Laporann Lengkap Bromo Bromatometri
Laporann Lengkap Bromo Bromatometri
Laporann Lengkap Bromo Bromatometri
PENDAHULUAN
Menetapkan
kadar
isoniazid
dengan
menggunakan
metode
Penetapan kadar Na salisilat dengan menggunakan metode bromobromatometri berdasarkan reaksi redoks dengan mereaksikan sampel
(reduktor) dengan Br2 (oksidator) dan kelebihan Br akan direaksikan
dengan KI dan dihasilkan I2 kemudian dititrasi dengan N2S2O3
menggunakan indikator kanji TAT ditandai dengan perubahan warna
dari biru menjadi tidak berwarna.
Penetapan
kadar
asetanilida
dengan
menggunakan
metode
berdasarkan
reaksi
oksidasi
reduksi
dengan
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
11.1 Teori Umum
Bromo-bromatometri merupakan salah satu metode penetapam kadar
suatu zat dengan prinsip reaksi reduksi-oksidasi. Oksidasi adalah suatu
proses yang mengakibatkan hilangnya aatu elektron atau lebih dari dalam
zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur dioksidasi, keadaan
oksidasinya berubah ke harga yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi
adalah zat yang memperoleh elektron, dan dalam proses itu zat tersebut
direduksi. (1)
Reduksi sebaliknya adalah suatu proses yang mengakibatkan
diperoleh satu elektron atau lebih oleh zat (atom, ion atau molekul). Bila
suatu unsur direduksi, keadaan oksidasi berubah menjadi lebih negatif
(kurang positif), jadi suatu zat pereduksi adalah zat yang kehilangan elektron,
dalam proses itu zat ini dioksidasi. (1)
Oksidasi dan reduksi selalu berlangsung dengan serempak. Ini sangat
jelas karena elektron yang dilepaskan oleh sebuah zat harus diambil oleh zat
yang lain.jika orang membicarakan oksidasi suatu zat, ia harus ingat bahwa
pada saat yang sama reduksi dari suatu zat juga berlangsung. (3)
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar
reaksi dari ion bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari
sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya
saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini
titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat.
Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan
ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan
merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah
sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. (2)
Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan
uap yang tinggi dan mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan
pada suhu terendah mungkin, serta labu yang dipakai untuk titrasi harus
ditutup.
Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom
substitusi. Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa
arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan
stanum valensi empat. (2)
Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida
menjadi iod, sementara dirinya direduksi menjadi brimida :
BrO3-
6H+
6I+
Br- + 3I2
+ 3H2O
Tidak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena
suatu reaksi asam basa (penetralan H+ menjadi H2O) berimpit dengan tahap
redoksnya. Namun nampak bahwa 6 ion iodida kehilangan 6 elektron, yang
pada gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat tunggal. (4)
: Isoniazidum
Sinonim
: Isoniazid
RM / BM
: C6H7NO2 / 137,14
Kandungan
Pemerian
Kelarutan
Kegunaan
: Sebagai sampel
:
:
:
:
Acidum Salycilum
Asam Salisilat
C7H6O3 / 138,12
Mengandung tidak kurang dari 99,5 %
Pemerian
C7H6O3
Hablur ringan atau serbuk berwarna
Penyimpanan
Kegunaan
Kelarutan
:
:
:
putih
Dalam wadah tertutup rapat
Sebagai sampel
Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4
bagian etanol (95%) P. Mudah larut
asetat
hydrogenfosfat,
kaliumn
dinatrium
sitrat
dan
natrium sitrat
3. Fenilferin hidroksida (F1 IV : 666)
Nama resmi
: Phenylephrini hidrochoridum
Nama lain
: Fenilferin hidroksida
RM / BM
: C9H13NO3. HCL/203,67
RB
:-
Kandungan
Kelarutan
Kegunaan
: Sebagai sampel
: Acidum hydrochloridum
RM / BM
: HCl/ 36,46
Kandungan
Pemerian
Kegunaan
: Zat tambahan
Nama resmi
: Kalii bromidum
Nama lain
: Kalium bromidium
RM / BM
: KBr / 119,01
Pemerian
Kelarutan
Kegunaan
: Sebagai pereaksi
BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
Baskom, botol semprot, buret, erlenmeyer, gelas ukur, kain putih,
kertas laminating, hitam putih, lap halus, lap kasar, statif dan klem.
III.1.2 Bahan
Aluminium foil, asam salisilat, aquadest, febilferin HCl, isoniazid, dan
natrium heksaborbital.
III.2 Cara Kerja
Isoniazid
-
Ditimbang 10 mg sampel
Ditambahkan 5 gr KBr
Ditambahkan 2 ml HCl P
10
Na-Salisilat
-
Ditimbang 30 mg sampel
Ditambahkan 30 ml KBr
Ditambahkan 5 ml HCL P
Ditambahkan 5 ml kloroform
Asetanilid
-
Ditimbang seksama 30 mg
11
BAB IV
DATA DAN HASIL PENGAMATAN
IV.1 Tabel Pengamatan
Sampel
Isoniazid
Na. Salisilat
Asetanilid
BS (mg)
11
10
30
30
30
30
V. KBrO3
5 ml
5 ml
30 ml
30 ml
10 ml
10 ml
V. Na2S2O3
1,6 ml
2,9 ml
12,5 ml
10,7 ml
9,5 ml
9,1 ml
Perubahan Warna
Kuning
= berwarna
Kuning
= berwarna
Kuning
= berwarna
Kuning
= berwarna
Kuning
= berwarna
Kuning
= berwarna
IV.2 Perhitungan
1. Isoniazid
Percobaan I
N.V.Bst
- Cara 1 : % kadar =
x 100 %
Bs.Fk
(5-1,6) . 0,1070 . 3,429
x 100%
11 . 0,1
= 113,406 %
N.V.BE
- Cara 2 : % kadar =
x 100 %
Bs
(5-1,6) . 0,1070 . 34,29
x 100%
11
113,406 %
12
Bs praktek
- Cara 3 : % kadar =
x 100 %
Bs teori
(5-1,6) . 0,1070 . 34,29
x 100%
11
= 113,406 %
Percobaan II
N.V.Bst
- Cara 1 : % kadar =
x 100 %
Bs.Fk
(5-2,9) . 0,1070 . 3,429
x 100%
11 . 0,1
= 77,0496 %
N.V.BE
- Cara 2 : % kadar =
x 100 %
Bs
(5-2,9) . 0,1070 . 34,29
x 100%
11
77,0496 %
Bs praktek
- Cara 3 : % kadar =
x 100 %
Bs teori
(5-2,9) . 0,1070 . 34,29
x 100%
11
13
= 77,0496 %
113,406 % + 77,0496 %
% kadar rata-rata =
2
= 95,2278 %
2. Asetanilid
Percobaan I
N.V.Bst
- Cara 1 : % kadar =
x 100 %
Bs.Fk
(10-9,5) . 0,1070 . 2,253
x 100%
30 . 0,1
= 4,017 %
N.V.BE
- Cara 2 : % kadar =
x 100 %
Bs
4,017 %
Bs praktek
- Cara 3 : % kadar =
x 100 %
Bs teori
14
= 4,017 %
Percobaan II
N.V.Bst
- Cara 1 : % kadar =
x 100 %
Bs.Fk
x 100 %
Bs
7,232
Bs praktek
- Cara 3 : % kadar =
x 100 %
Bs teori
4,017 % + 7,232
% kadar rata-rata =
15
2
= 5,6745 %
Reaksi
2 KBr + I2
2 Na2S2O3
2 NaI
Na2S4O6
Reaksi sampel
-
Na. Salisilat
C6H7O3 + 3 Br2
IV.3 Pembahasan
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar
reaksi dari ion bromat (BrO 3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari
sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya
saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini
titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat.
Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan
ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan
16
merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah
sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir.
Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan
uap yang tinggi dan mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan
pada suhu terendah mungkin, serta labu yang dipakai untuk titrasi harus
ditutup.
Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom
substitusi. Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa
arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan
stanum valensi empat.
Pada percobaan kali ini digunakan sampel isoniazid, Na-salisilat, dan
Asetanilid.
Untuk isoniazid, mula-mula sampel ditimbang 10 mg. Kemudian
dilarutkan dalam 10 ml air. Setelah itu ditambahkan 5 ml KbrO 3 sebagai
oksidatornya. Kemudian ditambahkan KBr 5 gram, kelebihan KBr dalam
larutan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat. Setelah itu
ditambahkan 2 ml HCl P dengan maksud untuk memberi suasana asam agar
bromin dapat terbebas. Kemudian didiamkan di tempat gelap selama 5
menit. Setelah itu ditambahkan KI 10% b/v, penambahan ini akan
menghasilkan iodida yang dioksidasi oleh bromin menjadi iodin yang dititrasi
dengan natrium untuk menentukan kadar sampel.
17
18
19
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Dari percobaan ini diperoleh kesimpulan sebagai berikut :
- Persen kadar rata-rata isoniazid = 95,2278%. Hal ini tidak sesuai
dengan persyaratan kadar yang tertera pada literatur, yaitu tidak
kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%.
- Persen kadar rata-rata asetanilid = 5,6745%
V.2 Saran
Untuk laboratorium
Kami harap laboratoriumnya dapat dijadikan laboratorium yang
sebenar-benarnya, misalnya sarana dan prasarana yang lengkap.
Untuk asisten
Semoga ada yang bisa kita dapat dari proses yang telah kita
lalui selama ini, baik untuk kami sebagai adik dan praktikan, maupun
untuk kakak, sebagai seorang kakak dan asisten.
20
DAFTAR PUSTAKA
21