Makalah ms

1. 1. KATA PENGANTAR Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa
karena atas rahmat dan ridho-Nya kami dapat menyelesaikan penulisan makalah
sebagai tugas mata kuliah Elusidasi Struktur yang berjudul Spektroskopi Massa.
Makalah ini disusun sebagai salah satu syarat mengikuti mata kuliah Analisis
Instrumen dan juga untuk melatih keterampilan penulis dalam menulis dan menyusun
makalah. Tiada gading yang tak retak. Penulis menyadari adanya kekurangan dalam
penulisan maupun kedalaman materi yang kami bahas di dalam isi makalah ini
dikarenakan keterbatasan waktu dan juga pengetahuan yang dimiliki oleh penulis.
Penulis berharap makalah ini dapat digunakan sebagai sumber informasi dalam
pembelajaran Elusidasi Struktur khususnya pada pokok bahasan mengenai
Spektroskopi Massa. Maka dari itu, kami dari penulis mengharapkan kritik dan saran
dari pembaca untuk penyempurnaan dari makalah ini. Terima kasih. Makassar, 16
Nopember 2014 Hormat Kami, Penulis

2. 2. BAB I PENDAHULUAN Penggunaan spektrometer massa dimulai tahun 1960.

Alat ini sangat sensitif dan hanya memerlukan sampel dalam ukuran mikro gram,
berbeda dengan alat 1H-NMR atau 13C-NMR yang memerlukan beberapa miligram.
Penggunaan spektrometer massa berkembang dengan pesat karena pertama banyak
senyawa organik dapat diionisasi pada keadaan uap dan dicatat berat molekulnya
dengan mengukur perbandingan massa terhadap muatan (m/e). Kedua ion molekul
(m/e) dapat diputus putus lagi atau difragmentasi dalam fragmentasi lebih kecil yang
didapat berguna untuk penentuan struktur molekul (Hesse,2002). Kebanyakan metoda
spektroskopi yang telah dibahas timbul dari penyerapan energi oleh molekul organik,
tetapi spektroskopi massa memiliki prinsip yang berbeda. Dalam sebuah spektrometer,
suatu sampel dalam keadaan gas dengan electron berenergi cukup untuk mengalahkan
potensial ionisasi pertama senyawa tersebut (potensial ionisasi kebanyakan senyawa
organik antara 185-300 kkal/mol). Tabrakan antara sebuah molekul organik dan salah
satu elektron berenergi tinggi menyebabkan lepasnya sebuah elektron dari molekul itu
dan terbentuknya suatu ion organik. Ion organik yang dihasilkan oleh penembakan
elektron berenergi tinggi tersebut tidak stabil dan pecah menjadi fragmen kecil, baik
berbentuk radikal bebas maupun ion-ion lain. Dalam sebuah spektrometer massa yang
khas, fragmen yang bermuatan positif ini akan dideteksi (Williams,1991). Spektrum
massa adalah alur kelimpahan (abundance) jumlah relative fragmen bermuatan positif
berlainan versus massa per muatan (m/z atau m/e) dari fragmen-fragmen tersebut.
Muatan ion dari kebanyakan partikel yang dideteksi dalam suatu spektrometer massa
adalah +1; maka nilai m/z sama dengan massa molekulnya (M). Bagaimana suatu
molekul atau ion pecah menjadi fragmen-fragmennya

3. 3. bergantung pada kerangka karbon dan gugus fungsional yang ada. Oleh karena itu,
struktur dan massa fragmen memberikan petunjuk mengenai struktur molekul
induknya. Juga, mungkin seringkali untuk menentukan bobot molekul suatu senyawa
dari spektrum massanya. Pada makalah ini, akan dibahas mengenai spektroskopi
 massa secara terperinci (Hesse,2002). B. Rumusan Masalah 1. Bagaimana konsep
dasar Spektroskopi Massa ? 2. Bagaimana instrumen spektroskopi massa ? 3.
Bagaimana Cara Kerja dari spektroskopi Massa ? 4. Bagaimana aplikasi metode
spektroskopi untuk penentuan struktur molekul senyawa. 5. Apa hasil kajian dari jurnal
Spektroskopi Massa ? C. Tujuan Tujuan dari penulisan makalah ini adalah agar
mahasiswa mampu mengetahui dan memahami konsep dasar Spektroskopi Massa,
instrumen spektroskopi massa, serta aplikasi metode spektroskopi untuk penentuan
struktur molekul senyawa dari jurnal yang dikaji.

4. 4. BAB II PEMBAHASAN A. Konsep Dasar Spektroskopi Massa Spektrometri massa

adalah teknik analisis instrumental untuk membantu identifikasi dan elusidasi struktur
molekul senyawa murni berdasarkan massa molekul relatif ionnya/ion fragmennya
(m/e) (Permanasari, 2003). Pada tahun 1960 Penggunaan Spektrometri Massa (MS)
mulai meluas. Spektroskopi massa akan diketahui BM, Fragmen-fragmen IC untuk
menyusun reaksi fragmentasi yang terjadi sehingga diketahui struktur molekulnya
(Riyanto, 2005). Perangkat yang digunakan untuk memproduksi ion-ion selalu
memberikan energi vibrasional yang cukup berlebih kepada ion-ion. Selanjutnya
digunakan berfragmentasi menghasilkan ion baru dengan kehilangan fragmen netral
(Riyanto, 2005). A+ B+ + fragmen netral C+ + fragmen netral Bila energi vibrasional
cukup maka B+ atau C+ dapat terurai lebih lanjut. C+ D+ + fragmen netral Fragmen
netral tidak nampak dalam spektra, yang nampak hanya ion yang bermuatan positif.
Terjadinya fragmentasi merupakan usaha untuk stabilitas akibat adanya pemberian
energi yang berlebih (Riyanto, 2005).

5. 5. Cara kerja spektroskopi massa Untuk memahami cara kerja spektroskopi massa,
perhatikan gambar berikut: Secara keseluruhan, tahap-tahap proses yang terjadi dalam
spektroskopi massa dapat dibagi menjadi injeksi, ionisasi, akselerasi, defleksi
(pembelokan), dan deteksi (Ilmu Kimia, 2013). Prinsip Spektrometri Massa
(Permanasari, 2003).

6. 6. Dalam spektroskopi massa, molekulmolekul senyawa organik ditembak dengan

berkas elektron dan diubah menjadi ion-ion positif yang bertenaga tinggi (ion-ion
molekuler atau ion - ion induk), yang dapat dipecah-pecah menjadi ion-ion yang lebih
kecil (ion- ion pecahan). Lepasnya elektron dari molekul akan menghasilkan radikal
kation, yang dapat dituliskan sebagai berikut (Kristianingrum, 2008): Sebagai contoh,
methanol memberikan ion molekul sebagai berikut : Ion molekuler M selanjutnya
terurai menjadi sepasang pecahan / fragmen, yang dapat berupa radikal dan ion atau
molekul kecil radikal. Ion-ion molekuler, ion-ion pecahan dan ion-ion radikal pecahan
selanjutnya dipisahkan oleh pembelokan medan magnet yang dapat berubah sesuai
dengan massa dan muatannya, dan akan menimbulkan arus pada kolektor yang
sebanding dengan limpahan relatif mereka. Spektrum massa mengambarkan
perbandingan limpahan relatif terhadap m/e (massa/muatan). Partikel-partikel netral
yang dihasilkan dalam proses fragmentasi (m) atau radikal (m) tidak dapat dideteksi
dalam spektrometer massa. Spektrum massa akan menghasilkan

7. 7. puncak-puncak yang tercatat dalam rekorder, yang dipaparkan sebagai grafik

batangan. Fragmen-fragmen disusun sedemikian sehingga peak- peak ditata menurut
kenaikan m/e dari kiri ke kanan dalam spektrum. Intensitas peak sebanding dengan
kelimpahan relatif fragmen-fragmen yang bergantung pada stabilitas relatif mereka.
Puncak yang paling tinggi dinamakan base peak (puncak dasar) diberi nilai intensitas
 sebesar 100%; peak-peak yang lebih kecil dilaporkan misalnya 20%, 30%, menurut
nilainya relatif terhadap peak dasar. Puncak uang paling tinggi pada spektrum
methanol adalah puncak M-1pada m/e= 31. Puncak ini timbul karena lepasnya atom
hidrogen dari ion molekul (Kristianingrum, 2008). Ionisasi dan Fragmentasi dalam
Spektroskopi massa Dalam spektrofometer massa reaksi pertama suatu molekul adalah
ionisasi pelepasan sebuah elektron, yang menghasilkan ion molekul. Peak untuk
radikal ion ini biasanya adalah peak paling kanan dalam spektrum, bobot molekul
senyawa ini dapat ditentukan. Diduga bahwa elektron dalam orbital berenergi tinggi
adalah elektron yang pertama- tama akan lepas. Jika sebuah molekul mempunyai
elektron-elektron n menyendiri, maka salah satunya akan dilepaskan. Jika tidak
terdapat elektron n, maka akan dilepaskan sebuah elektron pi. Jika tidak terdapat
elektron n maupun elektron pi, maka ion molekul yang akan terbentuk sengan lepasnya
sebuah elektron sigma (Kristianingrum, 2008).

8. 8. Contoh : Ilustrasi Ionisasi (Permanasari, 2003): Setelah ionisasi awal ion molekul
akan mengalami fragmentasi, yaitu proses pelepasan radikal-radikal bebas atau
molekul netral kecil dilepaskan dari ion molekul itu. Sebuah ion molekul tidak pecah
secara acak, melainkan cenderung membentuk fragmen-fragmen yang paling stabil.
Beikut spektrum massa metanol pada gambar. Spektrum ini terdiri dari tiga peak utama
pada m/e = 29,31, dan 32. Struktur fragmen sering dapat disimpulkan dari massa
mereka. Peak M+ methanol (pada 32) (Kristianingrum, 2008).

9. 9. Gambar. Spektrum massa metanol (CH3OH) Adapun Ruang Ionisasi MS adalah

(Permanasari, 2003): 1. Mengubah molekul-molekul cuplikan menjadi partikel
bermuatan, bisa + atau -, berbagai ukuran massa 2. caranya dengan menembakkan
elektron berenergi tinggi 70 eV. 3. Ion + ditolak oleh pelat penolak, masuk ke sistem
pemercepat ion, lalu ke analyzer Dua proses ionisasi pada MS (Permanasari, 2003): 1.
Electron Impact Ionization (EII)

10. 10. Prinsip dari elektron Impact adalah dengan cara menembak molekul sampel
dengan elektron (70 eV) lalu fragmen-fragmen molekul yang pecah dikumpul
berdasarkan beratnya hingga diperoleh spectra (Riyanto, 2005). Sampel dapat berupa
padat, cair dan gas (senyawa dalam bentuk larutan). Pada Elektron Impact, hanya ion-
ion yang bermuatan positif yang nampak pada spectra MS (Riyanto, 2005). Ion yang
telah terfragmentasi masuk kedalam Analisator Magnetik sehingga fragmen yang
terlalu berat tidak akan terbelokkan sedangkan yang terlalu ringan akan sangat mudah
terbelokkan kearah yang tidak semestinya maka tidak akan sampai ke collector
sehingga tidak akan diketahui Bmnya. Fragmen yang dapat dibelokkan dengan tepat
akan masuk ke collector sesuai dengan kelimpahannya (Riyanto, 2005). Kelemahan
dari Elektron Impact adalah energi yang diberikan terlalu tinggi (50-70 Volt) sehingga
molekul ion (M+) terfragmentasi semua sehingga tidak diketahui Bmnya (Riyanto,
2005). 2. Chemical ionization (CI) Pada Chemical Ionisasi energi yang digunakan
tidak terlalu tinggi sehingga fragmen yang terbentuk tidak terlalu banyak (Kelimpahan
M+ banyak). Tekanan yang digunakan tidak terlalu tinggi yaitu 102 Nm-2. Jarak antar
molekul dekat sehingga diperlukan tumbukan antar ion pereaksi. Untuk CI spectra MS
menunjukkan ion-

11. ion bermuatan positif maupun negatif. Untuk ion positif spectrum CI mengguanakan
gas pereaksi seperti metana, isobutana atau ammonia sedangkan ion negatif spectrum
CI menggunakan pereaksi CH3O (Riyanto, 2005). Kelemahan dari CI yaitu energinya
 rendah dibanding EI sehingga fragmen-fragmennya tidak terlalu banyak sedangkan
M+nya banyak (Riyanto, 2005). Energi potensial suatu ion dengan muatan e ditolak
oleh medan elektrostatik yang bernuatan V adalah sebesar eV. E = eV Energi knetik
suatu ion dengan massa m bergerak dengan kecepatan v (nu) E = mv2. mv2 =
eV ................... (1) a. Gaya sentrifugal = 2 b. Gaya sentripetat = e B v 2 = e B
v ..................(2) Sehingga diperoleh rumus: m/e = m/z = 22 2 Dimana, r = jari-jari
pentalan ion; B = kuat medan magnet; v = kecepatan dan V = beda vallensi (Riyanto,
2005).

12. Pada single focusing mass spectrometer setelah melewati ionisasi chamber, ion akan
melewati Acceleration rate untuk mempercepat aliran ion. Jika kecepatan dan kuat
medan magnetnya tetap maka hanya ada 1 jenis m/z yang dapat masuk ke kolektor.
Agar m/z dapat terekam semua (dari yang paling kecil sampai paling besar) maka
(Riyanto, 2005): a. B tetap, v berubah-ubah b. v tetap, B berubah-ubah Analisator
Elekktrosatik Ion-ion yang keluar dari ionisasi chamber memiliki energi translasi atau
kecepatan yang berbeda-beda. Analisator elektrostatik berfungsi untuk menyamakan
energi translasi yang berbeda-beda tersebut sehingga diharapkan ion masuk ke
analisator magnetik dengan keceepatan yang sama. Karena jika energi translasinya
tidak sama maka ion yang energinya rendah memiliki kecepatan yang lambat sehingga
mudah dibelokkan medan magnet dan jatuh ke massa yang lebih kecil. Dengan adanya
analisator elektriostatik, analisator magnetik menjadi lebih peka dan resolusi MS
makin tinggi (Riyanto, 2005). Analisator Magnetik Hanya ada 1 macam magnet, dapat
membedakan 1 unit saluran massa. Analisator magnetik dapat dibuat lebih peka
dengan adanya 4 kutub (biasanya 2 kutub) sehingga bisa membedakan m/z dengan
lebih

13. 13. kelimpahan 25% Perbandingan 35Cl : 37Cl = 3:1, sehingga yang banyak dipakai
adalah 35Cl (Riyanto, 2005). Beberapa aturan yang dapat digunakan dalam
Interprestasi Spektra MS (Kristianingrum, 2008): 1. Hukum nitrogen Dalam
identifikasi suatu rumus molekul maka hukum nitrogen sangat banyak memberikan
bantuan. Hukum nitrogen menyatakan bahwa suatu molekul yang berat molekulnya
genap, tidak mungkin mengandung nitrogen, kalaupun mengandung nitrogen maka
jumlah nitrogennya harus genap. Dari sini dapat kita simpulkan bahwa kelimpahan
75% 37Cl Kelimpahan di alam 1,1 % dari total jumlah 12C dan 13C, namun
kelimpahan yang sangat kecil tersebut ada manfaatnya. Cl : 35Cl peka, misal,
membedakan m/z 27,9 dan 28,1 sehingga disebut High Resolution Mode (Riyanto,
2005). Isotop Isotop adalah nomor atom sama, nomor massa berbeda. Isotop
memberikan konstribusi untuk menentukan struktur molekul dalam MS, Misal: C :
12C C : 13C

14. 14. pecahan kolekul-molekul biasanya bermasa ganjil kecuali kalau terjadi
rearrangement (penataan ulang). 2. Aturan elektron genap Aturan elektron genap
menyatakan bahwa species-species elektron genap biasanya tidak akan pecah menjadi
dua species yang mengandung elektron ganjil, ia tidak akan pecah menjadi radikal dan
ion radikal, karena tenaga total dari campuran ini akan sangat tinggi. 3. Jumlah
ketidakjenuhan Jumlah ketidakjenuhan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Jumlah ketidakjenuhan = Karbon + (hidrogen /2) - (halogen /2) + (nitrogen trivalent /
2). B. Instrumentasi Spektrofometer Massa Dalam spektrofometer Massa terdapat lima
komponen utama yaitu sistem penanganan cuplikan, ruang pengionan dan pemercepat,
 tabung analisator, pengumpul ion dan penguat, pencatat. Diagram spektrofometer
massa tersebut dapat dilihat dalam Gambar (Kristianingrum, 2008).

15. 15. Diagram Alat Spektrofometer Massa (Permanasari, 2003): Gambar. Skema
Instrumentasi Spektrometri Massa

16. 16. Analisis kuantitatif Analisis ini dapat dipergunakan untuk analisis campuran, baik
senyawa organik ataupun anorganik yang bertekanan uap rendah. Persyaratan dasar
analisisnya adalah setiap senyawa harus mempunyai paling tidak 1 puncak yang
spesifik, konstribusi puncak harus aditif dan sensitif harus reproduksibel serta adanya
senyawa referens yang sesuai Analisis kualitatif Mengidentifikasi suatu senyawa
yang tidak diketahui, dengan mengkalibrasi terhadap senyawa yang telah diketahui dan
Pola fragmen dipergunakan untuk mengidentifikasi senyawa, juga memungkinkan
terdapat pengenalan gugus fungsi dengan melihat puncak-puncak fragmentasi spesifik.
C. Penentuan Struktur Molekul Dalam penentuan struktur molekul suatu senyawa
minimal diperlukan tiga atau empat data, data spektra UV-VIS, IR, NMR dan MS.
Namun demikian kadang-kadang untuk senyawa yang kompleks gabungan keempat
data tersebut juga belum cukup untuk menentukan struktur molekul suatu senyawa
(Kristianingrum, 2008). Teknik yang di gunakan dalam MS adalah dengan analisa
(Kristianingrum, 2008):

17. 17. D. Kajian Jurnal Penelitian Mengguanakan Metode Spektrometri Massa Judul:
SINTESIS SENYAWA orto-FENILAZO-2-NAFTOL SEBAGAI INDIKATOR
DALAM TITRASI Senyawa orto-fenilaso-2-naftol berbentuk kristal berwarna merah
dengan titik leleh 131OC dan berat molekul 248 g/mol. Senyawa ini terbentuk dari
reaksi antara anilin dengan asam klorida membentuk garam diazonium klorida. Garam
diazonium klorida mengalami reaksi kopling dengan 2-naftol sehingga terbentuk seny
erti aniline dengan asam nitrit dingin dalam larutan asam klorida pada suhu 0OC.
Asam nitrit ini biasanya dibuat in situ oleh reaksi natrium nitrit dengan HCl.
Penambahan awa orto-fenilazo-2- naftol ( Fessenden dan Fessenden, 1992). Garam
diazonium klorida dihasilkan dari reaksi antara amina aromatik primer sep natrium
nitrit ke dalam aniline klorida disebut diazotasi. Pada saat diazotasi suhu dijaga
dibawah 10OC dengan pendingin es, karena reaksi tersebut sangat eksotermis. Dalam
reaksi ini ion diazonium bertindak sebagai elektrofil. Struktur resonansiion diazonium
menunjukkan bahwa kedua nitrogen mengemban muatan positif parsial. Nitrogen
terminal menyerang posisi orto atau para dari cincin benzene teraktifkan (cincin yang
disubstitusi dengan suatu gugus pelepas electron seperi NH2 atau OH). Garam
diazonium klorida bereaksi dengan 2-naftol pada suasana basa. Pada suasana basa 2-
naftol akan melepaskan H+ sehingga terbentuk ion fenoksida yang reaktif. Ion

18. 18. fenoksida dari 2-naftol menyerang garam diazonium melalui reaksi kopling
sehingga terbentuk senyawa orto-fenilazo-2-naftol. Produk kopling mengandung
gugus azo (-N=N-) dan biasanya dirujuk sebagai senyawa azo (Fessenden Fessenden,
1992). Senyawa azo merupakan senyawa organic dengan rumus umum ArN=NAr1
atau RN=NR1, dimana Ar dan Ar1 adalah gugus aromatic, sedangkan R dan R1 adalah
gugus alkil. Umumnya senyawa azo berwarna yang disebabkan adanya gugus azo
N=N- dan karena itu banyak digunakan sebagai zat warna (Fessenden dan Fessenden,
1984). Berdasarkan latar belakang diatas dapat ditarik permasalahan adalah apakah
senyawa orto-fenilazo-2-naftol yang mempunyai struktur menyerupai metil jingga
dapat digunakan sebagai indicator seperti senyawa matil jingga. Bahan Bahan yang
 digunakan berderajat pro analisis : aniline, 2-naftol, asam klorida pekat, natrium nitrit,
natrium asetat, asam asetat glacial, natrium hidroksida, etanol, methanol, kalium
bromide, kloroform, asam oksalat, indicator fenolftalein, indicator metil jingga.
Peralatan Alat penelitian yang digunakan : Melting point apparatus Buchii, pH meter,
spectrometer IR, H-NMR, MS, UV-Vis, alat-alat gelas.

19. 19. Cara Kerja 1. Sintesis garam diazonium klorida Sebanyak 5,0 gram (4,9 mL ;
0,0538 mol) aniline direaksikan dengan 16,0 mL HCl pekat dan 16,0 mL akuades ke
dalam beker 250 mL yang dilengkapi thermometer. Gelas beker tersebut kemudian
dimasukkan ke dalam wadah yang berisi es dan dijaga suhunya kurang dari 50C.
Sebanyak 4,0 gram NaNO2 dilarutkan dalam 20 mL akuades dengan gelas beker
250mL. Kemudian gelas beker dimasukkan ke dalam wadah yang berisi es hingga
dingin. Larutan NaNO2 dingin ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam larutan
aniline klorida dingin sambil terus diaduk dan dijaga suhunya dibawah 100C sehingga
terbentuk larutan garam diazonium klorida. 2. Sintesis orto-fenilaso-2-naftol Sebanyak
7,8 gram (0,0541 mol) 2- naftol dilarutkan dalam 45 mL larutan NaOH 10% di dalam
gelas beker 250 mL, kemudian dimasukkan ke dalam wadah yang berisi es hingga
suhunya 50C. Larutan garam diazonium klorida ditambahkan sedikit demi sedikit ke
dalam larutan 2-naftol sambil terus diaduk sehingga terbentuk kristal. Bila
penambahan larutan garam diazonium klorida telah selesai maka campuran dibiarkan
selama 30 menit sambil sesekali diaduk, kemudian disaring dengan corong Buchner,
dicuci dengan air dan dikeringkan. Kristal kering direkristalisasi dengan asam asetat
glacial sebanyak 30 35 mL, dipanaskan, diaduk, disaring dalam keadaan

20. 20. Analisis senyawa hasil sintesis dengan spektroskopi massa Hasil pengukuran pada
spektroskopi massa memberi petunjuk terhadap fragmenfragmenyang terjadi dari ion
molekulnya sehingga Sintesis senyawa o-fenilazo-2-naftol Sintesis senyawa o-
fenilazo-2-naftol didasarkan pada reaksi kopling antara garam diazonium klorida
dengan 2-naftol pada suasana basa. Hasil sintesis berbentuk kristal berwarna merah.
Setelah direkristalisai dengan asam asetat glacial didapat kristal kering 8,34 gram.
Secara teoritis diperoleh kristal kering 13,34 gram, sehingga rendemen hasil sintesis
62,51% Analisis senyawa hasil sintesis panas dengan corong Buchner dan
didinginkan. Setelah terbentuk kristal, disaring, kemudian dicuci dengan etanol,
dikeringkan dalam desikator. Hasil yang didapat kemudian ditimbang beratnya. 3.
Penentuan titik leleh senyawa hasil sintesis Tabung kapiler yang sudah diisi senyawa
hasil sintesis (orto- fenilazo-2-naftol) dimasukkan ke dalam alat melting point merk
Buchi 530 , kemudian dicatat suhunya pada saat mulai meleleh sampai meleleh semua.
4. Analisis dengan spectrometer massa Ditimbang senyawa hasil sintesis sekitar 1 mg,
kemudian dikarakterisasi menggunakan spectrometer massa.

21. HASIL DAN PEMBAHASAN dapat ditentukan struktur yang mungkin dan besar

22. massa relative dari senyawa hasil sintesis. Hasil fragmentasi spectrum massa dengan
waktu retensi 2,667 menit dan 3,008 menit dari senyawa hasil sintesis memberikan ion
molekul M+ pada m/z 248 , dengan puncak dasar pada m/z 143 yang mengindikasikan
berat molekul hasil sintesis sama dengan berat molekul senyawa o-fenilazo-2-naftol.
Gambar 3. Spektrum massa senyawa hasil sintesis Simpulan Hasil sintesis berupa
kristal berwarna merah dengan rendemen 62,51%. Analisis IR menunjukkan adanya
gugus-gugus OH, C-H aromatis, C=C, N=N, CN, CO dan substitusi pada posisi orto.
Analisis H-NMR menunjukkan adanya tiga buah sinyal terpisah. Analisi MS pada
 waktu retensi 2,667 menit dan 3,008 menit memberikan ion melekul menunjukkan
128O 131OC. Berdasarkan analisis spektroskopi dan titik leleh dapat disimpulkan
senyawa hasil sintesis adalah senyawa orto-

23. 22. fenilazo-2-naftol. Hasil sintesis memberikan pKHin = 3,16 sehingga dapat
digunakan untuk titrasi basa lemah oleh asam kuat karena titrasi tersebut mempunyai
titik ekivalen pada pH (M+) pada m/z 248 yang menunjukkan berat molekul hasil
sintesis. Hasil penentuan titik leleh 5.

24. 23. BAB III PENUTUP A. Kesimpulan Dari hasil pembahasan dapat disimpulkan
sebagai berikut: 1. Spektrometri massa adalah teknik analisis instrumental untuk
membantu identifikasi dan elusidasi struktur molekul senyawa murni berdasarkan
massa molekul relatif ionnya/ion fragmennya (m/e). 2. Suatu senyawa dalam MS akan
divibrasi menjadi fragmen-fragmen agar lebih mudah dalam penentuan BM suatu
sampel. 3. Pada Spektroskopi Massa fragmen netral tidak nampak dalam spektra, yang
nampak hanya ion yang bermuatan positif. 4. Ada Dua proses ionisasi pada MS yaitu
Electron Impact Ionization (EII) dan Chemical ionization. 5. Rumus pada
Spektroskopi massa yaitu m/e = m/z = 22 2 6. Dalam spektrofometer Massa
terdapat lima komponen utama yaitu sistem penanganan cuplikan, ruang pengionan
dan pemercepat, tabung analisator, pengumpul ion dan penguat, pencatat. 7. Dalam
penentuan struktur molekul suatu senyawa minimal diperlukan tiga atau empaat data,
data spektra UV-VIS, IR, NMR dan MS. 8. Dari kajian Jurnal dapat Analisi MS pada
waktu retensi 2,667 menit dan 3,008 menit memberikan ion melekul menunjukkan
128O

25. 24. 131OC. Berdasarkan analisis spektroskopi dan titik leleh dapat disimpulkan
senyawa hasil sintesis adalah senyawa orto-fenilazo-2- naftol. Hasil sintesis
memberikan pKHin = 3,16 sehingga dapat digunakan untuk titrasi basa lemah oleh
asam kuat karena titrasi tersebut mempunyai titik ekivalen pada pH (M+) pada m/z
248 yang menunjukkan berat molekul hasil sintesis. Hasil penentuan titik leleh B.
Saran Baiknya alat tentang spektroskopi massa dan lainnya beserta alat yang
membantu dalam penentuan berat molekul suatu sampel diadakan dan bisa langsung di
praktekkan agar lebih mudah dan dipahami oleh mahasiswa, sehingga mahasiswa tidak
hanya berimajinasi terus.
 DAFTAR PUSTAKA

Bogoriani, N.W. 2008. ISOLASI DAN IDENTIFIKASI GLIKOSIDA STEROID

DARI DAUN ANDONG (Cordyline terminalis Kunth). JURNAL KIMIA 2 (1),
JANUARI 2008 : 40-44 Ilmu Kimia, 2013. Cara Kerja Spektroskopi Massa. Artikel
dan Materi Kimia. Kristianingrum, Susila. 2008. HANDOUT PEKTROSKOPI
MASSA. Jakarta: UI Press. Permanasari, Anna. 2003. SPEKTROMETRI MASSA
(MASS SPECTROMETRI, MS). Bandung: ITB. Riyanto, Sugeng Dr. M.Si., Apt.
2005. Spektroscopy 1st edition. Yogyakarta: UGM Press.

MATA KULIAH : INSTRUMEN FARMASI DOSEN : HARTI WIDIASTUTI,

S.Farm., M.Farm., Apt MAKALAH KAJIAN JURNAL SPEKTROSKOPI MASSA