PENDAHULUAN
1.1
1.2
Tujuan Prakerin
Prakerin secara umum bertujuan untuk melatih siswa menguasai
penerapan teori dan praktik mengenai metode-metode, khususnya bidang
SMK-SMAK PADANG
d)
sistem kerja
Meningkatkan pengetahuan siswa dalam hal penggunaan alat
e)
f)
g)
h)
i)
Padang.
Menambah wawasan dan pengetahuan tentang seluk beluk industri.
berlangsung
Sebagai koleksi pustaka diperpustakaan sekolah maupun di institusi
prakerin sehingga dapat menambah pengetahuan baik penyusun
c)
maupun pembaca
Siswa dapat membuat laporan dan mempertanggug jawabkannya.
SMK-SMAK PADANG
BAB II
PROFIL PERUSAHAAN
2.1 Sejarah Singkat PT. Anugrah Analisis Sempurna (AAS Laboratory)
SMK-SMAK PADANG
SMK-SMAK PADANG
b) Misi :
1. Menjadi salah satu perusahaan penyedia jasa analisis laboratorium rujukan
yang diakui secara Nasional dan Internasional.
2. Memberikan nilai lebih kepada mitra AAS Laboratory melalui hasil jasa
analisis yang berkualitas dan sumber daya manusia yang berkompeten
dibidangnya.
c) Fokus :
1. Accurate yaitu memiliki akurasi dan presisi tinggi dari hasil
analisis yang dilakukan
2. Maesurement yaitu memakai metode analisis yang diakui
secara Nasional dan Internasional
3. Intergrity yaitu memiliki integritas tinggi bagi semua
stakholders AAS Laboratory
4. No Compromise yaitu menyajikan hsil analisis tanpa pengaruh
pihak manapun.
SMK-SMAK PADANG
ee
na gla
tea nteia
tn
n ga
ea Pn
an anm
de am
ng
rm a
b i
a
l
ffya lffyfa
lP lng
Peg iKefAg
DmCe
lei selUu
ka ohK
r
ai
sh
miKra uamdre
aeHL audTUMP
n i
a
suSt nLmieu
n
aEb gatkun
g
rna abnmuc
a
agn nia
n
nag sk
a. Manager Puncak
Manager Puncak merupakan Pucuk pimpinan laboratorium
PT.AAS Laboratory yang mempunyai tanggung jawab penuh terhadap
semua kegiatan laboratorium serta memimpin organisasi untuk
mencapai tingkat prestasi yang palig baik. Manager puncak memiliki
wewenang sumberdaya laboratorium untuk mencapai mutu data
pengujian sesuai kebutuhan dan kepuasan pelanggan.
b. Manager Mutu
Manager Mutu memiliki tanggung jawab dan kewenangan untuk
memastikan bahwa sistem managemen mutu yang sesuai dengan ruang
lingkup kegiatan laboratorium dikomunikasikan, dimengerti, diterapkan
dan dipelihara oleh seluruh personil pada semua tinkatan organisasi
laboratorium dalam setiap waktu.
c. Manager Laboratorium
Manager Laboratorium bertanggung jawab kepada Manager
Puncak atas semua aspek operational teknis dan kelengkapan sumber
daya yang dibutuhkan untuk memastikan bahwa mutu data hasil
pengujian tercapai sesuai kebutuhan dan kepuasan pelanggan.
d. Manager Umum
SMK-SMAK PADANG
SMK-SMAK PADANG
SMK-SMAK PADANG
lainnya)
Parameter pemantauan air permukaan (sungai, danau, dan laut)
Parameter pemantauan kebisingan lingkungan
Uji furan, biota air(plankton dan bentos)
TOC,PAH, dan TPH
Uji toksisitas B3 (uji karakteristik, TLCP, LC 50, LD 50, sub
kronis, kronis).
SMK-SMAK PADANG
2.5.7
Pelatihan (Training)
a. Health Risk Assessment (HRA)
b. Industrial Hygiene, InHouse Training dan lainnya
Minyak Pelumas dan BBM (Lube Oil dan Fuel)
Uji Minyak Pelumas, Transformer, Oli Mesin, Bahan
SMK-SMAK PADANG
10
No
.
1
2
Persyaratan Manajemen
Organisasi
sistem Manajemen
Pengendalian Dokumen
Persyratan Teknis
Umum
Personil
Kondisi Akomodasi dan
Lingkungan
metode pengujian,
metode kalibrasi, dan
validasi metode
subkontrak pengujian
kalibrasi
pembelian jasa dan
perbekalan
pelayanan kepada customer
Pengaduan
pengendlian pekerjaan
pengujian dan atau kalibrasi
yang tidak sesuai
peningkatan
tindakan perbaikan
tindakan pencegahan
pengendalian rekaman
audit internal
kaji ulang manajemen
pelaporan hasil
...
...
...
...
...
5
6
10
11
12
13
14
15
peralatan
keterlusuran pengukuran
pengmbilan sampel
penanganan barang yang
diuji dan kalibrasi
BAB III
KAJIAN TEORI
3.1 Margarin
Gambar 2. Margarin
SMK-SMAK PADANG
11
dari lemak nabati, air dan garam dengan perbandingan (80:18:2). Berbeda
dengan minyak goreng, margarin dapat dikonsumsi tanpa dimasak. Sifat
fisik margarin pada suhu kamar adalah berbentuk padat dan berwarna
kuning. Margarin bukan hanya member kelezatan pada kue, tetapi juga
punya manfaat lain. Salah satunya sebagai sumber energi.
Margarin juga kaya akan vitamin A, E dan D. Tetapi margarin juga
memiliki jumlah kalori yang lebih sedikit jika dibandingkan dengan
mentega. Jadi lebih aman bagi tubuh. Di dalam masakan dan kue margarin
memberi cita rasa gurih. Dan didalam roti, margarin mengurangi remah
roti, mempermudah pemotongan dan memperlunak kulit roti.Margarin
dibuat dari lemak nabati dicampur dengan garam dan bahan-bahan
lainnya. Teksturnya lebih padat/kaku, berwarna kuning terang, tidak
mudah meleleh, dan dijual dalam kemasan mangkuk plastik atau
bungkung plastik.
Jika dipanaskan, margarin akan mencair dan berubah menjadi
minyak berwarna kuning tua dengan sedikit endapan. Jika dikocok,
margarin akan mudah sekali lembek. Margarin lebih sering digunakan
sebagai bahan tambahan untuk masakan, membuat saus, masakan yang
ditumis, dan campuran dalam minyak goreng agar hasil gorengan lebih
gurih dan renyah.
3.2 Lemak
Lemak terdiri dari Karbon(C), Hidrogen(H), Oksigen(O), dan
kadang fosforus(P) serta Nitrogen(N). Molekul lemak terdiri dari 4 bagian,
1 molekul gliserol dan 3 molekul asam lemak. Asam lemak terdiri dari
rantai Hidrokarbon (CH) dan gugus karboksil (-COOH). Molekul gliserol
memiliki 3 gugus hidroksil(-OH) dan tiap gugus hidroksil berinteraksi
dengan gugus karboksil asam lemak. Berdasarkan komposisi kimianya
lemak terbagi atas3, yaitu lemak sederhana, lemak campuran, dan lemak
asli. Asam lemak jenuh, bersifat non-esensial karena dapat disintesis oleh
tubuh dan pada umunya berwujud padat pada suhu kamar.asam lemak
jenuh berasal dari lemak hewani, misal mentega. Asam lemak tidak jenuh,
bersifat esensial karena tidak dapat disintesis oleh tubuh dan umunya
SMK-SMAK PADANG
12
berwujud cair pada suhu kamar. Asam lemak tidak jenuh berasal dari
lemak nabati, misal minyak goreng.
Suatu lemak didefinisikan sebagai senyawa organik yang terdapat
dalam alam serta tak larut dala air, tetapi larut dalam pelarut organik
nonpolar seperti suatu hidrokarbon atau dietil eter. Definisi ini terasa
mencakup banyak macam senyawa dan memang demikian. Berbagai kelas
lemak dihubungakan satu sama lain berdasarkan kemiripan sifat fisisnya,
tetapi hubungan kimia, fungsional, dan struktural mereka, maupun fungsifungsi biologis mereka beranekaragam.
Lemak dan minyak adalah trigeliserida atau triasilgliserol, kedua
istilah itu berarti triester dari gliserol. Perbedaan antara suatu lemak dan
suatu minyak pada temperatur kamar yaitu lemak berbentuk padat dan
minyak berbentuk cair. Sebagian besar gliserida pada hewan adalah lemak
dan pada tumbuhan adalah minyak. Kebanyakan lemak dan minyak
terdapat dalam alam merupakan trigliserida campuran yang artinya ketiga
bagian asam lemak dari gliserida itu tidaklah sama. Ada pengecualian
terhadap minyak ikan, walaupun berasal dari hewan namun disebut
sebagai minyak. Hal ini dikarenakan didalam ikan yang mendominasi
adalah asam lemak tak jenuh, yang merupakan ciri-ciri dari minyak bukan
lemak.
Fungsi lemak sangat beragam. Lemak merupakan sumber energi
selain karbohidrat dan protein. Sifat lemak sebagai zat organik hidrofobik
menyebabkan lemak untuk larut didalam air. Fungsi lemak sebagai pelarut
beberapa, alat pengangkut vitamin yang dapat larut dalam lemak, bahan
untuk menyusun hormon serta vitamin. Gambar 3 menjelaskan tentang
struktur umum lemak atau trigliserida.
SMK-SMAK PADANG
13
Gambar 3. Trigliserida
Sumber:F
enney MJ
SMK-SMAK PADANG
14
Lemak trans adalah lemak yang terbentuk dari lemak cair yang
dibuat menjadi lemak padat dengan penambahan atom hidrogen pada
molekulnya. Penambahan molekul hidrogen ini disebut proses hidrogenasi
Asam lemak trans. Hidrogenasi asam lemak trans adalah asam lemak tak
jenuh dengan minimal satu ikatan rangkap dan konfigurasi trans isomer
pada rantai karbonnya. Senyawa ini terbentuk melalui proses hidrogenasi
parsial dari asam lemak tak jenuh yang bertujuan untuk meningkatkan
stabilitas dan titik lelehnya sehingga dapat menjadi padat atau semi padat
pada suhu kamar. Lemak ini juga sering disebut sebagai asam lemak trans
(trans fatty acid). Lemak trans kadang disebut juga lemak terhidrogenasi.
Gambar 5. Reaksi Hidrogenasi Parsial
SMK-SMAK PADANG
15
SMK-SMAK PADANG
16
3.4.2
3.4.3
SMK-SMAK PADANG
17
3.4.4
n-Heksana
Heksana merupakan sebuah senyawa hidrokarbon alkana
dengan rumus kimia C6H14 (Isomer utama n-heksana memiliki rumus
CH3(CH2)4CH3). Heksana adalah senyawa organik yang terbuat dari
karbon dan hidrogen yang paling sering diisolasi sebagai produk
sampingan dari minyak bumi dan penyempurnaan minyak mentah.
Pada suhu kamar heksana adalah cairan tidak berwarna dan memiliki
banyak kegunaan dalam industri. Senyawa heksana stabil dalam suhu
kamar.
3.4.5
SMK-SMAK PADANG
18
SMK-SMAK PADANG
19
3.3.1
Gas pembawa
DHP
DIN
DTE
DFN
Helium
Hydrogen
Nitrogen
Argon
SMK-SMAK PADANG
20
dan stabil, suhu injektor 500C lebih tinggi dari titik didih cuplikan
3.3.3 Kolom
Kolom adalah jantung dari alat kromatografi gas, dimana didalam
kolom akan terjadi pemisahan komponen-komponen dari cuplikan. Kolom
terbuat dari baja tahan karat, nikel dan kaca. Kolom dapat dibagi menjadi
dua jenis :
a)
Kolom jenis pak : Panjang kolom pak bervariasi dari 2-3 m, diameter
2-4 mm. Biasanya terbuat dari silika atau stainless steel, glass dan
teflon. Kolom diisi dengan serbuk zat padat halus atau zat pendukung
yang dilapisi zat cair kental yang sukar menguap sebagai fasa diam.
Jenis kolom ini lebih disukai untuk tujuan preparatif karena dapat
menampung jumlah cuplikan yang banyak.
b)
SMK-SMAK PADANG
21
3.3.4
Termostat
Tempat menyimpan kolom dengan suhu yang terprogram. Suhu
kolom adalah variabel penting yang harus dikontrol hingga beberapa
puluhan derajat pada pengerjaan yang perlu teliti. Kolom biasanya
disimpan di dalam open bertermostat. Suhu kolom optimum bergantung
pada titik didih cuplikan dan derjat pemisahan yang diperlukan. Secara
kasar, suhu sama dengan atau sedikit di atas titik didih cuplikan
menghasilkan waktu emulsi yang baik (2 sampai 30 menit).
Gambar 14. Termostat/Oven
Detektor
Suatu detektor dibutuhkan untuk mendeteksi adanya komponen
sampel di dalam kolom (analisis kualitatif) dan menghitung kadamya
(analisis kuantitatif). Detektor yang baik memiliki sensitifitas yang tinggi,
gangguan (noise) yang rendah, respons linier yang luas, dan memberi
respons untuk semua tipe senyawa. Suatu kepekaan yang rendah terhadap
SMK-SMAK PADANG
22
aliran dan fluktuasi temperatur sangat diinginkan, tetapi tidak selalu dapat
a)
diperoleh.
Detektor kromatografi gas yang umum digunakan anatara lain :
Detektor TCD (Detektor daya hantar panas)
Detektor TCD adalah detektor yang paling general sebab hampir
semua komponen memiliki daya hantar panas. TCD bekerja dengan
prinsip mengukur daya hantar panas dari masing-masing
komponen.Mekanismenya berdasarkan teori Jembatan Wheatstone di
mana ada dua sel yaitu sel referensi dan sel sampel. Sel referensi hanya
dilalui oleh gas pembawa,sementara sel sampel dilalui oleh gas pembawa
dan komponen sampel.Perbedaan suhu kedua sel akan mengakibatkan
perbedaan respon listrik antara keduanya dan ini akan dihitung sebagai
respon komponen sampel. Pada detektor ini filament harus dilindungi dari
udara ketika filament itu panas dan tidak boleh dipanaskan tanpa dialiri
gas pembawa. Secara teoritis keuntungannya tidak merusak komponen
yang dideteksi.
b) Detektor FID (Detektor Ionisasi Nyala)
Detektor FID adalah detektor yang digunakan untuk mengukur
komponen-komponen sampel yang memiliki gugus alkil (C-H). Detektor
ini mengukur jumlah atom karbon dan bersifat umum untuk semua
senyawa organik ( Senyawa Flour tinggi dan karbon disulfida tidak
terdeteksi ). Respon sangat peka, dan linier ditinjau dari segi ukuran
cuplikan serta teliti. Hal yang perlu diperhatikan dalam detektor ini adalah
kecepatan aliran O2 dan H2 (H2 30mL per menit dan O2 sepuluh kalinya),
serta suhu (harus diatas 100C untuk mencegah kondensasi uap air yang
mengakibatkan FID berkarat atau kehilangan sensitivitasnya)
c)
SMK-SMAK PADANG
23
e)
SMK-SMAK PADANG
24
SMK-SMAK PADANG
25
impact). Penggunaan detektor SM dapat memudahkan identifikasi jenisjenis komponen asam lemak yang banyak dengan cara membandingkan
kemiripan fragmentasi massa yang dihasilkan oleh contoh dengan library
SM (BOUCHONNET,2013).
3.7 Kromatografi Gas Spektrometer Massa (GC-MS)
SMK-SMAK PADANG
26
SMK-SMAK PADANG
27
SMK-SMAK PADANG
28
tersebut harus direncanakan dan dikaji serta mencakup tapi tidak terbatas
pada hal-hal berikut:
a) Keteraturan penggunaan bahan acuan bersertifikat dan/ atau
b)
c)
d)
berbeda
Pengujian ulang atas barang yang masih ada.
SMK-SMAK PADANG
29
BAB IV
PELAKSANAAN PRAKERIN
4.1 Waktu dan Tempat Pelaksanaan Prakerin
Percobaan ini dilakukan di Laboratorium Divisi Pangan dan
Farmasi PT. Anugrah Analisis Sempurna (AAS Laboratory) yang
berlokasi di Jalan Raya Bogor KM 37 Cilodong, Depok, Jawa Barat 16412
Telp./Fax : 021-29629393/29629395. Prakerin ini dilakukan selama empat
bulan terhitung mulai tanggal 01 Agustus hingga 30 November 2016.
SMK-SMAK PADANG
30
4.3.3
4.3.4
Prosedur Kerja
Preparasi Sampel Margarin
1. Ditmbang 1 gr sampel margarin larutkan dengan 5 ml heksana
2. Aduk, lalu pipet 100l larutan tersebut kedalam tabung kosong
lainnya
SMK-SMAK PADANG
31
SMK-SMAK PADANG
32
Max Temperatur
Slow Fan
Oven Program
:325C
:Disable
:On(190C for 3 min,Then
2C/min to 210C for 0
min,Then 40C/min to 270C
for 2.5 min)
:17 min
Run Time
MS Parameter
No
1
Tune File
Acquistion Mode
Plot 1 Ion
Plot 2 Ion
Solvent Delay
EMV Mode
Resulting EM Voltage
MS Source Temperatur
Trans Fat
Trans-Oleic
acid
: atune.u
: SIM
: 55.0
: 41.0
: 3.00 min
: 1.00
: 1871
: 230C
Quant Ion
41.0
55.0
BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
SMK-SMAK PADANG
33
Abundance
10
40483
30
119869
50
204207
Slope
4093,10
Intercept
-1273,33
0,9985
Persyaratan r
0.9950
Kesimpulan
DITERIMA
Abundance 100,000.000
50,000.000
0.000
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
Konsentrasi (mg/L)
SMK-SMAK PADANG
34
Berdasarkan hasil analisis kadar Trans fat pada contoh sampel margarin
secara Kromatografi Gas-Spektrofotometri Massa, diperoleh data kadar dan
kontrol sampel seperti yang terlihat pada tabel berikut.
Tabel 5. Data kadar dan Kontrol Sampel Margarin
N
o
Sampel
Bobot
sampel (g)
0,1523
Margarin
0,1562
1
Asam
Lemak
Trans
Slope
Elaidic
Acid
Elaidic
Acid
4093,1
0
4093,1
0
Intercept
Fp
V
awal
(ml)
-1273,33
20
-1273,33
20
Respo
n
sampel
Kemurni
an
standar
(%)
24035
100,00%
25038
Kadar
sampel
(g/100
g)
0,41
1,36
0,41
100,00%
0,41
1,66
DITERI
MA
Kesimpulan
Mixed
Fat
Spread(
CRM)
0,1544
0,1555
Elaidic
Acid
Elaidic
Acid
4093,1
0
4093,1
0
-1273,33
20
-1273,33
20
5
5
28485
29468
0,47
100,00%
2,54
0,48
100,00%
0,48
0,131 0,639
DITERI
MA
Rumus Perhitungan :
Slope =
y
x
Kadar(g/g) =
%RPD=
Kadar AKadar B
100
Kadar Ratarata
Keterangan :
SMK-SMAK PADANG
% RPD
35
Kadar A = Simplo
Kadar B = Duplo
Kadar rata-rata = rata-rata dari penjumlahan simplo dan duplo.
y=
x=x
y2 y1
2
x1
4.2 Pembahasan
Pada bulan April 2004, FDA (food and Drug Administration)
merekomendasikan level intake dari lemak trans atau TFA( Trans Fatty
Acids) adalah kurang dari 1% dari total energi(setara dengan < 2g/hari
untuk diet 2000 Kkal). Berdasarkan sumber tersebut, dapat diketahui
bahwa kadar Trans Fat yang diperbolehkan dalam bahan pangan ialah
kurang dari 1%.
Dari hasil kadar analisis pengujian Trans Fat yang telah dilakukan,
didapatkan kadar trans fat dalam sampel margarin yaitu 0.41 g/100g atau
0.41%. jika dilihat dari persyaratan batas kadar Tras Fat dalam bahan
pangan diatas, maka dapat dinyatakan bahwa sampel (margarin) yang
dianalisis masih baik untuk dikonsumsi, karena belum melewati ambang
batas yang dilarang.
Menurut ISO/IEC 17025:2005 kausal 5.9 , pemantauan jaminan
mutu dapat dilakukan dengan beberapa cara, berikut merupakan hal-hal
yang dilakukan :
a) Keteraturan penggunaan bahan acuan bersertifikat dan/atau
pengendalian mutu internal menggunakan bahan acuan sekunder,
misalnya Certified Refence Material (CRM) atau Standarized
b)
c)
profesiensi
Replika pengujian atau kalibrasi menggunakan metode yang sama
atau berbeda, misalnya melakukan pengujian ulang (duplo) pada
saat pengujian, melakukan uji verifikasi pada metode yang
d)
e)
digunakan
Pengujian ulang atau kalibrasi ulang atas barang yang masih ada
Kolerasi hasil untuk kharakteristik yang berbeda dari suatu barang.
Pada pengujian Trans Fat dalam sampel margarin, pemantauan
jaminan mutu hasil analisis yang dilakukan berupa pengerjaan duplo dan
SMK-SMAK PADANG
36
SMK-SMAK PADANG
37
BAB VI
SMK-SMAK PADANG
38
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan analisis kadar Trans Fat dalam sampel margarin yang
telah dilakukan, didapatkan kadar trans fat dalam sampel margarin yaitu
0.40g/100g(ppm).
Pada uji jangkauan kerja linear didapatkan koefisien kolerasi atau
yang disebut regresi (r) sebesar 0,9985. Hasil ini memenuhi persyaratan
yang telah ditentukan.
Sedangkan pada pengujian sampel (duplo), didapatkan nilai %RPD
untuk sampel margarin ialah sebesar 1.36% dengan nilai syarat
keberterimaannya ialah1.66%. maka untuk pengujian ini semua hasil
memenuhi kriteria %RPD karena nilainya tidak lebih dari nilai syarat
keberterimaan yang telah ditentukan.
5.2 Saran
Analisis kadar trans fat secara kromatografi gas spektrometer
massa memiliki sensitifitas yang tinggi, maka analisis harus dilakukan
dengan teliti, presisi, dan akurasi. Maka dari itu perlu diperhatikan.
1. Kebersihan dari gas pembawa(fase gerak). Gas pembawa harus
bebas dari pengotor seperti air dan hidrokarbon, untuk
mengantisipasi adanya pengotor dalam gas pembawa, sebaiknya
sebelum digunakan gas dialirkan melalui saringan yang disebut
molecular serve untuk menghilangkan air dan hidrokarbon
2. Pastikan sampel yang akan diinjeksikan bersifat volatil (mudah
menguap) dan stabil terhadap panas.
SMK-SMAK PADANG
39