Disusun Oleh:
Dosen pembimbing :
Lety Trisnaliani,S.T.,M.T.
Analisis Batubara |1
DENGAN MENGGUNAKAN ALAT THERMOGRAVIMETRIC
(TGA 701 ) ASTM D7582-10
I. TUJUAN PERCOBAAN
- Menjelaskan pengertian dan peranan abu yang terkandung dalam
batubara
- Melakukan analisis menggunakan alat dengan baik dan benar
Analisis Batubara |2
Received (ar), Air Dried Base (adb), Dry Base (db), Dry Ash Free (daf),
atau Dry Mineral Matter Free (dmmf).
Lengas (Moisture)
Bentuk air dalam batubara dapat dibedakan menjadi Lengas Permukaan
(Free / Surface Moisture), Lengas Tertambat (Inherent Moisture), dan
Lengas Total (Total Moisture).
1. Lengas Permukaan (Free Moisture)
Lengas ini berada pada permukaan partikel batubara akibat pengaruh
dari luar seperti cuaca / iklim (hujan), penyemprotan di stockpile pada saat
penimbangan atau transportasi tergantung dari kondisi penambangan serta
keadaan udara pada saat penyimpanan dan dapat hilang dengan penguapan,
misalnya air drying. Lengas ini tidak tergantung pada tipe batubara namun
dipengaruhi ukuran partikel karena kadar lengas meningkat dengan makin
besarnya luas permukaan luar. Air yang ditambahkan melalui penyemprotan
untuk menekan debu dan mengurangi abu juga termasuk sebagai lengas
permukaan.
2. Lengas Tertambat (Inherent Moisture)
Lengas ini adalah lengas yang terikat secara kimiawi dan fisika didalam
batubara dapat terjadi pada saat pembentukan batubara. Lengas ini banyak
pengaruhnya pada pengangkutan, penanganan, penggerusan, maupun pada
pembakaran batubara.
3. Lengas Total (Total Moisture)
Lengas ini adalah banyaknya air yang terkandung dalam batubara
sesuai dengan kondisi diterima, baik yang terikat secara kimiawi maupun
akibat pengaruh kondisi luar seperti iklim. Ukuran butiran maupun proses
penambangan (Unsworth dkk, 1991).
Abu ( Ash )
Analisis Batubara |3
Inherent mineral matter adalah berhubungan dengan tumbuhan asal
pembentukan batubara, mineral matter ini tidak dapat dihilangkan atau dicuci dari
batubara. Extraneous mineral matter berasal dari tanah penutup atau lapisan-
lapisan yang terdapat diantara lapisan batubara, biasanya terdiri dari slate, shale,
sand stone, clay atau limestone. Mineral matter ini dapat dikurangi pada saat
pencucian batubara.
Mineral matter atau abu dalam batubara terutama terdiri dari senyawa Si,
Al, Fe, dan sedikit Ti, Mn, Mg, Na, K dalam silikat, oksida, sulfida,sulfat dan
fosfat. Sedangkan unsur seperti As, Cu, Pb, Ni, Zn dan Uranium terdapat sangat
sedikit sekali yang disebut trace element.
Analisis Batubara |4
Termogavimetrik merupakan salaah satu teknik analisis dimana senyawa
dikondisikan dalam lingkungan panas dan dingin dengan laju yang terkontrol
dengan hasil berupa grafik fungsi temperatur. Hasil kurva massa versus
temperatur memberikan informasi mengenai stabilitas termal dan komposisi dari
sampel. Kestabilitas termal dan komposisis beberapa senyawa dan komposisi
sampel dan komposisi dari residu. Instrumen analitik yang digunakan yaitu
termobalance dengan furnace yang dipogram untuk menghasilkan data
temperatur dengan waktu.
Prinsip dasar analisis termogravimetrik adalah perubahan massa sampel
yang diamati ketika sampel dikenakan pada Controlled temperature programe.
Program temperatur seringkali digunakan pada peningkatan suhu, namun
pengamatan isotermal dapat juga dilakukan ketika perubahan massa sampel
dengan waktu diikuti. TGA memiliki sifat kuantitatif, dan oleh karena itu TGA
merupakan teknik pengukuran secara termal yang sangat tepat, namun
memberikan informasi kimia secara tidak langsung. Kemampuan analisis produk
yang volatile selama penghilangan berat dalam jumlah yang besar. Untuk
mendapatkan data dalam bentuk informasi grafis TGA biasanya di gabungkan
pada beberapa detektor dan spektrofotometer seperti MS dan FTIR. Proses yang
terjadi pada eksperimen dengan TGA yang menyebabkan pertambahan berat
ataupun kehilangan berat dapat dilihat pada tabel 2.1
Analisis Batubara |5
berbeda-beda sehingga cara menggunakannya disesuaikan dengan jenis alat.
Cara pemakaian TGA dapat dilakukan dengan material yang berupa serbuk
dimasukkan ke dalam cawan kecil dari bahan platina, atau alumina ataupun
teflon. Pemilihan bahan dari cawan ini perlu disesuaikan dengan bahan uji.
Bahan uji harus dipastikan tidak bereaksi dengan bahan cawan serta tidak
lengket ketika dipanaskan.
Gambar 2.1 Cawan dari alumina, platinum, silika dan platina (Anandhan, 2003)
Analisis TGA memerlukan bahan standar sebagai referensi dan
penyeimbang dari timbangan mikro. Standar yang biasanya dipakai adalah
Jalumina yang juga perlu dimasukkan dalam cawan. Alumina dan bahan uji
Jkemudian dimasukkan ke dalam alat TGA. Dalam melakukan analisis dengan
TGA yang perlu dilakukan dengan sangat hati-hati adalah ketika meletakkan
JJcawan-cawan diatas papan timbangan karena lengan dari papan timbangan
sangat mudah patah sehingga dalam menempatkan dan mengambil cawan perlu
dilakukan dengan hati-hati.
Timbangan dalam keadaan nol dan wadah sampel dipanaskan menurut siklus
panas yang telah ditentukan. Timbangan mengirimkan sinyal berat pada
Analisis Batubara |6
komputer sebagai penyimpan, berupa temperatur sampel dan waktu. Kurva plot
dari sinyal TGA dikonversi ke perubahan persen berat pada sumbu Y terhadap
temperatur material referensi pada sumbu X.
Analisis TGA banyak dilakukan pada atmosfer oksidatif (campuran udara atau
oksigen dan gas inert) dengan temperatur linier. Misalnya pada karbon nanotube,
penggunaannya dipilih temperaturmaksimum sehingga berat sampel stabil pada
akhir eksperimen, yang mengindikasikan bahwa semua reaksi kimia telah
selesai.
Analisis Batubara |7
pereduksi, dan desorpsi. Sedangkan kenaikan massa disebabkan oleh proses
oksidasi yaitu interaksi bahan dengan suasana pengoksidasi, dan absorpsi.
TGA menyediakan informasi karakterisasi bebas dan tambahan untuk teknik
termal. TGA mengukur jumlah dan laju (kecepatan) perubahan massa sebuah
sampel sebagai fungsi temperatur atau waktu dalam suasana yang dikendalikan.
Pengukuran yang digunakan terutama untuk menentukan panas dan/atau
kestabilan bahan oksidatif serta sifat komposisi mereka. Teknik ini dapat
menganalisis bahan yang menunjukkan massa baik kekurangan atau kelebihan
karena dekomposisi, oksidasi atau hilangnya bahan mudah menguap (seperti
kelembaban). Hal ini terutama berguna untuk mempelajari bahan polimer,
termasuk termoplastik, termoset, elastomer, komposit, film, serat, pelapis dan cat
(Mufthi 2009).
Analisis Batubara |8
Gambar 2.3 Komponen UtamaTermobalance (Brown, 2001)
Berikut ini dijelaskan komponen utama dari termobalance yaitu:
2.4.1Timbangan(BalanceControl)
Timbangan yang digunakan pada instrumen TGA terbagi menjadi 2 jenis, yaitu
timbangan vertikal dan timbangan horisontal, yaitu:
a.Instrumen timbangan vertical
Instrumen timbangan vertikal memiliki suatu tempat sampel yang bergantung
pada timbangan yang diperlukan untuk mengkalibrasi instrumen dari efek
buoyancy pada variasi densitas gas dengan temperatur, seperti variasi jenis gas.
Instrumen timbangan vertikal biasanya tidak mempunyai tempat referensi dan
tidak dapat digunakan untuk pengukuran DTA atau DSC dengan benar.
b. Instrumentasi timbangan horizontal
Instrumen timbangan vertikal memiliki dua tempat (sampel dan referensi) dan
dapat digunakan untuk pegukuran DTA dan DSC. Instrumen ini bebas dariefek
buoyancy, tetapi memerlukan kalibrasi untuk ekspansi perbedaan panas neraca
timbangan.
2.4.2Furnace
Furnace dan sistem kontrol harus didesain untuk menghasilkan pemanasan yang
Analisis Batubara |9
linear pada seluruh temperatur range pada furnace dan dibuat tetap pada
temperatur tetap. Range temperatur pada TGA umumnya -150 oC hingga 2000
oC. Pada setiap instrumen memiliki range temperatur yang berbeda tergantung
dari model instrumennya. Range temperatur dari furnace biasanya tergantung
pada jenis pemanas yang digunakan.Umumnya kecepatan rata-rata pemanasan
atau pendinginan pada furnace dapat dipilih antara 0-200 oC/menit. Insulasi dan
pendinginan pada bagian luar furnace dibuat untuk menghindari oksidasi
cuplikan. Berikut ini merupakan beberapa jenis furnice, yaitu:
j
Gambar 2.5 Jenis Furnice (Anandhan, 2003)
A n a l i s i s B a t u b a r a | 10
meskipun termokopel yang kedua digunakan untuk merecord temperatur.
2.4.4.Recorder
Rekorder X-Y biasanya digunakan untuk membuat plot antara berat dengan
temperatur. Saat ini instrumen menggunakan microprosesor operasi kontrol dan
data digital tambahan dan proses menggunakan komputer dengan perbedaan tipe
rekorder dan plotter untuk menghasilkan data yang lebih baik. Pada gambar
menunjukkan diagram skematis dari Balance dan Furnace untuk mengetahui
kinerja dari termobalance. Dari diagram dapat dilihat bahwa keseluruhan sistem
dari Balance dibungkus dengan glass untuk melindungi dari debu dan inert
atmosfer. Terdapat kontrol mekanisme untuk mengatur aliran gas inert yang
tersedia pada inert atmosfer dan air untuk mendinginkan furnace. Temperatur
sensor furnace yang dihubungkan dengan pengontrol pemanasan. Balance output
dan termocouple signal mungkin ditangkap recorder untuk mencatat kurva TGA.
A n a l i s i s B a t u b a r a | 11
V. LANGKAH KERJA
1. Menyalakan instrument
Pastikan gas telah terpasang degan benar
Oksigen 35 psi (2.4 bar)
Nitrogen...35 psi (2.4 bar)
Udara tekan 45 psi (3.1 bar)
Nyalakan analyzer
Nyalakan computer dan print
Klik ganda ikon TGA 701pada layar desktop komputer untuk mengaktifkan
software
2. Analisis Sampel
Pada menu utama Klik F5 analyze pada toolbar, (jika sebelumnya data
sampel belum dimasukkan, maka akan ditampilkan menu sampel login. Dari
sini bisa dimasukkan data sampel seperti pada prosedur 3).
Furnace akan membuka, tempatkan sejumlah cawan kosong yang akan
digunakan untuk analisis pada lubang-lubang Carousel, ditambah satu
cawan kosong (sebagai referensi) pada posisi home yang bertanda lubang
kecil. Tekan tombol Actuator (pada panel depan analyzer), furnace akan
menutup dan sistem akan menganalisasi dan menimbang semua cawa.
Setelah selesai furnace akan membuka kembali dan Carousel akan menuju
ke posisi cawan yang pertama,sistem siap untuk menimbang sampel.
Masukan sampel sebanyak 1 sekop kedalam cawan pertama, tepat didepan
instrumen ( 1 sekop = 1 gr)
Tekan tombol actuator, carousel akan berputar dan berhenti pada posisi
cawan berikutnya.
Ulangi langkah 5-6 sampai semua cawan terisi sampel
Setelah pengisian cawan yang terakhir, penekan tombol Actuator akan
memulai analisis secara otomatis.
3. Memasukkan Data Sampel
Dari menu sampel klik login
Ketik nama sampel atau pilih nomor sampel, jika dikosongkan maka
software akan menentukan sendiri secara otomatis.
A n a l i s i s B a t u b a r a | 12
Pada atribut location, tuliskan nomor sampel, jika dikosongkan maka
software akan menentukan sendiri secara otomatis.
Pada atribut Count, tuliskan jumlah sampel yang akan dianalisis.
Klik OK
Ulangi langkah 2-5 untuk sampel berikutnya sampai semua sampel
dimasukkan.
Untuk mengakhiri proses ini klik cancel.
4. Mematikan Instrument
Setelah proses analisis selesai, Furnace akan membuka. Karena temperatur
masih terlalu panas, maka biarkan sistem menurunkan temperatur hingga
mencapai temperatur kamar.
Klik F7 Cover untuk menutup Furnace
Matikan Analyzer, matikan Computer dan Printer.
Tutup semua tabung gas
VI. PERHITUNGAN
Sampel oktober 2016 . praktek mahasiswa K3 EGD
Volatile : 45.50%
Moisture : 1.48%
Ash : 12,61%
Fixed carbon : 40,41%
A n a l i s i s B a t u b a r a | 13
= 40,41
A n a l i s i s B a t u b a r a | 14
X. ANALISAPERCOBAAN
Dalam praktikum ini dapat dianalisis bahwa kualitas batubara dapat dilakukan
dengan dua analisa, yaitu analisa proximat dan ultimat. Analisa proximat ini terdiri dari
penentuan kadar lengas (moisture), zat terbang (volatile matter), dan kadar abu (ash).
Sedangkan analisa ultimat terdiri dari penentuan kadar karbon, hidrogen, sulfur,
nitrogen dan oksigen. Pada percobaan ini dilakukan analisis proximate dengan
menggunakan intrumen Thermogravimetric (TGA 701). Instrumen TGA 701 ini dapat
menguji sampel dengan sekali percobaan dan menghasilkan beberapa parameter-
parameter dari kualitas batubara sekaligus. Analisa ini dilakukan untuk setiap sampel
yang ada disetiap cawan.
Pada percobaan yang dilakukan ada 5 sampel yang kami analisa yaitu sampel
yang telah terdapat pada laboratorium. Pada pengalisaan pertama kandungan air
(moisture) bulan Desember 2016 memiliki kandungan moisture sebesar 11,52 dan
11,74, kandungan ini lebih tinggi dari sampel lain. Karena kandungan air merupakan
dasar penilaian yang penting secara umum. Tinggi rendahnya kandungan air
berpengaruh pada beberapa aspek teknologi, terutama dalam penggunaan di PLTU.
Dalam penggerusan, kelebihan kandungan air akan berakibat pada komponen mesin
penggerus karena abrasi. Parameter lain yang terpengaruh oleh kandungan air adalah
nilai kalor. Karena semakin tinggi moisture maka semakin rendah nilai kalori dari
batubara.
Pada analisa fixed carbon, kandungan tertinggi ini terdapat pada sample
November 2016 yaitu 51,60 dan 51,51. Fixed carbon menyatakan banyaknya karbon
yang terdapat dari material sisa setelah volatile mater dihilangkan. Kandungan fixed
carbon digunakan sebagai indeks hasil kokas dari batubara pada waktu dikarbonisasikan
atau sebagai suatu ukuran material padat yang dapat dibakar dalam peralatan
pembakaran batubara setelah fraksi zat mudah menguap dihilangkan. Fixed carbon ini
merupakan salah satu nilai yang digunakan didalam perhitungan efisiensi peralatan
pembakaran.
Pada penentuan volatile matter, kandungan terbesar pada sampel Desember 2016
yaitu 45,58 dengan kandungan moisture 11,74. Hal ini dikarenakan moisture
berpengaruh dalam penentuan volatile matter sehingga sampel yang dikeringkan dengan
oven memberikan hasil yang berbeda dengan sampel yang dikeringkan di udara. Faktor-
faktor yang mempengaruhi hasil volatile matter ini adalah suhu, waktu, kecepatan
pemanasan, penyebaran butir, dan ukuran partikel. Volatile matter yang ditentukan dapat
digunakan untuk menentukan rank suatu batubara, klasifikasi, proporsinya dalam
bending. Volatile matter juga penting dalam pemisahan peralatan pembakaran dan
kondisi efisiensi pembakaran.
Pada pengukuran abu dalam batubara, kadar abu terbesar yaitu pada sampel
Oktober 2016 yaitu 12,61. Dalam pembakaran, semakin tinggi kandungan abu pada
batubara akan semakin rendah panas yang diperoleh dari batubara tersebut. Sebagai
tambahan, masalah akan bertambah pula misalnya untuk penanganan dan pembuangan
ash hasil pembakaran.
Pengaruh moisture, volatile dan ash pada batubara ialah jika semakin besar
kandungan tersebut maka kualitas saru peringkat batubara tersebut semakin tersebut. Ini
dikarenakan kandungan fixed carbonnya menurun. Moisture ini juga berpengaruh pada
saat pembakaran batubara, pengangkutan, dan penggerusan batubara, abu pada batubara
menambah besar residu pembakaran dalam batubara.
A n a l i s i s B a t u b a r a | 15
A n a l i s i s B a t u b a r a | 16
XI. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
- Faktor yang mempengaruhi sifat / karakteristik batubara dalam proses pembakarannya
dan peringkat batubara :
1. Nilai kalor batubara
2. Kandungan abu dan sifat fusi (peleburan)
3. Kandungan sulfur
4. Kandungan zat terbang
5. Kandungan air
6. Fixed carbon
- Besar kecilnya nilai dari parameter-parameter pengujian batubara pada TGA 701
mempengaruhi peringkat batubara dan proses pembakaran
A n a l i s i s B a t u b a r a | 17
DAFTAR PUTAKA
Kasie Laboratorium Analisa Batubara. Penuntun Praktikum Analisa Batubara. 2016.
Politeknik Negeri Sriwijaya
A n a l i s i s B a t u b a r a | 18
GAMBAR ALAT (LAMPIRAN)
Cawan Crussible
A n a l i s i s B a t u b a r a | 19