Anda di halaman 1dari 11

IJPST

Volume 1, Nomor 3

Mei 2016

Analisis Kuantitatif Amoxcillin Dalam


Sediaan Solid Dengan Iodometri
Inayah Noviandari, Kurnia Megawati, Moses Prasetio,
Popy Sarah Chairunnisa
Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran, Jatinangor, Indonesia
Abstrak
Amoxcillin merupakan obat yang termasuk ke dalam golongan antibiotik penisilin.
Amoxcillin termasuk ke dalam antibiotik spektrum luas, dimana dari segi aktivitasnya
amoxcillin efektif bekerja pada berbagai jenis bakteri. Amoxcillin memiliki struktur
berupa cincin beta laktam, dimana metode analisis yang digunakan dalam menganalisis
senyawa ini adalah titrasi iodometri. Titrasi iodometri adalah titrasi yang termasuk jenis
titrasi tidak langsung yang berprinsip pada reaksi reduksi oksidasi, yang dapat
digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi
yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida. Prosedur yang dilakukan adalah
dengan mengubah bentuk amoxcillin yang berupa tablet menjadi serbuk dengan
penggerusan, untuk kemudian dilakukan penetapan kadar dengan melakukan titrasi
antara sampel dengan natrium thiosulfat 0.01 N yang telah dibakukan terlebih dahulu.
Hasil yang didapatkan adalah kadar amoxcilllin sebesar 71.2%.
Kata Kunci: Amoxcillin, Beta-Laktam, Iodometri, Reduksi-Oksidasi.

Quantitative Analysis of Amoxcillin


in Solid Preparations with Iodometric Titration
Abstract
Amoxicillin is a drug belonging to the class of penicillin antibiotics. Amoxicillin
included in the broad-spectrum antibiotics, which in terms of its activities amoxicillin
effectively working on different types of bacteria. Amoxicillin have a structure in the
form of beta-lactam ring, where the methods of analysis used in analyzing these
compounds are iodometric titration. Iodometric titration is titrations including indirect
titration types which depend on reduction oxidation reaction, which can be used to
define compounds which have an oxidizing potential greater than the iodine-iodide
system. The procedure is done by changing the shape of amoxicillin the form of tablets
into powder by grinding, for later assay by titrating the sample with sodium thiosulfate
0:01 N standardized beforehand. The results obtained are amoxicillin levels amounted
to 71.2%.
Keyword: Amoxicillin, Beta-Laktam, Iodometric, Reduction-Oxidation.
Korespondensi: MosesPrasetio(mosesprasetio23@gmail.com

IJPST

Volume 1, Nomor 3

Mei 2016

sehingga
Pendahuluan

mikroorganisme

Antibiotik

merupakan

senyawa kimia khas yang dihasilkan


oleh organisme hidup,
turunan

senyawa

analognya

yang

termasuk

dan

struktur

dibuat

mampu menghambat proses penting


dalam kehidupan satu spesies atau
mikroorganisme.

Antibiotik

membunuh

penyebab

penyakit

ataupun gangguan. Salah satu cara yang


digunakan untuk menentukan kadar dari
suatu senyawa yaitu dengan metode
titrasi.

secara

sintetik, dan dalam kadar rendah

lebih

dapat

Titrasi merupakan suatu proses


analisis dimana suatu volum larutan
standar ditambahkan ke dalam larutan
dengan tujuan mengetahui komponen
yang tidak dikenal (Underwood, 1999).

dapat dikelompokkan berdasarkan

Berdasarkan atas hasil

spectrum aktivitas, tempat kerja, dan

antara analit dengan larutan standar,

struktur

maka analisis volumetri dibagi atas titrasi

kimianya

(Siswandono,

2000).

reaksi

asam, titrasi pengendapan, titrasi redoks


Salah

satu

golongan

dan

titrasi

pembentukan

kompleks

antibiotik yang sering digunakan

(kompleksometri). Pada penelitian ini

adalah golongan penisilin. Golongan

dilakukan titrasi redoks. Titrasi redoks

penisilin

bersifat

bakterisid

dan

bekerja dengan mengganggu sintesis


dinding

sel.

Turunan

penisilin

merupakan pilihan pertama untuk


infeksi bakteri yang peka terhadap
penisilin

karena

efek

toksiknya

terhadap organ tubuh relatif kecil


bila dibandingkan dengan antibiotik
lain. Salah satu turunan penisilin
yang

sering

digunakan

adalah

amoksisilin (Siswandono, 2000).


Penentuan

kadar

senyawa

obat, dalam hal ini antibiotik, perlu


dilakukan untuk memastikan dosis
sediaan tepat. Penentuan dosis ini
berkaitan dengan potensi antibiotik

merupakan suatu proses titrasi yang dapat


mengakibatkan

terjadinya

perubahan

valensi atau perpindahan elektron antara


zat zat yang saling bereaksi (Harjadi,
1990).
Titrasi redoks digolongkan dalam
titrasi oksidimetri dan reduktometri. Pada
titrasi oksidimetri proses yang terjadi
merupakan

reaksi

oksidasi

reduksi

misalnya pada titrasi permanganometri.


Sedangkan

reduktometri

merupakan

golongan titrasi redoks dengan penitran


zat iod (Harjadi, 1990).
Titrasi rekdoks juga terdiri dari
beberapa

jenis,

antara

permanganometri, iodin, bromo dan

lain

IJPST

Volume 1, Nomor 3

Mei 2016

cerimetri. Titrasi yang digunakan

iodometri. Oleh karena itu, peneliti

pada penelitian adalah titrasi iodin.

melakukan penetapan kadar amoksisilin

Titrasi iodin terbagi menjadi titrasi

menggunakan metode iodometri.

iodimetri, iodometri dan iodatometri.

Metode

titrasi

iodometri

Titrasi iodimetri merupakan titrasi

langsung)

redoks yang melibatkan iodin yang

Na2S2O3

bereaksi secara langsung. Titrasi ini

menentukan

dilakukan

yang

dibebaskan pada suatu reaksi redoks.

memiliki potensial reduksi lebih

Dalam iodometri I- dioksidasi oleh suatu

kecil dibandingkan dengan iodium.

oksidator. Pada metode titrasi dibutuhkan

Sementara itu, iodometri merupakan

indicator sebagai penanda yang dapat

titrasi tidak langsung dan digunakan

menunjukkan titik akhir titrasi dengan

untuk menetapkan senyawa-senyawa

terjadinya perubahan warna. Adapun

yang mempunyai potensial oksidasi

indicator yang digunakan dalam titrasi

lebih besar daripada sistem iodium-

iodometri adalah indicator kanji, dimana

iodida atau senyawa-senyawa yang

warna dari sebuah iodin 0,1 N cukup

bersifat

Iodatometri

intens sehingga iodin dapat bertindak

merupakan titrasi yang dilakukan

sebagai indicator bagi dirinya sendiri

secara

(Padmaningrum, 2008).

pada

senyawa

oksidator.

langsung

dengan

menggunakan

(tak

sebagai
kadar

larutan

titran

untuk

iodium

yang

menggunakan larutan KIO3. Iodat


adalah oksidator yang lebih kuat
daripada iodium (Suhanda, 2012).
Menurut The United States of
Pharmacopeia (USP, 2007) metode
standar

yang

penentuan

digunakan
kadar

amoxicillin,

untuk

ampicillin,

penicillin-G,

dan

cloxacillin adalah metode iodometri


Senyawa

amoksisilin

terhidrolisis

dan

akan

membentuk

senyawa yang mempunyai potensial


oksidasi yang lebih besar daripada
sistem

iodin-iodida

sehingga

kadarnya ditentukan dengan titrasi

Metode
Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini
adalah beaker glass, buret, erlenmeyer,
gelas ukurkaca arloji, mortir dan stamper,
neraca, pipet tetes dan plat tetes.
Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian
ini adalah aquadest, natrium tiosulfat 0,01
N, Na2CO3, iodin 0,01 N, KIO3 0,1 N,
indikator amilum 5%, pasta KI-kanji,
HCl 4 N, NaOH 1N, tablet amoksisilin.

IJPST

Volume 1, Nomor 3

Mei 2016

Pembuatan natrium tiosulfat 0,1 N

KI pada 5 mL aquadest , tambahkan 5

7,5

tiosulfat

gram amilum dalam 30 mL air dingin,

Na2CO3,

panaskan

gram

natrium

ditambahkan

60

mg

kembali

selama

menit.

ditambahkan aquadest sampai 300

Setelah itu didinginkan.

mL, kemudian dipanaskan dengan

Pembuatan HCl 4 N dari HCl 12 N

penangas.

Sebanyak 100 mL HCl 12 N dipipet,

Pengenceran natrium tiosulfat 0,1

ditambahkan aquadest sampai 300 mL

N menjadi 0,01 N

Pembuatan NaOH 1 N

30 mL larutan natrium tiosulfat 0,1 N

Sebanyak 120 mg NaOH ditimbang,

dipipet,

ditambahkan

aquadest

ditambahkan aquadest 300 mL, kemudian

sampai

300

kemudian

diaduk dan dipanaskan dengan penangas

mL,

dipanaskan dengan penangas.

air.

Pembuatan iodin 0,1 N

Pembakuan natrium tiosulfat 0,01 N

3,8 gran I2 ditimbang, kemudian

10 mL larutan KIO3 dimasukkan ke

ditambahkan 9 gram KI dan 12 mL

dalam Erlenmeyer, tambahkan 15 mL

aquadest,

aquadest , tambahkan 4 mL HCl 4N,

kocok

hingga

larut,

tambahkan aquadest hingga 300 mL.

tambahkan 0,5 gram KI lalu dititrasi

Pengenceran iodin 0,1 N menjadi

dengan natrium tiosulfat 0,01 N sampai

0,04 N

larutan

120 mL larutan iodin 0,1 N dipipet,

tambahkan 4 mL indikator amilum

ditambahkan aquadest sampai 300

sampai warna biru tepat hilang.

mL.

Pembakuan iodin 0,04 N

Pembuatan baku primer KIO3 0,1

Masukkan 2 mL iodin 0,04 N, lalu

dititrasi

3,567

gram

KIO3

berwarna

dengan

kuning

Na-tiosulfat

jerami,

hingga

ditimbang,

warna kuning jerami, tambahkan 1 mL

masukkan ke dalam labu ukur 1 L,

indikator amilum lalu titrasi kembali

kemudian larutkan dengan aquadest

hingga warna biru tepat hilang

Pembuatan indikator amilum 5%

Preparasi amoksisilin

500 mg amilum ditimbang, lalu

Sebanyak 20 tablet setara 500 mg

ditambahkan 100 mL aquadest ,

amoksisilin ditimbang, lalu dihitung rata-

masak sampai hampir mendidih

rata berat setiap tablet, gerus hingga

Pembuatan pasta KI-kanji

homogen. Timbang tablet setara dengan

100 mL aquadest dipanaskan hingga

50 mg amoksisilin.

mendidih lalu masukkan 0,75 gram

IJPST

Volume 1, Nomor 3

Penetapan kadar amoksisilin


Sampel

tablet

amoksisilin

Pembakuan Natrium Thiosulfat 0.01N

setara

dengan

telah

digerus

yang

Mei 2016

dimasukkan ke dalam erlenmeyer,

No

Sampel

Volume (mL)

Natrium

12.6

thiosulfat 1

tambahkan 20 mL aquadest lalu


dipanaskan hingga mendidih. Saring

Natrium

11.8

thiosulfat 2

menggunakan kertas saring. Setelah


itu ditambahkan 5 mL NaOH 1 N
kocok

lalu

diamkan

15

menit.

Pembakuan Iodine 0.04 N

Tambahkan HCl 4 N dan 12 mL I2

No

Sampel

Volume (mL)

0,04 N kocok lalu diamkan selama

Iodin 1

9.5

15 menit. Titrasi dengan Na-tiosulfat

Iodin 2

9.6

0,01 N hingga warna kuning muda,


lalu tambahkan 1 tetes pasta KI-kanji

Penetapan Kadar Amoxcillin

titrasi kembali hingga warna biru


No

Sampel

Volume (mL)

Perhitungan kadar amoksisilin

Amoxcillin 1

20

Penetapan kadar amoksisilin dapat

Amoxcillin 2

19

ditentukan menggunakan rumus :

Amoxcillin 3

21

tepat hilang.

(. 2. )

%=

()

x 100%
Pembahasan
Pada percobaan dilakukan penetapan

Hasil

kadar amoxicillin menggunakan metode


Penimbangan Amoxcillin

iodometri. Iodometri merupakan suatu

No

Sampel

Berat (mg)

metode titrasi menggunakan Na2S2O3

Amoxcillin 1

70.6

sebagai pentiter untuk menentukan kadar

Amoxcillin 2

70.2

iodium yang dibebaskan pada suatu

Amoxcillin 3

70.4

reaksi reduksi oksidasi. Titrasi tidak


langsung (iodometri) digunakan untuk
senyawa-senyawa

yang

mempunyai

potensial oksidasi lebih besar daripada


sistem iodium-iodida atau senyawa yang
bersifat oksidator. Analisis kuantitatif

IJPST

Volume 1, Nomor 3

amoxicillin

dapat

dilakukan

menggunakan

metode

iodometri

karena

amoxicillin

tidak

dapat

mengikat iodium, oleh karena itu


perlu dilakukan hidrolisis amoxicillin
oleh NaOH untuk memutus cincin
beta laktam dari struktur amoxicillin
menjadi D-penisilamin yang dapat
bereaksi dengan iodium. Cincin beta
laktam pada amoxicillin dapat dilihat
pada gambar 1

Mei 2016

yang tepat, karena sifat fluoresen dari


garam tersebut. Oleh karena itu, natrium
sulfat tidak memenuhi syarat untuk
dijadikan sebagai lautan baku standar
primer. Natrium tiosulfat merupakan
suatu zat pereduksi, dengan persamaan:
2S2O32-

S4O62- + 2e-

Pembakuan

natrium

menggunakan

metode

tiosulfat
iodometeri.

Larutan baku primer yang digunakan


adalah kalium iodat dan terjadi reaksi:
I2 + 2Na2S2O3
Pada

2NaI + Na2S4O6

proses

pembakuan

natrium

tiosulfat 0,1 N, mula-mula dimasukkan


20 mL larutan KIO3 0,1 N ke dalam

Gambar 1.
Struktur Amoxicillin

erlenmayer. Lalu, ditambahkan 15 mL


aquadest. Aquadest ini berfungsi untuk

Pembakuan Natrium Tiosulfat


Sebelum

dilakukan

titrasi,

dilakukan pembakuan Na2S2O3 0,01


N terlebih dahulu. Natrium tiosulfat
perlu dibakukan karena merupakan
larutan baku sekunder. Larutan baku
sekunder merupakan larutan dimana
konsentrasinya ditentukan dengan
pembakuan

mengunakan

larutan

baku primer. Natrium tiosulfat juga


dapat dengan mudah diperoleh dalam
keadaan kemurnian
namun

selalu

yang tinggi,
ada

sedikit

ketidakpastian dari kandungan air

melarutkan

KIO3.

Setelah

itu,

ditambahkan asam klorida 4 N sebanyak


4 mL. Asam klorida ini dibuat dari asam
klorida pekat (37%) yang terdapat di
laboratorium. Penambahan HCl bertujuan
untuk memberikan suasana asam, karena
larutan yang terdiri dari kalium iodat dan
kalium iodida berada dalam kondisi
netral atau mempunyai tingkat keasaman
yang rendah. Reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut:
IO3- + 5I- + 6H+

3I2 + 3H2O

IJPST

Volume 1, Nomor 3

Mei 2016

Kemudian, ditambahkan 500

Jika larutan iodium dalam KI pada

mg KI dan dititrasi dengan natrium

suasana netral dititrasi dengan natrium

tiosulfat

tiosulfat, maka:

0,1

sampai

larutan

berwarna kuning jerami. Setelah


terbentuk

warna

kuning

jerami,

ditambahkan 4 mL indikator amilum


sampai warna biru tepat hilang.

I3- + 2S2O32S2O32- + I3-

3I- + S4O62S2O3I- + 2I-

2S2O3I- + I-

S4O62- + I3-

Indikator yang digunakan dalam


proses

pembakuan

indikator

ini

amilum.

amilum

yang

mendekati

adalah

Penambahan

dilakukan

titik

saat

akhir

titrasi

dimaksudkan agar amilum tidak


membungkus

iod

karena

akan

menyebabkan amilum sukar dititrasi


untuk kembali ke senyawa semula
proses

titrasi

sesingkat

harus

mungkin,

dilakukan
hal

ini

dikarenakan sifat I2 yang mudah


menguap (volatile). Pada titik akhir
titrasi iod yang terikat juga hilang
bereaksi

dengan

titran

sehingga

warna biru mendadak hilang dan


perubahannya sangat jelas.

S2O3I- + S2O32-

S4O62- + I3-

Pembakuan ini dilakukan secara duplo


untuk

menghindari

Berdasarkan

kesalahan.

perhitungan,

normalitas

natrium tiosulfat adalah 0,0079 N dan


0,0084 N sehingga normalitas rata-rata
yang diperoleh adalah 0,00815 N.
Pembakuan Iodin
Tahapan kedeua setelah pembakuan
natrium

tiosulfat

0,01

adalah

pembakuan iodin 0,1 N yang dilakukan di


dalam erlenmayer tertutup. Pembakuan
iodin diawali dengan 10 mL larutan I2
dimasukkan ke dalam erlenamayer lalu
dititrasi dengan natrium tiosulfat hingga
warna

kuning

jerami.

Kemudian,

ini

ditambahkan 1 mL indikator amilum dan

untuk memperjelas perubahan warna

dititrasi kembali dengan natrium tiosulfat

larutan yang terjadi pada saat titik

hingga warna biru tepat hilang.

akhir

Penetapan Kadar Sampel

Penggunaan

titrasi.

tergantung
digunakan.

indikator

Sensitivitas

pada

pelarut

Kompleks

warna
yang
iodium-

amilum memiliki kelarutan yang


kecil dalam air, sehingga umumnya
ditambahkan pada titik akhir titrasi.

Selanjutnya

dilakukan

penetapan

kadar sampel, dimana sampel yang


diperoleh adalah amoxicillin. 20 tablet
amoxicillin ditimbang yang setara 500

IJPST

Volume 1, Nomor 3

Mei 2016

mg amoxicillin. Berat rata-rata 20

natrium tiosulfat 0,01 N hingga warna

tablet amoxicillin adalah 703,6 mg.

kuning muda. Langkah terakhir yaitu

Berat sampel yang setara dengan 50

ditambahkan 1 tetes pasta KI-kanji dan

mg

dititrasi lagi dengan natrium tiosulfat

amoxicillin

dapat

dihitung

dengan cara

hingga warna biru tepat hilang.


703,650

500

Didapatkan

hasil

= 70,36

amoxicillin yang sudah dalam bentuk

dalam

Sampel

dimasukkan

ke

tertutup

dan

erlenmayer

ditambahkan 20 ml aquadest untuk


melarutkan

Titrasi sampel menghasilkan volume

penimbangan

sebesar 70,6 mg dan 70,2 mg

serbuk.

Hasil Penetapan Kadar

sampel

pentiter

rata-rata

yaitu

79,8

ml.

Berdasarkan volume tersebut, maka dapat


diperoleh kadar sampel dengan rumus :
=

(2 2 )
100%

tersebut.

Hasil menunjukkan kadar amoksisilin

Kemudian, disaring menggunakan

dalam sampel yaitu 71,2 %. Angka ini

kertas

ditambahkan

tidak masuk dalam kritera yang telah

natrium hidroksida 1 N sebanyak 5

ditunjukkan pada Farmakope IV yang

mL, dikocok, lalu didiamkan selama

menyatakan kadar amoksisilin pada tablet

15

tidak kurang dari 90% dan tidak lebih

saring.

menit.

Lalu

Tujuan

penambahan

natrium hidroksida 0,1 N adalah

dari 120%.

untuk memberikan suasana basa, dan


didiamkan agar melarut atau bereaksi
sempurna. Setelah itu, ditambahkan
asam klorida 4 N sebanyak 5 mL
untuk memberikan suasana asam tua
menetralkan kembali larutan tadi
yang suasananya basa dan juga
ditambahkan I2 sebanyak 0,01 N,
dikocok lalu didiamkan selama 15
menit. Penambahan I2 dengan tujuan
sebagai zat yang akan bereaksi
dengan natrium tiosulfat sebagai
titran. Lalu dilakukan titrasi dengan

Kadar amoksisilin yang tertera pada


kemasan obat adalah 500 mg dengan
berat tablet berada di range 703,6 mg,
atau berada di range kadar 70%. Hal ini
dapat berarti metode iodometri yang
digunakan untuk penetapan kadar sampel
sediaan tablet amoksisilin sudah cukup
baik diterapkan, namun kadar yang
dihasilkan pada sampel tidak sesuai
dengan kriteria di Farmakope IV.

IJPST

Volume 1, Nomor 3

Kesimpulan

Suhanda,

Preparasi amoxcillin dalam


tablet

untuk

analisis

Mei 2016

Hokcu.

Titrimetri.

2012.

Tersedia

Metode
online

di

kuantitatif

http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA

amoxcillin dapat dilakukan, dapat

/JUR._PEND._KIMIA/19661115199

memilih

metode

1011-

senyawa

golongan

analisis

laktam.

HOKCU_SUHANDA/VOLUMETR

Penetapan kadar amoxcillin dalam

I/TITRIMETRI.pdf (Diakses pada 4

tablet

Mei 2016).

dilakukan

iodometri

beta

untuk

dengan

yang

metode

menggunakan

The

United

States

Pharmacopia

natrium thiosulfat sebagai pentiter.

Convention. 2007. The United States

Kadar amoxcillin yang dianalisis

Pharmacopia. United States: United

adalah sebesar 71.2%.

States Pharmacopoeia Convention,


Inc.

DAFTAR PUSTAKA
Day,

Underwood.

1999.

Kimia

Analisis Kuantitatif. Jakarta:


Erlangga.
Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik
Dasar.

Jakarta

Penerbit

Gramedia.

Padmaningrum, Regina Tutik. 2008.


Titrasi iodometri. Tersedia
online

di

http://staff.uny.ac.id/sites/def
ault/files/pengabdian/reginatutik-padmaningrum-dramsi/c8titrasiiodometrireginat
utikuny.pdf (Diakses pada 4
Mei 2016).
Siswandono. 2000. Kimia Medicinal.
Surabaya: Airlangga University
Press.

IJPST

Volume 1, Nomor 3

Mei 2016

IJPST

Volume 1, Nomor 3

Mei 2016

Anda mungkin juga menyukai