Karakterisasi Cangkang Kerang Anadara Granosa untuk Bahan Pembuatan

Hidroksiapatit dengan Teknik X-Ray Diffraction (XRD)

Fitria Arifiyanti
arifiyantifitria91@gmail.com
Universitas Negeri Yogyakarta

Abstrak
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik cangkang
kerang Anadara Granosa untuk bahan pembuatan hidroksiapatit
menggunakan teknik X-Ray Diffraction (XRD). Penelitian ini
menggunakan data sekunder yang didapat melalui dua tahap yaitu
preparasi sampel dan uji karakterisasi sampel. Hasil karakterisasi
menggunakan XRD diketahui strukturnya adalah ortorombik, dengan
nilai parameter kisi a= 4.96630, b= 7.95950, c= 5.75030dan nilai Rp
40.50, Rwp 47.75 dan Rexp 15.01 RB= 37.97 dan GOF= 10.12.
Namun, nilai Rp, Rwp, Rexp, RB dan GOF masih belum didapatkan
hasil yang baik karena sampel yang diuji merupakan serbuk cangkang
kerang yang merupakan bahan alam dan didalamnya terdapat kristal
lain yang belum teridentifikasi.
Kata Kunci: cangkang kerang, xrd, hidroksiapatit
PENDAHULUAN
Seiring dengan kebutuhan masyarakat terhadap penggunaan biomaterial yang
meningkat sehingga para peneliti terus melakukan inovasi untuk mencari alternatif
biomaterial yang terjangkau oleh masyarakat. Selain itu juga diharapkan biomaterial
tersebut dapat menggantikan struktur jaringan yang hilang tanpa menimbulkan dampakdampak negatif. Peningkatan kebutuhan biomaterial yang terjadi disebabkan oleh
meningkatnya kasus kerusakan gigi dan tingkat kecelakaan yang mengakibatkan kasus
patah tulang.
Biomaterial yang banyak digunakan untuk pengganti tulang dan bahan penambal
gigi adalah biokeramik. Biokeramik memiliki biokompatibilitas yang baik dengan selsel tubuh, tidak beracun serta tidak merusak sel-sel dalam tubuh sehingga sangat tepat
untuk dijadikan bahan implan. Sifat bioaktif dari biokeramik ini antara lain dapat
memberikan respon biologis spesifik pada pertemuan material dengan jaringan sehingga
dapat mempercepat proses pembentukan tulang[1]. Salah satu biokeramik yang banyak
dikembangkan adalah hidroksiapatit. Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral apatit
yang mempunyai struktur heksagonal dan merupakan fase kristal dari senyawa kalsium
fosfat yang paling stabil. Rumus kimia Hidroksiapatit adalah Ca 10 (PO4)6(OH)2
mempunyai parameter kisi: a=9,433, c=6,875. Sifat ion kalsium (Ca2+) pada
hidroksiapatit dapat mengubah ion-ion logam berat yang beracun dan menyerap unsurunsur kimia organik dalam tubuh. Kelebihan hidroksiapatit adalah berpori, bioaktif,
tidak korosi, dan tahan aus[6].
Pembuatan hidroksiapatit dapat dilakukan menggunakan sumber-sumber
kalsium alami dan sintetik. Sumber kalsium alami salah satunya adalah cangkang
1

kerang. Ketersediaan limbah cangkang kerang jenis Anadara Granosa yang berlimbah
dapat menyebabkan pencemaran lingkungan. Oleh karena itu cangkang kerang perlu
dimanfaatkan secara maksimal. Salah satunya untuk bahan pembuatan hidroksiapatit
sebagai pengganti kalsium yang harganya relatif mahal.
Kemudian untuk mengetahui karakteristik cangkang kerang, maka digunakan
teknik XRD dimana berlaku hukum Bragg :
Dimana d merupakan jarak antar bidang atom-atom dalam kristal
(bidang dengan indeks Miller tertentu), adalah sudut difraksi dan
adalah
panjang
gelombang
sinar
X
yang digunakan. Jika diambil bidang-bidang dengan indeks Miller
berbeda maka dengan menggunakan metode analitik, dapat
ditentukan sitem dan parameter kisi kristal. Teknik perhitungan
parameter kisi tergantung pada struktur kristal bahan[2]. Teknik XRD
dapat mengidentifikasi struktur, ukuran butir, unsur dan parameter kisi suatu kristal
dalam hal ini yaitu kristal dari cangkang kerang[4].
Berdasarkan uraian di atas, maka penelitian ini bertujuan untuk melakukan
karakterisasi cangkang kerang menggunakan teknik X-ray Diffraction (XRD) sebagai
langkah awal dalam pembuatan bahan hidroksiapatit. Selanjutnya tentu akan sampai
pada bagaimana merealisasikan cangkang kerang sebagai bahan dalam pembuatan
hidroksiapatit.
METODE PENELITIAN
Metode penelitian ini dapat dibedakan dalam dua tahapan. Tahap-tahap tersebut
antara lain preparasi sampel dan karakterisasi sampel.
1. Preparasi sampel
a. Cangkang kerang dicuci dengan alkohol dan ultrasonik agar kotoran yang masih
tersisa setelah pencucian dengan alkohol dalam cangkang kerang benar-benar
bersih.
b. Setelah itu, cangkang kerang ditumbuk secara manual sampai halus. Kemudian
cangkang kerang disaring agar didapatkan ukuran butiran cangkang kerang yang
lebih kecil.
c. Cangkang kerang dihaluskan kembali menggunakan Ball Milling dengan
menambahkan etanol.
d. Setelah serbuk cangkang kerang dihaluskan menggunakan Ball Milling,
langkah selanjutnya yaitu serbuk cangkang kerang dipanaskan hingga 100 o C
untuk menguapkan etanol.
2. Uji karakteristik sampel menggunakan XRD
Uji karakteristik bahan cangkang kerang menggunakan XRD dilakukan dengan
menggunakan alat X-Ray Difraktometer. Caranya yaitu dengan menekan tombol ON
pada XRD, kemudian diletakkan sampel butiran cangkang kerang pada tempat
sampel. Pencegahan agar radiasi sinar x tidak keluar, maka X-Ray Difraktometer
harus tertutup rapat setelah sampel di letakkan. Setelah itu, sudut dari goniometer
atau pendeteksi intensitas sinar x dapat diatur menggunakan komputer sehingga
menghasilkan grafik hubungan antara sudut 2 dan intensitas sinar x. Berdasarkan
grafik yang dihasilkan, maka akan didapatkan parameter-parameter kristal cangkang
2

kerang yaitu struktur kristal dari bahan cangkang kerang, ukuran butir sampel, serta
unsur dan parameter kisi. Penerjemahan dari grafik didapatkan dengan menggunakan
software Rietica yang dapat menerjemahkan grafik hubungan antara intensitas sinar x
dan sudut goniometer untuk mengetahui struktur kristal dari bahan cangkang kerang,
unsur dan parameter kisi[3].
HASIL DAN PEMBAHASAN
Teknik XRD dapat digunakan untuk menganalisis karakteristik kristal karena
setiap unsur atau senyawa memiliki pola difraksi tertentu dengan melihat puncakpuncak intensitas pada grafik. Hasil analisis serbuk cangkang kerang (CaCO3) dapat
dilihat pada Gambar 2. Sumbu X pada grafik menyatakan sudut pergerakan goniometer
(2) dengan sudut pergerakan 0,01o dimana sudut goniometer yang di gunakan adalah
antara 5o-55o dan mulai muncul puncak pada sudut 25o-55o. Sedangkan sumbu Y
menyatakan intensitas sinar x setelah melewati sampel serbuk cangkang kerang.

Gambar 1. Hasil Analisis Cangkang Kerang menggunakan XRD

Setelah serbuk cangkang kerang diuji menggunakan difraksi sinar x kemudian hasilnya
dicocokan dengan karakter CaCO3 Aragonit yang didapatkan dari COD
(Crystallography open Database) [5]. Proses tersebut dinamakan search match. Hasil
search match dapat dilihat pada Gambar 2.

Gambar 2. Hasil search match

Pada Gambar 2 garis yang berwarna merah merupakan karakteristik puncak-puncak
intensitas masukan yang dicocokkan dengan karakteristik puncak-puncak intensitas
hasil XRD. Berdasarkan hasil search match tersebut puncak-puncak intensitas
3

yang muncul bersesuaian dengan puncak-puncak karakter dari CaCO3 Aragonit. Namun
pada penelitian ini sudut goniometer yang diambil dimulai dari sudut 5o-55o, sehingga
tidak dapat diketahui apakah ada puncak lain yang muncul pada sudut 2 > 55 o yang
menunjukkan adanya kristal lain yang terkandung dalam serbuk cangkang kerang.
Analisis Rietveld
Analisis rietveld merupakan proses penghalusan dengan cara memasukkan model
standard untuk parameter yang akan diperhalus sehingga mendekati harga
sesungguhnya yang dapat dilihat dari harga indikator R dan GOF-nya. Semakin kecil
harga indikator R dan GOF, maka semakin baik hasilnya. Plot penghalusan rietveld
dapat dilihat pada Gambar 3.

Gambar 3. Plot Penghalusan Rietveld

Warna hitam yang terdapat pada Gambar 3 menunjukkan hasil uji sampel menggunakan
XRD, warna merah merupakan model CaCO3 aragonit yang didapatkan dari COD, dan
warna hijau merupakan selisih atau penyimpangan antara keduanya.

Beradasarkan nilai parameter kisi yang dapat dilihat pada Tabel 1, dapat disimpulkan
struktur kristal CaCO3 aragonit merupakan ortorombik, dimana struktur kristal
ortorombik nilai a b c dan sudut = = = 90. Penghalusan dikatakan berhasil
jika Rp, Rwp dan Rexp bernilai kurang dari 20 %, GOF dan RB kurang dari 4 %. Dari
penghalusan menggunakan rietveld didapatkan Rp 40.50, Rwp 47.75 dan Rexp 15.01.
Sedangkan dari output didapatkan nilai GOF 10.12 dan nilai faktor R Bragg 37.97 .
Secara keseluruhan penghalusan menggunakan rietveld ini kurang baik karena sampel
yang diuji merupakan serbuk cangkang kerang yang merupakan bahan alam dan
didalamnya terdapat kristal lain yang belum teridentifikasi[3].
KESIMPULAN
Setelah dilakukan kajian atas hasil penelitian sehingga dapat
disimpulkan sebagai berikut.
1. Serbuk cangkang kerang memiliki struktur ortorombik dengan parameter kisi
berturut-turut a b c dan sudut = = = 90 dengan a=4.96630 b=7.95950
dan c= 1.15786 .
4

2. Hasil uji karakterisasi menggunakan teknik XRD dan analisa search match
didapatkan bahwa puncak - puncak yang muncul bersesuaian dengan karakter
puncak-puncak pada CaCO3 dari jenis aragonit.
3. Hasil analisa rietveld didapatkan nilai Rp 40.50, Rwp 47.75 dan Rexp 15.01.
Sedangkan dari output didapatkan nilai GOF 10.12 dan nilai faktor R Bragg
37.97 . Secara keseluruhan penghalusan menggunakan rietveld ini kurang baik
karena sampel yang diuji merupakan serbuk cangkang kerang yang merupakan
bahan alam dan didalamnya terdapat kristal lain yang belum teridentifikasi.
REFERENSI
[1] Barsoum Michel. 1997. Fundamentals Of Ceramics. Singapura : Mc Graw Hill.
[2] Dorset, D. L. X-Ray diffraction: A practical approach. Cambridge Journal,
vol.4.1998, p.513-515.
[3] Menik Sri Wahyuni dan Erna Hastuti. Karakterisasi Cangkang Kerang
Menggunakan XRD Dan X Ray Physics Basic Unit. Jurnal Neutrino, vol.1,
2010, p.32-43.
[4] Parno. 2002. Pendahuluan Fisika Zat Padat. Malang : UNM Press.
[5] S. M, Antao dan Hasan I. 2010. Crystallography Open Database (COD) CaCO3
Aragonit http://www.crystallography.net/. Diakses Tanggal 24 Mei 2015.
[6] Hench.1991. Biomaterials-the Interfacial Problem. Adv.Biomeg.Eng.,5, hal 35-150.