Asidimetri
Asidimetri
By Faaza
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR DASAR KIMIA ANALITIK
ASIDIMETRI DAN ALKALIMETRI
NAMA
NO. STAMBUK
: F1C1 08 001
KELOMPOK
: III
ASISTEN
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2009
asam lemah. Sedangkan alkalimetri merupakan titrasi terhadap larutan asam bebas dan larutan
garam terhidrolisis dari basa lemah. (Keenan, 1986).
Semua metoda titrimetri tergantung pada larutan standar yag mengandung sejumlah reagen
persatuan volume larutan dengan ketepatan yang tinggi. Metode volumetri diklasifikasikan
menjadi titrasi asam-basa, titrasi redoks, titrasi pengandapan dan titrasi kompleksometri
(Khopkar, 1990)
Titrasi biasanya merupakan larutan elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl yang diperlukan untuk
bereaksi sempurna oleh zat yang dianalisis yang disebut sebagai titik ekivalen. Perbedaan titik
akhir dan titik ekivalen disebut sebagai kesalahan titik akhir. Kesalahan titk akhir adalah
kesalahan acak yang berbeda ntuk setiap sistem. Kesalahan ini bersifat aditif dan determinan dan
nilainya dapat dihitung. Dengan menggunakan metode potensiometri dan konduktometri,
kesalahan titik akhir ditekan sampai nol (Rivai, 1995).
Teknik Volumetri dan Gravimetri menjadi alternatif metoda analisis yang mempunyai
ketertelusuran tertinggi, karena metoda tersebut mempunyai ketertelusuran yang terdekat ke
standar nasional maupun standar internasional. Untuk dapat melakukan analisis secara volumetri
dan gravimetri yang baikdan benar diperlukan pengetahuan yang cukup, karena metoda ini dapat
menjadi metoda acuan untk metoda pengukuran lainnya (http://www.kimia-lipi.net/index).
Metode pengukuran konsentrasi larutan menggunakan metode titrasi (titrasi asam-basa) yaitu
suatu penambahan indikator warna pada larutan yang diuji, kemudian ditetesi dengan larutan
yang merupakan kebalikan asam-basanya. Jadi apabila larutan tersebut merupakan larutan asam
maka harus diberikan basa sebagai larutan ujinya, begitu pula sebaliknya. Pemilihan metode ini
dipakai karena merupakan metode yang sederhana dan sudah banyak digunakan dalam
laboratorium maupun industri (riset dan pengembangan). Pada pengukuran konsentrasi larutan
dengan menggunakan metode titrasi asam-basa, biasanya cara umum yang sering dilakukan
adalah dengan menetesi larutan yang diuji, yang sebelumnya telah diberi larutan indikator,
dengan larutan uji. Ditetesi hingga terjadi perubahan warna dari larutan indikator, apabila terjadi
perubahan warna yang disebut titik akhir maka penetesan larutan uji dihentikan (http://chem-istry.org).
Kemudian nilai konsentrasi larutan yang diuji dihitung berdasarkan cara yang telah ditetapkan
dalam metode titrasi. Pada metode ini mata manusia memegang peranan penting dalam
pengamatan terjadinya perubahan warna, juga dalam pengendalian proses yang berlangsung,dan
penentuan nilai konsentrasi larutan, perhitungannya dilakukan secara manual. Dengan
menggunakan cara ini terdapat beberapa kelemahan antara lain kesalahan paralaksi dan
memerlukan waktu yang relatif lama untuk perhitungan atau penentuan nilai konsentrasi larutan.
Karena setiap individu dengan individu yang lainnya relatif berbeda, dalam pengamatan dan
penghitungannya tergantung pada ketelitian masing-masing individu
(http://www.elektroindonesia.com)
1. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan pada percobaan ini antara lain yakni :
1. Gelas Piala
2. Pipet volume
3. Labu takar
4. Buret
5. Erlenmeyer
Adapun bahan bahan yang digunakan pada percobaan ini anatara lain :
1. Larutan NaOH
2. Larutan CH3COOH
3. Indikator fenolfalein (PP)
1. PROSEDUR KERJA
Asidimetri
Tujuan
Percobaan ini bertujuan untuk melakukan pembakuan (standarisasi) larutan asam
dan basa (dalam hal ini HCl dan NaOH) yang digunakan sebagai larutan baku
sekunder serta menetapkan kadar amonia (NH 4OH) menggunakan larutan baku HCl
dan kadar asam cuka (CH3COOH) menggunakan larutan baku NaOH.
Teori Singkat
Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku
basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan
menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga sebagai
titrasi asam-basa.
Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang
ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi
sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang
diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang
menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titik
ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau titik akhir
stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu
sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di
mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan
warna indikator. Kadua cara di atas termasuk analisis titrimetri atau volumetrik.
Selama bertahun-tahun istilah analisis volumetrik lebih sering digunakan dari pada
titrimetrik. Akan tetatpi, dilihat dari segi yang yang keta, titrimetrik lebih baik,
karena pengukuran volume tidak perlu dibatasi oleh titrasi.
Rekasi-reaksi kima yang dapat diterima sebagai dasar penentuan titrimetrik asambasa adalah sebagai berikut :
o
Jika HA meruapakn asam yang akan ditentukan dan BOH sebabagi basa,
maka reksinya adalah : HA + OHA- + H2O
Jika BOH merupakan basa yang akan ditentukan dan HA sebagi asam, maka
reaksinya adalah ; BOH + H+ B+ = H2O
Dari kedua reaksi di atas dapat disimpulkan bahwa prinsip reaksi titrasi asam basa
adalah reaksi penetralan, yakni ; H + + OH - H2O dan terdiri dari beberapa
kemungkinan yaitu reaksi-rekasi antara asam kuat dengan basa kuat, asam kuat
dan basa lemah, asam lemah dan basa kuat, serta asam lemah dan basa lemah.
Khusus reaksi antara asam lemah dan basa lemah tidak dapat digunakan dalam
analisis kuantitatif, karena pada titik ekivalen yang terbentuk akan terhidrolisis
kembali sehingga titik akhir titrasi tidak dapat diamati. Hal ini yang menyebabkan
bahwa titran biasanya merupakan larutan baku elektrolit kuat seperti NaOH dan
HCl.
Perhitungan titrasi asam basa didasarkan pada reaksi pentralan, menggunakan dua
macam cara, yaitu :
1. Berdasarkan logika bahwa pada reaksi penetralan, jumlah ekivalen (grek) asam
yang bereaksi sama dengan jumlah ekivalen (grek) basa.
Diketahui : grek (garam ekivalensi) = Volume (V) x Normalitas (N),
V1 + N1 = V 2 + N 2
Untuk asam berbasa satu dan basa berasam satu, normalitas sama dengan
molaritas, berarti larutan 1 M = 1 N. Akan tetapi untuk asam berbasa dua dan basa
berasam dua 1 M = 1 N.
2. Berdasarkan koifisein reaksi atau pensetaraan jumlah mol
Misalnya untuk reaksi :
2 NaOH + (COOH)2(COONa) + H2O
(COOH)2 = 2 NaOH
Jika M1 adalah molaritas NaOH dan V1 adalah volume NaOH, sedangkan M2 adalah
molaritas (COOH)2 dan V2 adalah volume (COOH)2, maka :
V 1 M1
------- = --V2 M 2
V1 M1 x 1 = V2 M 2 x 2
Alat :
Bahan :
1.
2.
oksalat
Labu Elenmeyer
3.
Pipet volumetrik
3. Indikator : (PP)
4.
5.
Cara Kerja
A. Pembakuan NaOH
Pada percobaan asidimetri ini menggunakan metode titrasi, yaitu mengukur volume
titran yang perlukan untuk mencapai titik ekivalen; artinya ekivalen pereaksipereaksi sama. Reaksi yang terjadi juga disebut reaksi netralisasi.
Dari dua macam perhitungan titrasi, praktikan menggunakan penghitungan
berdasarkan logika, dengan rumus : V1 x N1 = V2 x N2
di mana V1 dan N1 adalah volume dan konsntrasi asam dan V 2 dan N2 adalah volume
dan konsentrasi basa.
Percobaaan ini dilakukan duplo, yang pertama secara manual dan yang kedua
menggunakan mesin. Sebelum mengukur kadar asam cuka, perlu diketahui terlebih
dahulu konsentrasi NaOH dengan mentitrasikannya pada larutan asam oksalat 0.1
N dengan indicator PP sampai terjadi perubahan warna. Dari percobaan ini:
V1
= 25 mL
V2 mesin
= 25.9 mL
V1 x N1 = V2 mesin x N2
maka
o
N1
= 0.1 N;
V2 manual
= 26 mL. N2 = ?
= 0.096335 N
Harga N2 rata-rata yang diperloleh mendekati 0.1 N, artinya harga N 2 rata-rata yang
diperoleh cukup baik. Setelah N2 rata-rata diketahui, kita dapat menentukan kadar
asam cuka. Diperoleh :
V1
= 25 mL
V2 mesin
= 26.1 mL
N2
= 0.9615 N
V2 manual
= 26.5 mL. N1 = ?
V1 x N1 = V2 mesin x N2
Maka
N1 = V2 x N2/ V1 mesin
N1 = V2 x N2/ V1 manual
Kesimpulan
Titrasi asidimetri pada percobaan ini adalah menentukan kadar (CH 3COOH) dengan
menggunakan larutan NaOH yang telah dibakukan. Reaksi dapat diamati dengan
baik dengan penggunaan asam lemah (CH 3COOH), basa kuat NaOH, dan indicator
PP. rekasi sempurna terjadi ketika terjadi perubahan warna larutan dari bening ke
merah muda. Reaksi yang terjadi merupakan reaksi netralisasi dengan
menghasilkan H2O dan CH3COONa.
Alkalimetri
Tujuan
Percobaan ini bertujuan untuk melakukan pembakuan (standarisasi) larutan asam
dan basa (dalam hal ini HCl dan NaOH) yang digunakan sebagai larutan baku
sekunder serta menetapkan kadar amonia (NH 4OH) menggunakan larutan baku HCl
dan kadar asam cuka (CH3COOH) menggunakan larutan baku NaOH.
Teori Singkat
Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku
basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan
menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga sebagai
titrasi asam-basa.
Titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang
ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi
sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang
diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen adalah saat yang
menunjukkan bahwa ekivalen perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titik
ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau titik akhir
stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu
sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di
mana penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan
warna indikator. Kadua cara di atas termasuk analisis titrimetri atau volumetrik.
Selama bertahun-tahun istilah analisis volumetrik lebih sering digunakan dari pada
titrimetrik. Akan tetatpi, dilihat dari segi yang yang keta, titrimetrik lebih baik,
karena pengukuran volume tidak perlu dibatasi oleh titrasi.
Rekasi-reaksi kima yang dapat diterima sebagai dasar penentuan titrimetrik asambasa adalah sebagai berikut :
Jika HA meruapakn asam yang akan ditentukan dan BOH sebabagi basa,
maka reksinya adalah : HA + OHA- + H2O
Jika BOH merupakan basa yang akan ditentukan dan HA sebagi asam, maka
reaksinya adalah ; BOH + H+ B+ = H2O
Dari kedua reaksi di atas dapat disimpulkan bahwa prinsip reaksi titrasi asam basa
adalah reaksi penetralan, yakni ; H + + OH - H2O dan terdiri dari beberapa
kemungkinan yaitu reaksi-rekasi antara asam kuat dengan basa kuat, asam kuat
dan basa lemah, asam lemah dan basa kuat, serta asam lemah dan basa lemah.
Khusus reaksi antara asam lemah dan basa lemah tidak dapat digunakan dalam
analisis kuantitatif, karena pada titik ekivalen yang terbentuk akan terhidrolisis
kembali sehingga titik akhir titrasi tidak dapat diamati. Hal ini yang menyebabkan
bahwa titran biasanya merupakan larutan baku elektrolit kuat seperti NaOH dan
HCl.
Perhitungan titrasi asam basa didasarkan pada reaksi pentralan, menggunakan dua
macam cara, yaitu :
1. Berdasarkan logika bahwa pada reaksi penetralan, jumlah ekivalen (grek) asam
yang bereaksi sama dengan jumlah ekivalen (grek) basa.
Diketahui : grek (garam ekivalensi) = Volume (V) x Normalitas (N),
Maka pada titik ekivalen : V asam x N asam = V basa x N basa; atau
V1 + N1 = V 2 + N 2
Untuk asam berbasa satu dan basa berasam satu, normalitas sama dengan
molaritas, berarti larutan 1 M = 1 N. Akan tetapi untuk asam berbasa dua dan basa
berasam dua 1 M = 1 N.
2. Berdasarkan koifisein reaksi atau pensetaraan jumlah mol
Misalnya untuk reaksi :
2 NaOH + (COOH)2(COONa) + H2O
(COOH)2 = 2 NaOH
Jika M1 adalah molaritas NaOH dan V1 adalah volume NaOH, sedangkan M2 adalah
molaritas (COOH)2 dan V2 adalah volume (COOH)2, maka :
V 1 M1
------- = --V2 M 2
V 1 M1 x 1 = V 2 M 2 x 2
Bahan :
1.
2.
Labu Elenmeyer
3.<SPAN
style="FONT:
7pt
Pipet
volumetrik
4.
5.
Larutan amonia
6.
Cara Kerja
A. Pembakuan HCl
= 25 mL
N1
= 0.1 N;
V2 mesin
= 25.6 mL
V2 manual
= 26.4. N2 = ?
V1 x N1 = V2 mesin x N2
maka
o
N1 = V2 x N2/ V1
N1 = V2 x N2/ V1
ekivalen. Semakin jauh titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin besar
kesalahan titrasi dan oleh karena itu, pemilihan indikator menjadi sangat penting
agar warna indikator berubah saat titik ekivalen tercapai. Pada saat tercapai titik
ekivalen maka pH-nya 7 (netral).
Syarat zat yang bisa dijadikan standar primer:
1.Zat harus 100% murni.
2.Zat tersebut harus stabil baik pada suhu kamar ataupun pada waktu dilakukan
pemanasan, standar primer biasanya dikeringkan terlebih dahulu sebelum
ditimbang.
3.Mudah diperoleh.
4.Biasanya zat standar primer memiliki massa molar (Mr) yang besar hal ini untuk
memperkecil kesalahan pada waktu proses penimbangan. Menimbang zat dalam
jumlah besar memiliki kesalahan relatif yang lebih kecil dibanding dengan
menimbang zat dalam jumlah yang kecil.
5.Zat tersebut juga harus memenuhi persyaratan teknik titrasi (Anonim, 2009).
Proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap, disebut titrasi.
Titik dimana reaksi itu tepat lengkap, disebut titik ekivalen (setara) atau titik akhir
teoritis. Pada saat titik ekivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita
mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan
menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa
menghitung kadar titran. Lengkapnya titrasi, harus terdeteksi oleh suatu
perubahan, yang tak dapat disalah lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan
standar (biasanya ditambahkan dari dalam sebuah buret) itu sendiri, atau lebih
lazim lagi, oleh penambahan suatu reagensia pembantu yang dikenal sebagai
indikator (Anonim, 2009).
2.2Asidi alkalimetri
Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion
hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa
untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan
sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa).
H+ + OH- H2O
Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawasenyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam, sebaliknya
alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan
menggunakan baku basa.
Untuk menetapkan titik akhir pada proses netralisasi ini digunakan indikator.
Menurut W. Ostwald, indikator adalah suatu senyawa organik kompleks dalam
bentuk asam atau dalam bentuk basa yang mampu berada dalam keadaan dua
macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari bentuk
satu ke bentuk yang lain ada konsentrasi H+ tertentu atau pada pH tertentu.
Jalannya proses titrasi netralisasi dapat diikuti dengan melihat perubahan pH
larutan selama titrasi, yang terpenting adalah perubahan pH pada saat dan di
sekitar titik ekuivalen karena hal ini berhubungan erat dengan pemilihan indikator
asetat digunakan sebagai pengatur keasaman. Di rumah tangga, asam asetat encer
juga sering digunakan sebagai pelunak air. Dalam setahun, kebutuhan dunia akan
asam asetat mencapai 6,5 juta ton per tahun. 1,5 juta ton per tahun diperoleh dari
hasil daur ulang, sisanya diperoleh dari industri petrokimia maupun dari sumber
hayati.(anonim, 2009)
2.4Aplikasi
Pembuatan Asam Nitrat (HNO3) dalam Industri
Pembuatan asam nitrat skala industri memakai proses yang dinamakan proses
tekanan tunggal. Dalam proses ini sebuah kompresor putar bertahap banyak, yang
mempunyai pendingin di antara tahap-tahapnya, digerakkan oleh turbin uap dan
turbin pemulih tenaga yang disebutkan alat ekspansi gas sisa (tail gas expander).
Pendingin antara tahap diatur sedemikian rupa agar suhu keluar adalah sekitar
230oC pada 1MPa.
Udara keluar dibelah, 85% masuk ke dalam konverter dan 15% ke dalam penukar
kalor dan kolom putih. Udara tekan yang panas itu dicampur dengan amonia lewat
panas dan dikirim ke konverter yang beroperasi pada tekanan 800 sampai 950 kPa.
Campuran udara dan amonia yang mengandung kira-kira 10% amonia, dilewatkan
melalui 30 lapisan kaca 80 mesh yang terbuat dari platina kurang lebih 10%
rhodium. Pembakaran berlangsung cepat dengan suhu keluar mencapai 940oC.
Konversi menjadi NO adalah 94-95% dan diperlukan 62 gram paduan platina per ton
metrik kapasitas harian asam. Suhu gas dan konsentrasi amonia yang masuk
reaktor merupakan dua parameter yang sangat menentukan.
Pada konsentrasi amonia 11,5% sampai 12% bisa terjadi ledakan. Gas masuk harus
mempunyai suhu sedikitnya 205oC dan sebaiknya 230oC agar lapisan pertama kaca
itu tetap berada pada suhu reaksi. Pada konsentrasi amonia 10% kenaikan suhu
adiabatik adalah 710oC, sehingga konsentrasi amonia dibatasi pada 10%. Umur
katalis biasanya 6-10 minggu; hal ini terutama adalah akibat erosi. Dengan
demikian, biaya katalis mencapai $5 per ton metrik HNO3 100% yang dihasilkan.
Pelet yang mengandung Kobalt Trioksida juga digunakan sebagai katalis, tetapi
konversinya agak rendah.
Gas keluar dari konverter dilewatkan melalui pemanas, lanjut uap, ketel uap kalor
limbah dan pemanas gas sisa dan keluar pada suhu 2000C. Gas itu kemudian
dilewatkan melalui pendingin kondensor yang menghasilkan HNO3 40% sampai
45% sebagai produk yang mengandung 40% nitrogen terikat. Baik gas keluar yang
sudah diinginkan maupun asam nitrat encer, keduanya dilewatkan melalui
absorber, masih pada tekanan penuh sebesar 980 kPa. Absorber-absorber itu
adalah suatu kolom piring tudung-gelembung atau piring tapis dengan gelungan
pendingin diatas setiap 20-50 piring. Gas masuk dari bawah asam nitrat encer agak
ke atas pada kolom dan air dingin masuk dari atas. Suhu gas yang keluar bersuhu
sekitar 10oC. Pada kolom ini terdapat dua titik cekik (pinch point) yang diakibatkan
oleh masalah kinetiknya. Di dekat dasar, laju reoksidasi NO cukup lambat karena
asam pekat yang terdapat disitu menghalangi absorbsi NO2 sehingga tidak dapat
berlangsung lambat. Di dekat puncak kolom, konsentrasi NOx dan oksigen menjadi
sangat rendah, sehingga gaya dorong untuk absorbsi itu kecil saja.