Mansol 12
Mansol 12
LABORATORIUM
OPERASI TEKNIK KIMIA
EKSTRAKSI PADAT-CAIR
I.
Pendahuluan
Ekstraksi padat-cair adalah proses transfer difusi (pemisahan) komponen yang mudah terlarut
(solute) dari suatu padatan dengan menggunakan suatu larutan (pelarut) pada temperatur dan
proses alir tertentu. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut
kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi.
Unit proses ini adalah salah satu diantara unit operasi tertua dalam industri teknik kimia,
yang sekarang mempunyai beberapa sebutan. Proses ini merupakan proses yang penting dari
industri metalurgi dan farmasi, misalnya pada proses pemisahan biji emas dan tembaga dari
biji-bijian logam lainnya. Proses ini dapat dilakukan untuk mendapatkan bagian yang mudah
terlarut karena lebih berharga dari padatannya, misalnya pada bahan tambang, minyak nabati
dan lain-lain, ataupun untuk menghilangkan bahan kontaminan yang mudah terlarut dari
padatan yang lebih berharga, misalnya pigmen dari kontaminan kimiawi yang bisa atau
mudah
dilarutkan.
Potassium Sulphate (ZK) atau biasa disebut Sulphate of Potash (SOP) telah dikenal sejak
abad ke-14 yang merupakan garam berwarna putih dan memiliki sifat tidak mudah terbakar
serta larut di dalam air. ZK digunakan sebagai pupuk yakni sumber senyawa kalium dan
sulfur pada tanaman perkebunan seperti rami, kapas, dan tembakau.
Di Indonesia pupuk ini tidak disubsidi sehingga harganya relatif tinggi di pasaran. Bahan
baku alami untuk pembuatan ZK yang berasal dari pertambangan antara lain adalah
lanbeinite
(K2SO4.2MgSO4),
leonite
(K2SO4.MgSO4.4H2O),
schoenite
LABORATORIUM
OPERASI TEKNIK KIMIA
Abu merupakan salah satu sumber Potash yang ada di Indonesia. Sumber Potash yang
paling mudah ditemukan ialah pada tanaman, yaitu pada tanaman Pisang, Alpukat, Tomat,
Jeruk, Melon, Kentang, Kacang-kacangan , Bayam dan sayuran berdaun hijau lainnya ,
Kacang-kacangan , Air kelapa , #angka , Kembang kol , Apel merah. Abu merupakan sisa
pembakarang dari tanaman. Sehingga pada percobaan kali ini akan diuji, kadar Potash
yang terdapat pada abu tanaman dapat menjadi peluang penyelesaian masalah kebutuhan
akan Potash di Indonesia.
II.
Tujuan
a. Melakukan ekstraksi padat cair dengan metoda Counter Current 3 tahap dan Cross
Current 5 tahap untuk mengekstrak Pottash (Kalium) dari abu gosok yang di beli di pasar.
b. Menentukan massa jenis larutan ekstraksi
c. Mendeteksi adanya ion SO42- di dalam larutan ekstrak
III.
Sasaran
a. Praktikan dapat menentukan massa jenis larutan ekstraksi
b. Praktikan dapat menentukan kandungan potash yang terdapat pada abu
c. Praktikan dapat menentukan banyaknya kandungan SO42- pada abu
IV.
Tinjauan Pustaka
LABORATORIUM
OPERASI TEKNIK KIMIA
2. Alat dengan kontak terdispersi (dispersed contact), dimana partikel padatan didispersikan
dalam pelarut, sehingga di samping terjadi pergerakan relatif antara partikel padatan dan pelarut
terdapat juga pergerakan relatif antara partikel padatan itu sendiri.
IV.2.2
Operasi sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran silang
Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam tahap pertama, kemudian
aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut baru pada tahap berikutnya, dan demikian
seterusnya. Larutan yang diperoleh sebagai aliran atas dapat dikumpulkan menjadi satu seperti yang
terjadi pada sistem dengan aliran sejajar, atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem dengan
aliran silang.
LABORATORIUM
OPERASI TEKNIK KIMIA
IV.2.3
Operasi kontinu dengan aliran berlawanan
Dalam sistem ini, aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi dimulai pada tahap
pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan
baru. Operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap terakhir), ketika terjadi pencampuran antara pelarut
baru dan padatan
yang berasal dari tahap ke-n (n-1). Pada operasi ini, sistem memungkinkan
memperoleh hasil solute yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industri.
IV.2.4
Operasi batch sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan
Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet atau dalam lingkaran yang
dikenal sebagai rangkaian ekstraksi (extraction battery). Dalam sistem ini, padatan dibiarkan tetap
LABORATORIUM
OPERASI TEKNIK KIMIA
dalam setiap tangki dan dikontakkan dengan beberapa larutan yang konsentrasinya makin menurun.
Padatan yang hampir tidak mengandung solute meninggalkan rangkaian setelah dikontakkan dengan
pelarut baru, sedangkan larutan pekat sebelum keluar dari rangkaian terlebih dahulu dikontakkan
dengan padatan baru di dalam tangki yang lain.
Langkah pertama
Langkah kedua
LABORATORIUM
OPERASI TEKNIK KIMIA
IV.4. Titrasi
Titrasi adalah proses pengujian kuantitatif secara analitik untuk menentukan konsentrasi dari
reaktan yang sudah diketahui. Disebut juga volumetric analysis karena pengukuran volume memegang
peranan penting didalamnya.
(larutan standar) digunakan untuk menitrasi analit yang tidak diketahui konsentrasinya.
Alat yang digunakan untuk menambahkan titran, yaitu buret yang sudah dikalibrasi
memungkinkan untuk menentukan jumlah volume yang digunakan untuk mencapai endpoint secara
eksak. Endpoint adalah titik dimana titrasi dianggap sempurna sesuai didefinisikan oleh indikator. Titrasi
memang umumnya menggunakan indikator secara visual atau perubahan warna. Dalam titrasi asam basa
sederhana, phenolphthalein yang berubah menjadi pink saat pH 8,2 dan metil jingga yang menjadi merah
dalam suasana asam dan kuning dalam suasana basa dapat menjadi indikator yang baik.
LABORATORIUM
OPERASI TEKNIK KIMIA
cara menambahkan barium klorida berlebihan, kelebihan Barium dititrasi dengan larutan NaEDTA
menggunakan elektroda ion selektif kalsium. Perbedaan antara barium klorida yang ditambahkan dengan
kelebihan barium yang dititrasi merupakan barium sulfat yang diendapkan.
V.
Rancangan Percobaan
V.1.
i.
Alat
-
Piknometer
Timbangan digital
ii.
Bahan
-
Abu gosok
NaOH 0,1 M
HCl 0,1 M
Aqua dm
Air
Indikator penoftalein
Larutan BaCl2
Labu Erlenmeyer
Perangkat titrasi
Labu ukur 1 L
Pipet tetes
Batang pengaduk
Kertas saring
Sarung tangan
Corong
Spatula
Tabung reaksi
V.2.
LABORATORIUM
OPERASI TEKNIK KIMIA
Prosedur Kerja
V.2.1
Pengenceran HCL
o Masukkan aqua dm ke dalam labu takar 1 L terlebih dahulu sampai setengah penuh.
o Pindahkan HCl 12 M sejumlah 8,33 ml kedalam labu takar 1 liter
o Masukkan aqua dm hingga batas dalam labu takar.
o Campurkan larutan dalam labu takar.
V.2.2
Kalbrasi HCL
o Timbang NaOH pada timbangan digital, lalu catat massanya.
o Larutkan NaOH tersebut dalam gelas kimia dengan volume tertentu air, lalu catat volume air
yang digunakan.
o Pisahkan larutan NaOH ke dalam dua gelas ukur yang lain, masing-masing dengan volume yang
identik.
o Siapkan perangkat titrasi dan masukkan HCl yang sudah diencerkan.
o Pada larutan NaOH di gelas yang pertama, masukkan tiga tetes penofalein ke dalam laruran
NaOH yang sudah dibuat.
o Titrasi dengan HCl hingga warna larutan berubah dari pink jadi bening, catat volume HCl yang
digunakan.
o Lakukan kegiatan penitrasian yang serupa dengan indikator penoftalein pada NaOH gelas kedua.
o Hitung konsentrasi NaOH dan konsentrasi HCl
LABORATORIUM
OPERASI TEKNIK KIMIA
V.2.3
Ekstraksi Abu gosok untuk mendapatkan Potash dan menentukan massa jenis
larutan ekstraksi secara Cross-current
Gambar V.1 Diagram Alat Ekstraksi Padat Cair Cross Current Lima Tahap
Abu gosok yang telah terukur massanya dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah
berisi aqua dm mendidih
Ekstrak yang dihasilkan diukur volume cairan totalnya, dititrasi, dan diukur massanya
dengan neraca digital di dalam sebuah piknometer
Titrasi dilakukan dua kali, pertama digunakan indikator PP, awalnya ekstrak berwarna
kemerahan, lalu ditrasi dengan HCl menjadi warna orange muda.
Setelah ekstrak menjadi warna orange muda, ekstrak diberikan indikator Mo dimana
warna ekstrak akan mengalami perubahan ke warna orange yang lebih pekat. Titrasi
dengan HCl dilanjutkan sampai warna ekstrak menjadi jingga.
Rafinat sisa filtrasi digunakan kembali sebagai feed pada ekstrasi tahap 2, dengan
menggunakan aqua dm yang sama banyaknya dan perlakuan yang sama dengan di atas.
Proses ini diulang sebanyak 5 kali.
LABORATORIUM
OPERASI TEKNIK KIMIA
V.2.4
Ekstraksi Abu gosok untuk mendapatkan Potash dan menentukan massa jenis
larutan ekstraksi secara Counter-current
Abu gosok yang telah terukur massanya dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah
berisi aqua dm mendidih
LABORATORIUM
OPERASI TEKNIK KIMIA
Rafinat sisa filtrasi digunakan kembali sebagai feed pada ekstrasi tahap 2A
Hasil rafinat dari tahap 1A dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah berisi aqua dm
Tahap 2A
mendidih
o
Rafinat sisa filtrasi digunakan kembali sebagai feed pada ekstrasi tahap 3A
Pada tahap 2A ini kembali digunakan untuk menjadi solvent pada tahap 1B
Ekstrak yang dihasilkan diukur volume cairan totalnya, dititrasi, dan diukur massanya
dengan neraca digital di dalam sebuah piknometer
Titrasi dilakukan dua kali, pertama digunakan indikator PP, awalnya ekstrak berwarna
kemerahan, lalu ditrasi dengan HCl menjadi warna orange muda.
Setelah ekstrak menjadi warna orange muda, ekstrak diberikan indikator Mo dimana
warna ekstrak akan mengalami perubahan ke warna orange yang lebih pekat. Titrasi
dengan HCl dilanjutkan sampai warna ekstrak menjadi jingga.
Catat volume HCl yang telah digunakan, lakukan titrasi dilakukan duplo untuk kedua
hasil akhir.
V.2.5
Mendeteksi ion SO42- dalam hasil ekstrak pada metoda Cross-current dan
Counter-current
a. Hasil ekstrak di tiap tahap yang telah dititrasi HCl dipindahkan ke dalam tabung reaksi
b. Ekstrak yang telah ditempatkan dalam tabung reaksi tersebut dinetralken dengan NaOH
LABORATORIUM
OPERASI TEKNIK KIMIA
V.3.
Endapan akan muncul bila ion SO42- terdapat pada larutan tersebut
Contoh Perhitungan
A. Standarisasi HCl
=
)(
contoh :
=
0,103 24,2
25
= 0,1 M
LABORATORIUM
OPERASI TEKNIK KIMIA
0,035 138
1000
= 0,005 gram
3. Massa K2CO3 dalam ekstrak
=
25
25
contoh :
=
0,005 255
25
= 0,049 gram
4. massa K2O dalam K2CO3
O =
contoh :
O =
0,049
= 0,034 gram
5. massa K dalam K2CO3
O =
contoh :
O =
2 39
0,049
138
= 0,028 gram
LABORATORIUM
OPERASI TEKNIK KIMIA
1000
contoh :
=
0,105 100
1000
= 0,011 gram
8. Massa KHCO3 dalam ekstrak
=
25
25
contoh :
=
0,011 255
25
= 0,107 gram
9. Massa K2O dalam KHCO3
O =
contoh :
O
2
O =
LABORATORIUM
OPERASI TEKNIK KIMIA
94
0,107
200
= 0,050 gram
10. Massa K dalam KHCO3
=
contoh :
=
0,107
= 0,042 gram
11. Massa K2O dalam abu
O dalam abu = massa O dalam + O dalam
contoh :
O dalam abu = 0,034 + 0,050
= 0,084 gram
12. Persentase K2O dalam abu
% O dalam abu =
O dalam abu
100%
contoh :
% O dalam abu =
0,084
100%
50
= 0,168%
LABORATORIUM
OPERASI TEKNIK KIMIA
dalam abu
100%
contoh :
% dalam abu =
0,07
100%
50
= 0,139%
( + )
contoh :
12,707 7,848
5
= 0,972 g/mL
Daftar Pustaka
Douglas, J.S. 1985. Advanced guide to hydrophonics (Soilless cultivation). Pelham Books Ltd,
London. p.368
Geankoplis, Christie J.1993.Transport Processes and Unit Operations.USA : Prentice
Hall.p.727-728
Harvey, David.2000.Modern Analytical Chemistry. USA : McGraw Hill.p 289
Li, Wenping, Carl Kiser, Quintin Richard.2005.Quality Test of Rice Hull Ash Filter
Aids.Agrilectric Research Company. p.4