1.

Posisikan diri Anda sebagai analis kimia dan mikrobiologi yang bekerja di laboratorium
pengendalian mutu produk. Anda diminta untuk melakukan serangkaian analisis untuk menguji
kualitas dari beberapa jenis produk. Tabel 1 menunjukan daftar produk yang anda perlu analisis
(sesuai urutan absen) 60+ poin
- Identifikasi kemungkinan kerusakan/penurunan mutu yang ditimbulkan dari produk-produk
tersebut! (bisa dilihat dari sifat fisik, kimia, mikrobiologi, maupun kombinasi ketiganya) dan
Jelaskan kenapa produk tersebut dapat menurun kualitasnya!
- Sebutkan analisis kimia dan/atau mikrobiologi apa saja yang perlu Anda lakukan untuk
mengetahui penurunan mutu yang terjadi? (minimal 5, semakin banyak, semakin tinggi nilai
yang diberikan)
- Jelaskan kenapa Anda memilih analisis tersebut?
- Jelaskan prinsip pengukuran dari tiap analisis tersebut!
- Jelaskan bagaimana penanganan sampel dari mulai sebelum analisis, ketika analisis, dan
setelah analisis!
- Informasi/data apa saja yang akan anda laporkan nantinya? Serta bagaimana Anda
menyimpulkan hasil analisis yang akan Anda laporkan?

Kerusakan dilihat dari sifat fisik margarin

Dalam menganalisis fisik kerusakan dari margarin, bisa dilakukan dengan cara pengolesan margarin pada
suatu permukaan datar. caranya adalah menggunakan alat penetrometer agar bisa diketahui
kemampuan oles produk margarin. PRINSIP dari pengujian ini (pengukuran daya oles dengan
penetrometer) dengan cara memberikan gaya tekan atau gaya tusuk pada margarin. Kenapa
menggunakan cara ini? Hal ini diibaratkan gaya tekan yang menggunakan probe corong seperti sebuah
tangan sedang mengoleskan margarin berada di atas permukaan datar dengan kemiringan tertentu. Jadi
contohnya apabila hasil pengukuran kedalaman probe menusuk margarin selama 10 detik itu
berhubungan langsung dengan kemudahan margarin untuk dioles. Semakin probe menusuk margarin
lebih dalam, artinya semakin mudah margarinnya dioles.

Jadi apabila probe yang menusuk margarin tidak lebih dalam daripada biasanya, kemungkinan mutu
dari margarin tersebut sudah berkurang.

Kerusakan fisik bisa juga dilihat dari titik leleh. Titik leleh biasanya diperiksa terlebih dahulu sebelum
digunakan sebagai fat blend dan pada produk akhir. Titik leleh pada produk margarin yang ditetapkan
oleh FDA sekitar 340-450C dan secara universal sekitar 380C. namun negara kita adalah negara tropis
maka sebaiknya titik leleh margarin berada di 370C

Jadi apabila suhu di mana margarin tersebut akan berubah wujud menjadi cair (titik lelehnya)
dibawah 340 C maka mutu margarin tersebut sudah menurun

Kerusakan dilihat dari sifat kimia margarin

Pada margarin, kerusakannya juga bisa dilihat dari kadar asam lemak bebas. diketahui kadar asam lemak
bebas maksimal pada margarin adalah 2.56%. satuannya dalam bilangan asam (mg NaOH/g). harus
dikonversi dulu menjadi kadar asam lemak bebas. apabila diuji suatu margarin mempunyai NILAI ALB
lebih tinggi daripada SNI margarin, maka bisa disimpulkan margarin tersebut telah menurun
kualitasnya.

Kerusakan margarin juga bisa dilihat dari bilangan peroksidanya, bilangan peroksida itu berkorelasi
dengan tingkat oksidasi. apabila jumlah bilangan peroksidanya semakin banyak, maka reaksi oksidasinya
juga semakin tinggi pada margarin tersebut.

Kerusakan dilihat dari mikrobiologi pada margarin

Hal ini terjadi akibat margarin yang mempunyai kadar lemak tinggi dan dikarenakan pembentukan sabun
amonium. reaksinya yaitu ALB dengan amonia yang dihasilkan dari degradasi protein

Karena oksidadi garam organik secara mikrobial, maka menghasilkan garam amonium dan terjadi dalam
margarin yang ditumbuhi jamur Monilia sp dan Torulae sp. Jadi, apabila margarin tercium timbulnya
bau sabun maka indikasinya adalah ditumbuhi jamur tersebut.

B. Sebutkan analisis kimia dan/atau mikrobiologi apa saja yang perlu Anda lakukan untuk mengetahui
penurunan mutu yang terjadi? (minimal 5, semakin banyak, semakin tinggi nilai yang diberikan)

A. Analisis Kadar Asam Lemak Bebas pada Margarin

B. Analisis Bilangan peroksida pada Margarin
C. Analisis Kadar garam pada Margarin
D. Analisis Kadar Air pada margarin
E. Analisis Cemaran Logam -Timbal (Pb), Timah (Sn), Raksa (Hg)

C. Jelaskan kenapa Anda memilih analisis tersebut?

A. Analisis Kadar Asam Lemak Bebas pada Margarin

Karena kadar asam lemak disesuaikan syarat mutu SNI (01-3541-2002) tentang margarin dan
sudah jelas apabila nilai asam diatas 2.56% maka sudah pasti margarin tersebut
kualitasnya menurun. karena apabila didapat ALB yang tinggi menandakan minyak atau lemak
sudah mengalami kerusakan. hal ini disebabkan karena reaksi hidrolisis sehingga mengakibatkan
nilai ALB tersebut tinggi. sehi8ngga membentuk senyawa peroksida, aldehida, dan keton.

B. Analisis Bilangan peroksida pada Margarin

Karena analisis bilangan peroksda menentukan parameter yang penting pada minyak. Semakin
tinggi bilangan peroksida menunjukkan bahwa jumlah peroksida semakin banyak dan tingkat
reaksi oksidasi juga semakin tinggi.

C. Analisis Kadar garam pada Margarin

Kadar garam/NaCl yang baik pada margarin adalah 20%. Apabila lebih dari itu dapat memicu
penyakit hipertensi. Nilai yang sudah tepat dan ditentukan menjadi nilai plus untuk analisis ini
karena apabila didapat kandungan garam pada margarin dibawah itu, maka margarin tersebut
aman.
D. Analisis Kadar Air pada margarin
 kadar air pada margarin yaitu kadar air dalam margarin terdapat garam tentunya membutuhkan
air untuk melarutkannya. kadar air ini harus sesuai dengan kadar garamnya. apabila konsentrasi
garam tinggi maka kadar air semakin tinggi juga.

E. Analisis Cemaran Logam -Timbal (Pb), Timah (Sn), Raksa (Hg)

Hal ini sudah disesuaikan pada SNI margarin, untuk kandungan timbal pada margarin
maksimalnya 0,1 mg/kg, kandungan maksimal timah maksimal 40.0 mg/kg dan kandungan raksa
0.03 mg/kg.. nilai yang sudah pasti menjadi tolak ukur pengujian apabila nilainya diatas angka
tersebut berarti margarin tidak layak untuk dikonsumsi

C. Jelaskan prinsip pengukuran dari tiap analisis tersebut!

A. Analisis Kadar Asam Lemak Bebas pada Margarin

Analisis ini merupakan analisis kuantitatif dimana Kadar Asam lemak bebas maksimum pada
margarin adalah 2.56%. Penentuan bilangan asam dilakukan dengan cara titrasi menggunakan
larutan basa KOH. Setelah itu masukan rumus bilangan asamnya.

B. Analisis Bilangan peroksida pada Margarin

Analisis ini merupakan analisis kualitatif dimana Jumlah senyawa peroksida ditentukan dengan
iodometri. berdasarkan reaksi redoks antara alkali iodida dengan senyawa peroksida terkandung
pada minyak ddalam suasana asam untuk melepaskan iodium. nah jumlah iodiumnya ini ekuivalen
dengan senyawa peroksida yang terkandung dalam minyak

C. Analisis Kadar garam pada Margarin

Analisis ini merupakan analisis kuantitatif dimana NaCl dapat ditentukan jumlahnya dengan
mtode titrasi argentometri yang dimana melibatkan reaksi pengendapan yang menggunakan
larutan AgNO3 sebagai titran. Apabila hasilnya kadar garam dibawah 20% maka margarin
tersebut aman untuk dikonsumsi

D. Analisis Kadar Air pada margarin

Analisis ini merupakan analisis kualitatif dimana Prinsip metode ini menigeringkan sampel dalam
oven 100-1050C sampai bobot konstan dan selisih bobot awal dan akhir dihitung sebagai kadar
air. Apabila kadar air mentega tinggi menandakan konsentrasi garamnya juga tinggi

E. Analisis Cemaran Logam -Timbal (Pb), Timah (Sn), Raksa (Hg)

Analisis ini merupakan analisis kuantitatif. untuk kandungan timbal pada margarin maksimalnya
0,1 mg/kg, kandungan maksimal timah maksimal 40.0 mg/kg dan kandungan raksa 0.03 mg/kg.
Sebelum analisis

Pastikan sampel margarin merupakan sampel yang baru dan tidak sampel yang sudah lama disimpan.
Karena kalau sudah lama disimpan dapat mempengaruhi kadar asam lemak bebas sehingga
mempengaruhi pengujian disetiap analisis

Ketika analisis

Pastikan ruangan/lab yang digunakan sudah tersterilisasi terlebih dahulu. Praktikan juga dipastikan
menggunakan perlengkapan khusus yang sudah tersterilisasi. Karena apabila tidak tersterilisasi dapat
mengganggu analisis dan mengkontaminasi sampel margarin

Setelah analisis

Karena syarat mutu dari margarin ini kebanyakan menggunakan analisis kuantitatif, maka dipastikan
rumus yang digunakan untuk menghitung hasil dari analisis tersebut benar.

Informasi yang saya laporkan tentu saja tentang mutu dari margarin itu sendiri, tentang pengujian
analisis kimia yang sudah dijelaskan. Analisis berupa Kadar Asam Lemak Bebas, Bilangan peroksida,
Kadar garam , Kadar Air, Cemaran Logam akan saya infokan analisisnya lalu saya simpulkan disetiap
analisis apakan margarin tersebut sudah sesuai syarat uji mutu atau belum. Dan juga sebagai praktikan
saya akan bertanya lagi tentang margarin kepada ahlinya apakah analisis tersebut sudah cukup untuk
mewakilkan mutu yang baik dari margarin atau belum. Apabila belum saya akan mencoba
menambahkan analisis yang lain lagi sehingga didapat hasil mutu yang benar-benar bagus dari margarin
tersebut. Apabila kelima analisis tersebut memberikan hasil uji mutu sesuai dengan SNI maka saya
simpulkan margarin tersebut lolos uji mutu.

2. Glukosa tidak dapat dianalisis dengan instumentasi GC.. prinsip GC adalah teknik pemisahan yang
mana solut-solut yang mudah menguap (dan stabil terhaddap panas) bermigrasi melalui kolom yang
mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yang tergantung pada rasio distribusinya. Glukosa tidak
dapat terdeteksi Hal ini dikarenakan glukosa bersifat tidak menguap sehingga tidak dapat terdeteksi
pada alat GC-MS. kriteria dari menguap yaitu kondisi vakumnya tinggi dan tekanan rendah, dapat
dipanaskan dan uap yang diperlukan tidak banyak

Isolasi :

1. Pastikan ruangan yang ingin digunakan bebas terkontaminasi terlebih dahulu

2. Pakailah perlengkapan yang lengkap untuk praktikan agar saat analisa tidak mengkontaminasi sampel
dan alat

4.

Preparasi Sampel :
1. Sampel ditimbang sebanyak 5 gram dan dipindahkan ke dalam tabung sentrifus polietilen sebanyak 50
ml
2. Sampel bebas lemak ditambahkan 20 ml campuran etanol absolut:air (80:20), dan dimasukkan ke
dalam tabung sentrifus, kemudian dipanaskan C selama 30 menit. Selain itudalam penangas air pada
suhu 80 disentrifus dengan kecepatan minimum 2000 rpm selama 10 menit
3. Supernatan yang didapat ditambahkan larutan Pb-asetat 10% sebanyak 2 ml. Kemudian disentrifus
lagi dan dipisahkan supernatannya
4. Endapan yang didapat ditambah 20 ml campuran etanol absolut:air (80:20) dikocok dan disentrifus,
supernatannya digabung dengan supernatan yang didapat sebelumnya
5. Gabungan supernatan diuapkan dengan rotari evaporator 10 ml. Kelebihan Pb-asetat dihilangkan
dengansampai volume menambahkan Na-oksalat 5% sampai tidak terjadi endapan
6. Larutan dimasukkan kedalam labu takar 25 ml lalu ditambahkan etanol absolut:air (80:20) sampai
tanda
7. Setelah dikocok sampai homogen, kemudian disaring dengan millex
8. Selanjutnya contoh siap diinjeksikan ke dalam HPLC
l9. Dibuat kurva standar gula: sukrosa, glukosa, fruktosa masing-masing 1000; 750 dan 500 ppm,
volume injeksi 10
10. Perhitungan kadar gula didasarkan pada interpolasi dari kurva standar dengan menggunakan regresi
linier
Cara Kerja Alat:
1. Pasang kolom sesuai dengan komponen yang akan dianalisa
2. Siapkan eluen (mobile phase) H2SO4 0,01 N, yang akan digunakan dalam m)botol (eluen telah
disaring dengan kertas saring 0,45
3. Masukkan selang inlet dari unit HPLC ke dalam botol eluen
4. Hidupkan stop kontak ke sumber arus bertegangan 220 V
5. Hidupkan unit alat (pompa, detektor, dan rekorder) dengan menekan tombol ON
6. Atur program (flow rate) sesuai yang diinginkan dan hilangkan gelembung udara yang terikut dalam
selang
7. Hidupkan lampu detektor dan atur panjang gelombang yang diinginkan
8. Berikan waktu untuk kondisioning sampai diperoleh garis dasar (bare line) yang rata
9. m) kedalamSuntikkan sampel (sudah disaring dengan filter 0,45 injektor port. Pada saat yang
bersamaan tekan tombol start pada rekorder
10. Diamkan beberapa saat sampai semua komponen yang diinginkan keluar ke dalam kromatogram di
dalam rekorder
11. Bandingkan dengan standar yang diinjeksikan dengan volume yang sama dengan volume sampel
Cara Mematikan Alat:
1. Cuci kolom dengan cara mengalirkan eluen dengan flow rate 0,2 ml/menit selama 10 menit.
Kemudian kolom dicuci dengan etanol selama 10 menit dengan flow rate yang sama. Kolom dilepas
kemudian disimpan
2. Matikan lampu detektor
3. Matikan pompa
4. Matikan unit HPLC dengan menekan tombol OFF
5. Cabut semua stop kontak dengan sumber arus

Hasil analisa HPLC diperoleh dalam bentuk signal kromatogram. Dalam kromatogram akan terdapat
peak-peak yang menggambarkan banyaknya jenis komponen dalam sample.

Sample yang mengandung banyak komponen didalamnya akan mempunyai kromatogram dengan
banyak peak. Bahkan tak jarang antar peak saling bertumpuk (overlap). Hal ini akan menyulitkan dalam
identifikasi dan perhitungan konsentrasi. Oleh karena itu biasanya untuk sample jenis ini dilakukan
tahapan preparasi sample yang lebih rumit agar sample yang siap diinjeksikan ke HPLC sudah cukup
bersih dari impuritis. Sample farmasi biasanya jauh lebih mudah karena sedikit mengandung komponen
selain zat aktif. Sample ini umumnya hanya melalui proses pelarutan saja.

3. Analisa proksimat pada BHP terdiri dari

A Analisa kadar air

b. Analisa kadar abu

c. Analisa kadar lipida

d. Analisa kadar protein

e. Analisa kadar karbohidrat: gula, path, serat kasar

Analisa kadar air

Analisa kadar air merupakan yang penting dalam pengujian pangan. karena kandungan air pada bahan
berkaitan dengan kualitas dan stabilitas bahan. contohnya biji yang berkadar air tingi akan mudah rusak
oleh jamur. analisa kadar air juga dibagi dengan beberapa metode

A. metode pengeringan

B. metode destilasi

C. metode kimiawi

D. metode fisikawi

B. Analisa kadar abu

Kadar abu merupakan campuran dari komponen anorganik atau mineral yang terdapat pada suatu
bahan pangan. Bahan pangan terdiri dari 96% bahan anorganik dan air, sedangkan sisanya merupakan
unsur-unsur mineral. Unsur juga dikenal sebagai zat organik atau kadar abu. Kadar abu tersebut dapat
menunjukan total mineral dalam suatu bahan pangan.

cara menghitungnya yaitu Prinsip pengabuan cara langsung yaitu semua zat organik dioksidasi pada
suhu tinggi, yaitu sekitar 500-600oC, kemudian zat yang tertinggal setelah proses pembakaran
ditimbang. Mekanisme pengabuan cara langsung yaitu cawan porselen dioven terlebih dahulu selama 1
jam kemudian diangkat dan didinginkan selama 30 menit dalam desikator. Cawan kosong ditimbang
sebagai berat a gram. Setelah itu, bahan uji dimasukan sebanyak 5 gram ke dalam cawan, ditimbang dan
dicatat sebagai berat b gram. Pengabuan dilakukan dalam 2 tahap, yaitu pemanasan pada suhu 300oC
agar kandungan bahan volatil dan lemak terlindungi hingga kandungan asam hilang. Pemanasan
dilakukan hingga asam habis. Selanjutnya, pemanasan pada suhu bertahap hingga 600oC agar
perubahan suhu secara tiba-tiba tidak menyebabkan cawan menjadi pecah.

C. ANALISA KARBOHIDRAT

Semua monosakarida yang bebas gugus aldehid atau gugus ketonnya (pada struktur

piran atau furan, gugus OH hemiasetal bebas) bersifat mampu rnereduksi ion Ferri

atau Cupri dalam suasana alkalis. Oligosakarida yang masih memiliki gugus-OH

hemiasetal bebas juga bersifat reduktif meskipun daya reduktifnya lebih rendah/lemah

dibanding monosakarida. Pengujian gula reduktif secara kualitatif menggunakan larutan garam Cupri-
sulfat encer

(larutan jernih berwarna biru cerah) dalam kondisi alkalis, yang bila tereduksi akan
menghasilkan endapan Cu 2 O berwarna merah bata. Perubahan warna ini secara visual

mudah diamati; kalaupun daya reduksi gulanya rendah endapan merah belum

memisah sempurna namun warna larutan sudah berubah menjadi kuning atau oranye.

D. ANALISA PROTEIN

Dalam metoda Kjeidahl untuk analisis protein, yang ditera adalah total kadar unsur

Nitrogen dalam sampel, dng asumsi adanya senyawa bernitrogen selain protein dapat

diabaikan. Kebanyakan protein mengandung unsur N sekitar 16%.

Prinsip : bila sampei didigesti dengan cara pendidihan dalam asam sulfat pekat, unsur

C dan H akan habis menjadi CO2 dan H2 0 sedangkan unsur N akan tereduksi jadi

garam dalam lart. as.sulfat.

Bila cairan hasil destruksi dialkaliskan dengan NaOH, amm.sulfat akan melepaskan

gas ammonia) yng kemudian dapat didestilasi

dan ditangkap dengan larutan HCl standar berlebihan. Kelebihan asam

ditera dengan titrasi larutan NaOH standar dng indikator phenolphthalein (pp).

E. ANALISA LIPIDA

Lipida merupakan bahan organik dalam jaringan tanaman dan atau hewan yang

bersifat larut dalam solven non-polar. Lipida dapat diextraksi dari jaringan dengan

solven tersebut, selanjutnya solven diuapkan dan residu lipida ditentukan dengan

gravimetri (penimbangan bobotnya)