Jurnak kimia ,mei 2011

PENENTUAN KANDUNGAN ION SULFAT DENGAN METODE TURBIDIMETRI Frisca yanti s 08081003053 Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sriwijaya Email : frisca_yes@yahoo.com

Abstrak Telah dilakukan pratikum spektromerti penentuan kandungan ion sulfat dengan metode turbidometri yng bertujuan menentukan kadungan ion sulfat dalm larutan berdasarkan intesitas cahaya yng diteruska dalma pratikum ini mengungunakan alat turbinitas, turbinitas sendiri adalah sebuah alat yang digunakan untuk menguji kekeruhan, yang biasanya dilakukan pengujian adalah pada sampel cairan misalnya air sedang kan metode turbinitas metoda pengukuran konsentrasi partikel dalam suatu suspensi. Metoda ini didasarkan pada hamburan elastic cahaya oleh partikel dimana prinasip utama paad turbiditas ini terjadinya reaksi sempurna antara zat yg akan dianalisa dan pereaksinya dan kelarutan zat yang terbentuk sangat kecil. Dalam percobaan digunakan kalium sulfat 10-2M, BaCl2 kristal sebagai penggendap, Gliserol-alkohol sebagai matrix, NaCl-HCl, aquades dan tisu. Pada penelitian ini akan menentukan konsentrasi ion sulfat dari suatu cuplikan secara turbidimetri dengan pemantulan BaSO4 sebagai fase tedispersi. Konsentrasi ion sulfat diperoleh setelah membuat kurva kalibrasi dari larutan standar.

1.PENDAHULUAN Dalam usaha meningkatkan kualitas pelayanan analisis kimia di Laboratorium Uji Bahan PTBN, maka pelayanan analisis Uji Bahan perlu ditingkatkan diantaranya analisis sulfat. Analisis sulfat di dalam batuan dilakukan untuk keperluan industri, sedangkan analisis sulfat di dalam air

minum perlu dilakukan, karena seperti yang dipersyaratkan oleh WHO kandungan sulafat maksimum yang diperbolehkan sebesar 200 ppm.(1) Sulfur terkandung di dalam mineral sebagai pyrite, gypsum dan batubara. Kandungan sulfur di dalam batubara dapat mencapai 4%, sulfur dapat berbentuk pyrite sebagai S2 dan

Jurnak kimia ,mei 2011

sulfat sebagai SO4. Sulfat di dalam senyawa organik terdapat sebagai thiophenols dan thiophenes. Batubara dengan kandungan sulfur tinggi ketika dibakar akan terbentuk sulfur dioksida yang dapat menyebabkan polusi di dalam udara. Ada beberapa metode analisis sulfat : yang pertama adalah metode gravimetri, titrimetri, Potensiometri dan Turbidimetri. Turbidimeter merupakan alat yang digunakan untuk menguji kekeruhan, yang biasanya dilakukan pengujian adalah pada sampel cairan misalnya air. Salah satu parameter mutu yang sangat vital adalah kekeruhan yang kadang-kadang diabaikan karena dianggap sudah cukup dilihat saja atau alat ujinya yang tidak ada padahal hal tersebut dapat berpengaruh terhadap mutu. Oleh sebab itu untuk mengendalikan mutu dilakukan uji kekeruhan dengan alat turbidimeter. Ada beberapa cara praktis memeriksa kualitas air, yang paling langsung karena beberapa ukuran redaman (yaitu, pengurangan kekuatan) cahaya saat melewati kolom sampel air, Kekeruhan diukur dengan cara ini menggunakan alat yang disebut nephelometer dengan setup detektor ke sisi sinar. Satuan kekeruhan dari nephelometer dikalibrasi disebut Nephelometric Kekeruhan Unit (NTU). Kekeruhan di danau, waduk, saluran, dan laut dapat diukur dengan menggunakan Secchi disk. Kekeruhan di udara, yang menyebabkan redaman matahari, digunakan sebagai ukuran polusi. Untuk model redaman dari radiasi balok, beberapa parameter kekeruhan telah diperkenalkan, termasuk faktor

kekeruhan Linke (TL). Kekeruhan (atau kabut) juga diterapkan untuk padatan transparan seperti kaca atau plastik. Dalam kabut produksi plastik didefinisikan sebagai persentase cahaya yang dibelokkan lebih dari 2,5 dari arah cahaya masuk. Turbidimeter juga merupakan sifat optik akibat dispersi sinar dan dapat dinyatakan sebagai perbandingan cahaya yang dipantulkan terhadap cahaya yang tiba. Intensitas cahaya yang dipantulkan oleh suatu suspensi adalah fungsi konsentrasi jika kondisi-kondisi lainnya konstan. Metode pengukuran turbiditas dapat dikelompokkan dalam tiga golongan , yaitu pengukuran perbandingan intensitas cahaya yang dihamburkan terhadap intensitas cahaya yang datang; pengukuran efek ekstingsi, yaitu kedalaman dimana cahaya mulai tidak tampak di dalam lapisan medium yang keruh. instrumen pengukur perbandingan Tyndall disebut sebagai Tyndall meter. Dalam instrumen ini intensitas diukur secara langsung. Sedang pada nefelometer, intensitas cahaya diukur deagan den-an larutan standar. Turbidimeter meliputi pengukuran cahaya yang diteruskan. Turbiditas berbanding lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan, tetapi turbiditas tergantung. juga pada warna. Untuk partikel yang lebih kecil, rasio Tyndall sebanding dengan pangkat tiga dari ukuran partikel dan berbanding terbalik terhadap pangkat empat panjang gelombangnya. Prinsip spektroskopi absorbsi dapat digunakan pada turbidimeter dan nefelometer. Untuk turhidimeter, absorbsi akibat partikel yang

Jurnak kimia ,mei 2011

tersuspensi diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh suspensilah yang diukur. Meskipun prcsisi metode ini tidak tinggi tetapi mempunyai kegunaan praktis, sedangkan akurasi pengukuran tergantung pada ukuran dan bentuk partikel. Setiap instrumen spektroskopi absorbsi dapat digunakan untuk turbidimeter, sedangkan nefelometer kurang sering digunakan pada analisis anorganik. Pada konsentrasi yang lebih tinggi, absorbsi bervariasi secara Tinier terhadap konsentrasi, sedangkan pada konsentrasi lebih rendah untuk sistem koloid Te dan SnCl2, tembaga ferosianida dan sulfida-sulfida logam berat tidak demikian halnya. Kelarutan zat tersuspensi seharusnya kecil. Suatu gelatin pelindung koloid biasanya digunakan untuk membentuk suatu dispersi koloid yang seragam dan stabil. Turbidimetri adalah metoda pengukuran konsentrasi partikel dalam suatu suspensi. Metoda ini didasarkan pada hamburan elastic cahaya oleh partikel. Turbidimetri mengukur p e n u r u n a n i n t e n s i t a s c a h a ya y a n g d i t e r u s k a n a k i b a t adanya hamburan. Zat yang berada dalam larutan harus disuspensikan agar dapat ditentukan dengan turbidimetri dengan cara mereaksikannya dengan zat pengendap atauditambahkan zat aktif permukaan. Mengingat cahaya dihamburkan maka i n t e n s i t a s c a h a ya p a d a s e t i a p arah merupakan fungsi konsentrasi,bentuk,ukuran partikel, dan indeks refraktif

relatif atau partikel atau m e d i u m s e r t a panjang gelombang cahaya datang.metoda ini merupakan metoda standar dalam menentukan kekeruhan air.Selain itu juga dapat mengukur kadar sulfat, perak, arsen, emas, kalsium, dankalium.Bagan alat turbidimetriS e l a i n metoda turbidimetri terdapat met oda lain ya n g dapat d i g u n a k a n untuk mengukur kekeruhan sampel, metode tersebut adalah nefelometri.Turbidimetri dan nefelometri merupakan teknik pengukuran yang sama samaberdasarkan pada hamburan yang diakibatkan oleh partikel zat dalam larutan.Perbedaan keduanya yaitu pada turbidimetri, detektor diletakkan sejajar dengansumber radiasi sedangkan pada nefelometri detektor diletakkan / mengukurpada sudut 90 derajat dari sumber radiasi. Namun pada percobaan ini kitamenggunakan turbidimetri saja. Panjang gelombang maksimum dari larutanc u p l i k a n a i r ( s a m p e l ) adalah 500 nm.Pada panjang gelombang ini l a r u t a n terserap dengan sempurna dan maksimal. Penentuan kekeruhan cuplikan air dibagi menjadi tiga metode, metode yangpertama dilakukan adalah metode kurva kalibrasi. Pada metode kurva kalibrasidilakukan pengukuran transmitan sejumlah larutan standar pada daerahk o n s e n t r a s i tertentu. Dari hasil percobaan diperoleh nilai turbidans s a m p e l 101.64 NTU sedangkan nilai turbidans sampel yang

Jurnak kimia ,mei 2011

sebenarnya adalah 68 NTU. Penggunaan metode ini memberikan galat sebesar 49.47%. Persen kesalahanyang dihasilkan sangat besar, hal ini kemungkinan disebabkan labu takar yangdigunakan berukuran kecil. Semakin kecil ukuran labu takar, pengocokan yangdilakukan tentu harus semakin lama sebab difusi konsentrasi yang terjadisemakin sempit dan terbatas tempatnya (maksudnya ruang udara yangmembantu pengocokan juga semakin kecil). Selain itu juga karena sampel telahterkontaminasi oleh pipet volume. Seharusnya larutan sampel tidak boleh dipipetlangsung dari botolnya, tetapi harus dipindahkan dulu ke gelas kimia lain. Hal initidak dilakukan oleh praktikan. Kemungkinan yang terjadi adalah pipet volumeyang digunakan masih kotor dan mengandung zat-zat lain (pengotor) sehinggamengganggu hasil pengukuran.Metoda selanjutnya adalah metoda penambahan standar luar. Pada metodei n i , sampel yang diberi larutan standar diaduk dengan pengaduk m a g n e t kemudian dimasukkan dalam kuvet dan diukur transmitannya. Setelah larutandiukur transmitannya, larutan dikembalikan ke dalam gelas kimia untuk ditambahkan larutan standar untuk kemudian dilakukan hal yang sama

Analisis secara turbidimetri merupakan analisis berdasarkan pengukuran turbiditas (S) atau kekeruhan dari suatu suspensi. Kekeruhan dapat disebabkan oleh bahan-bahan tersuspensi yang bervarisasi dari ukuran koloidal sampai dispersi kasar, tergantung dari derajad turbulensinya. Pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisi sebagai fungsi dari konsentrasi fase terdispersi adalah dasar dari analisis turbidimetri. Dalam membuat kurva kalibrasi dianjurkan dalam penerapan turbidimetri karena hubungan antara sifat-sifat optis suspensi dan konsentrasi fase terdispersinya paling jauh adalah semi empiris. Agar kekeruhan (turbidity) itu dapat diulang penyiapannya haruslah seseksama mungkin, endapan harus sangat halus. Intensitas cahaya bergantung pada banyaknya dan ukuran partikel dalam suspensi sehingga aplikasi analitik dapat dimungkinkan. Prinsip spektroskopi absorbsi dapat digunakan pada turbidimeter, dan nefelometer. Untuk turbidimeter, absorpsi akibat partikel yang tersuspensi diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh suspensilah yang diukur. Meskipun presisi metode ini tidak tinggi tetapi mempunyai kegunaan praktis, sedang akurasi pengukuran tergantung pada ukuran dan bentuk partikel. Setiap instrument spektroskopi absorpsi dapat digunakan untuk turbidimeter, sedangkan nefelometer memerlukan resptor pada sudut 90oC terhadap lintasan cahaya. Aplikasi teknik turbidimeter cukup luas, misalkan dalam studi pencemaran air, jumlah sulfat dalam air dapat

Jurnak kimia ,mei 2011

diukur dengan turbidimeter. Penentuan sulfat dalam air laut, dapat dilakukan dengan mengubah sulfat menjadi suatu partikel yang tersuspensi dalam air laut tersebut, sehingga memungkinkan dilakukannya analisa secara turbidimetri Potasium sulfat (K2SO4) (juga dikenal sebagai garam abu sulfur) merupakan garam yang terdiri dari kristal putih yang dapat larut dalam air. Tak mudah terbakar. Bahan kimia ini biasanya digunakan dalam pupuk, menyediakan potasium dan sulfur. Potasium sulfat juga merupakan biproduk pada produksi asam sendawa. Potasium sulfat, K2SO4, ialah garam yang awalnya dikenal pada abad ke-14, dan dipelajari oleh Glauber, Boyle dan Tachenius, disebut di abad ke-17 sebagai arcanuni atau sal duplicatum, dianggap sebagai kombinasi garam asam dengan garam alkalin. Dihasilkan sebagai biproduk dalam banyak reaksi kimia, dan kemudian digunakan untuk disuling dari kainit, salah satu mineral Stassfurt, namun proses itu telah ditinggalkan karena garam dapat dibuat cukup murah dari klorida dengan membusukkannya dengan asam belerang dan calcining residunya. Untuk memurnikan produk mentahnya maka dilarutkan dalam air panas dan larutan yang disaring dan bisa didinginkan, saat bagian terbesar garam yang dilarutkan itu menghablur dengan promptitule yang khas. Kristal yang amat bagus memiliki bentuk piramida sisi 6 ganda,

namun sesungguhnya termasuk sistem rhombik. Kristal-kristal itu transparan, amat keras dan sama sekali permanen di udara. Memiliki ras pahit, asin. Garamnya dapat larut dalam air, namun tak dapat larut dalam garam abu tajam dari sp. gr. 1,35, dan dalam alkohol sebenarnya. Melebur pada suhu 1078 C. Garanm mentah itu biasa digunakan dalam pengolahan kaca. Sulfat asam atau bisulfat, KHSO4, siap diproduksi dengan memfusikan 13 bagian garam mormal berbubuk dengan 8 bagian asam belerang. Membentuk piramida rhombik, yang melebur pada 197. Melebur pada 3 bagian air 0C. Kelarutannya menunjukkan reaksi banyak seolah 2 kongenernya, K2SO4 and H2SO4, hadir berdampingan satu sama lain yang tak tergabung. Kelebihan alkohol, nyatanya, endapan sulfat normal (dengan sedikit bisulfat) dan asam bebas tetap dalam larutan. Kemiripannya ialah garam kering yang bergabung pada tekanan merah pudar; berlaku pada silikat, titanat, dsb., seolah merupakan asam belerang yang ditingkatkan melebihi titik didih alaminya. Itulah sebabnya penerapannya yang sering dalam analisis ialah sebagai alat penghancur. Untuk garam dari asam belerang lainnya, lihat sulfur. Validasi metode analisis bertujuan untuk memastikan dan mengkonfirmasi bahwa metode analisis tersebut sudah sesuai untuk peruntukannya. Validasi biasanya diperuntukkan untuk metode analisa yang baru dibuat dan dikembangkan. Sedangkan untuk metode yang

Jurnak kimia ,mei 2011

memang telah tersedia dan baku (misal dari AOAC, ASTM, dan lainnya), namun metode tersebut baru pertama kali akan digunakan di laboratorium tertentu, biasanya tidak perlu dilakukan validasi, namun hanya verifikasi. Tahapan verifikasi mirip dengan validasi hanya saja parameter yang dilakukan tidak selengkap valida 2. METODOLOGI Sulfat pada fase air diendapkan sebagai barium sulfat di dalam suasana sulfat berlebihan dan di dalam suspensi gliserol-alkohol sebagai matriks. bahan Bahan- bahan yang digunakan terdiri dari: K2SO4 10-2 M,NACl-HCL, larutan gliserol- alcohol, BaCl2 akudes dan tisu Peralatan Peralatan yang digunakan terdiriri dari : turbidimetri, pipet, gelas kimia, labu takar 100 ml Cara kerja Nyalakan alat turbidimetri selama 15 menit sebelum digunakan, disiapkan 7 buah labu takar 100ml,di beri masingmasin labu. Labu pertama diisi dengan sedikit akuades, labu ke 2,ke 3 dst ditambah dengan larutan standar K2SO4 10-2 dengan volume berbeda. Ditambahkan 10ml larutan NAOHHCl, 20 ml larutan gliserol alcohol kemudian diencerkan hingga 100ml. tambahkan 0,3 g BaCl2, aduk sampai rata, tuangkan larutan pada labu takar

kurang lebih 40ml ke dalam tabung turdibimeter. Atur sinar yang di dalam dan diluar lingkaran sehingga sama terang dengan memutar tombol sebelah kanan. Catat skalanya. Lakukan percobaan ini pada untuk labu takar ke 2 ke 3 dst. Dan tentukan kosentrasi ionsulfat berdasarkan grafik stan 3. HASIL DAN BAHASAN Tabel 1. Data hasil penentuan turbidisitas ion sulfat pada konsentrasi Volume K2SO4 (mL) 3 5 7 GRAFIK X ([ ] M) Y (S) 0.00006 0,2 0.00010 0,3 0.00014 0,4

Slope (a) = 29.71 Intersept (b) = 0,55 Regresi = 0.996 Turbidisitas (y) =0.15

Jurnak kimia ,mei 2011

Konsentrasi ion sulfat : y = ax + b 0,15 = 29.71 x + 0,55 29.71 x = 0,15 0,55 29.71 x = - 0,04 x = - 0,00134 Dari data yang didapt bahwa kurva tersebut suda valid, karena berada di grafik kurva kalibrasi dimana jika kurva blum valid dapat diatasi dengan cara membuat larutan menjadi lebih pekat dimana dengan larutan yang homogen dan kosentrasi sebanding dengn warna dan konsentrasi yang dihasilkan tidak bernilai negatif. Sedangkan jika sebaliknya, konsentrasi dari sampel yang kita dapatkan lebih besar maka larutan dari sampel tersebut harus diencerkan terlebih dahulu. Cara untuk membuat larutan menjadi pekat yaitu dengan mengganti sampel yang akan digunakan dengan sampel yang sama tetapi memiliki konsentrasi lebih tinggi dari sampel sebelumnya. Dari nilai regresi yang didapatkan yaitu 0.996 menandai bahwa kelinieran dari grafik kurva kalibrasi sangat lah baik, karena kisaran dari nilai regresi itu sendiri antara 0,996-1dimana nilai rengresi yang baik antara 0.02 dan 0.08 Prinsip dari turbiditas itu sendiri pengukuran cahaya ditransmisi sebagai fungsi dari konsentrasi fas

terdispersi. Syarat utama penerapan metode turbidimetri adalah terjadi reaksi sempurna antara zat yang akan dianalisa dan pereaksinya serta kelarutan zat yang terbentuk sangat kecil. Adapun Syarat agar penentuan suatu ion secara analitik dapat ditentukan dengan metode turbidimetri yaitu dengan membuat kurva kalibrasi dengan larutan standar. Membuat kurva

kalibrasi dianjurkan dalam penerapan turbidimetri karena hubungan antara sifat-sifat optis suspensi dan

konsentrasi fase terdispersi paling jauh adalah semi empiris. Agar kekabutan atau kekeruhan (turbidity) itu dapat diulang, penyiapannya haruslah

seseksama mungkin. Endapan harus sangat halus, sehingga tidak cepat mengendap. Intensitas cahaya baur bergantung ukuran pada banyaknya dan dalam

partikel-partikel

suspensi, dan asalkan ukuran rata-rata dari partikel-partikel itu cukup dapat diulang.dan Jika perbandingan

respon/konsentrasi antara sampel dan larutan standar tidak sama, misalnya disebabkan oleh matrik atau komposisi yang berbeda antara sample dan standar, maka penggunakaan kurva

Jurnak kimia ,mei 2011

kalibrasi

untuk

menentukan

konsentrasi sampel akan memberikan hasil yang tidak akurat. Hal ini dapat diatasi dengan menggunakan metode adisi standar Pada percobaan ini, adapun funsi beberapa bahan BaCl2, NaOH-HCl diantaranya dan gliserol-

Dari grafik data yang didapat di atas, grafik yang dihasilkan berbentuk linier atau garis lurus. Sehingga untuk konsentrasi sampel tersebu sudah valid karena berada pada kisaran grafik serta nilai dari konsentrasi sampel tersebut di berada dari grafik kurva kalibrasi.dan nilai regresi yang didapat suda cukup baik Daftar pustaka
1. file://localhost/C:/Documents%

alkohol. Adapun fungsi dari BaCl2 yaitu untuk mengendapkan SO42- agar membentuk BaSO4 sedangkan fungsi dari NaOH-HCl yaitu untuk menghasilkan larutan bening. Adapun kondisi yang harus dikendalikan dengan hati-hati untuk menghasilkan suspensi dengan sifatsifat yang cukup seragam, diantaranya konsentrasi-konsentrasi kedua ion yang bergabung (bersenyawa) yang menghasilkan endapan, maupun rasio dari konsentrasi-konsentrasinya dalam larutan-larutan yang dicampurkan, cara, urut-urutan dan laju pencampuran, temperatur serta banyaknya garam-garam dan zat-zat lain yang ada serta terutama koloidkoloid pelindung (gelatin, gom arab, dekstrin dsb) serta temperatur dan alat terlebih dulu dipanasaskn agar alat dapat membaca turbinitas . 4. Kesimpulan

20and%20Settings/Hp/My%20 Documents/turbidimetri.html
2. file:///C:/Documents%20and%

20Settings/Hp/My%20Docume nts/Analisis%20secara%20turb idimetri.htm

3. http://donflimbong.blogspot.co

m/2011_03_01_archive.html
4. http://id.shvoong.com/exact-

sciences/chemistry/2157097analisis-secaraturbidimetri/#ixzz1NKARcOQ 3 5. http://www.chemeng.its.ac.id/index.php?act=det ail&sub=lab&id=1242703236

6. http://www.slideshare.net/rebor

n4papua/statistik-presentation
7. Tim

Kimia Analisa.2011. Penuntun praktikum Spektrometri. Palembang. Jurusan Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sriwijaya.