Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kimia analitik kuantitatif pada dasarnya menyangkut penentuan
kadar atau jumlah komposisi kimiawi suatu materi. Dahulu hal tersebut
adalah tujuan utama seorang ahli kimia analitik. Tetapi dalam kimia
analitik modern aspek-aspeknya juga meliputi identifikasi suatu zat,
elusidasi struktur dan analisis kuantitatif komposisinya.
Tablet merupakan bahan obat dalam bentuk sediaan padat yang
biasanya dibuat dengan penambahan bahan tambahan farmasetik yang
sesuai.
Sekarang ini semakin banyak sediaan farmasi dalam bentuk tablet
yang beredar dipasaran sehingga merupakan tugas bagi seorang ahli
farmasi untuk mengontrol atau menganalisis kandungan atau kadar zat
aktif yang terdapat dalam sediaan tablet tersebut. Dalam buku-buku
resmi telah tercantum jelas tentang persyaratan dari kadar zat aktif yang
boleh terkandung dalam suatu sediaan tablet.
Penentuan kadar obat dalam suatu sediaan dapat ditentukan
dengan berbagai cara analisis kuantitatif, semakin banyak cara analisis
yang diterapkan maka semakin baik pula hasil yang didapatkan dalam
penentuan kadar obat.
Oleh karena itu, dalam praktikum ini sampel yang digunakan adalah
tablet Papaverin dan Fenobarbital yang akan kita tentukan kadarnya
dalam suatu sediaan menggunkan metode ekstraksi cair-cair yang
berdasarkan prinsip pemisahan antara fase air dan fase organik.
Nunu Alfiyana Nur
150 2012 0004

Jahiria Ipaenin

Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini adalah menganalisis kadar dari
sediaan papaverin dan fenobarbital menggunakan metode ekstraksi caircair.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum adalah menentukan kadar papaverin
dan fenobarbital dengan menggunakan metode ekstraksi cair-cair.

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

Nunu Alfiyana Nur

150 2012 0004

Jahiria Ipaenin

Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

2.1 Teori Umum
Tablet merupakan bahan obat dalam bentuk sediaan padat yang
biasanya dibuat dengan penambahan bahan tambahan farmasetik yang
sesuai. Tablet-tablet dapat berbeda ukuran, bentuk, berat, kekerasan,
ketebalan, daya hancur, dan dalam aspek lainnya tergantung pada cara
pemakaian tablet dan metode pembuatannya. Kebanyakan tablet
digunakan pada pemberian obat-obat secara oral dan kebanyakan dari
tablet ini dibuat dengan penambahan zat warna, zat pemberi rasa dan
lapisan-lapisan dalam berbagai jenis. Tablet lain yang penggunaannya
dengan cara sublingual, bukal atau melalui vagina, tidak boleh
mengandung bahan tambahan seperti pada tablet yang digunakan
secara oral (Ansel, 2008).
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu
padatan atau cairan dengan bantuan pelarut atau dapat pula dikatakan
ekstraksi merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari
suatu

campuran

homogeny

menggunakan

pelarut

cair

sebagai

separating gen, pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang

berbeda dari komponene-komponen dalam campuran. Ekstraksi pelarut
cair-cair merupakan satu komponen bahan atau lebih dari suatu
campuran yang dipisahkan dengan bantuan pelarut, ektraksi cair-cair
tidak dapat digunakan apabila pemisahan campuran dengan cara
destilasi karena kepekaannya terhadap panas atau tidak ekonomis.
Seperti pada ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari
pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan
pemisahan kedua fase cair sempurna (Wibawads, 2012).
Nunu Alfiyana Nur
150 2012 0004

Jahiria Ipaenin

Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

Ekstraksi memanfaatkan pembagian sebuah zat terlarut antara dua
pelarut yang tidak dapat bercampur untuk mengambil zat terlarut
tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain. Misalnya idion sebagai
pencemar dalam air yang juga mengandung zat terlarut lain yang tidak
larut dalam karbon tetraklorida. dalam kasus seperti ini, hampir semua
iodion dapat diambil dengan mengaduk larutan air dengan tetraklorida
yang memungkinkan kedua fasa terpisah kemudian mengurangi lapisan
air dari lapisan karbon tetraklorida yang lebih besar. Makin besar
tetapan keseimbangan untuk partisi zat terlarut dari pelarut awalnya
dalam pelarut pemisah maka makin sempurna proses pemisahannya
(Gillis, 2001).
Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak
meninggalkan pelarut yang pertarna sebagai media pembawa dan
masuk ke dalam pelarut kedua sebagai media ekstraksi. Sebagai syarat
ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak. saling melarut atau
hanya dalam daerah yang sempit. Agar terjadi perpindahan masa yang
baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan
agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan
tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes
kecil. Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh, karena akan
menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar
sekali dipisah. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya
penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan
yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang

Nunu Alfiyana Nur

150 2012 0004

Jahiria Ipaenin

Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi
tetes-tetes harus menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan
berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan
dari cairan yang lain. Kecepatan Pembentukan fasa homogen ikut
menentukan keluaran sebuah ekstraktor cair-cair (Yazid, 2005).
Suatu campuran papaverin (sebagai garam klorida) dan barbiturat
merupakan kombinasi obat yang umum ditemukan. Campuran ini, dari
sediaannya dapat dipisahkan secara ekstraksi pelarut cair-cair (Anonim,
2015).
Suatu sampel berupa sediaan yang mengandung papaverinfenobarbital dilarutkan dalam larutan (air) alkalis, sehingga papaverin
dapat diekstraksi secara kuantitatif dengan menggunakan beberapa
porsi volume pelarut pengekstrak (kloroform), sementara garam alkali
fenobarbital tetap berada dalam air. Selanjutnya larutan air diasamkan,
lalu asam barbiturat bebasnya diekstrak dengan beberapa porsi volume
pelarut pengekstrak (eter) sampai proses ekstrak optimal (Anonim,
2015).
Pada ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam
campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut
ekstraksi pelarut, banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod,
atau logam-logam tertentu dalam larutan air. (Yazid, 2005).
Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk memperlakukan
sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan analit-analit dari
komponen matrix yang mungkin menggangu pada saat kuantifikasi atau
deteksi analit. Disamping itu, ekstraksi pelarut juga digunakan untuk
memekatkan analit yang ada didalam sampel dalam jumlah kecil
Nunu Alfiyana Nur
150 2012 0004

Jahiria Ipaenin

Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi dan
kuantifikasinya. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan faes
yanglain pelarut organik seperti kloroform atau petroleum eter. Senyawasenyawa yang bersifat polar akan ditemukan didalam fase air,sedangkan
senyawa-senyawa yang bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut
anorganik. Analit yang tereksasi kedalam pelarut organik akan mudah
diperoleh kembali dengan cara penguapan pelarut, sedangkan analit
yang masuk kedalam fase air seringkali diinjeksikan secara langsung
kedalam kolom.(Rohman, 2009).
Bila suatu zat-zat membagi diri antara kedua cairan yang tidak dapat
bercampur, ada satu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat pelarut
dalam

kedua

fase

pada

kesetimbangan.

Nernst

pertama

kali

memberikan pernyataan yang jelas mengenai hukum distribusi yang

menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua
cairan yang tak dapat bercampur sedemikian rupa sehingga angka
banding konsentrasi pada keseimbangan adalah konstanta pada
temperatur tertentu (Underwood, 1986).
Mekanisme reaksi di bagi atas tiga tahap, antara lain (Khopkar,
2009) :
1. Pembentukan kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan
2.

ekstraksi.
Distribusi dari kompleks yang terekstraksi

3.

Interaksinya yang mungkin dalam fase organik

Dalam penetapan kadar zat berkhasiat pada sediaan tablet biasanya

menggunakan 20 tablet yang kemudian dihitung, ditimbang dan

Nunu Alfiyana Nur

150 2012 0004

Jahiria Ipaenin

Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

kemudian diserbukkan. Sejumlah serbuk tablet yang digunakan dalam
penetapan mewakili seluruh tablet maka, harus ditimbang seksama.
Kadar zat berkhasiat tertera pada masing-masing monografi, baik
persyaratan maupun cara penetapannya (Siregar, 2008).
2.2 Prosedur Kerja
1. Penentuan Koefisien Distribusi Papaverin
a. Disiapkan fase air dengan mencampurkan 100 ml air, 50 ml NaOH
1 N dan 30 mg NaCl, dikocok campuran dalam corong pisah
dengan 50 ml koloform sampai setimbang, dan dipisahkan kedua
fase.
b. Ditimbang 200 mg papaverin HCl, dimasukkan dalam corong
pisah
c. Ditambahkan 25 ml fase air
d. Ditambahkan 25 ml fase koloform, dan dikocok hingga setimbang.
e. Dipisahkan kedua fase dan dikumpulkan fase koloform dalam
f.

gelas kimia
Diuapkan pelarut fase koloform diatas waterbath/oven sampai

berat konstan
g. Ditimbang berat papaverin dalam fase koloform, dan berat
papaverin dalam fase air yang diperoleh dari pengurangan jumlah
sampel yang ditimbang mula-mula
h. Dihitung koefisien distribusi papaverin.
2. Penentuan Koefisien Distribusi Fenobarbital
a. Disiapkan lagi fase air dengan memipet 50 ml fase air yang telah
disiapkan sebelumnya
b. Diasamkan dengan HCl pekat hingga pH 4
c. Dikocok campuran dengan 50 ml eter di dalam corong pisah
sampai setimbang
d. Dipisahkan kedua fase
e. Ditimbang 200 mgg fenobarbital, dan dimasukkan ke dalam
corong pisah
Nunu Alfiyana Nur
150 2012 0004

Jahiria Ipaenin

Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

f. Ditambahkan 25 ml fase air yang baru disiapkan
g. Ditambahkan 25 ml eter, dikocok sampai setimbang
h. Dipisahkan fase eter dalam gelas kimia, dan diuapkan pelarutnya
i.

diatas waterbath/oven sampai berat konstan

Ditimbang berat fenobarbital dalam fase eter, dan berat
fenobarbital dalam fase air dengan mengurangkan jumlah yang

j.

ditimbang mula-mula
Dihitung koefisien distribusi fenobarbital.

3. Penetapan Kadar Sediaan (Campuran Papaverin-Fenobarbital)

a. Ditimbang sampel dan dimasukkan ke dalam corong pisah
b. Ditambahkan 25 ml eter dan 25 ml kloroform, dikocok sampai
setimbang
c. Dipisahkan kedua fase hingga diperoleh fase air dan fase
kloroform
d. Pada fase air ditambahkan 25 ml kloroform, dikocok sampai
setimbang
e. Dipisahkan kedua fase, dan diuapkan fase kloroform
f. Ditambahkan HCl secukupnya pada fase air, hingga pH 4 dan
ditambahan 25 ml eter
g. Dipisahkan kedua fase
h. Ditambahkan 25 ml eter pada fase air, dikocok dan
i. Dipisahkan lagi kedua fase hingga diperoleh fase air dan fase eter
j. Diuapkan fase eter, dan
k. Dihitung berat papaverin HCl dan fenobabital dan ditentukan
persentasenya dan dibandingakn dengan persyaratan menurut
Farmakope Indonesia.

Nunu Alfiyana Nur

150 2012 0004

Jahiria Ipaenin

Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan adalah batang pengaduk, corong
pisah, corong, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, pipet tetes, statif,
timbangan analitik, dan water bath.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan

adalah

aquadest,

eter,

Fenobarbital, larutan NaOH 1 N, kloroform, NaCl, dan Papaferin.

3.3 Cara Kerja
a. Penentuan Koefisien Distribusi Papaverin
100 ml air, 500 ml NaOH 1 N dan 30 mg NaCl dimasukkan ke
dalam corong pisah dan dikocok. Kemudian ditambah 50 ml
kloroform sampai seimbang dan dipisahkan kedua fase yaitu fase air
dan fase kloroform. Fase air diambil 20,5 ml dan ditambahkan 200
mg sampel dan 25 ml fase kloroform. Dimasukkan ke dalam corong
pisah dan dikocok. Dipisahkan fase air dan kloroform dan diuapkan
di waterbath. Setelah itu, ditimbang berat papaverin pada fase
kloroform.
b. Penentuan Koefisien Distribusi Fenobarbital
20 ml fase air, tambah HCL pekat hingga pH 4 dan 50 ml
eter. Dimasukkan ke dalam corong pisah dan dikocok. Dipisahkan
kedua fase yaitu fase air dan fase eter. Dikumpulkan fase eter dan
diuapkan di water bath. Setelah itu, ditimbang berat wadah eter.
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil dan Perhitungan
1. Diketahui :

Nunu Alfiyana Nur

150 2012 0004

Jahiria Ipaenin

Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

Sampel Papaverin 200 mg
a = berat wadah kosong 205,165 gr
b = berat wadah + isi papaverin dalam kloroform setelah diuapkan
67636,7 mg
Ditanyakan :
c = berat papaverin dalam kloroform
Penyelesaian :
c=ba
= 67636,7 mg 205,165 mg
= 67,43 mg
Jadi, berat papaverin dalam fase kloroform 67,43 mg.
Untuk, menentukan berat papaverin dalam fase air yaitu berat sampel
mula-mula dikurang hasil papaverin kloroform.
200 mg 67,43 mg = 132,57 mg. Jadi, berat papaverin dalam fase air
adalah 132,57 mg.
2. Diketahui
Sampel fenobarbital 200 mg
a = berat wadah kosong 67837 mg
b = berat wadah + isi papaverin dalam kloroform setelah diuapkan
207359,9 mg
Ditanyakan : c = berat papaverin dalam kloroform
Jawab :
c=ba
= 207359,9 mg 67837 mg
= 3,056 mg
Jadi, berat dalam fase eter adalah 3,056 mg
Untuk menentukan berat fenobarbital dalam fase air yaitu berat
sampai mula-mula dikurang hasil berat fenobarbital 200 mg 3,056

Nunu Alfiyana Nur

150 2012 0004

Jahiria Ipaenin

Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

mg = 196,944 mg. Jadi berat fenobarbital dalam fase air adalah
196,944 mg.
3. Penentuan Kadar
Berat rata-rata tablet (BT) =
=
= 139,175 mg
Berat sampel (BS) =

kadar obat sesuai etiket

200 mg

= 287,407 mg
%kadar obat =

100%

100%

= 0,369%
Jadi kadar obat papaverin dan fenobarbital dalam sampel adalah
0,369%.
4.2 Pembahasan
Ekstraksi merupakan proses penarikan senyawa kimia dengan
menggunakan pelarut yang sesuai. Sedangkan ekstraksi cair-cair adalah
proses ekstraksi dengan mengggunakan pelarut yang dipisahkan dari
cairan pembawa (diluen) menggunakan pelarut cair. Koefisien distribusi
Nunu Alfiyana Nur
150 2012 0004

Jahiria Ipaenin

Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

adalah perbandingan konsentrasi keseimbangan zat dalam dua pelarut
yang berbeda yang tidak saling bercampur. Tujuan diketahuinya
koefeisien distribusi adalah untuk mengetahui seberapa banyak pelarut
yang digunakan untuk melarutkan suatu sampel.
Untuk itu, pada percobaan kali ini kita akan menetapkan kadar dari
sediaan papaverin dan fenobarbital menggunakan ekstraksi cair-cair.
Untuk menentukan koefisien distribusi Papaverin yaitu pertama-tama
100 ml air, 500 ml NaOH 1 N dan 30 mg NaCl dimasukkan ke dalam
corong pisah dan dikocok. Kemudian ditambah 50 ml kloroform sampai
seimbang dan dipisahkan kedua fase yaitu fase air dan fase kloroform.
Fase air diambil 20,5 ml dan ditambahkan 200 mg sampel dan 25 ml
fase kloroform. Kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah dan
dikocok hingga terbentuk dua fase. Dipisahkan fase air dan kloroform
dan diuapkan di water bath. Setelah itu, ditimbang berat papaverin pada
fase kloroform.
Dan untuk penentuan koefien distribusi Fenobarbital adalah 20 ml

fase air, tambah HCL pekat hingga pH 4 dan 50 ml eter. Dimasukkan

ke dalam corong pisah dan dikocok. Dipisahkan kedua fase yaitu fase air
dan fase eter. Dikumpulkan fase eter dan diuapkan kemudian ditimbang.
Dari hasil praktikum didapatkan berat papaverin dalam fase
kloroform adalah 67,43 mg dan dalam fase air adalah 132,57 mg.
Sedangkan berat fenobarbital dalam fase eter adalah 3,056 mg dan
dalam fase air adalah 196,944 mg.
Adapun faktor-faktor kesalahan yang mempengaruhi hasil praktikum
Masih terdapat banyak kesalahan yang didapatkan dari praktikum ini
Nunu Alfiyana Nur
150 2012 0004

Jahiria Ipaenin

Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

adalah kesalahan dalam menimbang, kesalahan dalam membaca
timbangan maupun saat pengukuran volume pereaksi.

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum didapatkan berat papaverin dalam fase
kloroform adalah 67,43 mg dan dalam fase air adalah 132,57 mg.
Sedangkan berat fenobarbital dalam fase eter adalah 3,056 mg dan
dalam fase air adalah 196,944 mg.
5.2 Saran

Nunu Alfiyana Nur

150 2012 0004

Jahiria Ipaenin

Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

Sebaiknya alat dan bahan yang akan digunakan dalam praktikum
dilengkapi agar praktikan juga lebih mudah dalam menentukan hasil
praktikum

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2015. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif. UMI;
Makassar.
Ansel, C. Howard. 2008. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi Edisi Keempat.
UI-Press. Jakarta.
Gillis, Oxtoby. 2001. Prinsip-prinsip Kimia Modern Jilid I. Jakarta: Erlangga.
Khopkar, S.M. 2009. Konsep Dasar Kimia Analitik. ur Press; Jakarta.

Nunu Alfiyana Nur

150 2012 0004

Jahiria Ipaenin

Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

Rohman, A.. 2009. Kromatografi
Yogyakarta.

untuk

Analisis

Obat. Graha

Ilmu;

Siregar, Tirena Bahnur. 2008. Kinetika Kimia Reaksi Elementer. USU Press;
Medan.
Underwood, A. L dan Day, R. A. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif edisi Kelima.
Jakarta. Erlangga
Wibawads, Indra. Ekstraksi Cair-cair. http// indrawibawads. Wordpress.com/
17 April 2015
Yazid, E., 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Andi; Yogyakarta.

LAMPIRAN
SKEMA KERJA
Penetapan Kadar Sediaan Papaverin

Nunu Alfiyana Nur

150 2012 0004

Jahiria Ipaenin

Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

100ml air + 50 ml NaOH 1 N+ 30 mg NaCl

Corong pisah (kocok)

+ 50 ml kloroform sampai seimbang

Dipisahkan kedua fase

Fase air

fase kloroform

Diambil 20,5 ml + 200 mg sampel + 25 ml fase kloroform, kemudian dikocok

Pisahkan fase air dan fase kloroform

Diuapkan

Ditimbang berat papverin pada fase kloroform

Berat sampel fase air

(Berat sampel Berat pada fase kloroform)

Penetapan Kadar Sediaan

20 ml fase air
Nunu Alfiyana Nur
150 2012 0004

Jahiria Ipaenin

Penetapan Kadar Sediaan Papverin-Fenobarbital

+HCl pekat (hingga pH < 4) + 50 ml eter

Dikocok dalam corong pisah

Dipisahkan kedua fase

Fase air

Fase Eter

Dikumpulkan fase eter dan diuapkan

Ditimbang berat (wadah-eter)

Nunu Alfiyana Nur

150 2012 0004

Jahiria Ipaenin