Contoh Skripsi Kimia
Contoh Skripsi Kimia
Oleh :
SAIFUL IMAN
04630022
I.
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Tanaman cengkeh merupakan salah satu jenis tanaman yang tumbuh subur
di beberapa daerah di Indonesia, khususnya di kepulauan Maluku. Dari tanaman
cengkeh yang sering dimanfaatkan adalah bunga dan daun cengkeh. Bunga
cengkeh digunakan sebagai bahan baku rokok ataupun sebagai rempah-rempah.
Sedangkan daunnya sering didestilasi untuk mendapatkan minyak atsiri yang
sering kita sebut dengan minyak daun cengkeh (leaf clove oil).
Minyak atsiri merupakan minyak essensial dan diperoleh dengan proses
destilasi biasa atau destilasi uap karena memiliki titik uap yang rendah.
Komponen penyusun minyak daun cengkeh adalah eugenol dan sedikit senyawasenyawa terpene. Indonesia termasuk penghasil minyak atsiri paling penting di
dunia. Penyulingan minyak atsiri di Indonesia umumnya dilakukan dalam skala
kecil. Dan pemanfaatan minyak atsiri di dalam negeri masih sangat terbatas,
misalnya digunakan sebagai penghilang rasa sakit gigi, bahan kosmetik sedang
penggunaan lainnya masih kurang begitu banyak terlihat.
Sebagian besar dari komoditi minyak atsiri di Indonesia diekspor keluar
negeri dan sebagian kecil dimanfaatkan di dalam negeri, khususnya minyak atsiri
dari daun cengkeh. Karena komponen utama dari minyak daun cengkeh adalah
eugenol, maka sering diisolasi dan disintesis. Salah satu pengembangan eugenol
adalah dengan mesintesis isoeugenol dan metaleugenol. Pada perkembangannya
ternyata eugenol dapat disintesis menghasilkan polieugenol dengan bantuan
katalis asam sulfat.
C. Pembatasan Masalah
Agar penelitian ini tidak meluas dalam pembahasannya, maka berdasarkan
identifikasi masalah diatas, dilakukan pembatasan masalah sebagai berikut :
1. Minyak atsiri yang digunakan berasal dari KUD minyak atsiri Samigaluh
Kulon Progo.
2. Metode isolasi eugenol adalah metode ekstraksi menggunakan larutan NaOH.
3. Asam yang digunakan adalah asam nitrat pekat.
4. Pembuatan polimer eugenol dengan menambahkan asam nitrat pekat pada
minyak atsiri dengan media garam NaCl dan tanpa media garam NaCl.
5. Pembuatan polimer eugenol dengan menambahkan asam nitrat pada eugenol
hasil isolasi minyak atsiri dengan media garam NaCl dan tanpa media garam
NaCl.
6. Reaksi polimerisasi dibatasi selama 8 jam pada kondisi tekanan dan suhu
kamar.
7. Karakterisasi eugenol menggunakan kromatografi gas, dan Spektroskopi IR.
8. Karakterisasi Polieugenol menggunakan Viskometri, dan Spektroskopi IR.
D. Perumusan Masalah
Agar lebih mempermudah dalam pembahasannya, maka dilakukan
perumusan masalah sebagai berikut :
1. Berapa kadar eugenol dalam minyak atsiri sebelum dan setelah dilakukan
isolasi?
2. Apakah terbentuk polieugenol dari minyak atsiri dengan katalis asam nitrat
pekat tanpa media garam NaCl dan dalam media NaCl?
3. Apakah terbentuk polieugenol dari eugenol hasil isolasi dari minyak atsiri
dengan katalis asam nitrat pekat tanpa media garam NaCl dan dalam media
NaCl?
E. Tujuan Penelitian
Berdasarkan perumusan masalah diatas, maka tujuan penelitian ini adalah :
1. Mengetahui metode isolasi eugenol dari minyak atsiri daun cengkeh
2. Mengetahui terbentuk atau tidak polieugenol menggunakan asam Nitrat
sebagai katalis asam pada minyak atsiri tanpa media garam NaCl dan dengan
media garam NaCl.
3. Mengetahui terbentuk atau tidak polieugenol menggunakan asam Nitrat
sebagai katalis asam eugenol tanpa media garam NaCl dan media garam
NaCl.
4. Mengetahui rendemen polieugenol yang terbentuk dari minyak atsiri maupun
dari eugenol hasil isolasi.
F. Kegunaan Penelitian
Hasil penelitian ini berguna bagi :
1. Pribadi
Menerapkan ilmu-ilmu yang sudah diperoleh dalam bentuk penelitian dan
tugas akhir berupa karya tulis ilmiah sebagai syarat memperoleh gelar Sarjana
Kimia di UIN Sunan Kalijaga.
2. Mahasiswa
II.
KAJIAN PUSTAKA
A. Deskripsi Teori
1. Tanaman Cengkeh
Tanaman cengkeh dalam bahasa latin mempunyai beberapa nama yaitu,
Eugenia Aromatica, Eugenia Crropyta Tunb, Jambosa Caryophyllus Spengel, dan
lain sebagainya. Dari tanaman cengkeh yang sering dimanfaatkan adalah bunga
dan daun cengkeh. Bunga cengkeh digunakan sebagai bahan baku rokok ataupun
sebagai
rempah-rempah.
Sedangkan
daunnya
sering
didestilasi
untuk
: 1,014 -1,054
: 1,528 -1,537
3. Eugenol
Eugenol merupakan cairan tidak berwarna atau berwarna kuning-pucat,
dapat larut dalam alkohol, eter, atau kloroform. Senyawa ini mempunyai rumus
molekul C10H1202 dengan bobot molekul 164,20 dan titik didih 250 -255C.
Rumus bangunnya dapat dilihat pada gambar 1.
Eugenol dengan mudah dapat dipisahkan dari senyawa-senyawa bukan
fenolat dengan mengekstraksi minyak daun cengkeh dengan larutan natrium
hidroksida. Hasil reaksinya adalah garam natrium eugenolat yang larut dalam air
dan berada pada lapisan bawah. Reaksi ini bersifat eksotermis, sehingga
pemisahan garam tersebut dilakukan setelah campuran dingin. Pengasaman
larutan alkali menghasilkan kembali eugenol yang kemudian dimurnikan dengan
destilasi bertingkat dengan pengurangan tekanan.
OH
H
C
H2C
CH3
C
H2
pengulang yang mengandung jumlah atom yang sama dengan jumlah atom
monomernya, sedangkan pada polimerisasi kondensasi jumlah atom unit
pengulangannya lebih sedikit dari jumlah atom monomernya karena terjadi
dehidrasi atau pelepasan molekul lain selama polimerisasi (Steven, 1975).
Polimerisasi adisi melibatkan reaksi rantai. Penyebab reaksi rantai ini
dapat berupa radikal bebas atau ion. Polimerisasi adisi terjadi khusus pada
senyawa yang mempunyai ikatan rangkap, seperti etena dan turunannya,
khususnya yang berbentuk CH2=CHX atau CH2=CXY.
Polimerisasi adisi terjadi melalui tiga tahap, yaitu tahap inisisasi,
propagasi, dan terminasi. Polimerisasi ini dibedakan berdasarkan pembawa
rantainya, yaitu polimerisasi radikal bebas dan polimerisasi ionik. Polimerisasi
ionik dibedakan berdasarkan jenis ionnya, yaitu pembawa rantai berupa ion
karbonium (polimerisasi kationik) dan pembawa rantai berupa ion karbanion
(polimerisasi anionik).
Polimerisasi adisi dapat dilakukan dengan berbagai cara (Cowd, 1982),
yaitu :
a. Polimerisasi ruah
Sistem pada polimerisasi ini terdiri dari monomer (cair/gas) dan inisiator.
Polimerisasi adisi ini sangat eksotermis dan reaksi dapat tak terkendalikan atau
meledak. Oleh karena polimer biasanya larut dalam monomernya, kekentalan
sistem meningkat dan sukar mengaduknya. Keadaan lewat panas dapat mengurai
polimer.
b. Polimerisasi larutan
10
Polimerisasi ini dilakukan pada sistem pelarut yang sesuai. Pada sistem ini
pelarut membantu melepaskan panas reaksi. Kelemahan cara ini adalah
kemungkinan terjadinya pengalihan rantai kepada larutan dengan akibat
pembentukan polimer bermassa molekul rendah, dan pelarut kemudian harus
dipisahkan.
c. Polimerisasi suspensi
Pada proses ini, monomer (mengandung inisiator yang terlarut) disebarkan
sebagai tetesan dalam air. Hal ini dilakukan dengan pengadukan yang cepat
selama reaksi. Polimerisasi lalu terjadi dalam tetesan-tetesan. Keuntungan sistem
ini meliputi pelepasan panas reaksi ke dalam fase air, polimer berbentuk butiran
kecil yang dapat dengan mudah disimpang dan relatif tidak tercemar.
d. Polimerisasi emulsi
Poimerisasi ini hampir sama dengan polimerisasi suspensi. Perbedaannya
adalah sabun yang ditambahkan untuk memantapkan tetesan monomer. Dengan
cara ini polimer bermassa molekul tinggi dapat terbentuk. Panas reaksi yang
dilepaskan selama rekasi diserap oleh fasa air.
5. Polimerisasi Kationik
Pada polimerisasi kationik spesies yang terpropagasi adalah ion
karbonium. Inisiasi terjadi oleh adanya spesies yang mengadisi monomer melalui
adisis elektrofilik untuk menghasilkan kation baru (Steven, 1975).
X+ + CH2=CHR
XCH2CH+R
11
SnCl4. Katalis Friedel Crafts membutuhkan kokatalis agar menjadi inisiator yang
efektif. Kokatalis adalah beberapa material yang dapat memeberikan proton
apabila bereaksi dengan katalis (misal H2O) atau dapat membentuk inisiator ion
karbonium (misal alkil halida). Mekanisme polimerisasi kationik meliputi tahap
inisiasi, propagasi, dan terminasi.
Tahap inisiasi pada polimerisasi eugenol menjadi polieugenol yang
dikatalis oleh asam HA dapat dilihat pada gambar 2. Pada tahap ini, adisi
elektrofilik antara asam HA dan monomer membentuk ion karbonium yang
mengikuti hukum Markovnikov: Apabila asam HA digunakan untuk mengadisi
alkena tak simetris, maka H+ dari asam HA menuju ke karbon berikatan rangkap
yang lebih banyak memiliki hidrogen(Fessenden dan Fessenden, 1986).
Reaktivitas dari monomer sangat ditentukan oleh stabilitas ion karbonium baru
yang terbentuk oleh adisi dari ion inisiator. Stabilitas yang dihasilkan disebabkan
oleh resonansi atau efek hiperkonjugasi. Laju adisi untuk alkena adalah sebagai
berikut:
(CH3)2C=CH2 > CH3CH=CH2 > CH2=CH2
Biasanya monomer yang dapat membentuk ion karbonium stabil dapat dengan
mudah mengalami polimerisasi kation.
12
13
14
Penelitian oleh Wuryanti Handayani (2000), staf pengajar Jurusan Kimia FMIPA
Universitas Jember dengan judul Sintesis Polieugenol Dengan Katalis Asam
Sulfat mensintesis polieugenol dengan perbandingan mol eugenol murni dan
katalis asam sulfat 1:2, 1:4, dan 1:8. Hasil yang diperoleh adalah polieugenol
terbentuk sempurna pada perbandingan 1:2. Pada perbandingan 1: 4 polieugenol
belum sempurna, sedangkan pada perbandingan 1:8 polieugenol belum terbentuk.
Sayangnya rendemen yang dihasilkan dari dua penelitian tersebut belum
signifikan dan waktu yang digunakan masih sangat lama, sehingga tidak efisien.
Penelitian ini akan mengembangkan dan memodifikasi metode yang digunakan
agar sintesis polieugenol dapat dilakukan secara efisien dalam waktu yang lebih
singkat. Metode yang disarankan secara teoritis adalah penggunaan media
pendukung yang sesuai. Media pendukung ini diharapkan mampu mengatasi
beberapa kelemahan metode sebelumnya, sehingga hasil yang diperoleh dapat
lebih efisien.
Modifikasi
dan
pegembangan
yang
dilakukan
berdasarkan
hasil
pengamatan yang ditulis Cowd (1982) dalam bukunya yang menunjukkan bahwa
polimerisasi 2-metil propana tidak terjadi bila pelarut yang digunakan adalah
pelarut tidak polar. Ion karbonium yang terbentuk bereaksi dengan ion lawannya,
memberikan rantai yang serupa dengan rantai adisi elektrofilik senyawa asam
pada senyawa berikatan rangkap, seperti halnya hidrogen pada alkena. Akan
tetapi, jika reaksi tersebut dilakukan pada pelarut polar, polimerisasi segera
terjadi. Hal ini karena ion karbonium menjadi mantap akibat solvasi, dan ion
lawan dalam keadaan berjauhan untuk menghasilkan polimer. Selain itu, media
15
pendukung seperti air dapat membantu mentransfer panas reaksi dan mengurangi
viskositas sistem reaksi karena kapasitas panas dan viskositasnya yang tinggi.
Selain itu, Triyono, dalam bukunya, Kimia Katalis, menyebutkan bahwa
garam yang tidak mengandung ion katalis asam yang digunakan dalam reaksi
organik akan meningkatkan efek katalis asam terebut. Misalnya garam NaCl jika
menggunakan katalis asam sulfat. Hal ini karena efek listrik ion-ion garam
mampu mempercepat transfer ion hidrogen asam, meski disatu sisi ion tersebut
justru mampu mengikat ion hidrogen itu sendiri.
C. Kerangka Berpikir
Eugenol merupakan senyawa fenol yang dapat bereaksi dengan NaOH
menghasilkan garam natrium eugenolat sehingga eugenol dapat diekstraksi dari
minyak cengkeh, dimana garam natrium eugenolat yang terbentuk dapat
dinetralkan dengan pengasaman. Senyawa-senyawa fenolat lainnya dalam minyak
cengkeh memiliki titik didih yang beragam sehingga hanya dapat dipisahkan
dengan destilasi fraksinasi.
Gugus alil pada eugenol dapat diadisi oleh ion hidrogen dari asam kuat
dan selanjutnya dapat dipolimerisasi secara kationik. Garam NaCl merupakan
elektrolit kuat, dimana efek listriknya dapat mempercepat transfer hidrogen katalis
asam. Oleh karena itu garam ini mampu meningkatkan efek katalis asam dan
mempercepat reaksi polimerisasi eugenol. Agar menarik maka katalis yang
digunakan diganti dari asam sulfat menjadi asam Nitrat dengan bantuan garam
NaCl. Selain tidak memiliki ion Nitrat, garam NaCl merupakan elektrolit kuat,
relatif murah, aman, dan mudah diperoleh.
16
D. Hipotesis Penelitian
Berdasarkan deskripsi teori, penelitian yang relevan, dan kerangka berpikir
diatas maka dapat dihipotesiskan bahwa:
1. Eugenol dapat diekstraksi dengan larutan NaOH
2. Diperoleh Rendemen polieugenol yang disintesis pada kondisi tekanan dan
suhu kamar dengan katalis asam nitrat pekat.
17
18
g. Stopwatch
h. Alat-alat gelas laboratorium
2. Bahan
a. Minyak daun cengkeh dari Samigaluh Kulon Progo Yogyakarta
b. Natrium hidroksida p.a. (Merck)
c. Asam nitrat pekat p.a. (Merck)
d. Asam klorida 25 % p.a. (Merk)
e. Metanol p.a. (Merk)
f. Natrium sulfat anhidrat p.a. (Merk)
g. Petroleum eter p.a. (Merck)
h. Natrium klorida p.a. (Merck)
i. Kloroform p.a. (Merck)
j. Akuades (Merck)
k. Kertas pH
3. Validasi Penelitian
Semua peralatan yang digunakan pada penelitan ini telah divalidasi oleh
laboratorium terpadu UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta.
D. Metode Pengumpulan Data
1. Isolasi Eugenol dari Minyak Daun Cengkeh
Dua ratus gram minyak daun cengkeh dimasukkan ke dalam gelas piala
1000 ml dan diaduk dengan penambahan larutan 80 gram NaOH dalam 500 ml
akuades. Campuran dipindahkan ke dalam corong pisah, kemudian didiamkan
hingga terbentuk dua lapisan (lapisan atas A1 dan lapisan bawah B1). Lapisan atas
19
A1 diekstrak lagi dengan 16 gram NaOH baru dalam 150 ml aquades, hingga
terbentuk dua lapisan (lapisan atas A2 dan lapisan bawah B2). Lapisan bawah B1
diekstrak dengan petroleum eter 3 kali @100 ml lalu dipisahkan (lapisan atas A3
dan lapisan bawah B3). Lapisan bawah B2 dan B3 digabung, kemudian
diasamkan dengan HCl 25% sambil diaduk dengan pengaduk magnet sampai
pH=2-3. pH diukur menggunakan kertas pH.
Setelah didiamkan, terbentuk dua lapisan. Lapisan tersebut dipisahkan.
Lapisan atas (organik) disimpan, sedangkan lapisan bawah diekstrak dengan
petroleum eter dua kali @100 ml. Lapisan organik digabung, dicuci dengan
akuades hingga netral, dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat, kemudian pelarutnya
diuapkan pada evaporator Buchi. Kemurnian eugenol diperiksa kemurniannya
dengan kromatografi gas (GC). Analisis struktur dilakukan dengan alat
spektrofotometer IR.
2. Polimerisasi Eugenol dengan Media NaCl
Sebanyak 5 gram eugenol dan 25 ml NaCl dimasukkan ke dalam labu
leher tiga 250 ml, kemudian ditambahkan 2 ml HNO3 98% dengan perbandingan
mol eugenol murni dan katalis asam Nitrat 1:2. Penambahan asam Nitrat ini
dilakukan setiap 2 jam sekali @ 0,5 ml. Setelah reaksi berlangsung selama 8 jam,
polimerisasi dihentikan dengan menambahkan 1 ml metanol. Endapan yang
terbentuk, didekantir, kemudian dilarutkan ke dalam kloroform. Larutan tersebut
kemudian dinetralkan dengan aquades, kemudian dikeringkan dengan Na2SO4
anhidrat dan pelarutnya diuapkan dengan evaporator Buchi. Residu ditimbang,
20
Fraksi 2
Fraksi 3
Berat (gr)
T.d. (oC)/ 0,3 mmHg
Berat Jenis /30oC
Warna
Fraksi 2
Fraksi 3
Tinggi puncak
Tinggi puncak total
% kemurnian
% kemurnian =
Gugus Karakteristik
21
1:4
1:8
22
DAFTAR PUSTAKA
Allcock, R.H. dan W.F. Lampe. 1981. Comtemporary Polymer Chemistry. New
Jersey: Prentice Hall, Inc. Englewood Cliffs
Cowd, M.A. 1982. Kimia Polimer. Alih Bahasa: Harry Firman. Bandung: Penerbit
ITB
Fessenden dan Fessenden. 1986. Kimia Organik. Jilid I. Alih Bahasa: Aloysius
HP. Jakarta: Penerbit Erlangga
Handayani, Wuryanti. Sintesis Polieugenol Dengan Katalis Asam Nitrat. Jurnal
Penelitian. FMIPA Universitas Jember
Ngadiyana. 1996. Polimerisasi Eugenol dengan Katalis Asam Nitrat Pekat.
Skripsi. FMIPA UGM. Yogyakarta
Odian, G. 1991. Principles of Polimerization. Third Edition. New York: John
Wiley & Sons
Stevens, Malcolm P. 2001. Kimia Polimer. Alih Bahasa: Iis Sopyan. Jakarta:
Pradnya Paramisa
Triyono. 2000. Kimia Katalis. Yogyakarta: Jurusan Kimia FMIPA UGM