JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No.

1, (2014) ISSN: 2337-3539 (2301-9271 Print)

Degradasi Gliserol dengan Teknologi

Sonokimia
Ryan Rizhaldi Baril, Khoirul Khosiin, dan Sumarno
Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia
e-mail: onramus@chem-eng.its.ac.id
Abstrak Gliserol dapat dikonversi menjadi bahan kimia lain
yang lebih berharga menggunakan teknologi sonokimia.
Terdapat
karakteristik penting dalam sonokimia yaitu
tercapainya tekanan dan temperatur yang sangat tinggi di dalam
gelembung pada saat peristiwa kavitasi terjadi, yang merupakan
sarana penyedia energi dalam cairan, keadaan ini
memungkinkan dihasilkannya radikal OH yang sangat reaktif
dari molekul H2O yang berfungsi sebagai komponen inisiasi
reaksi kimia. Dalam penelitian ini,digunakan katalis heterogen
yang berfungsi untuk memperbesar yield produk, yaitu alumina yang diperoleh dari Merck. Penelitian ini bertujuan
untuk mempelajari senyawa yang dihasilkan, yaitu methanol,
allyl alcohol, dan acrolein dari proses degradasi gliserol dengan
teknologi sonikasi untuk beberapa parameter yang berpengaruh,
antara lain waktu dan suhu sonikasi serta penggunaan katalis.
Penelitian ini terdiri dalam 2 tahapan, yaitu persiapan katalis
-alumina dan tahap sonikasi sampel. Tahap periapan katalis alumina dilakukan dengan kalsinasi pada suhu 500C selama 5
jam. Tahapan sonikasi dibedakan menjadi 2 macam , yaitu
sampel tanpa katalis dan menggunakan katalis . Tahapan
sonikasi dilakukan dengan memasukkan larutan gliserol ke
dalam reaktor yang dilengkapi dengan probe sonikator dan
kondensor dengan perbandingan massa gliserol dan air 1 : 8 ,
lalu menambahkan katalis -alumina dengan jumlah 3% berat
gliserol. Kemudian melakukan proses sonikasi selama 10, 30 ,
50, 70, dan 90 menit, lalu proses dihentikan. Hasil dari proses
tersebut kemudian dianalisa dengan GC (Gas Chromatography)
untuk mengetahui kandungan senyawa methanol, allyl alcohol,
dan acrolein yang dihasilkan. Ulangi proses tersebut untuk
mendapatkan hasil yang optimum.
Dari hasil penelitian ini, dapat disimpulkan bahwa konversi
gliserol cenderung meningkat dengan meningkatnya waktu
sonikasi dan suhu sonikasi, didapat konversi gliserol pada suhu
sonikasi 40C. Yield produk methanol dan acrolein tertinggi
didapat pada suhu sonikasi 40C , sedangkan yield allyl alcohol
pada suhu 30C pada perlakuan sampel tanpa katalis. Yield
produk methanol tertinggi didapat pada suhu sonikasi 50C ,
sedangkan allyl alcohol dan acrolein pada suhu 30C pada
perlakuan sampel dengan penambahan katalis -alumina.
Penambahan katalis -alumina telah memberikan yield acrolein
tertinggi.
Kata KunciDegradasi, Gliserol, Sonikasi, -alumina.

I. PENDAHULUAN
liserol diperoleh sebagai produk samping ketika
minyak nabati ditransesterifikasi dalam biodiesel.
Konversi biodiesel terhadap gliserol yang
dihasilkan berkisar 10% (b/b). Makin pesatnya

pertumbuhan industri biodiesel nantinya dapat menyebabkan

akumulasi jumlah gliserol sebagai produk samping, apalagi
keberadaan gliserol di lingkungan selama ini hanya sebagai
limbah. Melimpahnya limbah gliserol ini ternyata justru akan
menurunkan harga gliserol di pasaran sehingga perlu
dilakukan pengolahan gliserol menjadi produk lain yang lebih
bermanfaat dan mempunyai nilai jual lebih tinggi
Beberapa penelitian telah dilakukan dalam mendegradasi
gliserol menjadi senyawa senyawa lain, diantaranya dengan
mengurai/mendegradasi gliserol pada kondisi super kritis.
Terdapat dua mekanisme reaksi degradasi gliserol, yaitu
reaksi ionik dan reaksi pirolisis yang saling berkompetisi pada
near- dan supercritical water. Berdasarkan penelitian,
diketahui bahwa terdapat dua mekanisme reaksi yang saling
berkompetisi yaitu reaksi ionik yang dikatalisis oleh ion
hidronium (H3O+) dan ion hidroksida (OH-) dari disosiasi air
dan terjadi pada densitas tinggi, sedangkan reaksi radikal
bebas yang dikatalisis oleh radikal bebas (H.) dan (OH.) yang
terjadi pada densitas rendah [1]. Beberapa produk yang
dihasilkan dari reaksi ionik adalah akrolein, esetaldehid dan
formaldehid. Selain itu, degradasi gliserol juga dapat
dilakukan dengan metode steam reforming. Degradasi gliserol
untuk menghasilkan gas hidrogen (H2) dari gliserol melalui
steam reforming dengan katalisator berbasis nikel (Ni). Reaksi
dilakukan pada reaktor fixed bed yang terbuat dari stainless
steel. Reaktan yang digunakan adalah larutan gliserol air
dengan rasio 1 : 6, gliserol terhadap air. Berdasarkan hasil
percobaan diketahui bahwa yield hidrogen terbesar adalah
pada temperatur 650oC dengan katalis Ni/MgO dengan yield
56.51%.[3]. Penelitian yang berkaitan dengan proses
degradasi gliserol seperti penjelasan sebelumnya masih
memerlukan energi yang sangat besar dalam rangka mencapai
kondisi temperatur dan tekanan tinggi. Untuk itu, perlu dicari
alternatif teknologi degradasi gliserol yang dapat
mempercepat proses tetapi inpt energi lebih kecil. Teknologi
yang bisa diterapkan adalah dengan melakukan proses
degradasi gliserol menggunakan gelombang ultrasonik.
Penggunaan teknologi sonokimia dapat menjadi salah satu
alternatif, dimana gelombang ultrasonik dari proses sonokimia
dapat menjadi pereaksi yang ekstrim yang memungkinkan
untuk mendegradasi senyawa gliserol menjadi berbagai
senyawa lain yang memiliki nilai ekonomi yang tinggi.
Namun penelitian mengenai degradasi senyawa gliserol

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2014) ISSN: 2337-3539 (2301-9271 Print)

dengan penambahan katalis, terutama katalis heterogen masih

jarang dipulikasikan. Pemanfaatan gelombang ultrasonik
dengan penambahan katalis -alumina diharapkan dapat
menjadi metode alternatif untuk proses degradasi gliserol agar
diperoleh produk yang lebih bernilai tinggi dengan biaya
operasi yang ekonomis serta produk spesifik yang bernilai
ekonomi tinggi, seperti acrolein, allyl alcohol dan methanol.
II. URAIAN PENELITIAN
A. Bahan Penelitian
Gliserol pure Analysis 99,5 % Merck, -Al2O3 Merck, dan
aquades.
B. Alat
Alat alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah
seperangkat kalsinator yang digunakan untuk preparasi
katalis, reaktor batch yang dilengkapi dengan kondenser dan
probe sonicator dan unit data taker untuk sonikasi sampel,
beberapa perangkat alat analisa, antara lain :
spectrophotometer UV-Vis, XRD (XPert Phillips), BET
(Quantachrome
Novawin)
dan
unit
GC
(Gas
Chromatography), serta alat alat gelas laboratorium.
C. Prosedur Kerja
Preparasi Katalis
Katalis -Al2O3 disiapkan dengan dikalsinasi terlebih dahulu
pada kalsinator pada suhu 550C selama 5 jam.
Tahap Sonikasi Sampel
Tahap sonikasi dilakukan dengan memasukkan gliserol
kedalam reaktor dengan rasio massa gliserol : air sebesar 1 : 8.
Selanjutnya memasukkan katalis -Al2O3 yang telah
dikalsinasi sebelumnya sebesar 3 % massa gliserol ke dalam
reaktor . setelah itu, reaktor ditutup kemudian suhu reaktor
diatur sesuai variabel menggunakan temperature controller.
Setelah suhu reaktor mencapai set point , dilakukan sonikasi
sesuai variabel waktu sonikasi . setelah sonikasi dilakukan,
reaktor didinginkan hingga mencapai temperatur kamar.
Selanjutnya, sampel dianalisa dengan menggunakan analisa
GC untuk mengetahui senyawa yan terbentuk dari hasil
sonikasi dan spektrofotometri UV-Vis untuk mengetahui
konsentrasi akhir gliserol setelah sonikasi.
III. HASIL DAN DISKUSI
A. Parameter Yang Dipelajari
Pengaruh waktu sonikasi, temperatur sonikasi, serta
penambahan katalis -alumina terhadap konversi gliserol dan
yield produk didiskusikan pada bagian berikut.
B. Pengaruh Proses Sonikasi terhadap Yield Produk pada
Berbagai Waktu dan Suhu Sonikasi
Pada penelitian degradasi gliserol dengan teknologi
sonikasi ini, digunakan variasi waktu sonikasi 10, 30, 50, 70,
dan 90 menit dan suhu sonikasi 30 C, 40 C, dan 50 C
dengan perlakuan tanpa katalis dan menggunakan katalis -

Gambar. 1. Pengaruh waktu sonikasi terhadap yield produk menggunakan

katalis.-alumina.

alumina.
Gambar 1 pada variabel suhu 50C menunjukkan yield
produk methanol meningkat hingga waktu sonikasi 70 menit,
kemudian mengalami penurunan setelahnya.produk allyl
alcohol tidak terbentuk sama sekali pada variabel ini.
Sedangkan yield acrolein cenderung meningkat seiring
lamanya waktu sonikasi kemudian menurun setelah waktu
sonikasi 70 menit. Didapat yield methanol tertinggi sebesar
6,297 % dan yield acrolein tertinggi sebesar 6,868 %.
Acrolein merupakan produk dengan yield tertinggi pada
variabel ini.
Dari hasil penelitian yang dilakukan dapat dilihat bahwa
penambahan katalis -alumina berpengaruh terhadap jumlah
acrolein yang dihasilkan , penggunaan katalis -alumina
memperbesar selektivitas produk acrolein [10]. Yield acrolein
merupakan yield produk tertinggi diantara yang lain pada
variabel penambahan katalis atau tanpa katalis.

Gambar. 4. Pengaruh waktu dan suhu sonikasi terhadap konversi gliserol

C. Pengaruh Proses Sonikasi terhadap Konversi Gliserol

Gambar 4 menunjukkan konversi gliserol cenderung
meningkat seiring lamanya waktu sonikasi. Hal ini disebabkan
semakin lama waktu sonikasi , maka semakin banyak macam
produk yang bisa dihasilkan. Reaksi radikal bebas terjadi
cenderung memecah gliserolnya dibanding bereaksi dengan
produk yang dihasilkan. Jumlah gliserol yang terdapat pada
larutan sampel masih banyak dibandingkan produk yang
dihasilkan. Dengan demikian kemungkinan/ kebolehjadian
interaksi antara gliserol dengan spesi OH dan H lebih besar
daripada interaksi spesi H dan OH dengan produk [1].

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2014) ISSN: 2337-3539 (2301-9271 Print)
IV. KESIMPULAN/RINGKASAN
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan konversi gliserol
cenderung meningkat dengan meningkatnya waktu dan suhu
sonikasi. Produk
degradasi
gliserol
tanpa
katalis
menghasilkan yield akrolein tertinggi sebesar 5,607 % Pada
70 menit Suhu 40 C , yield metanol tertinggi sebesar 6,559 %
Pada 70 menit Suhu 40 C, yield allil alkohol tertinggi sebesar
6,365 %Pada 50 menit Suhu 50 C.Produk degradasi gliserol
katalis -alumina menghasilkan yield akrolein tertinggi
sebesar 18,878 % Pada 30 menit Suhu 30 C , yield metanol
tertinggi sebesar 6,297 % Pada 70 menit Suhu 50 C, yield
allil alkohol tertinggi sebesar 5,503 % Pada 50 menit Suhu 30
C.
Penggunaan katalis -alumina memberikan yield tertinggi
pada produk acrolein.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih
kepada kepala
laboratorium sekaligus dosen pembimbing dan anggota
laboratorium Teknologi Material Institut Teknologi Sepuluh
Nopember Surabaya yang telah memberi dukungan dan
motivasi dalam pelaksanaan penelitian ini.
DAFTAR PUSTAKA
[1]

[2]
[3]
[4]

[5]

Buhler W , Dinjus E, Ederer H.J, Kruse A, Mas C. Ionic reactions and

pyrolysis of glycerol as competing reaction pathways in near- and
supercritical water, Elsevier : Journal Of Supercritical Fluids, 22
(2002) 3753.
Harfani, Retno, Sintesis Katalis Padatan Asam Gamma Alumina
Terfosfat (-Al2O3/PO4) dan Digunakan Untuk Sintesis Senyawa Metil
Ester Asam Lemak dari Limbah Produksi Margarin, FMIPA UI. 2009
Miranda B.C, Chimentao RJ, Santos J.B.O, Guirado F. Gispert, Bonillo
F. Lopez, Conversion of Glycerol over 10%Ni/-alumina Catalyst,
Elsevier : applied Catalyst B Environmental, 147 (2014) 464 480.
Snchez G, Friggieri J, Keast C, Drewery M, Dlugogorsky M, Kennedy
E. The Effect of Catalyst Modification on the Conversion of Glycerol
to Allyl Alcohol , Elsevier :Applied Catalyst B Environmental, 117128 (2014).
Suslick, K.S., 1994. The Chemistry of Ultrasound. Review. The
Yearbook of Science and Future 1994, Encyclopedia Britannica,
Chicago, 138-155.