Penetapan Kadar Vitamin B1 (Tablet) secara Argentometri

Penetapan Kadar Tablet Vitamin B1 Secara Argentometri

PENETAPAN KADAR TABLET VITAMIN B1 SECARA ARGENTOMETRI
Laporan Praktikum Kimia Farmasi II

D-3 FARMASI POLITEKNIK KESEHATAN TNI AU CIUMBULEUIT

BANDUNG
I. PENDAHULUAN
1. Tujuan Praktikum
Mengetahui normalitas AgNO3 dari hasil pembakuan menggunakan larutan NaCl 0,1 N.
Mengetahui normalitas NH4SCN dari hasil pembakuan menggunakan larutan AgNO3.
Menetapkan kadar Vitamin B1 dalam sediaan tablet dengan menggunakan pripsip reaksi
pengendapan.
2. Prinsip Praktikum
Prinsip pada percobaan argentometri adalah berdasarkan pada reaksi pengendapan zat yang
dianalisa dengan larutan baku AgNO3 sebagai penitrasi dengan menggunakan metode Mohr dan
metode Volhard.
Prinsip percobaan pertama menggunakan Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)
yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan
larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CrO4 sebagai indikator. Reaksi yang terjadi antara
larutan AgNO3 dan NaCl :
AgCl(s) (endapan putih) + NaNO3(aq)Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq)
Reaksi yang terjadi antara larutan AgNO3 dengan Indikator kromat.
Ag2CrO4 (endapan merah bata) + 2NO32AgNO3 + CrO4
Prinsip percobaan kedua menggunakan metode volhard. Metode ini didasarkan atas
pembentukan merah tiosianat dalam suasana asam nitrat , dengan ion besi (III) sebagai indikator
untuk mengetahui adanya ion tiosianat berlebih. Reaksi yang terjadi sebagai berikut : Fe3+
+ SCN- ↔ Fe (SCN)3 (merah)

1.3 Dasar Teori

Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi,
argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang
dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi
atgentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indicator dicampur dengan larutan standar
garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan
sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat
ditentukan (Underwood,1992).
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-
senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu.
Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri
memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Reaksi yang mendasari
argentometri AgCl(s) + NO3-adalah : AgNO3 + Cl-
1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)
Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana
netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CrO4 sebagai indikator. Titrasi dengan
cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Dalam
suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan
terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah :
Asam : 2CrO42- + 2H+ ↔ CrO + H2O
Basa : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH 2AgOH ↔ Ag2O + H2O
2. 2. Metode volhard
Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan I- dengan penambahan larutan standar
AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar
garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3
dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+
dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari
FeSCN.
Konsentrasi ion klorida, iodide, bromide dan yang lainnya dapat ditentukan dengan
menggunakan larutan standar perak nitrat. Larutan perak nitrat ditambahkan secara berlebih
kepada larutan analit dan kemudian kelebihan konsentrasi Ag+ dititrasi dengan menggunakan
larutan standar (SCN-) dengan menggunakan indicator ion Fe3+. Ion besi (III) ini akan bereaksi
dengan ion tiosianat membentuk kompleks yang berwarna merah.
Reaksi yang terjadi adalah :
AgCl(s) (endapan putih)Ag+(aq) + Cl-(aq)
AgSCN(s) (endapan putih)Ag+(aq) + SCN-(aq)
[Fe(SCN)6]3- (kompleks berwarna merah)Fe3+(aq) + 6SCN-(aq)
3. Motode Fajans (Indikator Absorbsi)
Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat
perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah
indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh
Ag+.
Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam
anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh
permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar
terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH.
Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai
ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+
sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder. Reaksi yang terjadi sebagai berikut :
AgCl(s) + NaNO3(aq)AgNO3(aq) + NaCl(aq)

Tiamin Hidroklorida (Thiamini Hydrochloridum) atau vitamin B1

Rumus Molekul : C12H17ClN4OS.HCl
Berat Molekul : 337,27
Pemerian : hablur kecil atau serbuk hablur, putih, bau khas lemah mirip ragi, rasa pahit.
Kelarutan : mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol (95%), praktis tidak larut dalam
eter dan dalam benzen, larut dalam gliserol. Keasaman kebasaan pH larutan 1% b/v, 2,7-3,4.
Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.
Vitamin B1, juga dikenal sebagai thiamin, adalah anggota dari vitamin B kompleks dan seperti
semua dari mereka larut dalam air. Ini pertama kali diidentifikasi oleh dua dokter, Jansen dan
Donath, jalan kembali pada tahun 1926 dan mereka menemukannya dalam residu tertinggal
ketika alam gandum beras dipoles untuk membuatnya menjadi beras putih.
Makan makanan kaya vitamin C seperti buah-buahan dan sayuran pada saat yang sama sebagai
sumber B1 dapat meningkatkan penyerapan dan seperti kebanyakan B1 vitamin B yang terbaik
bila dikombinasikan dengan anggota lain dari grup.
Gejala awal kekurangan bahkan mungkin sedikit kelelahan, mual, kurang nafsu makan,
gangguan pencernaan, kelemahan otot, kehilangan memori, kurang konsentrasi, depresi dan
mudah tersinggung. Jika kekurangan tersebut tidak diperbaiki dengan suplemen atau perbaikan
diet, sembelit, betis nyeri, kesemutan, rasa panas pada kaki dan kelemahan umum akan
mengikuti.
Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan dalam titrasi pengendapan, diantaranya :
1) Suhu.
2) Sifat Pelarut.
3) Ion Sejenis.
4) Aktivitas Ion.
5) pH.
6) Hidrolisis.
7) Hidroksida Logam.
8) Pembentukan Senyawa Kompleks.

II. METODE
2.1 Alat yang digunakan
Nama Alat Gambar Nama Alat Gambar
Buret
Statif
Klep Penjepit 7. Pipet tetes dan kertas saring

Gelas ukur 8. Pipet volume

Gelas beaker 9. Corong kaca
Erlenmeyer 10. Labu Takar

2.2 Bahan yang Digunakan

1. Larutan AgNO3 0,1 N 2. Indikator KCrO4 3. Indikator Fe3 Amm. Sulfat
4. Larutan NaCl 0,1 N 5. Larutan NH4CNS 6. Larutan HNO3 50%
7. Larutan HNO3 6 N 8. Tablet Vitamin B1 9. Aquadest.
2.3 Prosedur Kerja
1. Pembakuan Larutan AgNO3 0,1 N dengan menggunakan Larutan NaCl 0,1 N
2. Pembakuan Larutan NH4SCN dengan Menggunakan Larutan AgNO3

3. Penetapan kadar Vitamin B1 Tablet

2.4 Pembuatan Reagen

1. Pembuatan larutan NaCl 0,1 N
Tiap 1000 ml, mengandung 5,844 gram NaCl 0,1 N. Maka untuk membuat larutan NaCl 0,1 N
sebanyak 50 ml diperlukan NaCl : (50 ml)/(1000 ml) x 5,844 292,2 mg.gram = 0,2922
gram/50 ml

2. Pembuatan Larutan AgNO3 0,1 N

Tiap 1000 ml, mengandung 16, 99 gram AgNO3 0,1 N.

3. Pembuatan Larutan NH4CNS 0,1 N

BE = Bm/V = (76,12 )/1 = 76, 16
0,1 N = gram/76,12 x 1000/(1000 ml) = 7,612 gram/1000 ml0,1 N = gram/BE x (1000 )/V

4. Pembuatan Indikator KCrO4

5. Pembuatan Indikator Besi (III) Ammonium Sulfat

Untuk membuat 100 ml Indikator besi (III) Amm. Sulfat dibutuhkan 8,0 gram Besi (III) Amm.
Sulfat. Maka untuk membuat 500 ml Indikator Besi (III) Amm. Sulfat diperlukan 40,0 gram.

6. Pembuatan HNO3 50%

Untuk membuat HNO3 50% sebanyak 100 ml dibutuhkan 50 ml HNO3 50%

7. Pembuatan HNO3 6 N
Untuk membuat HNO3 6 dibutuhkan 81,6 mlHNO3 pekat untuk 200 ml.

 
III. DATA PENGAMATAN
3.1 Data Keseragaman Bobot Tablet Vitamin B1
No Bobot Tablet No Bobot Tablet
1. 128,9 mg 11 127,9 mg
2 130,2 mg 12 128,1 mg
3 120,0 mg 13 126,8 mg
4 118,8 mg 14 130,3 mg
5 121,7 mg 15 132,1 mg
6 121,3 mg 16 126,5 mg
7 125,1 mg 17 125,9 mg
8 125,1 mg 18 129,5 mg
9 128,4 mg 19 128,3 mg
10 126,5 mg 20 130,3 mg

Bobot rata – rata tablet vitamin B1 = 2527,5/20 = 126,375 mg

Bobot sampel tablet vitamin B1 = (Rata-rata bobot tablet)/(berat isi /tablet) x Berat tablet vitamin
B1 menurut FI
= (126,375 mg)/(50 mg) x 100 mg = 252,75 mg

3.2 Data Penimbangan

Kertas NH4SCN AgNO3 Sampel I Sampel II
Kertas kosong - - 97,7 mg 105,8 mg
Kertas + Isi - - 350,55 mg 359,15 mg
Kertas + Sisa - - 97,6 mg 106,3 mg
Bobot Sampel 16,99 gram 7,612 gram 252,95 mg 292,85 mg

3.3 Data Pembakuan AgNO3 0,1 N dengan NaCl 0,1 N

Replikasi Bobot Penimbangan Volume Titran
I 10,0 ml 10,4 ml
2 10,0 ml 9,8 ml
3.4 Data Pembakuan Larutan NH4SCN 0,1 N dengan AgNO3 yang telah dibakukan.
Replikasi Bobot Penimbangan Volume Titran
I 10,0 ml 10,0 ml
2 10,0 ml 10,1 ml

3.5 Data Penetapan Kadar Tablet Vitamin B1.

Replikasi Bobot Penimbangan Volume Titran
I 252,95 mg 4,9 ml
2 252,85 mg 4,3 ml

IV. PERHITUNGAN – PERHITUNGAN

4.1 Perhitungan Pembakuan AgNO3 0,1 N

4.2 Perhitungan Pembakuan NH4SCN 0,1 N

4.3 Perhitungan Kadar Tablet Vitamin B1

V. PEMBAHASAN

4.1 Pembakuan Larutan AgNO3 dengan Larutan NaCl 0,1N.

Dalam praktikum penetapan kadar tablet vitamin B1 yang telah dilakukan, menggunakan
titrasi argentometri metode Mohr untuk pembakuan AgNO3 menggunakan larutan baku NaCl.
Metode Mohr ini dapat dilakukan dengan mempipet 10,0 ml NaCl yang ditambahkan dengan
indikator Kalium Kromat dan dititrasi dengan larutan baku sekunder AgNO3 sampai terbentuk
endapan merah.
Penggunaan indikator kalium kromat berhubungan langsung dengan sifat kalium kromat yaitu
indikator ini dibuat dengan kadar 5% (5 gr kalium kromat dalam 100 ml air) dan digunakan pada
titrasi dengna metode Mohr. Indikator ini digunakan pada titrasi ion klorida pada suasana yang
larutannya netral, dan pada waktu titik akhir tercapai akan memberikan endapan merah dari
Ag2CrO4. Peristiwa ini merupakan suatu pengendapan bertingkat dari sepasang garam yang
sedikit larut.
Dalam titrasi metode Mohr akan terbentuk endapan AgCl sebagai dasar reaksi kimia dari
titrasi ini. Endapan tersebut menandai titik akhir titrasi dengan bantuan indikator Kalium Kromat
dan diperoleh normalitas rata-rata AgNO3 sebesar 0,0995 N. Adapun reaksinya adalah ↓
AgClsebagai berikut : AgNO3 + NaCl

4.2 Pembakuan Larutan NH4SCN 0,1 N dengan AgNO3.

Untuk pembakuaan larutan NH4SCN 0,1 N, metode yang dipakai untuk pembakuan
Ammonium tiosianat ini adalah metode valhard. Yaitu digunakannya indikator Besi (III) Amm.
Sulfat. Proses pembakuan NH4SCN dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukkan normalitas
dari NH4SCN. Prosedur kerja yang dilakukan sama halnya dengan pembakuan AgNO3. Sebelum
di titrasi larutan AgNO3 ditambah HNO3 6 N 5 mL dan indikator besi(III) ammonium sulfat
sebanyak 1 mL.
Fungsi penambahan HNO3 disini ialah untuk menciptakan suasana asam, karena untuk titrasi
metode valhard harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi(III) akan diendapkan
menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhirnya tidak dapat ditunjukkan karena
pH larutan harus dibawah 3. Sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ karena
kelebihan larutan NH4SCN akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari
FeSCN. Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh. Pada awal penetesan NH4SCN, terjadi reaksi
yang menimbulkan endapan AgCNS yang berwarna putih dengan AgCNS(s) +
NH4NO3(aq)persamaan reaksi : NH4CNS(aq) + AgNO3(aq)
AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih, tetapi larutan masih bening. Setelah Ag+ dalam
AgNO3 habis bereaksi maka sedikit kelebihan NH4CNS dalam sistem akan menyebabkan ion
CNS- bereaksi dengan Fe3+ dari besi (III) ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3- dengan
reaksi : Fe3+ + 6 [Fe(CNS)6]3-CNS
Setelah terjadi perubahan warna kompleks Fe(CNS)63- yang memberikan warna merah bata,
maka titrasi segera dihentikan. Pada percobaan,diperoleh rata-rata normalitas NH4SCN sebesar
0,0985 N.
4.3 Penetapan Kadar Tablet Vitamin B1
Penetapan kadar vitamin B1 dilakukan sebanyak dua kali replikasi. Pelarut yang digunakan
adalah air, karena sifat vitamin B1 yang mudah larut dalam air. Titran yang digunakan adalah
NH4SCN 0,1 N secara berlebih menggunakan indicator Besi (III) amm. Sulfat. Reaksi yang
terjadi sebagai berikut :
AgClCl- + Ag+ ( berlebihan )
Kelebihan ion perak dititrasi kembali dengan tiosianat :
AgSCNAg+ + SCN -
Penggunaan indicator :
(FeSCN)2+Fe3+ + SCN -
Penetapan kadar vitamin B1 dengan metode Volhard harus dilakukan dalam suasana asam. Hal
tersebut dilakukan jika suasananya basa maka akan terjadi reaksi antara perak nitrat dengan basa
membentuk Ag ( OH ) yang pada tahap selanjutnya akan membentuk endapan putih Ag2O
akibatnya perak nitrat tidak hanya bereaksi dengan sampel tetapi juga dengan basa.
Pemilihan indikator Fe ( III ) amonium sulfat berkaitan langsung dengan sifat indikator ini yang
merupakan larutan jenuh ( kurang lebih 40 % ) ferri amonium sulfat dalam air dan ditambah
beberapa tetes asam nitrat. Indikator ini digunakan dalam metode Volhard. Ferri amonium sulfat
akan membentuk warna merah dari kompleks Fe ( III ) tiosianat dalam lingkungan asam nitrat
0,5 – 1,5 N. Perubahan warna terjadi 0,7 – 1 % sebelum titik akhir dalam titrasi ini.
Dari hasil penetapan kadar tablet vitamin B1 secara argentometri yang dilakukan sebanyak dua
kali replikasi diperoleh kadar rata-rata tablet vitamin B1 sebesar 91,3885 %.

VI. KESIMPULAN

Normalitas rata-rata AgNO3 yang diperoleh dari hasil pembakuan dengan larutan NaCl 0,1 N
sebesar 0,0995 N.
Normalitas rata-rata NH4SCN yang diperoleh dari hasil pembakuan dengan larutan AgNO3
sebesar 0,0985 N.
Kadar rata-rata sampel tablet vitamin B1 yang dilakukan secara argentometri sebesar
91,3885%.

VII. DAFTAR PUSTAKA

Melalui media online yang diakses pada Selasa, 12 Maret 2013. :

http://id.scribd.com/doc/72873312/Argentometri
http://ellavioletta.blogspot.com/2012/12/laporan-resmi-argentometri-kimia_9550.html
http://sintas-shinta.blogspot.com/2012/04/titrasi-argentometri_1614.html
http://hellomyinterest.blogspot.com/2012/12/titrasi-argentometri-metode-volhard.html
Modul Praktikum Kimia Farmasi II. Poltekes TNI AU Bandung.2013.