Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri Serapan Atom
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Dapat menggunakan alat spektrofotometri serapan atom.
Dapat menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.
II.
1 buah
1 buah
5 buah
1 buah
1 buah
1 buah
5 buah
1 buah
III.
DASAR TEORI
SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari pada tahun 1802 oleh
Wollaston yang menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari.
Prinsip Kerja Spektrometri Serapan Atom
Prinsip kerja SSA adalah absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom dari
sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya.
Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai
dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut. Dengan menyerap enargi,
atom dalam keadaan dasar dapat mengalami eksitasi ketingkat yang lebih
tinggi. Keadaan ini bersifat labil, sehingga atom akan kembali ke tingkat
energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi.
Cara kerja SSA dimulai ketika sumber cahaya dari lampu katoda yang
berasal dari elemen yang sedang diukur, dilewatkan ke dalam nyala api yang
berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke
detektor melalui monokromator. Detektor dipakai untuk mengukur intensitas
cahaya, dimana akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan
hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Dari
detektor menuju chopper atau sistem penguat yang dipakai untuk membedakan
kembali radiasi yang berasal dari sumber radiasi dan radiasi yang berasal dari
nyala api setelah radiasi tersebut keluar dari detektor. Selanjutnya sinar masuk
menuju readout yang merupakan alat pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat
berupa angka atau kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas
emisi.
sumber
cahaya
nyala
monokromat
or
detekt
or
pengu
at
bahan bakar
udara
Skema Atomisasi
reado
ut
menjadi uap. Berdasarkan sumber panas yang dipakai, ada dua metode
atomisasi dalam SSA :
Atomisasi menggunakan nyala (flame atomization)
a.
Terdapat
dua
tahap
utama,
pertama
tahap
nebulisasi
untuk
menghasilkan suatu bentuk aerosol yang halus dari larutan sampel. Kedua
tahap disosiasi analit menjadi atom-atom bebas dalam keadaan gas. Pada
metode ini digunakan gas pembakar untuk memperoleh energi kalor sehingga
didapatkan atom bebas dalam keadaan gas. Sumber yang banyak digunakan
adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai
pengoksidasi. Cara atomisasi nyala ada dua, yaitu:
- Cara langsung
Sampel dihembuskan ke dalam nyala secara langsung sampel masuk
pembakar. Variasi ukuran kabut sangat besar (20-40 mikron), sehingga nyala
kurang stabil.
- Cara tidak langsung
Sampel dicampur dengan bahan pembakar dan bahan pengoksidasi dalam
kamar pencampur tetesan-tetesan yang besar akan tertahan tidak
masuk dalam nyala. Ukuran kabut kecil (10 mikron) sehingga nyala lebih
stabil.
b.
a.
Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda
memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda
pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan
diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran
unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol
digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu
dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan
bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan
energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi.
Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya
gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar
dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai
digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu
diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus
penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan,
lamanya waktu pemakaian dicatat.
b.
Tabung Gas
Syarat gas yang digunakan dalam FAAS adalah sebagai berikut :
1.
2.
3.
4.
Jenis-jenis nyala
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu:
a. Udara Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala lainnya.
Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur
mudah terionisasi seperti Na, K, Cu.
b. Udara Asetilen
dapat digunakan analisis 35 unsur . Jenis nyala ini adalah yang paling umum
dipakai dalam AAS. Nyala ini menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat
mengatomisasi hamper semua elemen. Oksida-oksida yang stabil seperti Ca, Mo juga
dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan
bakar terhadap gas pengoksidasi.
c. Nitrous oksida Asetilen
dapat digunakan analisis 37 unsur . Jenis nyala ini paling panas (3000oC), dan
sangat baik digunakan untuk menganalisa sampel yang banyak mengandung logamlogam oksida seperti Al, Si. Ti, W.
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20.000K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di
dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu
dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk
pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas
bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan
memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada
gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak
akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar
karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat
membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar
pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi
lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga
atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga
atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan
ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring,
karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi
untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya
melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting
d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada
waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana
pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah
merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai
pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk
mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada
belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai
penggunaan AAS.
Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke
kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap
air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar
menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini,
sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan
terserap ke lap.
e. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur
merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang
berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal
dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator
dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit, hal ini
merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian.
Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan
standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna
oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk
mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa
larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat
pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi
rendah ke energi tinggi.
Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api
yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang
diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan
warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas.
f. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal
ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran
sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan
(drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila
lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses
pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala
api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak
tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong,
tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
g. Monokromator
Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian
banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk
merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh
pengukuran.
Macam-macam monokromator yaitu prisma, kaca untuk daerah sinar tampak,
kuarsa untuk daerah UV, rock salt (kristal garam) untuk daerah IR dan kisi difraksi.
h. Detector
Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas. Detector
panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk thermocouple dan
bolometer. Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan
telah diubah menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector
dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat
angka. Ada dua macam deterktor sebagai berikut:
Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton akan
membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan yang sensitif terhadap
cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na.
Detector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan timbul
jika dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.
As Ao
Cs
As Ao
Cs = Ab Ao x Co
Dengan :
Ab = absorbansi larutan baku
Ao = absorbansi larutan blanko
As = absorbansi larutan cuplikan
Co = konsentrasi larutan baku
Cs = konsentrasi larutan cuplikan
2. Metode kurva kalibrasi / standar, yaitu dengan membuat kurva antara konsentrasi
larutan standar (sebagai absis) lawan absorbansi (sebagai ordinat) yang kurva
tersebut berupa garis lurus. Kemudian dengan cara menginterpolasikan adsorbansi
larutan cuplikan ke dalam kurva standar tersebut, akan diperoleh konsentrasi
larutan cuplikan.
3. Metode penambahan standar
Untuk kondisi tertentu, metode kurva kalibrasi baik karena adanya matrik yang
mengganggu pengukuran absorbansi atau transmitannya.Pada metode ini, dibuat
sederetan larutan cuplikan dengan konsentrasi yang masing masing ditambah
larutan standar, dan unsur yang dianalisis oleh konsentrasi mulai dari 0 ppm
sampai konsentrasi tertentu.
Absorbansi masing masing larutan diukur dan dibuat kurva absorbansi
terkonsentrasi unsur standar yang ditambahkan. Ekstrapolasi dari kurva ke
konsentrasi akan diperoleh intersep yang merupakan konsentrasi unsur di dalam
cuplikan yang diukur.
Selain cara ekstrapolasi, konsentrasi unsur di dalam larutan cuplikan dapat
dihitung dengan persamaan.
Ao
Cs = Aadd Ao X
dengan :
Cs = konsentrasi unsur di dalam larutan cuplikan
Laju aspirasi cuplikan ke dalam nyala. Ini tergantung pada tekanan udara,
ukuran kapiler dan viskositas larutan.
Derajat dispersi atau atomisasi larutan; hanya tetesan lebih halus tersedot
dalam nyala, sedangkan tetesan lebih besar turun dan keluar lewat pembuangan.
Bagian tetesan halus tergantung dari tekanan udara, suhu nozzle tempat
terjadinya atomisasi, dan tegangan permukaan larutan.
Kedudukan berkas sinar dalam nyala. Populasi atom berubah terhadap tinggi
nyala dengan cara yang rumit. Jika penguraian menjadi atom-atom lambat,
populasi atom naik di bagian makin tinggi dalam nyala sampai dekat ujung nyala
dan populasi atom berkurang ditempat nyala yang dingin. Jika penguraian
berlangsung cepat, populasi atom sesuai dengan tinggi suhu nyala.
Pengaruh antar unsur, yang paling nyata disebabkan oleh reaksi kimia dalam
nyala. Unsur yang dapat menyebabkan gangguan itu berasal dari larutan itu
sendiri.
Gangguan pada pengerjaan sampel, yaitu terjadinya pencampuran bahanbahan kimia lain pada sampel.
Oleh karena itu dipertimbangkan dengan baik agar diperoleh hasil kuantitatif yang
baik dalam pengukuran serapan dalam SSA. Beruntunglah, biasanya larutan baku
dapat diukur dengan mudah dan mengikuti hukum Lembert-Beer yang merupakan
jaminan akan keberhasilan pengukuran.
Menganalisis sampel sampai pada kadar rendah (), sedangkan pada metode
lain seperti volumetrik hanya dapat menganalisis pada kadar yang tinggi (%).
Setting Instrument
Menghidupkan komputer
Memilih Icon GBC versi 1.33, klik dua kali. Tunggu hingga selesai.
Mengklik metode, lalu diatur dengan ketentuan berikut :
Description ( mengatur unsur yang akan diamati; memasukkan nama unsur
digunakan )
Quality ( dibiarkan seperti adanya )
Flame ( memilih tipe nyala api pembakaran, yaitu Air-Acytelen )
3. Klik sampel
Menambah atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan
4. Klik analisis ( menghubungkan dengan file, dibiarkan seperti adanya )
5. Klik result ( menampilkan layar untuk pengamatan hasil )
6. Persiapan sampel
Menyiapkan sampel , diencerkan bila perlu
7. Pengukuran sampel
Menekan Air Acytelyne diikuti Ignition ( penyalaan ).
Mengklik Start pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca
muncul.
Komputer akan meminta cal blank (mengaspirasikan larutan pengencer,
aquadest yang digunakan) klik OK, program akan mengukur blanko.
standar.
Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel,
mengaspirasikan sampel secara berurutan.
Data akan tampil di layar, hasil pengukuran sampel juga akan tampil
dalam bentuk konsentrasi langsung.
menyerap energi dari sumber cahaya yang ada di AAS yaitu lampu katoda berongga
Mg.Sebelum melakukan pengukuran sampel,terlebih dahulu melakukan pengukuran
absorbansi larutan standar Mg. Setelah diketahui absorbansinya,kemudian dapat
dibuat kurva kalibrasinya. Dan didapatkan nilai R2 = 0,970.
Dari percobaan yang telah dilakukan didapat garis kurva yang hampir lurus tetapi
pada larutan standar 2 titiknya dibawah garis. Hal ini disebabkan karena kesalahan
dalam pembuatan larutan dan pada saat memipet larutan induknya. Pada percobaan
dapat diamati nilai regresi grafik dari alat AAS dengan grafik menggunakan excel
data yang digunakan sama tetapi mendapatkan hasil yang berbed yaitu pada nilai R2
yaitu 0,941. Hal ini disebabkan karena data pada alat langsung memproses data dari
analisa larutan sehingga hasilnya lebih spesifik dibanding perhitungan menggunakan
excel dan manual. Dari perhitungan menggunakan excel didapatkan persamaan
Y=0,011x + 0,558. Sehingga didapatkan konsentrasi setiap sampel. Nilai absorbansi
dari sampel berbanding lurus dengan konsentrasinya. Sedangkan untuk air sumur dan
air danau konsentrasi yang didapat adalah ND arti dibawah air tersebut mengandung
Mg dibawah 5 ppm atau sedikit sekali.
VIII. KESIMPULAN
http://id.scribd.com/doc/98794628/Spektrofotometri-Serapan-Atom
http://nanda-story.blogspot.com/2013/10/praktikum-kimia-analitikinstrument.htmlhttp://aliallink.blogspot.com/p/spektrofotometri-serapan-
atom.html
http://yovayuvitasari.wordpress.com/laporan-praktikum/spektrofotometer-aas/
http://bhendjhen.blogspot.com/2010/12/spektrofotometri.serapan-atom-
ssa.html
Jobsheet.2014.penentuankimiaanalitikinstrumen.Palembang: Polsri