DI PT ACTAVIS INDONESIA
JAKARTA
oleh
NIS 04.50.05147
Bogor
2008
LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI DI PT ACTAVIS
INDONESIA
Sebagai Syarat untuk Mengikuti Ujian Akhir Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor
Tahun Ajaran 2007/2008
oleh
NIS 04.50.05147
Bogor
2008
LEMBAR PERSETUJUAN DAN PENGESAHAN
Disetujui oleh :
Disahkan oleh :
semester VIII Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor tahun ajaran 2007/2008.
Penulis mengucapkan puji dan syukur atas karunia Allah SWT sehingga
praktik dan penyusunan laporan ini dapat berjalan dengan lancar. Penulis juga
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya atas bantuan yang diberikan oleh
2. Ibu, Bapak, Kakak, Adik-adikku, dan seluruh keluarga tercinta atas dukungan
i
5. Hj. Latifah Abdul Djalil, B.Sc, selaku pembimbing sekolah.
8. Agung dan Kak Audrey (ITB), sebagai teman seperjuangan selama Prakerin
di PT Actavis Indonesia.
9. Seluruh guru dan karyawan SMAKBO atas semua ilmu, dukungan, semangat,
dan bantuannya.
11. Seluruh pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu atas semua dukungan
dan bantuan sehingga penyusunan laporan ini dapat terselesaikan dengan baik.
Penulis menyadari dalam penyusunan laporan ini masih jauh dari kata
sempurna, karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran pembaca yang sekiranya
dapat membangun dan memotivasi penulis untuk berkarya lebih baik lagi di masa
mendatang.
Akhir kata penulis mohon maaf akan hal-hal yang tidak berkenan dan
berharap semoga laporan ini bermanfaat bagi penulis khususnya dan pembaca
umumnya.
ii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR....................................................................................................i
DAFTAR ISI................................................................................................................iii
DAFTAR TABEL.........................................................................................................v
DAFTAR GAMBAR....................................................................................................vi
DAFTAR GAMBAR....................................................................................................vi
DAFTAR LAMPIRAN...............................................................................................vii
BAB I PENDAHULUAN............................................................................................1
1. Manajemen Laboratorium...........................................................................11
2. Kegiatan Analisis.........................................................................................12
A. Industri Farmasi...............................................................................................16
C. Metode Analisis...............................................................................................27
iii
D. Sarana dan Peralatan........................................................................................29
BAB IV PEMBAHASAN...........................................................................................39
A. Uraian Komoditi..............................................................................................39
1. Identifikasi...................................................................................................40
2. Uji Kemurnian.............................................................................................40
C. Hasil Analisis...................................................................................................46
D. Pembahasan.....................................................................................................47
A. Simpulan..........................................................................................................50
B. Saran................................................................................................................50
DAFTAR PUSTAKA..................................................................................................52
LAMPIRAN................................................................................................................53
iv
DAFTAR TABEL
v
DAFTAR GAMBAR
vi
DAFTAR LAMPIRAN
vii
BAB I
PENDAHULUAN
Kimia Bogor harus mampu menghadapi tuntutan dan tantangan yang senantiasa
muncul dalam kondisi seperti sekarang ini. Mengingat tuntutan dan tantangan
kejuruan khususnya rumpun kimia analisis harus difokuskan kepada kualitas lulusan.
Berkaitan dengan itu, maka pola pengembangan yang digunakan dalam pembinaan
Untuk mengatasi hal tersebut, perlu ada kemitraan sekolah dengan dunia
industri, dimana dunia industri turut membantu kekurangan sekolah melalui Praktik
Kerja Industri.
pihak sekolah mewajibkan sePluruh siswa kelas XIII untuk melaksanakan Praktik
Kerja Industri (Prakerin) selama 2-3 bulan dimulai tanggal 8 Januari sampai 5 April
2008. Kegiatan ini sebagai syarat untuk mengikuti ujian akhir semester VIII.
1
2
Kegiatan Prakerin adalah sebagai bentuk gambaran akan situasi dunia industri
yang sesungguhnya dan sebagai wadah para siswa untuk terjun langsung dalam dunia
sebagai bekal kerja yang sesuai dengan program studi kimia analisis.
sistem kerja.
tersedia di sekolah.
Laporan ini merupakan dokumen dan bukti akan tanggung jawab penulis
kimia secara lebih rinci dan mendalam (seperti apa yang terungkap
pembaca.
Actavis Indonesia. Laporan ini membahas analisis Raw Material Metoprolol Tartrate
(# I333801)
1. Bagian Pertama
a. Lembar Judul
Sekolah.
c. Kata Pengantar
Berisi maksud penulisan garis besar isi, ucapan terima kasih, penantian
2. Bagian Kedua
a. Pendahuluan
2. Sistematika laporan
5
b. Institusi Prakerin
siswa Prakerin.
c. Kegiatan di Laboratorium
Meliputi :
d. Pembahasan
analisis.
3. Bagian Ketiga
b. Daftar Pustaka
c. Lampiran (Apendiks)
BAB II
PT ACTAVIS INDONESIA
Ibu Tien Soeharto pada tanggal 8 November 1969 di atas tanah seluas 2 HA.
Perusahaan farmasi asing ini terletak di Jalan Raya Bogor KM 28, Jakarta Timur
yang dikenal sebagai Pharmaceutical Line di kalangan orang asing karena sepanjang
PT Dumex (Danish United Medical Export) didirikan oleh EAC (East Asiatic
Company) yaitu sebuah perusahaan dagang dan transportasi yang berkantor pusat di
Kopenhagen – Denmark.
PT Dumex dibeli dari EAC oleh Alpharma Inc. pada bulan Oktober 1994.
Indonesia berganti nama menjadi PT Dumex Alpharma Indonesia (PT DAI). Awal
Alpharma.
6
7
IPD dibagi lagi menjadi 2 divisi yaitu yang menaungi Eropa (Oslo, Barnstapel,
Indonesia.
yang Baik (CPOB) dari Dirjen POM. Awal tahun 1997 berhasil mencapai pengakuan
“lulus PIC” (Pharmaceutical Inspection Convention) untuk produk sediaan padat non
steril baik produk penisilin maupun nonpenisilin. PIC merupakan kumpulan beberapa
negara besar di Eropa yaitu Denmark, Inggris, Perancis, Belanda, Jerman, dan
kualitas produk-produk farmasi yang dapat beredar di Eropa. Pengakuan lulus PIC itu
dilakukan oleh salah satu negara anggota PIC yaitu Denmark. Sebagai bukti
Agency. Sertifikat ini berlaku untuk masa dua tahun dan dapat diperpanjang setelah
dan akhir 2003. Pemeriksaan ulang dilakukan pada tanggal 11-13 Desember 2003 dan
pada bulan Maret 2004 sertifikat itu terbit. PT Alpharma berganti nama menjadi PT
Actavis Indonesia pada bulan Maret 2006. Sertifikat GMP kembali diperoleh pada
tertinggi dipegang oleh seorang presiden direktur yang bertindak sebagai penanggung
oleh:
membawahi:
a. Accounting Manager
b. Costing Manager
c. IT Manager
2. Marketing Manager
3. Sales Manager
9
a. Production Manager
c. Engineering Manager
3) QC Technical Support
6. Regulatory Manager
bahan baku, bahan pengemas, produk antara, produk ruahan, dan produk jadi
a. Pemantauan mutu air baku (raw water) dan air bebas mineral (aqua
4. Dokumentasi.
5. Membantu bagian registrasi obat baru dalam menyiapkan bahan atau data.
bahan kemas primer dan sekunder serta pengambilan contoh bahan baku.
b. Laboratorium Kimia
bahan baku dan produk yang akan dipasarkan benar-benar dilakukan sesuai
a) Pemerian.
b) Identifikasi.
c) Kemurnian.
c. Technical Support
11
1). Uji stabilitas (dalam jangka waktu tertentu obat diperiksa kestabilannya)
dan contoh pertinggal (contoh obat diambil dari tiap batch yang
1. Manajemen Laboratorium
a. Kalibrasi
terhadap standar ukur yang mampu telusur ke standar nasional untuk satuan
b. Validasi
(EP, USP, dan BP), sedangkan standar pembanding kerja adalah standar yang
yang dibuat dari bahan baku PT Actavis Indonesia yang telah diperiksa dan
d. Penanganan pereaksi
pembuangan limbahnya.
2. Kegiatan Analisis
2). Contoh, COA, dan Sampling check list dikirim ke laboratorium kimia
Bahan baku yang diluluskan diberi label hijau dan dapat digunakan
menentukan apakah bahan kemas sesuai dengan spesifikasi dan standar yang
14
Inspection & Raw Material Sampling bersama lampiran contoh dan standar
Contoh diambil oleh operator produksi pada awal, tengah, dan akhir
sama dengan pemeriksaan bahan baku. Produk ruahan yang memenuhi syarat
kembali, sedangkan yang tidak memenuhi syarat diberi label merah dan
Manufacturing Director.
Contoh diambil oleh operator produksi pada awal, tengah, dan akhir
jadinya diperiksa kembali oleh Quality Control Manager. Obat jadi yang
1). Memantau stabilitas produk, baik produk yang baru, kemasan baru
TINJAUAN PUSTAKA
A. Industri Farmasi
Cara Pembuatan Obat yang Baik (CPOB) adalah pedoman dalam industri
kefarmasian yang meliputi seluruh aspek dan rangkaian kegiatan produksi dan
pengendalian mutu serta bertujuan untuk menjamin bahwa produk obat yang dibuat
penggunaanya. Pada tahun 1988 telah ditetapkan pedoman CPOB dengan SK Mentri
meliputi :
1. Personalia
berkesinambungan dan dengan frekuensi yang memadai untuk menjamin agar para
16
17
2. Bangunan
serta letak yang memadai agar memudahkan dalam pelaksanaan kerja, pembersihan
lingkungan sekelilingnya.
3. Peralatan
bangunan dan konstruksi yang tepat, ukuran yang memadai, serta ditempatkan
yang tepat, sehingga mutu tiap produk obat terjamin serta memudahkan
peralatan dan perlengkapan, bahan produksi serta wadahnya, dan setiap hal yang
5. Produksi
6. Pengawasan Mutu
Pengawasan mutu adalah bagian yang esensial dari cara pembuatan obat
yang baik agar tiap obat yang dibuat memenuhi persyaratan mutu yang sesuai
dengan tujuan penggunaannya dan dirancang untuk menjamin bahwa tiap obat
mengandung bahan dengan mutu yang benar dan jumlah yang telah ditetapkan dan
dibuat pada kondisi yang tepat dan mengikuti prosedur standar sehingga obat
7. Inspeksi Diri
aspek produksi dan pengendalian mutu selalu memenuhi CPOB. Program inspeksi
diri dirancang untuk mencari kelemahan dalam pelaksanaan CPOB dan untuk
produk yang tidak memenuhi persyaratan kualitas atau atas dasar pertimbangan
kesehatan.
19
Hal ini dapat menyangkut kualitas, efek samping yang merugikan atau
masalah medis lainnya. Semua laporan dan keluhan diselidiki dan dievaluasi
c. Obat Kembalian
masalah keabsahan, atau sebab lain mengenai kondisi obat, wadah atau kemasan
9. Dokumentasi
manajemen yang meliputi spesifikasi, prosedur, metode, dan instruksi catatan dan
obat.
20
obat, efek terhadap fungsi biokimia, sifat kimia dan fisika, cara mencampur dan
membuat obat, cara kerja absorbsi, distribusi, biotransformasi dan ekresi, penggunaan
Obat adalah suatu bahan atau campuran yang berupa suatu senyawa kimia
yang berasal dari tanaman, hewan dan mineral serta bahan sintesis lainnya, digunakan
untuk menyembuhkan penyakit. Obat juga dapat didefinisikan sebagai suatu zat yang
dimaksudkan untuk dipakai dalam diagnosis, mengurangi rasa sakit, mengobati atau
yang merupakan bahan penyalahgunaan umum. Obat-obat kelima golongan ini dapat
☻Golongan I : Obat-obat yang tidak diterima untuk penggunaan medis atau zat-
Baik buruknya suatu obat akan berpengaruh terhadap hidup matinya manusia,
karena itu penting sekali diadakan pengawasan yang ketat terhadap berbagai tahap
setengah jadi, serta produk jadi. Di samping pengawasan yang bersifat menyeluruh
selama pembuatannya.
Di bawah ini dibahas mengenai semua bahan baku, produk antara, dan produk
ruahan yang akan dikemas untuk kemudian dipasarkan. Sedangkan untuk bahan awal
adalah semua bahan baku dan bahan pengemas yang digunakan dalam produksi obat.
1. Bahan Baku
Bahan baku adalah semua bahan yang masuk ke gudang baik yang
a. Bahan Berkhasiat
obat dan mempunyai khasiat atau kekuatan yang istimewa untuk pengobatan,
b. Bahan Penolong
Bahan penolong adalah bahan yang dipakai dalam pembuatan obat yang
1) Zat pengisi, misalnya glukosa, susu bubuk, laktosa, dan bahan lain yang
cocok.
c. Wadah
ingin dilindungi untuk menjaga agar obat tahan untuk disimpan dalam waktu
yang lama sesuai dengan daluarsa obat yang bersangkutan, misalnya botol,
d. Kemasan
2. Produk Antara
Produk antara adalah tiap bahan atau campuran bahan yang masih
memerlukan satu atau lebih tahap pengolahan lebih lanjut untuk menjadi produk
ruahan.
3. Produk Ruahan
24
Produk ruahan adalah obat yang telah siap untuk dikemas kemudian
dilakukan terhadap produk ruahan meliputi pemeriksaan secara fisik, kimia dan
mikrobiologi serta penentuan kadar. Hasil yang diperoleh akan menentukan apakah
memenuhi syarat atau tidak untuk dikemas. Bila obat tersebut tidak memenuhi
dibuang.
4. Produk Akhir
Produk akhir adalah hasil yang diterima oleh bagian pemasaran untuk dijual
pada konsumen. Hal tersebut terdiri dari bentuk obat dalam pembungkus atau
sistem penutupnya.
a. Bentuk Obat
1) Tablet / Kaplet
Tablet adalah sediaan padat kompak, dibuat secara kempa cetak dalam
bentuk pipih dan umumnya bulat, kedua permukaan rata atau cembung.
tablet), mengandung satu jenis obat atau lebih dengan zat tambahan atau ada
juga yang tidak mengandung zat tambahan. Adapun tablet bersalut yaitu tablet
25
yang diberi lapisan yang terdiri dari campuran gula dan bahan lain yang cocok
dan juga dengan atau tanpa penambahan zat warna untuk tujuan tertentu. Suatu
2) Kapsul
Kapsul adalah sediaan obat yang terbungkus dalam suatu cangkang yang
3) Krim
Krim adalah sediaan setengah padat berupa emulsi mengandung air tidak
4) Injeksi
Injeksi adalah sediaan obat yang steril dan berupa larutan emulsi atau
supensi dan biasa juga dalam bentuk serbuk yang halus dari zat aktif yang
digunakan.
5) Sirup
26
Sirup adalah sediaan obat yang berupa cairan ataupun kering dimana zat
tambahan yang digunakan berupa cairan yang cocok. Untuk sirup yang kering
6) Granul
Granul adalah sediaan obat atau bahan-bahan obat yang biasanya dalam
bentuk partikel atau butir kecil semacam puyer atau serbuk yang tidak tetap.
1) Antibiotika
lainnya.
2) Antipiretika
Antipiretika adalah suatu senyawa yang dibuat secara kimia dari ter batu
bara atau coalter yang dapat menurunkan panas dan menghilangkan rasa sakit.
3) Antitusiva
Antitusiva adalah suatu senyawa yang terdiri dari golongan senyawa alam
4) Obat-obat Sulfa
5) Hematinik
27
6) Vitamin
pertumbuhan dan fungsi biologis yang lain bagi makhluk hidup. Berhubung
vitamin tidak disintesis dalam tubuh kecuali vitamin K, maka vitamin harus ada
dalam makanan yang dikonsumsi. Vitamin tidak memberikan kalori dan tidak
ikut menyusun jaringan tubuh tetapi memberikan fungsi yang spesifik dalam
tubuh. Banyak vitamin telah dikenal dan dibedakan menjadi dua golongan,
yaitu vitamin yang dapat larut dalam air (vitamin B kompleks dan vitamin C)
dan vitamin yang dapat larut dalam lemak (vitamin A,D,E,K, dan pro vitamin
A yaitu -karoten).
7) Anasida / Antasida
berlebihan.
F. Metode Analisis
Analisis merupakan suatu cara untuk menentukan komposisi suatu materi, tapi
dalam analisis modern aspek-aspeknya juga meliputi identifikasi suatu zat dan
a. Analisis Kualitatif
28
zat-zat apa saja yang ada dalam suatu cuplikan (bukan untuk menentukan kadar
suatu zat).
Analisis kualitatif yang dilakukan terhadap bahan baku biasanya terdiri dari
1). Pemerian: Warna, bentuk, rasa, bau, dan sifat-sifat khusus lainnya.
2). Kemurnian: Titik didih, berat jenis, titik lebur, uji batas logam berat,
3). Kelarutan
b. Analisis Kuantitatif
kadar atau banyaknya zat-zat yang ada dalam suatu cuplikan. Dalam
dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang akan dianalisis
direaksikan, baik itu adalah sisa bahan, suatu gas yang tejadi atau suatu
endapan.
penitar direaksikan dengan larutan contoh hingga tercapai titik setara yang
a. Alat-alat gelas
Piala gelas, labu takar, gelas ukur, pipet ukur, erlenmeyer, dan lain-lain.
b. Alat-alat instrumen.
konsentrasi tertentu yang direaksikan dengan larutan contoh yang akan ditetapkan
kadarnya.
30
yang tinggi. Presisi yang tinggi berarti bila titrasi diulang terdapat kecocokan hasil
cepat dan dapat dipercaya dengan elektroda dan parameter yang sesuai.
Dalam hal titrasi perubahan potensial disebabkan adanya proses titrasi yang
disebabkan oleh penambahan larutan titran sehingga merubah susunan ion yang ada
di dalam sel. Perubahan ini dapat diukur dalam bentuk perubahan potensial. TA (Titik
Akhir) titrasi dapat diketahui dengan adanya suatu lonjakan perubahan potensial pada
atau pH yang diukur langsung oleh elektroda dan secara otomatis titran akan berhenti.
Titrasi ini menggunakan pelarut bebas air yang dapat menaikkan sifat
keasaman/ kebasaan suatu senyawa yang dianalisis. Untuk senyawa yang bersifat
basa sangat lemah maka pelarut yang digunakan adalah asam asetat glacial. Beberapa
31
golongan senyawa yang dapat ditetapkan dengan cara ini diantaranya adalah alkaloid,
a). Asidimetri
Titrasi yang dilakukan dengan larutan uji bersifat basa lemah. Larutan
yang digunakan adalah asam perklorat (HClO4). Namun ion halogen (CL, Br,
I) yang merupakan basa sangat lemah tidak dapat bereaksi secara kuantitatif
dengan asam perklorat. Hal ini dapat diatasi dengan penambahan merkuri
asetat. Garam ini dengan ion halogen akan bereaksi dan menghasilkan ion
b). Alkalimetri
formamid.
Cara ini adalah menitrasi contoh dengan larutan iod dalam metanol. Pereaksi
lain yang digunakan dalam titrasi ini adalah belerang dioksida dan piridin. Metanol
32
dan piridin digunakan untuk melarutkan iod dan sulfur dioksida agar reaksi dengan
air menjadi lebih baik. Selain itu methanol dan piridin akan mengikat asam sulfat
yang terbentuk sehingga akhir titrasi dapat lebih jelas dan tepat. Selama masih ada air
dalam bahan yang dianalisis, iodin akan bereaksi, tetapi begitu air habis maka iodin
akan bebas. Pada saat timbul warna iodin bebas ini, titrasi dihentikan. Iodin bebas
ditambahkan metilen biru dan akhir titrasi akan memberikan warna hijau. Tahapan
pengaruh kelembaban udara. Untuk keperluan tersebut dapat dilakukan dalam ruang
tertutup. Cara titrasi Karl Fisher ini telah berhasil dipakai untuk penentuan kadar air
dalam alkohol, ester-ester, senyawa lipida, lilin, pati, tepung gula, madu dan bahan
makanan yang dikeringkan. Cara ini banyak digunakan karena memberikan nilai yang
tepat dan dikerjakan dengan cepat. Tingkat ketelitiannya lebih kurang 0.5 mg dan
dapat ditingkatkan lagi dengan sistem elektroda yaitu dapat mencapai 0.2 mg.
33
Pada tahun 1984, E.Scholz mengembangkan titrasi Karl Fisher yang bebas
piridin dengan menggunakan imidazole sebagai gantinya yang tidak terlalu racun dan
tidak berbau tajam tetapi juga pereaksi ini lebih cepat dan titrasi yang didapati lebih
teliti. Pada penitaran dengan cara otomatis, digunakan tegangan dan aturan DC
(Direct Curent) yang tetap pada elektroda yang dicelupkan pada larutan titrasi.
Penetapan titik akhir secara elektronik memberikan hasil yang lebih tepat dan akurat
dari penetapan titik akhir secara visual. Alat ini lebih banyak digunakan untuk contoh
cahaya dari sumber cahaya diterima oleh beam splitter kemudian dilewatkan dan
Hasil serapan akan melalui detektor dan diubah menjadi interferogram oleh
interferometer unit lalu melalui Processor Computer akan diproses berupa tampilan
spektrum Infrared pada layar monitor. Kebanyakan gugus seperti CH, OH, C=O,
dan CN, menimbulkan serapan inframerah yang hanya sangat sedikit berubah dari
satu ke lain molekul bergantung pada zat-zat lain. Contoh-contoh ditunjukkan pada
tabel 1.
34
Selain frekuensi gugus yang dapat dikenali secara pasti, terdapat molekul-
molekul yang sukar untuk diidentifikasi dan tak terhitung banyaknya pita absorbsi
yang sukar dipastikan. Banyak pita absorbsi ini terdapat dalam daerah yang disebut
Panjang Gelombang
Gugus Frekuensi (cm-1)
(m)
OH Alkohol 3580-3650 2.74-2.79
Berikatan H 3210-3550 2.82-3.12
Asam 2500-2700 3.70-4.00
NH Amina 3300-3700 2.70-3.30
CH Alkana 2850-2960 3.37-350
Alkena 3010-3095 3.23-3.32
Alkuna 3300 3.03
Aromatik 3030 3.30
CC Alkuna 2140-2260 4.42-4.76
C=C Alkena 1620-1680 5.95-6.16
Aromatik 1600 6.25
C=O Aldehida 1720-1740 5.75-5.81
Keton 1675-1725 5.79-5.97
Asam 1700-1725 5.79-5.87
Ester 1720-1750 5.71-5.86
C=N Nitril 2000-2300 4.35-5.00
NO2 Nitro 1500-1650 6.06-6.67
Komponen alat ini pada dasarnya terdiri dari komponen yang sama dengan
It
A log T log .c.t
I0
Keterangan:
A = Absorbancy
T = Transmisi
c = kepekatan (mol/l)
t = tebal
dipakai adalah Globar yang terbuat dari batang Silicon karbida (SiC) yang
36
dapat mencapai suhu 1500 oK dengan adanya aliran listrik, tenaga yang
dibutuhkan 200 W.
contoh yang berbentuk gas, cair, maupun padat. Untuk setiap bentuk
3). Monokromator
4). Detektor
detektor panas, yaitu detektor yang dapat merubah energi panas menjadi
Recorder Detektor
Diantara berbagai jenis teknik khromatografi, TLC adalah yang paling cocok
untuk analisis obat di laboratorium farmasi karena memerlukan investasi yang kecil
dalam perlengkapan, dapat selesai dalam waktu yang singkat, dan jumlah contoh
terdapat dalam suatu campuran dan dapat diidentifikasi dengan cara membandingkan
Fase diam yang umum digunakan antara lain silika gel, alumunium oksida,
pelat siap pakai yang banyak tersedia di pasaran karena lebih praktis.
Karena memakai pelat siap pakai yang biasanya ditambahkan pengikat khusus
ke dalam lapisan yang bertujuan agar lapisan mantap pada saat pengiriman,
siap pakai ini menguntungkan maka banyak laboratorium farmasi dan laboratorium
padat (absorbsi).
e. Peralatan Pendukung
PEMBAHASAN
A. Uraian Komoditi
H3C-O-CH2-CH2 O-CH2-CH-CH2-NH-CH(CH3)2
OH
2
CO2H
H-C-OH
HO-C-H
CO2H
Gambar 3. Metoprolol Tartrate
Metoprolol Tartrate mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari
Sifat-sifat :
39
40
1. Identifikasi
Spektrum Inframerah
Dasar : Kemurnian contoh dapat ditetapkan dengan alat spektrofotometer IR-
Cara Kerja:
(blanko).
2. Uji Kemurnian
a. Uji pH
Dasar : pH atau derajat keasaman larutan dinyatakan sebagai –log[H+]. pH
2. Labu ukur 25 ml
4. Piala gelas 50 ml
5. Alat pH-meter
Cara Kerja :
lapisan cairan tipis pada penyangga padat yang bertindak sebagai fasa
Cara kerja :
4. Dihimpitkan.
4. Dipipet 5 ml larutan.
dihimpitkan.
43
ammonia 32 % pada 2 piala gelas, yang nantinya 2 piala gelas yang berisi
Spotkan setiap larutan sebanyak 5 l, dimasukkan plate ke dalam chamber sampai
dengan pelarut jenuh naik 12 cm. Angkat dan biarkan plate kering di udara selam
kurang lebih 3 jam. Plate yang sudah kering dijenuhkan kembali dengan uap
sampel dapat dilakukan dengan cara pengeringan pada suhu 100 0C-
1050C, dengan cara mengeringkan sampel pada suhu tersebut maka kadar
2. Oven Vakum
3. Desikator
44
4. Neraca Analitik
Cara Kerja:
yang telah berisi Anhydrous Calcium Chloride selama kurang lebih 4 jam
Dasar: Dalam proses pemijaran semua zat organik akan berubah menjadi CO 2
2. Tanur
3. Desikator
4. Neraca Analitik
5. H2SO4 2N
Cara Kerja:
asam dengan alat titrasi DL-77 maka kadar Metoprolol Tartrate dapat
diketahui.
2. Gelas DL
5. Pipet volum 30 ml
Cara Kerja :
Perhitungan:
I. Hasil Analisis
Hasil Analisis bahan baku Metoprolol Tartrate pada tabel berikut ini :
3. Uji Kemurnian
a. Uji pH 6,3 6-7
b. Kromatografi Lapis Tipis (Thin Sesuai Tidak ada spot lain
Layer Chromatography) di larutan uji
c. Kadar Abu Sulfat 0,08 % ≤ 0,1 %
d.Kadar Susut Pengeringan 0,05 % ≤ 0,5 %
J. Pembahasan
47
Analisis suatu zat terutama bahan baku obat, sebaiknya dilakukan selengkap
mungkin (tidak hanya ditetapkan kadarnya saja). Analisis dilakukan mulai dari
Analisis suatu obat sangat penting dilakukan, mengingat obat dikonsumsi oleh
makhluk hidup, terutama manusia. Analisis yang dilakukan terhadap obat harus
sangat teliti, jangan sampai fungsi obat sebagai penawar penyakit berubah menjadi
Analisis obat dilakukan dari bahan bakunya sampai produk jadi. Kemudian
dilanjutkan dengan analisis kestabilan kualitas obat sampai pada masa kadaluarsanya
dibandingkan dengan standar. Tahap ini merupakan awal identifikasi suatu obat akan
dilanjutkan proses analisisnya atau tidak, jika tidak sesuai , maka proses analisis tidak
dapat dilanjutkan.
Uji identifikasi bertujuan untuk mengetahui unsur-unsur anion apa saja yang
terdapat dalam suatu senyawaan atau suatu campuran. Uji ini dilakukan sebagai
pemastian awal apakah zat yang dianalisis adalah zat yang benar sesuai dengan yang
Inframerah dilakukan pada panjang gelombang 500-4000 cm-1, karena pada panjang
gelombang tersebut merupakan daerah yang sering digunakan dalam analisis suatu
karena transparan sampai panjang gelombang 385 cm-1, KBr harus dipanaskan
48
terlebih dahulu selama 2-3 jam pada suhu 110 oC untuk menghilangkan uap air yang
yang terkandung dalam contoh yang diuji. Uji kemurnian biasanya berupa uji batas
anion-anion pengotor, uji batas logam berat, kadar air, pH, Kertas Lapis Tipis, dan
lain-lain.
tingkat keasaman contoh yang dikerjakan dengan cara pemeriksaan larutan sampel
Uji kemurnian juga dilakukan dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Pada
analisis dengan KLT, larutan standar yang digunakan merupakan pengenceran dari
larutan contoh dan larutan standar pembanding , sedangkan untuk mengetahui positif
atau tidaknya zat yang diuji adalah adanya spot tambahan pada contoh yang tidak
lebih pekat dari larutan standar b (pengenceran) dan spot contoh tidak lebih besar dari
standar a (larutan pembanding), atau juga dapat ditandai dengan tidak adanya spot
tambahan pada larutan uji, hal ini menandakan bahwa Metoprolol Tartrate positif.
penyerapan air oleh contoh, kadar air juga berpengaruh besar pada kadar Metoprolol
Tartrate.
Penetapan nilai kadar (assay) memiliki peranan yang sangat penting dalam
49
titrasi bebas air. Setelah contoh dilarutkan dengan asam asetat glasial, menggunakan
alat Titrator DL-77, sehingga Metoprolol Tartrate dapat dititar dengan asam
SIMPULAN SARAN
A. Simpulan
Analisis bahan baku Metoprolol Tartrate meliputi analisis kualitatif (pemerian dan
identifikasi) dan analisis kualitatif (uji kemurnian dan penetapan kadar). Berdasarkan
hasil analisis dan setelah membandingkan dengan standar menurut spesifikasi yang
telah ada, maka didapatkan kesimpulan bahwa bahan baku Metoprolol Tartrate telah
K. Saran
Untuk mendapatkan hasil analisis yang baik maka semua keperluan seperti
pereaksi, peralatan, medium yang digunakan serta teknik pengerjaan pada saat
dilakukan analisis harus selalu dalam keadaan baik dan betul-betul diperhatikan agar
tidak terjadi kesalahan analisis sehingga hasil yang diperoleh benar-benar sesuai
ACTAVIS INDONESIA, ada beberapa saran yang ingin saya sampaikan yang
50
51
52
LAMPIRAN
Lampiran 1. Spektrum Inframerah Metoprolol Tartrate
53
54
QC MANAGER
Rias Prasetya
ADMINISTRATION
Outsourced
ANALYST
LABORANT ANALYST (2 FTE)
Outsourced (6 FTE) PM RM SAMPLING
INSPECTIOR Suroso
Amir