral (0,1 % dalam etanol) dan biru metilen (0,1 %
dalam etanol) yang sama banyak memberikan perubahan warna yang
tajam dari biru violet menjadi hijau ketika beralih dari larutan asam
menjadi larutan basa pada pH sekitar 7. Indikator ini dapat digunakan
untuk menitrasi asam asetat dengan larutan amonia atau kebalikannya.
Baik asam atau basa kekuatannya hampir sama akibatnya titik
ekivalen akan berada pada pH kira-kira 7.

2.

Campuran antara 3 bagian fenolftalein (0,1 % larutan dalam etanol)

dengan 1 bagian alfa naftoftalein (0,1 % dalam etanol) memberikan
perubahan warna yang tajam dari merah muda ke ungu pada pH 8,9.
Indikator ini baik untuk titrasi asam fosfat dari tribasik menjadi
dibasik yang mana titik ekivalennya terjadi pada pH 8,7.

3.

Campuran dari 3 bagian biru timol (0,1 % larutan dari garam

natriumnya) dengan 1 bagian kresol merah (0,1 % larutan garam
natriumnya) akan memberikan perubahan warna dari kuning ke ungu
pada pH 8,3. Indikator campuran ini baik untuk titrasi karbonat
menjadi bikarbonat.

C. Titrasi Asidimetri dan Alkalimetri

Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi
antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang
berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi
dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan
penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan kadar secara
kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan
menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri adalah penetapan kadar
senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.
Dalam titrasi asam-basa, jumlah relatif asam dan basa yang
diperlukan untuk mencapai titik ekivalen ditentukan oleh perbandingan
mol asam (H+) dan basa (OH-) yang bereaksi. Untuk reaksi antara HCl
dengan NaOH titik ekivalen tercapai pada perbandingan mol 1:1 tetapi
untuk reaksi antara H2SO4 dengan NaOH diperlukan perbandingan mol 1:2
untuk mencapai titik ekivalen.
H2SO4 (aq) + 2NaOH (aq) Na2SO4 (aq) + 2H2O (l)
Dalam titrasi asam-basa perubahan pH sangat kecil hingga hampir
tercapai titik ekivalen. Pada saat tercapai titik ekivalen, penambahan
sedikit asam atau basa akan menyebabkan perubahan pH yang besai ini
seringkali dideteksi dengan zat yang dikenal sebagai indikator. Titik atau
kondisi penambahan asam atau basa dimana terjadi perubahan warna
indikator dalam suatu titrasi dikenal sebagai titik akhir titrasi. Titik akhir
titrasi sering disamakan dengan titik ekivalen, walaupun diantara keduanya
masih ada selisih yang relatif kecil. Semua masalah yang berkaitan dengan
titrasi asam basa dapat dipecahkan dengan konsep stoikiometri dan
konsentrasi larutan yang dinyatakan dengan mol, perbandingan mol,
molaritas atau normalitas.2[6]
Dalam melakukan titrasi netralisasi kita perlu secara cermat
mengamati perubahan pH, khususnya pada saat akan mencapai titik akhir

titrasi, hal ini dilakukan untuk mengurangi kesalahan dimana akan terjadi
perubahan warna dari indicator.
Analit bersifat asam pH mula-mula rendah, penambahan basa
menyebabkan pH naik secara perlahan dan bertambah cepat ketika akan
mencapai titik ekuivalen (pH = 7). Penambahan selanjutnya menyebakan
larutan kelebihan basa sehingga pH terus meningkat.
Larutan baku asam yang sering digunakan dalam asidi-alkalimetri
umumnya dibuat dari asam klorida dan asam sulfat. Kedua asam ini dapat
digunakan pada hampir semua titrasi, akan tetapi asam klorida lebih
disukai daripasa asam sulfat terutama untuk senyawa-senyawa yang
memberikan endapan dengan asam sulfat seperti barium hidroksida. Asam
sulfat lebih disukai untuk titrasi menggunakan pemanasan karena
kemungkinan terjadinya penguapan pada pemanasan asam klorida yang
dapat menimbulkan bahaya. Asam nitrat selalu tidak digunakan karena
mengandung asam nitrit yang dapat merusak beberapa indikator.
Untuk

larutan

baku

alkali,

umumnya

digunakan

natrium

hidroksida, kalium hidroksida dan barium hidroksida. Larutan-larutan ini

mudah menyerap karbon dioksida dari udara, oleh karena itu
konsentrasinya dapat berubah dengan cepat. Dengan demikian, maka
larutan bali alkali dibuat bebas karbonat dan untuk melindungi itu dari
pengaruh karbon dioksida dari udara maka penyimpanannya dilengkapi
dengan soda lime tube. Semua larutan baku alkali harus sering
dibakukan ulang.
Menurut Indigo Morie (2008), ada dua cara umum untuk
menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa, yaitu :
1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi
dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titran
untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut
adalah titik ekuivalent.
2. Memakai indikator asam basa. Indikator ditambahkan pada titran
sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna
ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan.

Pada umumnya cara kedua dipilih disebabkan kemudahan

pengamatan, tidak diperlukan alat tambahan dan sangat praktis.
BAB III
PROSEDUR KERJA

A. Alat dan Bahan

Alat
1.

Erlenmeyer 250 ml

2.

Labu ukur 250 ml

3.

Gelas ukur 100 ml

4.

Buret

5.

Statif dan klem

6.

Beaker glass 100 ml

7.

Pipet ukur 25 ml

8.

Kaca arloji

9.

Pipet tetes

10. Botol semprot

11. Ball pipet
Bahan
1. Natrium Tetraborat
2. Natrium Karbonat
3. Indikator Merah metal
4. Asam klorida 0,5 N

B. Prosedur Kerja
1.

Pembuatan larutan Asam Klorida 0,5 N

( Farmakope Indonesia Edisi

IV, hal 1212)

Pipet sebanyak 14,02 ml HCl 25 % masukkan kedalam labu ukur

Tambahkan aquadest ad 250 ml, gojog ad homogen

2.

Pembakuan Larutan Asam Klorida 0,5 N ( Farmakope Indonesia Edisi

III, hal 744)

Timbang seksama 750 mg at ium a onat anhid at ang se elumn a telah

dipanaskam pada suhu

C selama

jam

Larutkan dalam 50 ml air, tambahkan 2 tetes merah metil

Tambahkan asam klorida perlahan-lahan dari buret sambil diaduk hingga

larutan berwarna merah muda pucat

Panaskan larutan hingga mendidih, dinginkan dan lanjutkan titrasi

Panaskan lagi hingga mendidih dan titrasi lagi bila perlu hingga warna
merah muda pucat tidak hilang dengan pendidihan lebih lanjut

3.

Penetapan Kadar Boraks ( Farmakope Indonesia Edisi III, hal 427428)

Timbang seksama 3 gram Natrium tetraborat, Larutkan dalam 50 ml air

Tambahkan larutan merah metil

Titrasi dengan HCl 0,5 N

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
1. Penimbangan bahan
No

Nama bahan

Bobot bahan

Natrium Karbonat

756 mg

Natrium karbonat

759 mg

Natrium tertraborat

3,0049 g

Natrium tetraborat

3,0188 g

2. Pembakuan larutan asam klorida 0,5 N

No

Volume

Perubahan

titrasi

warna sebelum

Sesudah reaksi

reaksi
1

28,5 ml

Kuning muda

Merah muda pucat

28,6 ml

Kuning muda

Merah muda pucat

3. Penetapan Kadar Boraks

No

Volume

Perubahan warna

titrasi

sebelum reaksi

Sesudah reaksi

32 ml

Kuning pucat

Merah muda pucat

31,5 ml

Kuning pucat

Merah muda pucat

4. Perhitungan
a. Pembakuan asam klorida 0,5 N
Normalitas HCl =
Normalitas HCl I =
=
= 0,500 N
Normalitas HCl II =
=
= 0,500 N
Rata-rata

b. Penetapan Kadar Boraks

Kadar boraks

Kadar boraks I =
= 101,56 %
Kadar boraks II =
= 99,5 %

Rata-rata

B. Pembahasan
Praktikum kali ini bertujuan untuk memahami prinsip-prinsip
metode analisis volumetri dan menetapkan kadar boraks. Analisis
volumetri dilakukan dengan menitrasi suatu sampel tertentu dengan
larutan standar, yaitu larutan yang sudah diketahui konsentrasinya.
Perhitungan didasarkan pada volume titran yang diperlukan hingga
tercapai titik ekuivalen titrasi. Analisis titrimetri yang didasarkan pada
terjadinya reaksi asam dan basa antara sampel dengan larutan standar
disebut analisis asidi alkalimetri. Apabila larutan yang bersifat asam
maka analisis yang dilakukan adalah analisis asidimetri. Sebaliknya jika
digunakan suatu basa sebagai larutan standar, analisis tersebut disebut
sebagai analisis alkalimetri.
Pada praktikum ini bahan yang digunakan yaitu Boraks (Na2B4O7)
dengan nama kimia natrium

tetraborat, natrium biborat merupakan

senyawa kimia yang berbentuk kristal dan berwarna putih, bahan lain yang
digunakan yaitu natrium karbonat sebagai baku primer, asam klorida
sebagai baku sekunder dan untuk menunjukkan titik akhir titrasi
digunakan indikator merah metil, titik akhir titrasi ditunjukkan dengan
terjadinya perubahan warna menjadi merah muda pucat. Secara
stoikiometri titran dan titer tepat habis bereaksi, keadaan ini disebut
se agai titik ekivalen. Pada saat titik ekivalen ini maka p oses tit asi
dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk
mencapai keadaan tersebut.
Metode yang digunakan adalah asidimetri karena larutan standar
bersifat asam. Pertama-tama dilakukan pembuatan asam klorida 0,5 N
dengan memipet 14,02 ml asam klorida 25 % lalu masukkan kedalam labu
ukur dan tambahkan aquadest ad 250 ml, gojog ad homogen. Kemudian
dilakukan pembakuan larutan asam klorida 0,5 N, dengan menimbang
seksama 750 mg natrium karbonat anhidrat yang sebelumnya telah
dipanaskan pada suhu

C selama

jam, pemanasan ini dilakukan agar

H2O yang mengikat natrium karbonat bisa hilang, larutkan dalam 50 ml

air, tambahkan 2 tetes merah metil, tambahkan asam klorida perlahanlahan dari buret sambil diaduk hingga larutan berwarna merah muda pucat,
panaskan larutan hingga mendidih, dinginkan dan lanjutkan titrasi hingga
warna merah muda pucat tidak hilang.
Percobaan dilakukan dua kali (duplo) pada percobaan yang
pertama volume titran 28,5 ml dan yang kedua 28,6 ml. Terjadi perubahan
warna sebelum reaksi dan sesudah yaitu dari kuning muda menjadi merah
muda pucat. Rata-rata Normalitas HCl yang diperoleh sebesar 0,500 N.
Untuk penetapan kadar boraks yang dilakukan yaitu menimbang boraks
sebanyak 3 gram, larutkan dalam 50 ml air, tambahkan indikator merah
metil lalu titrasi dengan HCl 0,5 N. volume titran yang pertama yaitu 32
ml dan yang kedua 31,5 ml. Terjadi perubahan warna sebelum reaksi dan
sesudah yaitu kuning pucat menjadi merah muda pucat. Kadar boraks yang
pertama yaitu 101,56% dan yang kedua sebesar 99,5% sehingga diperoleh
rata-rata sebesar 100,53 %. Jadi hasil titrasi penetapan kadar boraks
memenuhi pe s a atan fa makope edisi III,

ang

e un i at ium

tetraborat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 105%
Na2B407.10H2O.

BAB V
PENUTUP

A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan :
1. Analisis volumetri dilakukan dengan menitrasi suatu sampel
tertentu dengan larutan standar, yaitu larutan yang sudah diketahui
konsentrasinya.
2. Ratarata Normalitas HCl yaitu 0,5 N
3. Kadar boraks yang pertama yaitu 101,56% dan yang kedua sebesar
99,5%, sehingga diperoleh rata-rata 100,53 %. Jadi hasil titrasi
penetapan kadar boraks memenuhi persyaratan farmakope edisi III,
ang e un i at ium tet a o at mengandung tidak ku ang da i
99,0% dan tidak lebih dari 105% Na2B407.10H2O.

B. Saran
Pada praktikum diharapkan agar mahasiswa dapat lebih teliti
dan serius dalam menjalankan praktikum serta lebih hati-hati
dalam menggunakan peralatan, selain itu

lebih memperkaya

pengetahuan sehingga hasil yang didapatkan sesuai dengan yang

diharapkan.

DAFTAR PUSTAKA

Bassett, J. et al. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik.
Kedokteran.EGC. Jakarta.
Day, R.A. dan S. Keman. 1998. Kimia Analisa Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia. Jakarta.
Ibnu, M. Sodiq Ibnu, et al. 2005. Kimia Analitik I . Malang: Universitas Negeri
Malang
Khopkar, S. M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas
Indonesia
Mo ie, Indigo. Tit asi Asam Basa, belajarkimia.com. 7 April 2008.
http://belajarkimia.com/2008/04/titrasi-asam-basa/. Diakses pada tanggal 12
November2014
Mursyidi, Achmad dan Abdul Rohman. 2008.Volumetri dan Gravimetri.
Yogyakarta: UGM-Press

LAMPIRAN