Penentuan Kadar Papaverin-Fenobarbital

PENETAPAN KADAR PAPAVERIN-FENOBARBITAL
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Dalam bidang farmasi, analisis suatu sediaan obat dilakukan
secara
kualitatif maupun
kuantitatif. Analisis farmasi
kualitatif
merupakan analisis sediaan farmasi untuk mengidentifikasi suatu

senyawa yang terkandung dalam suatu sediaan, sedangkan analisis
secara kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar kandungan
senyawa dari suatu sediaan.
Banyak cara yang dapat dilakukan untuk menentukan kadar
suatu senyawa dalam suatu sediaan obat, baik menggunakan
instrumen yang lebih kompleks seperti spektrofotometri UV-Visible
atau menggunakan metode sederhana seperti metode ekstraksi. Pada
percobaan ini, penetapan kadar papaverin-fenobarbital dilakukan
secara ekstraksi cair-cair.
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan subtansi atau zat
dari campurannya dengan menggunakan pelarut yang sesuai.
Ekstraksi dapat digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang
diestraksi dan proses pelaksanaanya.
Papaverin Hidroklorida merupakan obat yang mempunyai
sedikit aksi analgesik. Selain itu, juga digunakan sebagai relaksasi
otot polos pada penyakit peripheral vascular, thromboangittis
obliterans dan terapi spasme koroner, usus, ureter, dan biliary colic,
Hj. SHINTIA NURFHADILAH
150 2012 0149
RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm
dan dysmenorrhoea. Juga digunakan untuk pencegahan setelah

operatif pulmonary collapse dan sebagai bahan dari spray digunakan
untuk menyerang asma.
Fenobarbital adalah obat antikonvulsan turunan barbiturat
yang efektif dalam mengatasi epilepsi pada dosis subhipnotis,
senyawa turunan barbiturat memiliki aktivitas farmakologis yakni
sebagai
hipnotik-sedativ,
dimana
hipnotik
artinya
berkhasiat
menidurkan dan sedativ artinya berkhasiat menenangkan.

Dalam percobaan ini, metode pemisahan dilakukan dengan
ekstraksi cair-cair yaitu dengan menggunakan perbandingan antara
dua pelarut yang tidak saling bercampur. Kemudian dilakukan
penentuan koefisien distribusi dan kadar papaverin dan fenobarbital
dari ekstrak yang diperoleh melalui metode pemisahan secara
ekstraksi cair-cair.
I.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud praktikum ini adalah untuk mengetahuai
jumlah atau kadar dari sediaan obat papaverin dan fenobarbital secara
ekstraksi cair-cair.
I.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan
berapa banyak kadar papaverin dan fenobarbital secara ekstraksi caircair.

150 2012 0149
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II. 1 Teori Umum
Ilmu kimia farmasi analisis kuantitatif dapat didefinisikan
sebagai penerapan berbagai metode dan prosedur kimia analisis
kuantitatif untuk melakukan analisis secara kuantitatif terhadap bahanbahan atau sediaan yang digunakan dalam farmasi, obat dalam
jaringan tubuh dan sebagainya (Rohman, 2008).
Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan beberapa
banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat
yang ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai
konstituen atau analit, menyusun sebagian kecil atau sebagian besar
sampel yang di analisis (Underwood, 2002).
Kimia analisis kuantitatif adalah metode dasar perbedaan
metode analisisi atau diklasifikasikan dengan dasar skala analisisinya
(Khopkar,1990).
Tablet adalah sediaan padat mengandung bahan obat dengan
atau tanpa bahan pengisi (Dirjen POM, 1995). Tablet dapat dibuat
dengan berbagai ukuran, bentuk, berat, kekerasan, ketebalan, waktu
hancurnya dan dalam aspek lainnya tergantung pada cara pemakaian
tablet dan metode pembuatannya (Ansel, 1989).
Tablet merupakan bentuk sediaan padat yang paling banyak
digunakan. Sebagian besar tablet dibuat dengan metode kompresi
150 2012 0149
atau pengempaan, yaitu dengan cara memberikan tekanan tinggi

pada serbuk atau granul menggunakan cetakan baja. Selain dengan
metode kompresi, tablet juga dapat dibuat dengan metode cetak, yaitu
dengan cara menekan massa serbuk lembab dengan tekanan rendah
ke dalam lubang cetakan (Dirjen POM, 1995). Untuk mengevaluasi
kemanjuran suatu tablet, jumlah obat dalam tablet harus dipantau
pada setiap tablet atau batch (Lachman, dkk, 1994).
Dalam penetapan kadar zat berkhasiat pada sediaan tablet
biasanya menggunakan 20 tablet yang kemudian dihitung, ditimbang
dan kemudian diserbukkan. Sejumlah serbuk tablet yang digunakan
dalam penetapan mewakili seluruh tablet maka, harus ditimbang
seksama.
Kadar
zat
berkhasiat
tertera
pada
masing-masing
monografi, baik persyaratan maupun cara penetapannya (Siregar,

2008).
Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan
transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang
tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi
pada kedua solvent sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua
solvent tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap (Khopkar,
1990).
Ekstraksi
pelarut
terutama
digunakan
bila
pemisahan
campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya

karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap

150 2012 0149
panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi

cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran
secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua
fasa cair itu sesempurna mungkin (Khopkar, 1990).
Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu
aplikasi utama ekstraksi cair-cair yaitu ekstraksi selektif ionlogam
menggunakan
bahan
pengkelat.
Sayangnya
beberapa
bahan
pengkelat memiliki keterbatasan kelarutan dalam air atau subyek

untuk hidrolisis atau oksidasi udara dalam larutan berair. Karena
alasan ini bahan pengkelat ditambahkan ke pelarut organik sebagai
ganti fasa air. Bahan pengkelat diekstrak ke fasa air yang reaksinya
membentuk kompleks logam-ligan yang stabil dengan ion logam.
Kompleks logam-ligan kemudian terekstrak ke fasa organik. Efisiensi
ekstraksi ion logam bergantung pada pH (Khopkar, 1990).
Bila suatu zat-zat membagi diri antara kedua cairan yang tidak
dapat bercampur, ada satu hubungan yang pasti antara konsentrasi
zat pelarut dalam kedua fase pada kesetimbangan. Nernst pertama
kali memberikan pernyataan yang jelas mengenai hukum distribusi
yang menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya
antara dua cairan yang tak dapat bercampur sedemikian rupa
sehingga angka banding konsentrasi pada keseimbangan adalah
konstanta pada temperatur tertentu (Underwood, 1986).

150 2012 0149
Ekstraksi cair-cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum

partisi yang menyatakan bahwa pada konsentrasi dan tekanan yang
konstan, analit akan terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama
diantara dua pelarut yang saling tidak campur. Perbandingan
konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam 2 fase disebut dengan
koefisien distribusi atau koefisien partisi (KD) dan diekspresikan
dengan rumus berikut (Sudjadi, 2012):
KD =
[ S ] org
[ S ] aq
Dimana KD adalah sebuah tetapan yand dikenal dengan

koefisien distribusi atau partisi. Harga K D tidak bergantung pada
konsentrasi total solut pada kedua fase, tetap bergantung pada suhu,
jenis kedua pelarut dan solut. Hukum Nernst dalam bentuknya yang
sederhana hanya berlaku untuk larutan encer dan keadaan solut
sama atau tidak mengalami perubahan kedua dalam pelarut. Hukum
ini tidak berlaku jika solut yang terdistribusi mengalami asosiasi atau
disosiasi pada fase pelarut (Yazid, 2005).
Menurut Khopkar (2008) mekanisme reaksi di bagi atas tiga
tahap, antara lain :
a.
Pembentukan
kompleks
tidak
bermuatan
yang
merupakan
golongan ekstraksi.
b.
Distribusi dari kompleks yang terekstraksi.
c.
Interaksinya yang mungkin dalam fase organik.

150 2012 0149
Papaverin HCl memiliki efek spasmolitik pada otot polos. Efek

spasmolitik utamanya terjadi pada pembuluh darah termasuk
pembuluh darah arteri koroner, serebral, paru, dan perifer, serta
merelaksasi otot polos pada bronkus, saluran cerna, ureter, dan
saluran
kemih.
Papaverin
merelaksasi
otot
jantung
dengan
menghambat stimulasi otot jantung secara langsung, memperpanjang

periode refraksi, dan menghambat konduksi. Papaverin memiliki efek
minimum pada kerja sistem saraf pusat, namun pada dosis tinggi
dapat menimbulkan efek depresan pada beberapa pasien. Papaverin
juga memiliki efek yang lemah untuk meningkatkan aktivitas Cachannel Bloker pada dosis tinggi. Papaverin memiliki efek analgesik
yang lemah (AHFS Drug Information, 2004).
Barbiturat selama beberapa saat telah digunakan secara
ekstensif sebagai hipnotik dan sedatif. Namun sekarang kecuali untuk
beberapa penggunaan
yang
spesifik, barbiturat telah
banyak
digantikan oleh benzodiazepin yang lebih aman (Ganiswara, 2007).

Secara kimia, barbiturat merupakan derivat asam barbiturat.
Asam barbiturat (2,4,6-trioksoheksahidropirirmidin) merupakan hasil
reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat (Ganiswara,
2007).
Asam barbiturat sendiri tidak menyebabkan depresi SSP, efek
hipnotik dan sedatif serta efek lainnya ditimbulkan bila pada posisi 5
ada gugusan alkil atau aril (Ganiswara, 2007).

150 2012 0149
Fenobarbital asam 5,5 fenil etil barbiturat merupakan

senyawa organik pertama yang digunakan dalam pengobatan
antikonvulsi, kerjanya membatasi perjalanan aktivitas bangkitan dan
menaikkan ambang rangsang. Fenobarbital masih merupakan obat
antikonvulsi pilihan karena masih efektif dapat diatasi dengan
pemberian stimulasi sentral tanpa mengurangi efek antikonvulsinya
(Sulistia, 2009).
II.2 Uraian Sampel
a. Fenobarbital (Dirjen POM, 1979: 481)
Nama resmi
: PHENOBARBITALUM
Nama lain
: Fenobarbital, luminal
RM/BM
: C12H12N2O3/ 232,24
Rumus struktur
Pemeriaan
: Hablur atau serbuk hablur, putih tidak berbau,

rasa agak pahit
Kelarutan
: Sangat sukar larut dalam air, larut dalam

etanol (95%)P, dalam eter P, dalam larutan
alkali hidroksida dan dalam larutan alkali
karbonat
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Persen Kadar
: 19,0 % - 21,0%

150 2012 0149
Kegunaan
: Sebagai sampel
b. Papaverin HCl (Dirjen POM, 1979: 472)
Nama Resmi
: PAPAVERINI HYDROCHLORIDUM
Nama Lain
: Papaverina Hidroklorida
RM/BM
: C20H21NO4.HCl/375,86
Rumus Struktur
Pemerian
: Hablur atau serbuk hablur; putih; tidak

berbau; rasa pahit, kemudian pedas.
Kelarutan
: Larut dalam lebih kurang 40 bagian air, dan

dalam lebih kurang 120 bagian etanol (95%)
P; larut dalam kloroform P; praktis tidak larut
dalam eter.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan
: Sebagai sampel
II.2 Uraian Bahan

a. Alkohol (Dirjen POM, 1979: 65)
Nama Resmi
: AETHANOLUM
Nama Lain
: Etanol
RM/BM
: C2H5OH/47,07
Rumus Struktur

150 2012 0149
Pemerian
: Cairan tak berwarna, jernih mudah menguap,

mudah bergerak, bau khas, rasa panas, mudah
terbakar, memberikan nyala biru yang tak
berasap.
Kelarutan
:Bercampur dengan air dan praktis bercampur

dengan semua pelarut organik
Penyimpanan
:Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari

cahaya, ditempat sejuk, jauh dari nyala api.
Kegunaan
:Sebagai antiseptik.
b. Asam Klorida (Dirjen POM, 1979: 53)
Nama Resmi
:ACIDUM HYRDOCHLORIDUM
Nama Lain
:Asam Klorida
RM/BM
:HCl/36,46
Rumus Struktur :H-Cl
Pemerian
:Cairan, tidak berwarna, berasap,
merangsang.
Jika
diencerkan
bau
dengan
bagian air, asap dan bau hilang.

Penyimpanan
:Dalam wada tertutup rapat
c. Aquadest (Dirjen POM, 1979: 96)
Nama Resmi
:AQUA DESTILLATA
Nama Lain
:Air suling
RM/BM
:H2O/18,02
Rumus Struktur
:H-O-H
Pemerian
:Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,

tidak
Penyimpanan
mempunyai rasa
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Pelarut
d. Eter (Dirjen POM, 1979: 66)
150 2012 0149
Nama Resmi
: AETHER ANAESTHETICUS
Nama Lain
: Eter
Rumus molekul
: C4H10O
Berat Molekul
: 74,12
Rumus Struktur
Pemerian
: Cairan transparan, tudak berwarna, bau khas,

rasa manis dan membakar, sangat mudah
menguap, sangat mudah terbakar, campuran
uapnya
dengan
oksigen,
udara
atau
dinitrogen oksida, pada kadar tertentu dapat

meledak.
Kelarutan
: Larut dalam 10 bagian air, dapat bercampur

dengan etanol (95%)P, dengan kloroform P,
dengan minyak lemak, dan dengan minyak
atsiri.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari

cahaya, di tempat sejuk.
Kegunaan
: Sebagai fase organik Fenobarbital
e. Kloroform (Dirjen POM, 1979: 151)
Nama resmi
: CHLOROFORM
Nama lain
: Kloroform
RM / BM
:CHCl3 / 119,38

150 2012 0149
Rumus Struktur
Pemerian
:Cairan tidak berwarna, mudah menguap, bau

khas, rasa manis dan membakar
Kelarutan
:Larut dalam lebih kurang 200 bagian air,

mudah larut dalam etanol mutlak P, dalam eter
P, dalam sebagian besar pelarut organik,
dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak.
Penyimpanan
:Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
:Sebagai fase organik Papaverin
f. Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979: 412)
Nama Resmi
:NATRII HYDROXYDUM
Nama Lain
:Natrium Hidroksida
RM/BM
:NaOH/40,00
Rumus Struktur
:Na-OH
Pemerian
:Bentuk batang, butiran, massa hablur atau

keping,
kering,
keras,
rapuh,
dan
menunjukkan susunan hablur; putih, mudah

meleleh, mudah basah, sangat alkalis dan
korosif segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan
:Sangat mudah larut dalam air dan etanol

(95%)P.
Penyimpanan

150 2012 0149
:Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan
:Sebagai bahan tambahan
g. Natrium Klorida (Dirjen POM, 1979: 403)
Nama Resmi
:NATRII CHLORIDUM
Nama Lain
:Natrium klorida
RM/BM
:NaCl/58,44
Rumus Struktur
:Na-Cl
Pemerian
:Hablur heksahedral, tidak berwarna, serbuk

hablur putih, tidak berbau, rasa asin.
Kelarutan
:Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian

air mendidih, dan lebih kurang 10 bagian
gliserol P, sukar larut dalam etanol (95%)P
Penyimpanan
:Dalam wadah tertutup baik.
II.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2015)

a. Penentuan Koefisien Distribusi Papaverin
Siapkan fase air dengan mencampur 100 ml air, 50 ml
NaOH 1 N dan 30 mg NaCl. Kocok campuran ini dalam corong
pisah dengan 50 ml kloroform sampai setimbang, pisahkan kedua
fasa.
Timbang seksama 200 mg papaverin HCl masukkan dalam
corong pisah, tambahkan 25 ml fasa air yang baru dibuat tadi
untuk melarutkan papaverin. Selanjutnya, tambahkan 25 ml fasa
kloroform lalu kocok sampai setimbang.
Pisahkan kedua fasa dan kumpulkan fasa kloroform secara
kuantitatif dalam gelas kimia, uapkan pelarutnya di atas
waterbath/oven sampai berat konstan, dan timbang berat

150 2012 0149
papaverin dalam fasa kloroform. Adapun berat papaverin dalam

fasa air diperoleh dari pengurangan dari jumlah sampel yang
ditimbang mula-mula. Hitunglah koefisien distribusi papaverin.
b. Penentuan Koefisien Distribusi Fenobarbital
Pipet 50 ml fasa air yang telah disiapkan tadi (pada
penentuan koefisien distribusi papaverin) asamkan dengan HCl
pekat secukupnya sampai pH 4. Kocok campuran ini dengan 50
ml eter di dalam corong pisah sampai setimbang, lalu pisahkan
kedua fasa.
Timbang seksama 200 mg fenobarbital Na. Masukkan
dalam corong pisah, tambahkan 25 ml fasa air yang baru dibuat
untuk melarutkan fenobarbital. Setelah itu tambahkan 25 ml eter
lalu kocok sampai setimbang.
Pisahkan fasa eter secara kuantitatif dalam gelas kimia,
uapkan pelarutnya di atas waterbath/oven sampai berat konstan,
dan timbang berat fenobarbital dalam eter. Adapun berat
fenobarbital dalam fasa air diperoleh dari pengurangan dari jumlah
sampel yang ditimbang mula-mula. Hitunglah koefisien distribusi
fenobarbital.
c. Penetapan Kadar Sediaan (Campuran Papaverin-Fenobarbital)
Sebelum ekstraksi dilakukan, lebih dahulu dihitung jumlah
(n) kali ekstraksi serta porsi volume pengekstrak yang digunakan
untuk mengekstraksi sediaan (campuran papaverin-fenobarbital)
sampai diperoleh hasil ekstraksi 99,9%. Gunakan koefisien
distribusi (KD) dari masing-masing zat sesuai hasil yang diperoleh
pada point (1) dan (2).
150 2012 0149
Prosedur. Timbang 20 tablet tentukan berat rata-rata tiap

tablet. Tablet digerus sempat halus, kemudian diambil sebanyak 1
gram untuk dianalisis, misalkan sediaan tablet mengandung 20
mg fenobarbital dan 40 mg papaverin HCl serta bahan lain hingga
diperoleh berat tablet. Larutkan serbuk tablet dalam corong pisah
yang berisi 30 ml air, 15 ml NaOH 1 N dan 9 gram NaCl (volume
akhir larutan 50 ml). Tambahakan pelarut organik (sesuai prosedur
sebelumya) sebanyak porsi volume penyari dan jumlah (n)
penyarian untuk memperoleh hasil sari ektraksi sekitar 99,9%.
Kumpulkan masing-masing fasa organik dalam gelas kimia
dan uapkan pelarutnya diatas waterbath/oven sampai berat
konstan. Hitunglah berat papaverin HCl dan Fenobarbitaldalam
sediaan tersebut dan tentukan persentasenya.

150 2012 0149
BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan pada praktikum tersebut adalah
batang pengaduk, botol semprot, corong pisah 250 mL, cawan
porselin, erlenmeyer, gegep kayu, gelas ukur 100 mL, gelas kimia
50, gelas kimia 250 mL, gelas kimia 500 mL, lumpang dan alu,
timbangan analitik, penangas air, pinset dan sendok tanduk.
III.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum tersebut
adalah aquades, aluminium foil, dietileter, HCl, kloroform, NaOH 1 N,
NaCl, sediaan obat papaverin HCl, sediaan obat fenobarbital.
III.3 Cara Kerja
a. Penentuan Koefisien Distribusi Papaverin
Disiapkan alat dan bahan, dibuat fase air berisi campuran
(100 ml air, 50 ml NaOH 1 N dan 30 mg NaCl) dimasukkan ke
dalam corong pisah, ditambahkan 50 ml kloroform kemudian
dikocok sampai seimbang, dipisahkan kedua fasa tersebut.
Ditimbang rata-rata 10 tablet papaverin HCl digerus sampai halus,
kemudian ditimbang sebanyak 200 mg dan dimasukkan ke dalam
corong
pisah,
ditambahkan
25
ml
fasa
air,
selanjutnya
ditambahkan 25 ml fasa kloroform lalu kocok sampai seimbang,

dipisahkan kedua fasa tersebut dalam wadah, diambil fase
150 2012 0149
kloroform dan uapkan di atas penangas air, ditimbang dan hitung

koefisien distribusi papaverin.
b. Penentuan Koefisien Distribusi Fenobarbital
Dipipet 50 ml fasa air yang telah disiapkan tadi (pada
penentuan koefisien distribusi papaverin) asamkan dengan HCl
pekat secukupnya sampai pH 4, masukkan di dalam corong
pisah. Ditambahkan 50 ml eter, dikocok sampai seimbang, lalu
dipisahkan kedua fasa tersebut. Ditimbang rata-rata 10 tablet
papaverin HCl digerus sampai halus, ditimbang seksama 200 mg
fenobarbital Na. Dimasukkan dalam corong pisah, ditambahkan
25 ml fasa air, ditambahkan 25 ml eter lalu dikocok sampai
seimbang. Dipisahkan kedua fasa tersebut dalam wadah, diambil
fase eter dan diuapkan di atas penangas air, ditimbang dan hitung
koefisien distribusi fenobarbital.
c. Penetapan Kadar Sediaan (Campuran Papaverin-Fenobarbital)
Dari masing-masing sediaan papaverin dan fenobarbital yang
telah digerus tadi, ditimbang sebanyak 1 gram dimasukkan ke
dalam corong pisah, tambahkan 20 mg fenobarbital, 40 mg
papaverin dan 7,5 mL NaOH. Kemudian dicukupkan volumenya
hingga 25 ml. Ditambahkan pelarut organik (dietileter/kloroform)
dan dikocok. Dikumpulkan masing-masing fasa organik dalam
wadah dan uapkan pelarutnya diatas penangas air sampai berat
konstan. Dihitung berat papaverin HCl dan Fenobarbital dalam
sediaan tersebut dan ditentukan persen kadar.

150 2012 0149
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1 Tabel Pengamatan
Kelompo
Sampel
k
I
II
Papaverin HCl
(Kloroform)
Fenobarbital
(Eter)
Papaverin-
III
Fenobarbital
(Eter)
Papaverin-
IV
Fenobarbital
(Kloroform)
Berat Sampel
Koefisien
Distribusi (KD)
Kadar Obat
200 mg
0,340
200 mg
0,152
31,168 %
537,374 %
40 mg
Papaverin +
20 mg
Fenobarbital
40 mg
Papaverin +
20 mg
Fenobarbital
IV.2 Perhitungan
Penentuan Koefisien Distribusi Papaverin HCl
Diketahui : sampel papaverin 200 mg
a = Berat capor kosong (31148,0 mg)
b = Berat capor + isi papaverin dalam kloroform
setelah
diuapkan (31206,4 mg)
Ditanyakan: c= Berat papaverin dalam kloroform
Jawab :
c
=ba
= 31206,4 mg 31148,0 mg
= 58,4 mg

150 2012 0149
Jadi, berat papaverin dalam fasa kloroform yaitu 58,4 mg.

Untuk menentukan berat papaverin dalam fasa air yaitu 200 mg
58,4 mg = 171,6 mg. Jadi berat papaverin dalam fasa air adalah
171,6 mg.
Untuk
menentukan
koefisien
distribusi
(K D)
digunakan
persamaan :
(KD) =
[ c ] org
[ c ] air
58,4
171,6
= 0,340
Jadi, jumlah koefisien distribusi yang didapat untuk sampel

papaverin dalam fasa kloroform dan fasa air adalah 0,340.
Penentuan Koefisien Distribusi Fenobarbital
Diketahui : sampel papaverin 200 mg
a = Berat capor kosong (54320,1 mg)
b = Berat capor + isi papaverin dalam kloroform
setelah
diuapkan (54346,6 mg)
Ditanyakan: c= Berat papaverin dalam eter
Jawab :
c
=ba
= 54346,6 mg 54320,1 mg
= 26,5 mg
Jadi, berat fenobarbital dalam fasa eter yaitu 26,5 mg. Untuk
menentukan berat fenobarbital dalam fasa air yaitu 200 mg 26,5
mg = 173,5 mg. Jadi berat fenobarbital dalam fasa air adalah 173,5
mg.
Untuk
menentukan
koefisien
distribusi
(K D)
digunakan
persamaan :
150 2012 0149
(KD) =
[ c ] org
[ c ] air
26,5
173,5
= 0,152
Jadi, jumlah koefisien distribusi yang didapat untuk sampel

fenobarbital dalam fasa eter dan fasa air adalah 0,152.
Penentuan Kadar Campuran Papaverin-Fenobarbital (Eter)
berat 5 tablet papaverin
Berat rata-rata tablet =
5
Berat sampel (BS)
126,36
5
berat serbuk analisis

BT (berat tablet)
etiket
% kadar obat
= 25,272 mg
20
25,272
berat obat hasil ekstraksi

BS(berat sampel)
7,4 mg
23,7416 mg
kadar obat pada
30 = 23,7416 mg
100 %
100 %
= 31,168 %
Penentuan Kadar Campuran Papaverin-Fenobarbital (Kloroform)
berat 5 tablet fenobarbital
Berat rata-rata tablet =
5
193,3
5
=
Berat sampel (BS)
etiket
% kadar obat
150 2012 0149
= 38,66 mg
berat serbuk analisis

BT (berat tablet)
40
38,66
berat obat hasil ekstraksi

BS(berat sampel)
kadar obat pada
40 = 41,3864 mg
100 %
222,4 mg
41,3864 mg
100 %
= 537,374 %
IV.3 Pembahasan
Pada praktikum ini, penetapan kadar sediaan papaverin dan
fenobarbital dilakukan dengan metode ekstraksi cair-cair yaitu
pemisahan suatu zat dengan menggunakan dua pelarut yang tidak
saling bercampur, dalam hal ini digunakan air dan pelarut organik.
Papaverin Hidroklorida merupakan obat yang mempunyai
sedikit aksi analgesik. Selain itu, juga digunakan sebagai relaksasi
otot polos pada penyakit peripheral vascular, thromboangittis
obliterans dan terapi spasme koroner, usus, ureter, dan biliary colic,
dan dysmenorrhoea. Juga digunakan untuk pencegahan setelah
operatif pulmonary collapse dan sebagai bahan dari spray digunakan
untuk menyerang asma.
Fenobarbital adalah obat antikonvulsan turunan barbiturat
yang efektif dalam mengatasi epilepsi pada dosis subhipnotis,
senyawa turunan barbiturat memiliki aktivitas farmakologis yakni
sebagai
hipnotik-sedativ,
dimana
hipnotik
artinya
berkhasiat
menidurkan dan sedativ artinya berkhasiat menenangkan.

Ekstraksi
cair
merupakan
metode
pemisahan
atau
pengambilan zat terlarut dalam larutan (biasanya dalam air) dengan

menggunakan pelarut lain (biasanya organik). Ekstraksi cair dapat
juga disebut ekstraksi pelarut.
150 2012 0149
Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk praperlakuan

sampel atau clean up sampel untuk memisahkan analit-analit dari
komponen-komponen matriks yang mungkin mengganggu pada saat
kuantifikasi atau deteksi-deteksi analit.
Untuk cara penentuan koefisien distribusi dari papaverin
pertama-tama disiapkan fase air dengan mencampur 100 ml air, 50
ml NaOH 1 N dan 30 mg NaCl, dimasukkan ke dalam corong pisah
dan ditambahkan 50 ml kloroform karena berdasarkan literatur
sediaan papaverin HCl larut dalam kloroform, kemudian dikocok
sampai seimbang, dipisahkan kedua fasa tersebut. Selanjutnya,
ditimbang papaverin HCl 200 mg dari 10 tablet yang telah digerus
sampai halus, kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah dan
ditambahkan 25 ml fasa air untuk melarutkan papaverin, selanjutnya
ditambahkan 25 ml fasa kloroform lalu kocok sampai seimbang,
dipisahkan kedua fasa tersebut dalam wadah. Dikumpulkan fase
kloroform dan diuapkan di waterbath atau oven hingga mencapai
berat konstan, kemudian ditimbang berat papaverin dalam fase
kloroform.
Berat
papaverin
dalam
fasa
air,
diperoleh
dari
pengurangan berat sampel yang ditimbang mula-mula dengan berat

sampel setelah diuapkan 171,6 mg dan berat papaverin dalam fase
kloroform adalah 58,4 mg, sehingga diperoleh koefisien distribusi
(KD) dari papaverin HCl adalah 0,340.

150 2012 0149
Untuk
cara
penentuan
koefisien
distribusi
fenobarbital,
dilakukan dengan cara memipet 50 ml fasa air yang telah disiapkan

pada penentuan koefisien distribusi papaverin, kemudian diasamkan
dengan HCl pekat secukupnya sampai pH 4 dan dimasukkan ke
dalam corong pisah. Dikocok campuran tersebut dengan 50 ml eter
karena berdasarkan literatur sediaan fenobarbital larut dalam eter
hingga mencapai keadaan yang setimbang, lalu dipisahkan kedua
fase tersebut. Selanjutnya, ditimbang fenobarbital Na 200 mg dari 10
tablet yang telah digerus sampai halus. Dimasukkan dalam corong
pisah, dilarutkan dengan menambahkan 25 ml fasa air, kemudian
ditambahkan 25 ml eter lalu dikocok sampai seimbang, dipisahkan
kedua fasa tersebut. Diambil fase eter dan uapkan di atas penangas
air hingga mencapai berat konstan, ditimbang berat fenobarbital Na
dalam fase eter. Berat fenobarbital Na dalam fasa air, diperoleh dari
pengurangan berat sampel yang ditimbang mula-mula dengan berat
sampel setelah diuapkan yaitu 173,5 mg dan berat fenobarbital
dalam fase eter adalah 26,5 mg, sehingga diperoleh koefisien
distribusi (KD) dari fenobarbital adalah 0,152.
Untuk penetapan
kadar sediaan (campuran papaverin-
fenobarbital), pertama timbang 20 tablet tentukan berat rata-rata dari

10 tablet tersebut. Tablet digerus sampai halus, kemudian dambil
sebanyak 100 mg, kemudian larutkan serbuk tablet dalam corong
pisah yang berisi 30 ml air, 15 ml NaOH 1 N dan 9 gram NaCl, lalu

150 2012 0149
tambahkan pelarut organik eter sebanyak 25 ml. kumpulkan masingmasing fase organik dan uapkan pelarutnya di atas penangas air
atau oven, lalu dihitung berat sampel yang diperoleh dan kadar
papaverin dan fenobarbital dari sediaan. Kemudian penetapan kadar
sediaan diulang dengan menggunakan pelarut organik yang berbeda
yaitu kloroform. Kadar sediaan yang diperoleh dengan pelarut eter
adalah 31,168%, berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi III
papaverin HCl mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih
dari 100,5% dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan, sehingga
dapat dikatakan bahwa kadar papaverin HCl tidak memenuhi
persyaratan kadar seperti yang tercantum dalam literatur. Kadar
sediaan
untuk
pelarut
organik
kloroform
adalah
537,374%,
berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi III fenobarbital mengandung

tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan, sehingga dapat dikatakan
bahwa kadar fenobarbital tidak memenuhi persyaratan kadar seperti
yang tercantum dalam literatur.

150 2012 0149
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
V.1 Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, maka diperoleh
KD papaverin 0,340 dan K D fenobarbital 0,152. Sedangkan untuk
kadar dari sediaan (campuran papaverin-fenobarbital) dengan pelarut
organik dietileter adalah 31,168% dan kadar sediaan dengan pelarut
organik kloroform adalah 537,374%, dari kadar sediaan papaverinfenobarbital yang diperoleh baik dengan pelarut organik eter maupun
kloroform tidak memenuhi persyaratan seperti yang tercantum dalam
Farmakope Indonesia Edisi III dengan kadar papaverin HCl adalah
tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 100,5%, sedangkan
kadar untuk fenobarbital adalah tidak kurang dari 98,0% dan tidak
lebih dari 101,0%.
V.2 Saran
Sebaiknya prkatikan lebih berhati-hati dalam praktikum agar
mengurangi kecelakaan kerja dalam praktikum.

150 2012 0149
DAFTAR PUSTAKA
Ansel C, Howard. 2008. Pengantar Bentk Sediaan Farmasi. UIP: Jakarta.
Day, R. A. Dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif.
Erlangga: Jakarta.
Dirjen POM. 1979 .Farmakope Indonesia Edisi III . Depkes RI: Jakarta.
Khopkar.S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik . UI Press: Jakarta.
Lachman, Leon. 2008. Teori dan Praktek Industri. UI Press; Jakarta.
Sudjadi. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar: Yogyakarta.
Tim Dosen Kimia Farmasi. 2015. Penuntun Praktikum Analisis Farmasi
Kuantitatif. Fakultas Farmasi UMI: Makassar.
Yazid,. E,. 2005. Kimia Fisika Untuk Paramedis. Andi: Yogyakarta.

150 2012 0149
LAMPIRAN
Gambar Hasil Praktikum Kelompok I
Fasa air
Fasa
kloroform
Hasil setelah
penguapan.
Gambar Hasil Praktikum Kelompok II
Fasa air
Fasa eter
Hasil setelah
penguapan.

150 2012 0149
Gambar Hasil Praktikum Kelompok III
Fasa air
Fasa eter
Hasil setelah
penguapan.
Gambar Hasil Praktikum Kelompok IV
Fasa air
Fasa
kloroform
Hasil setelah
penguapan.

150 2012 0149

Penentuan Kadar Papaverin-Fenobarbital

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Penentuan Kadar Papaverin-Fenobarbital

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PENETAPAN KADAR PAPAVERIN-FENOBARBITAL

kuantitatif. Analisis farmasi

merupakan analisis sediaan farmasi untuk mengidentifikasi suatu

RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

PENETAPAN KADAR PAPAVERIN-FENOBARBITAL

dan dysmenorrhoea. Juga digunakan untuk pencegahan setelah

menidurkan dan sedativ artinya berkhasiat menenangkan.

Hj. SHINTIA NURFHADILAH

RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

PENETAPAN KADAR PAPAVERIN-FENOBARBITAL

RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

PENETAPAN KADAR PAPAVERIN-FENOBARBITAL

atau pengempaan, yaitu dengan cara memberikan tekanan tinggi

monografi, baik persyaratan maupun cara penetapannya (Siregar,

campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya

Hj. SHINTIA NURFHADILAH

RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

PENETAPAN KADAR PAPAVERIN-FENOBARBITAL

panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi

pengkelat memiliki keterbatasan kelarutan dalam air atau subyek

Hj. SHINTIA NURFHADILAH

RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

PENETAPAN KADAR PAPAVERIN-FENOBARBITAL

Ekstraksi cair-cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum

Dimana KD adalah sebuah tetapan yand dikenal dengan

Distribusi dari kompleks yang terekstraksi.

Interaksinya yang mungkin dalam fase organik.

RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

PENETAPAN KADAR PAPAVERIN-FENOBARBITAL

Papaverin HCl memiliki efek spasmolitik pada otot polos. Efek

menghambat stimulasi otot jantung secara langsung, memperpanjang

spesifik, barbiturat telah

digantikan oleh benzodiazepin yang lebih aman (Ganiswara, 2007).

Hj. SHINTIA NURFHADILAH

RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

PENETAPAN KADAR PAPAVERIN-FENOBARBITAL

Fenobarbital asam 5,5 fenil etil barbiturat merupakan

: Hablur atau serbuk hablur, putih tidak berbau,

: Sangat sukar larut dalam air, larut dalam

: Dalam wadah tertutup baik

Hj. SHINTIA NURFHADILAH

RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

PENETAPAN KADAR PAPAVERIN-FENOBARBITAL

: Hablur atau serbuk hablur; putih; tidak

: Larut dalam lebih kurang 40 bagian air, dan

: Dalam wadah tertutup baik.

II.2 Uraian Bahan

Hj. SHINTIA NURFHADILAH

RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

PENETAPAN KADAR PAPAVERIN-FENOBARBITAL

: Cairan tak berwarna, jernih mudah menguap,

:Bercampur dengan air dan praktis bercampur

:Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari

bagian air, asap dan bau hilang.

:Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,

: Dalam wadah tertutup rapat

RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

PENETAPAN KADAR PAPAVERIN-FENOBARBITAL

: Cairan transparan, tudak berwarna, bau khas,

dinitrogen oksida, pada kadar tertentu dapat

: Larut dalam 10 bagian air, dapat bercampur

: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari

Hj. SHINTIA NURFHADILAH

RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm