IDENTIFIKASI ANION

December 14, 2010

A. TUJUAN
Siswa dapat mengidentifikasI anion.
Siswa dapat mengolah data dengan baik dan benar.

B. DASAR TEORI

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan
yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk
mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis
kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi
spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
Definisi dari analisis kualitatif adalah pemeriksaaan kimiawi tentang jenis unsur atau ion
yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran beberapa zat (Ir. C.Poliling.1982)
Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam
klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan
atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk
endapan atau tidak.

Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :

Anion sederhana seperti : O2-, F-, CN- , I, Cl, Br,

Anion okso diskret seperti : NO3-, SO42-, CO3, NO2,

Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi

Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis bangat seperti
oksalat .

Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi
dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat,
formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi
kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan
reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi
kecil.

Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah

1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas kaca
arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah
bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .

2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida
sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau.

1
 3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam
sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap.
Apabila ada borat akan timbul warna hijau.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk
kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion
termaksud dalam lebih dari satu golongan.

Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:

a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.

b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.

c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.

d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion
berbasa banyak seperti oksalad

Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi
dari asam-asam organik tertentu dikelompokan bersama-sama, ini meliputi asetat, format,
oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat.

Sebagian anion dapat teridentifikasi pada analisis pendahuluan, misalnya Br-. I-, CO32-, S2-
dan lain-lain. Untuk anion lain idenrifikasi dilakukan dengan cara memisahkan ion logam yang
ada terlebih dahulu. Dilakukan dengan cara melarutkan sampel dalam larutan Na2CO3 jenuh,
sehingga ion logam yang ada (kecuali K+ dan Na+) akan mengendap, kemudian disaring dan
sambil diambil filtratnya menghasilkan larutan ekstrak soda (es).

sedikit sampel dilarutkan dalam 15 sampai 20 mL larutan Na2CO3 jenuh.

C. ALAT DAN BAHAN

ALAT
Bunsen Rak tabung
Penjepit Tabung Pipit tetes
Sentrifugasi Botol semprot
Tabung Setrifugasi Korek api
Tabung tahan panas Batang pengaduk

BAHAN
Na2CO3 jenuh BaCl2
Larutan ekstra soda Br2
H2SO2- 3M CH3COONa
H2SO4 3M CH3COOH 2M
HCl 1M KMnO4
Cd(NO3)2 HNO3 6N

2
 AgNO3 HCl encer
FeCl3 asam sulfat
(NH4)2CO3 NaOh 2M
KBr HNO3 2M
Logam Zn ammonium molibdat
H2SO4 2M H2S
Ag2CO3 kurkuma
Ag2SO4 H2SO4 pekat
HOAc 6M alcohol
tioureum 10% Definilamin

D. PROSEDUR KERJA
Perlakuan awal :
Sedikit sampel di larutkan dalam 15 sampai 30 ml Na2CO3 jenuh.

1. IDENTIFIKASI PENDAHULUAN

a. Ion pereduksi
Satu ml es di asamkan dengan H2SO2- 3M (hingga semua CO32- habis) ditambah satu
sampai 2 tetes larutan KMnO4 encer, kocok. Jika hilang berarti ada ion Pereduksi,
missal Br-, I-, SO32-, NO2-, S2-.
Jika warna KMnO4 tidak hilang, panaskan sebentar dan jika hilang berarti C2O42-
b. Ion Pengoksidasi
Satu ml es di asamkan H2SO4 3M kemudian di tambahkan satu sampai dua tetes
difenilamin. Jika berwarna biru menunjukkan adanya ion pengoksidasi, misal CrO42-,
Cr2O72-

2. IDENTIFIKASI ANION

a. SO42-, SO32-, C2O42-, F-, CrO42-

Satu ml es di asamkan dengan HCl 1M, jika ada S2- dihilangkan terlebih dahulu
dengan menambahkan larutan Cd(NO3)2 menghasilkan endapan kuning kemudian di
ambil filtratnya. Pada filtratnya di tambah BaCL2 , jika ada endapan putih
menunjukkan adanya SO42-
Pisahkan endapan dengan di sentrifugasi, kemudian dengan sentrat di tambahkan
Br2 sambil di kocok, jika ada endapan putih menunjukkan adanya SO32-
Pisahkan endapan dengan dengan di sentrifuge, kemudian pada sentrat di
tambahkan CH3COONa, jika terbentuk endapan kuning menunjukkan adanya CrO42-
atau Cr2O72-
Pisahkan endapan dengan sentrifuge, pada sentrat di tambahkan CaCl2, jika ada
endapan putih perlakukan endapan berikut:
Pada endapan + air + CH3COOH 2M + larutan KMnO4 encer sambil dikocik hingga warna
KMnO4 tidak hilang lagi

3
 Jika semua endapan hilang berarti hanya terdapat C2)42-Jika masih ada endapan putih
berarti terdapat C2O42- dan F-. Jika endapan tidak bereaksi dengan KMnO4 (warna
KMnO4 tidak hilang) adanya F-.
b. SCN- (Tiosianat)
Satu ml asam di asamkan dengan HNO3 6M ditambahkan larutan FeCl2 jika terbentuk
warna merah atau jingga menunjukkan adanya SCN-
c. Ion-ion Halida
Satu ml es di asamkan dengan HNO3 6 N tambahkan larutan AgNO3 endapan yang
terbentuk di sentrifuse. Apabila ada SCN- (AgSCN). Maka harus dihilangkan dahulu
dengan cara di tambah asam nitrat pekat dan kisatkan sampai hamper kering.
Kemudian tambahkan pada endapan satu ml air dan 5 tetes HNO3 6N kocok
Pada sentrat dibagi dua
Tambahkan larutan KBr menghasilkan endapan kuning AgBr menunjukkan
adanya CL-
Tambahkan HNO3 6N menghasilkan endapan putih AgCL menunjukkan
adnya CL-
Pada endapan di tambahkan logam Zn + H2SO4 2 M larutannya di bagi 2:
Larutan di tambahkan FeCL3, kocok di tambah amilum menghasilkan
warna biru menunjukkan adanya
Jika ada I- tambahkan FeCl3 didihkan hingga bebas I- ke dalam larutan
KMnO4 + H2SO4 3 M kocok. Sisa KMnO4 di reaksikan dengan H2O2
10%. Kocok di tambah CHCl3 menghasilkan warna coklat
menunjukkan adanya Mn2+
d. Nitrat dan NItrit
Jika dalam larutan terdapat ion SCN-, maka ion ini harus dihilangkan sebagai berikut:
Pemeriksaan terhadap ion nitrit
Sedikit larutan diasamkan dengan HOAc 6 M, kemudian di tambahkan
tioureum 10%. Biarkan 5 detik. Lalu asamkan dengan HCl encer, tambahkan
setetes FeCl3 warna merah menandakan NO2. Jika hasil pengujian + maka
lanjutan dengan langkah b tapi jika hasilnya maka bias langsung ke langkah
c
Menghilangkan ion nitrit
Sedikit larutan diasamkan dengan sedikit HCl, tambahkan ureum dan
didihkan HNO2 akan keluar sebagai N2. Setelah reaksi slesai, langsung
dilakukan tes cincin coklat terhadap larutan yang bebas NO2-
Tes cincin coklat
Larutan di tambah asam sulfat sampai cukup asam, tambahkan larutan
garam mohr yang baru di buat. Setelah itu dialirkan hati-hati asam sulfat
pekat sepanjang dinding. Cincin coklat pada perbatasan dengan H2SO4 pekat
menandakan adanya NO3-
Penentuan lain NO32-
Larutan di tambah NaOH 2 M dan serbuk alumunium. Lalu periksa gas yang
keluar ditangkap dengan lakmus merah. Perubahan warna kertas warna biru
menandakan NO32-

4
 e. Fosfat (Po42-)
Asamkan 0,5 ml es dengan HNO3 2M + ammonium molibdat dan panaskan.
Endapan kuning menandakan adanya PO43- atau SO42-. Untuk menunjukkan adanya
PO43- atau SO42-. Untuk menunjukkan adanya PO43- di samping SO42- maka 1 ml es di
asamkan dengan HCL 6M , tambah 1 tetes air iod dan alirkan H2S untuk
mengendapkan AS2S3 lalu H2S dikeluarkan dengan pendidihan . netralkan dengan
NaOH dan lakukan penetapan PO43- seperti tertera di atas
f. Borat
0,5 ml es di asamkan dengan HCl 6M ditambah 1 tetes larutan pada kertas
kurkuma , keringkan hati-hati lalu tambahkan 1 tetes NaOH 2 M. noda biru hijau
menandakan adanya borat. Penentuan borat dapat dilakukan dengan zat asal
ditambah H2SO4 pekat alcohol dan di bakar (lakukan dalam cawan penguapan). Warna
hijau menandakan adanya borat.

E. DATA PENGAMATAN

Hasil organoleptik sampel kelompok 15 :

Warna : tidak berwarna

Bentuk : cair

Perlakuan awal :

Sedikit sampel di larutkan dalam 15 sampai 30 ml Na2CO3 jenuh

1. Identifikasi Pendahuluan
a. Ion Pereduksi
1 mL es diasamkan dengan H2SO2- 3M terdapat gelembung, sampai
tidak terjadi lagi.
+ 1-2 tetes KMnO4 encer, kocok warna KMnO4 hilang, berarti terdapat
ion pereduksi.
b. Ion Pengokdidasi
1 mL es H2SO4 3M sampai tidak terjadi gelembung.
+ 1-2 tetes difenilamin tidak ada perubahan dan tidak berwarna.
2. Penentuan Anion
a. SO42-, SO32-, C2O42-, F-, CrO42-
1 mL es diasamkan dengan HCl 1M + Cd(NO3)2 putih
2-
Kesimpulan : (-) S
Pada filtrate/sentrat + BaCl2 putih.
2-
Kesimpulan : (+) SO4 / sulfat
Sentrifugal, sentrat + Br2 tidak ada perubahan
2-
Kesimpulan : (-)SO3 / sulfit
Sentrifugal, sentrat + CH3COONa tidak berwarna dan tidak terbentuk
endapan
Kesimpulan : (-)CrO42- / Kromat
Sentrifugal, sentrat + CaCl2 putih

5
 endapan + air + CH3COOH 2M + KMnO4 encer, kocok semua endapan
hilang.
Kesimpulan : (+) C2O42- dan (-) F-
b. SCN-
2-3 tetes es diasamkan dengan HNO3 6M terdapat gelembung, sampai
tidak terjadi gelembung lagi.
+ FeCl3 terbentuk warna merah.
Kesimpulan : (+) SCN-
c. Ion-ion Halida (Cl-, Br-, dan I-)
1 mL es diasamkan dengan HNO3 6N Larutan agak jingga
+ AgNO3, sentrifugal putih
Apabila ada SCN, maka harus dihilangkan dengan cara + asam nirat pekat
dan dikisatkan, sampai kering.
endapan + 1 mL air + 5 tetes HNO3 6N endapan larut
Sentrat.
Pada sentrat dibagi dua
- + KBr transparan tidak berwarna
Kesimpulan : (-) Br-
- + HNO3 6N transparan, tidak berwarna
Kesimpulan : (-) Cl-
Endapan + logam Zn + H2SO4 2M, dibagi 2:
- + FeCl3, kocok + amilum transparan, tidak berwarna
- 2+
Kesimpulan : (-) I dan (-) Mn

Hasil organoleptik sampel kelompok 15 :

Warna : tidak berwarna

Bentuk : cair

Perlakuan awal :

Sedikit sampel di larutkan dalam 15 sampai 30 ml Na2CO3 jenuh

d. Nitrat & Nitrit (No2- & NO3-)

a. Pemeriksaan terhadap ion nitrit
Sedikit larutan diasamkan dengan HOAc 6M sampai gelembung tidak
ada lagi
+ tioureum 10%, biarkan 5 detik. Lalu asamkan dengan HCl encer + setetes
FeCl3 kuning transparan.
Kesimpulan : (-) NO2-
Langsung ke langkah (c)
c. Test cincin coklat
Larutan + asam sulfat + larutan garam mohr yang baru dibuat.
Beri asam sulfat pekat melalui dinding tabung secara berlahan- lahan.
tidak terjadi perubahan, tidak berwarna.

6
 e. Fosfat (PO43-)
Asamkan 0.5 mL es dengan HNO3 2M + ammonium molibdat dan panaskan
Tidak terdapat endapan.
(untuk menunjukan adanya PO43- dan SO42-)
1 mL es diasamkan dengan HCl 6M tidak berwarna.
+ 1 tetes iod + alirkan H2S putih keruh
, lalu didihkan. Lalu ulangi lagi endapan putih.
3-
Kesimpulan : (-) PO4 / Fosfat
f. Borat
0.5 mL es diasamkan dengan HCl 6M + 1 tetes larutan pada kertas kurkuma,
keringkan dengan hati-hati kertas berwarna orange dengan noda hitam
dipinggiran.
BIsa juga dilakukan dengan .
Sedikit zat asal + H2SO4 pekat, alcohol, dan dibakar (dilakukan didalam cawan
penguap) Berwarna biru nyala apinya.
Kesimpulan : (+) BO3-

F. PERSAMAAN REAKSI

10 Br + 16 H+ + 2 MnO4- 2 Mn2+ + 8 H2O + 5 Br2-

5 C2O42- + 16 H+ + 2 MnO42- 2 Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2
5 S2- + 16 H+ + 2 MnO4- 2 Mn+ + 8 H2O + 5 S
10 S2O32- + 16 H+ + 2 MnO4- 2 Mn2+ + 8 H2O + 5 S4O62-
5 NO2- + 6 H+ + 2 MnO4- 2 Mn2+ + 3 H2O + 5 NO3-
SO42- + BaCl2 BaSO4 putih + 2 Cl-
Cd(NO3)2 + S2- CdS kuning + 2 NO3-
SO32- + Br2 + H2O SO42- + 2 HBr
SO42- + BaCl2 BaSO4 + 2 Cl-
C2O42- + CaCl2 CaC2O4 putih + Cl-
2 F- + CaCl2 CaF2 putih + 2 Cl-
CaC2O4 + MnO4- + 8 H+ Mn2+ + 2 CO2 + 4 H2O + Ca2+
CaF2 + MnO4-
Cr2O72- + 2 OH - 2 CrO42- + H2O
CrO42- + BaCl2 BaCrO4 kuning + 2 Cl-
6 SCN- + FeCl3 Fe(SCN)63- merah + 3 Cl-
Cl- + AgNO3 AgCl putih + NO3 (g)
Br- + AgNO3 AgBr kuning + NO3
I- + AgNO3 AgI2 putih + NO2
AgCl + (NH4)2CO3 [Ag(NH3)2]Cl + H2CO3
[Ag(NH3)2Cl + 2 HNO3 AgCl putih + 2 NH4NO3
[Ag(NH3)2Cl + KBr KBr + AgBr kuning + 2 NH3
Zn + H2SO4 ZnSO4 + H2
H2 + 2 AgI 2 I- + 2 Ag+ + 2 H+
2 I- + FeCl3 Fe2+ + I2 + 3 Cl-
I2 + Amylum I2 (biru)

7
G. PEMBAHASAN

SO42-, SO32-, C2O42-, F-, CrO42-

Apabila didalam sampel mengandung SO42-, pada saat penambahan BaCl2 harus
terbentuk endapan putih . Apabila didalam sampel mengandung SO3- pada saat
penambahan Br2 harus terbentuk endapan putih . Apabila didalam sampel mengandung CrO4
pada saat penambahan CH3COONa harus terbentuk endapan kuning . Apabila didalam
sampel mengandung C2O4 maka pada saat penambahan KMnO4 endapan harus larut .

SCN- ( Tiosianat )
Apabila dalam sampel mengandung SCN- maka pada saat penambahan FeCl3 sampel
harus berwarna merah .

Ion Ion halida ( Cl- , Br-, dan I- )

Apabila didalam sampel mengandung ion Br- maka pada saat penambahan KBr maka
harus terbentuk endapan kuning . Apabila didalam sampel mengandung Cl- maka pada saat
penambahan HNO3 harus terbentuk endapan putih . Apabila didalam sampel mengandung I-
maka pada saat penambahan amilum larutan harus berwarna biru .

Nitrat & Nitrit

Apabila didalam sampel mengandung Nitrit maka pada saat penambahan FeCl3 larutan
harus berwarna merah . Apabila didalam sampel mengandung Nitrat pada saat penambahan
H2SO4 pekat melalui dinding harus terbentuk cincin coklat & pada saat memasukan kertas
lakmus terhadap larutan yang ditambah NaOH dan serbuk alumunium kertas lakmus harus
berwarna biru .

Fosfat
Apabila didalam sampel megnadung fosfat, maka pada saat penambahan amonium
molibdat harus terbentuk endapan kuning .

Borat
Apabila didalam sampel mengandung borat, maka pada saat diteteskan pada kertas
kurkuma harus terbentuk noda hijau dan pada saat dibakar didalm cawan penguap harus
terbentuk api berwarna hijau .
.
H. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan oleh kelompok kami dalam mengidentifikasi
anion didalam suatu sampel, setelah dianalisa dan disesuaikan dengan pembahasan yang
telah ada, tenyata sampel yang dianalisa hasilnya sbb :

( + SO42- ), ( - SO32- ), (- CrO4 ), (+ C2O4 ), (-F-), (+SCN), (-Br2), (-Cl-), (-I-), (Mn2+), (-NO2 ), (-NO3 )
,(-PO43-), (+ Borat ).

8
I. DAFTAR PUSTAKA

http://irizlovely.blogspot.com/2010/08/identifikasi-kation-kation-golongan.html

http://tech.groups.yahoo.com/group/kimia_indonesia/message/5145

Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta