Anda di halaman 1dari 15

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

ANALISIS UNSUR Fe DALAM TANAMAN BAYAM DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA)

NAMA

: SALMINAH SALEH BULKIS MUSA

STAMBUK

: H 311 08 005 H 311 08 284

KLP HARI/TGL. PERC.

: III : RABU/20 APRIL 2011

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2011

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Salah satu metode dalam spektrofotometri adalah spektrofotometri serapan atom (Atomic Absorption Spectrofotometric/AAS). Metode SSA ini didasarkan pada penyerapan atau absorpsi cahaya oleh atom-atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada unsurnya. Oleh karena itu, pengukuran dengan menggunakan SSA harus dalam bentuk atom dimana dengan adanya energi yang cukup tinggi maka suatu senyawa akan terurai menjadi penyusunnya (atom-atom). Dengan absorpsi tinggi, suatu atom pada keadaan dasar akan dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Pada saat inilah maka kita dapat mengetahui konsentrasi atau kandungan suatu unsur dalam suatu larutan. Pada dasarnya pengukuran logam secara kuntitatif terbagi atas dua, yakni pengukuran secara konvensional dan pengukuran secara instrumentasi. Penentuan secara konvensional, biasaya digunakan untuk menentukan kadar sutu zat atau unsur dalam suatu sampel yang mana telah diprediksikan bahwa kadar unsur atau zat terebut cukup tinggi, misalnya pengukuran secara gravimetri, titrimetri dan sebagainya. Penentuan secara instrumentasi biasanya digunakan untuk

menentukan kadar suatu zat atau unsur yang jumlahnya kecil (biasanya diberi satuan ppm), misalnya pengukuran secara spektrofotometri, konduktometri dan sebagainya.

Berdasarkan literatur di atas, maka dilakukanlah percobaan kali ini, yakni penentuan kadar logam dari suatu bahan secara spektrofotometri dengan menggunakan SSA. 1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan 1.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan mempelajari penentuan kadar Fe dalam tanaman bayam dengan menggunakan SSA (Spektrofotometri Serapan Atom). 1.2.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar Fe dalam tanaman bayam dengan menggunakan SSA (Spektrofotometri Serapan Atom). 1.3 Prinsip Percobaan Penentuan kadar besi dalam sampel tanaman bayam dengan mengeringkan sampel dan disaring kemudian diencerkan dengan HNO3 pH 2. Larutan tersebut kemudian diukur absorbansinya dengan AAS, dimana larutan dibakar dengan energi tinggi sehingga membentuk atom-atom dan mengalami eksitasi. Dengan adanya cahaya yang spesifik dengan logam tersebut maka sebagian intensitas diteruskan melewati monokromator, detektor, amplifier dan pembaca.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Spektroskopi serapan atom adalah salah satu alat yang pengukurannya didasarkan pada penyerapan cahaya oleh atom-atom bebas. Atom adalah keadaan gas akan menyerap sejumlah energi sinar tertentu. Sinar yang diserap biasanya masih berada dalam spectra sinar nampak dan ultra lembayung. Dengan demikian molekul-molekul akan mengalami disosiasi dan direduksi menjadi atom-atom bebas. Spektrofotometer serapan atom ini sangat penting untuk analisis logamlogam renik karena memiliki kepekan yang cukup tinggi (Subiayanto, 2005). Metode SSA sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi yang rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukn secara termal, maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu, eksitasi termal tidak selalu spesifik dan eksitasi secara serempak pada berbagai spesies dalam berbagai campuran dalam suatu spesies dapat saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat energi eksitasi yang sangat rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom-atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom, hanya bergantung pada temperatur. Metode serapan atom sangatlah spesifik logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar (Khopkar, 1990).

Walaupun nyala api sangat berguna dan mudah penggunaannya untuk keprluan atomisasi dalam SSA, tetapi ada beberapa kesulitan yang dapat menghambat. Diantaranya keberadaan-keberadaan itu yang terpenting adalah bahwa efisiensi pengatoman di dalam nyala adalah rendah, sehingga membatasi tingkat kepekaan analisis yang dapat tercapai. Kesulitan yang lainnya adalah penggunan gas yang banyak yang hargnya mahal, bahaya ledakan dan jumlah cuplikan yang diperlukan relatif banyak. Oleh karena perlu dilkukan banyak penelitian mengenai cara-cara tanpa menggunakan nyala untuk memperoleh atomatom bebas (Hadisuwoyo, 1990). Menurut Noor (1991), pada perkembangan terakhir, alat atomisasi yng dipakai dalam SSA adalah menggunakan tabung grafit yang dipanaskan dengan listrik (elektrotermal atomizer). Pembentukn atom-atom bebas atau atomisasi itu biasanya dilakukan dalam tiga tahap yang berlangsung secara otomtis, sesuai dengan urutan program yaitu: 1. Tahap pengeringan (drying stage) : meliputi pemanasan pada suhu rendah (di bawah 100 oC) untuk menghilangkan pelarut. 2. Tahap pengabuan (ashing stage) : Suhu dinaikkan menjadi 1500 oC, sehingga molekul-molekul senyawa orgnik dn senyawa-senyawa anorganik mengalami proses pirolisis. Uap-uap hasil pirolisis keluar dari alat atomisasi dan yang tinggal adalah senyawa-senyawa anorganik yang stabil. 3. Tahap atomisasi (atomization): Pada tahap ini, tabung atomisasi dipanaskan sampai suhu yang lebih tinggi lagi ( kurang lebih 3000 oC) untuk menguraikan senyawa-senyawa yang belum terurai dan untuk menggerakkan atom-atom bebas ke dalam berkas sinar, agar dapat diukur absorban atom-atom

Menurut Hadisuwoyo (1990), jika atom diradiasi dengan cahaya, atom tersebut akan menyerap cahaya yang mempunyai panjang gelombang spesifik untuk logam tersebut dan atom akan mengalami oksidasi. Penyerapan cahaya ini sebanding dengan konsentrasi atom-atom logam. Dengan mengukur serapan cahaya oleh atom-atom nyala maka konsentrasi logam dalam contoh pada panjang gelombang tertentu dinyatakan oleh hukum Lambert-Beer sebgai berikut: P Po e-kbc A = log Po/P = abc Dimana: dimana a = k/2,303

P = intensitas cahaya yang sampai pada detektor Po = intensitas cahaya dari sumber cahaya A = absorban a = konstanta absorbtivitas b = panjang gelombang absorbsi C = konsentrasi

Cara untuk menentukan konsentrasi larutan cuplikan dilakukn dengan membandingkan nilai absorban (A) larutan cuplikan tersebut dengan nilai absorban (A) dari larutan baku yang telah diketahui konsentrasinya. Selanjutnya dari absorban larutan baku tersebut dibuat kurva kalibrasi yaitu grafik hubungan antara absorban dengan konsentrasi larutan baku yang merupakan sebuah garis lurus. Nilai absorban dari larutan cuplikan kemudian dialurkan pada grafik kurva kalibrasi tersebut, sehingga konsentrasi larutan cuplikan dapat ditentukan (Hadisuwoyo, 1990). Menurut Diananjaya (1989), skema dari alat SSA dapat kita lihat pada gambar sebagai berikut :

Lampu

Nyala

Monokromator

Kisi

Amplifier

Detektor

Pembaca

Gambar 1 : Skema alat SSA Menurut Cantle (1982), bagian-bagian terpenting pada alat SSA sebagai berikut: a. Sumber cahaya: Sumber cahaya ini dapat memancarkan spectrum garis yang sempit dan karkteristik dari unsur yang akan dianalis, dimana sumber cahaya ini berasal dari lampu katoda yang berongga yang memiliki anoda dan katoda yang cekung dan silinder dalam yang suatu atmosfer gas inert pada tekanan yang rendah b. Medium penyerap atau sumber atom: Dalam analisis dengan SSA, cuplikan yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadan dasarnya. Atom-atom tersebut dihasilkan dengan cara disosiasi termal dan bias nyala. Pada nyala akan terjadi proses pengkabutan (nebulasi), penguapan pelarut (desolvasi), penguapan zat-zat (volatisasi) dan atomisasi. c. Monokromator: Berfungsi untuk mendispersi cahaya menjadi cahaya-cahaya yang mempunyai panjang gelombang yang berbeda dan setelah melalui celah

yang lebarnya dapat diatur sehingga memungkinkan pemilihan panjang gelombang. d. Detektor: Berfungsi untuk mengubah foton-foton cahaya menjadi sinyalsinyal listrik. e. Amplifier: Berfungsi memperkuat sinyal listrik yang berasal dari detektor f. Instrumen pembaca: dapat berupa galvanometer sederhana, voltmeter sederhana, voltmeter digital, potensiometer perekam pena tinta, dan komputer. Gambar alat spektrofotometer serapan atom Buck Scientific 205:

(Anonim, 2007).

DAFTAR PUSTAKA

Cantle, J. E., 1982, Atomic Absorption Spectrometry, Elsevier Scientific Publishing Company, New York. Diananjaya, I., 1989, Distribusi Logam Berat Cd, Cu, Pb dan Zn Dalam Sedimen Permukaan Laut Dangkal, Skripsi Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Hasanuddin, Makassar. Hadisuwoyo, M., 1990, Analisis Spektrofotometer Serapan Atom, Laboratorium Kimia Radiasi Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Hasanuddin, Makassar. Khopkar, S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta. Noor, A., 1991, Kimia Bahan Runut, Monografi Kuliah Laboratorium Kimia Radiasi Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Hasanuddin, Makassar. Subiayanto, 2005, Analisis Logam Berat Co dan Ni Pada Sedimen dan Lamun Thalassia hemprichii Di Perairan Pulau Barrang Lompo Kotamadya Makassar, Skripsi Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Hasanuddin, Makassar.

BAB III METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan HNO3 pH 2, H2SO4 pekat, tanaman bayam, kertas saring, kristal (NH4)2.Fe(SO4)2.6 H2 O, akuades dan tissu roll. 3.2 Alat Adapun alat yang dipergunakan pada percobaan ini adalah gelas kimia 250 mL, gelas kimia 100 mL, gelas ukur 5 mL, gelas ukur 10 mL, labu semprot, pipet volume 5 mL, pipet volume 10 mL, pipet volume 2 mL, pipet volume 1 mL, pipet volume 0,5 mL, labu takar 100 mL, labu takar 250 mL, labu takar 50 mL, bulb, pipet tetes, pipet skala, batang pengaduk, krus, mortar, sendok tanduk, neraca analitik, oven dan SSA. 3.3 Prosedur Percobaan 3.3.1 Pembuatan Larutan Induk 1000 ppm Ditimbang sebanyak 0,3509 gram (NH4 )2.Fe(SO4)2.6 H2 O lalu dilarutkan dengan akuades. Kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan diimpitkan dengan HNO3 pH 2 hingga tanda batas. Selanjutnya dihomogenkan. 3.3.2 Pembuatan larutan baku 50 ppm Dipipet 2,5 mL larutan baku 1000 ppm lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Selanjutnya diimpitkan menggunakan HNO3 pH 2 hingga tanda batas kemudian dihomogenkan.

3.3.3 Pembuatan larutan standar 0,25 ppm; 0,5 ppm; 1 ppm; 2 ppm; 4 ppm Dipipet larutan baku 50 ppm masing-masing 0,25 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL dan 4 mL lalu dimasukkan ke dalam masing-masing labu ukur 50 mL. Selanjutnya masing-masing isi labu ukur diimpitkan dengan menggunakan HNO3 pH 2 dan dihomogenkan. Kemudian diukur absorbansinya dengan SSA. 3.3.4 Preparasi sampel Pertama-tama tanaman bayam dicuci bersih lalu dikeringkan dalam oven. Digerus sampai berbentuk serbuk halus dan ditimbang sebanyak 0,5 gram. Dimasukkan ke dalam gelas piala lalu ditambahkan H2SO4 pekat sampai semua bayam larut (larutan berwarna hitam). Dipanaskan sampai terbentuk suspensi yang lebih padat. Ditambahkan HNO3 sampai terbentuk larutan berwarna orange dan bening. Bila masih terdapat endapan, maka larutan harus disaring. Selanjutnya dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan dengan HNO3 pH 2 sampai tanda batas kemudian diukur absorbansinya dengan SSA.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

5.2 Saran

LAMPIRAN BAGAN KERJA: 1. Pembuatan Larutan Induk 1000 ppm (NH4)2.Fe(SO4)2.6 H2O y y y y y Hasil Ditimbang sebanyak 0,3509 gram Dilarutkan dengan akuades Dimasukkan dalam labu ukur 50 mL Diencerkan menggunakan HNO3 pH 2 hingga tanda batas dihomogenkan

2. Pembuatan larutan baku 50 ppm Larutan baku 1000 ppm y y y y Hasil Dipipet sebanyak 2,5 mL Dimasukkan dalam labu ukur 100 mL Diencerkan menggunakan HNO3 pH 2 hingga tanda batas dihomogenkan

3. Pembuatan larutan standar 0,25 ppm; 0,5 ppm; 1 ppm; 2 ppm; 4 ppm Larutan baku 50 ppm y Dipipet ke dalam labu ukur 50 mL masing-masing 0,25 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL dan 4 mL y Diencerkan menggunakan HNO3 pH 2 hingga tanda batas y Dihomogenkan y Diukur absorbansinya dengan SSA Hasil

4. Preparasi sampel Tanaman Bayam y Dicuci bersih y Dikeringkan dalam oven y Digerus sampai berbentuk serbuk yang halus y Ditimbang sebanyak 0,5 gram y Dimasukkan ke dalam gelas piala y Ditambahkan H2SO4 ke dalam gelas piala sampai semua bayam larut (larutan berwarna hitam) y Dipanaskan sampai terbentuk suspensi yang lebih padat y Ditambahkan HNO3 sampai terbentuk larutan berwarna orange dan bening y Bila masih terdapat endapan, maka larutan harus disaring y Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL y Diencerkan menggunakan HNO3 pH 2 hingga tanda batas y Dihomogenkan y Diukur adsorbansinya dengan SSA Hasil