Hidrogenasi minyak nabati adalah proses penting dalam minyak dan lemak dan

industri oleokimia baik untuk memodifikasi karakteristik fisik minyak untuk spesifik

aplikasi dan untuk meningkatkan stabilitas terhadap oksidasi dan dekomposisi. Sayuran

minyak adalah campuran trigliserida asam lemak yang kompleks dengan 12-22 atom karbon yang
mungkin

memiliki 1-3 ikatan rangkap dalam setiap rantai hidrokarbon. Hidrogenasi industri minyak sawit

dalam fase cair direalisasikan untuk mengubah triena dan diena, dari asam lemak penyusun, pada

linolenat dan linoleat masing-masing, secara selektif untuk monoenes, oleat atau saturasi, stearat,

untuk digunakan dalam aplikasi penggorengan dan pembakaran dan dengan hidrogenasi lengkap dalam
alkohol lemak

masing-masing. Katalis nikel didukung pada nikel silika, alumina dan Raney yang merupakan paduan

dengan aluminium, umumnya digunakan dalam hidrogenasi komersial.

Namun ada beberapa kekhawatiran pada toksisitas jejak-jejak nikel yang tersisa dalam minyak1-4.
Katalis lainnya termasuk

tembaga pada silika3, nikel perak4, tembaga kromit5-8 telah diteliti. Logam mulia

katalis umumnya tidak digunakan karena biayanya tinggi. Namun, aktivitas mereka yang tinggi di

jumlah kecil dan kemungkinan penggunaan kembali dengan reaktor unggun tetap dapat mengimbangi
biaya

kerugian. Palladium pada karbon telah digunakan dalam beberapa proses komersial

hidrogenasi karena aktivitasnya yang tinggi untuk asam linolenat dan asam linoleat pada rendah

temperature9,10. Ini juga diklaim efektif biaya untuk produksi margarin murni

dengan desain reaktor baru4. Platinum pada karbon telah ditemukan sangat aktif tetapi dengan

selektivitas rendah menghasilkan lemak jenuh11. Laporan yang lebih baru12 menemukan bahwa
modifikasi

platinum pada katalis karbon dengan memasukkan sejumlah kecil amonia dalam hidrogen

memiliki selektivitas tinggi dengan isomerisasi trans rendah. Alkohol lemak terutama berasal dari minyak
nabati seperti minyak sawit dan minyak kelapa

dan berfungsi sebagai bahan baku untuk berbagai produk rumah tangga dan surfaktan. Alkohol
berlemak

diproduksi oleh hidrogenasi terus menerus dari asam lemak atau ester metil asam lemak di bawah

suhu tinggi (523-573 K) dan tekanan hidrogen tinggi (25–35 MPa) dalam fase cair
proses slurry-bed. Katalis yang digunakan dalam proses ini terutama terdiri dari tembaga-krom

(Cu-Cr) oksida sebagai struktur dasar1-3. Meskipun banyak modifikasi telah dibuat

penggunaan praktis, komposisi dasar tidak berubah dari aslinya. Keselamatan adalah hal utama

perhatian dalam menggunakan katalis Cu-Cr sejak heksavalen Cr dilepaskan dalam katalis

manufaktur. Produsen dan produsen katalis lemak alkohol telah berusaha

berkembang tanpa katalis Cr selama bertahun-tahun; Namun, tanpa katalis Cr dengan

kinerja setara dengan katalis Cu-Cr belum dikembangkan hingga saat ini. Katalis

harus memiliki aktivitas, selektivitas dan daya tahan yang tinggi (masa hidup katalis). Kami telah
mengembangkan sebuah

katalis bimetalik ramah lingkungan Ni-Cu-Zeolit untuk digunakan sebagai katalis potensial untuk

hidrogenasi selektif langsung untuk kelapa sawit yang sedang dieksplorasi. Zeolit juga demikian

disintesis dalam pekerjaan ini tanpa menggunakan agen template sebagai pendukung dari logam.

Minyak sawit olahan (nilai yodium = 37) berasal dari sumber komersial. Ini direnungkan kembali

dan diputihkan di laboratorium sebelum hidrogenasi dalam konstruksi lokal

aparat. Aluminium sulfat yang tersedia secara komersial (E. Merck, Jerman), natrium

hidroksida (E.Merck, Jerman), silika berasap (Sigma, St.Louis, MO, USA),

hexadecyltrimethylammonium chloride (Fluka, Steinheim, Swiss) digunakan untuk

mensintesis dukungan. Campuran alkohol oleyl, palmitoyl alcohol, 1-dodecanol,

1-tetradodecanol dan lauryl alcohol (> 99%) (Sigma Aldrich, AS) digunakan untuk mengevaluasi dengan

GC produksi alkohol lemak dari hidrogenasi dengan katalis bimetalik; metanol

(Merck, Jerman); Butan-1-ol (Fisher, AS); heptana dan karbon disulfida (Merck,

Jerman); natrium klorida; natrium sulfida anhidrat dan natrium hidroksida (J.T. Baker,

AS) digunakan tanpa pemurnian; asetat dan nitrat dari tembaga dan nikel (Merck,

Jerman). Minyak kelapa sawit (100% minyak sawit olahan) diperoleh dari kultivar lokal daerah

Pesisir Atlantik di Columbia. Komposisi asam lemak ditentukan: 42,0% palmitat,

3,8% stearat, 38,7% oleat, 11,8% linoleat, myrstic 1,1% dan 0,3% asam laurat. Komposisi alkohol lemak
dari produk reaksi alkohol dianalisis menggunakan a

Hewlett Packard - kromatografi gas 5890 GC (GC) dilengkapi dengan FID dengan HP-5 (5%
Phenyl Methyl Siloxane) kapiler kolom-10 (L, 30 m; i.d., 0,25 mm; ketebalan film,

0,25 μm) dioperasikan pada 503 K dan ramp suhu antara 323-503 K (293 K / menit) dengan nitrogen
sebagai gas pembawa

Untuk penentuan kuantitatif trans-isomer, metil ester

yang diperoleh dikeringkan di bawah vakum dan kemudian diencerkan dengan CS2, disuntikkan ke
dalam cairan tersegel

Sel FTIR ketebalan 0,1 mm dengan jendela NaCl menggunakan Fourier inframerah Perkin-Elmer

mengubah model 2000 spektrometer yang dilengkapi dengan komputer. Spektrum IR pada 4 cm − 1

resolusi dalam kisaran 1200 hingga 900 cm − 1 dikumpulkan. Kurva kalibrasi adalah

sebelumnya diperoleh dari campuran standar yang mengandung 3 hingga 51% trans-isomer,

dibuat dari metil oleat dan metil elaidat dengan konsentrasi total antara 20 dan

30 mg mL − 113-20. Penentuan spektrum FTIR untuk sampel kelapa sawit sebelum dan sesudah

hidrogenasi dibuat.

Persiapan dukungan, Zeolite ZSM-5

NaZSM-5 dengan SiO2 / Al203 = 30 disintesis tanpa menggunakan template dalam autoclave

di bawah tekanan autogen pada 445 K. Autoklaf dipertahankan pada suhu ini untuk

180 jam untuk zeolit disintesis. Merck 35% silika, natrium aluminat, NaOH dan air adalah

bekas. Komposisi oksida dari reaktan yang digunakan adalah SiO2 = 0,8456, Al203 = 0,03276,

Na20 = 0,06354. Setelah waktu kristalisasi yang ditentukan, autoklaf didinginkan dan

produk kristal dipisahkan oleh penyaringan. Produk dicuci bersih dengan deionisasi

air, dikeringkan semalam pada 373 K dan dikalsinasi pada 823 K selama 16 jam. NaZSM-5 demikian

diperoleh ion-tukar tiga kali dengan 0,5 M larutan amonium nitrat pada 343 K.

NH4ZSM-5 yang diperoleh dikeringkan semalam pada 373 K dan kemudian diubah menjadi

bentuk hidrogen dengan kalsinasi pada 823 K selama 7 jam.

Sintesis Ni (II) dan Cu diresapi ZSM-5

Ni (II) dan Cu (II) -yang diresapi ZSM-5 disiapkan dengan mencampur sejumlah yang sama

ZSM-5 dan nikel (II) nitrat atau tembaga (II) nitrat, menggunakan volume minimum air untuk

membasahi, diikuti oleh penguapan pelarut pada 393 K selama 5 jam dan kalsinasi pada 773-873
K selama 10 jam di udara.

Karakterisasi katalis

Logam yang didukung pada ZSM-5 disintesis dikonfirmasi oleh pengukuran XRD (Rigaku,

Radiografi II, radiasi Cu K, AS). Perubahan topografi permukaan mengikuti logam

impregnasi diamati dengan SEM (Magellan ™ XHR SEM FEI, AS). Persentase

Ni (II) dan Cu (II) yang masuk ke ZSM-5 ditentukan dengan serapan atom

spektrofotometer (Perkin Elmer Analyst 200, AS). Katalis selanjutnya dikarakterisasi

oleh pengukuran FTIR (Perkin Elmer spectrum RXI, kisaran 4400-440 cm-1, MA, USA)

menggunakan teknik pelet yang didukung oleh KBr. Kapasitas pertukaran kation (CEC) dari

katalis diperkirakan menggunakan metode kompleks tembaga bis-ethylenediamine20. N2

pengukuran serapan sampel yang sebelumnya diperlakukan pada 423 K selama 2 jam di bawah vakum

dibuat pada suhu N2 cair pada peralatan Autosorb 3B (Quantachrome

Perusahaan). Luas permukaan spesifik (SBET) ZSM-5, Ni-Cu-ZSM-5, Ni-ZSM-5 dan

CuZSM5 dihitung dengan metode BET dari jumlah N2 yang diadsorpsi dalam kisaran

0,06 <P / P0 <0,24. Diameter rata-rata mesopori (dmp) dalam sampel ini adalah

ditentukan oleh model DFT (Density Functional Theory). Hidrogenasi minyak sawit

Kapasitas katalitik dari katalis bimetal yang disintesis dievaluasi dari serangkaian

proses hidrogenasi menggunakan kelapa sawit pada 40 atmosfer tekanan dan suhu 453 K.

Hidrogenasi dibuat di perusahaan Parr jenis peralatan hidrogenasi seri Shaker 3916. Tingkat aktivitas
masing-masing dievaluasi berdasarkan konsumsi

hidrogen. Katalis koloid dan 65 mL butan-1-ol dimasukkan ke dalam reaktor. Hidrogen

gas diisi beberapa kali untuk menggantikan udara dan katalis diaktifkan selama 120 menit dengan

pengadukan yang kuat. Setelah minyak sawit (1% b / b) disuntikkan, reaksi dimulai. Itu

konsumsi hidrogen dipantau dengan buret gas yang lulus. Reaksinya adalah

berhenti setelah 60 menit. Minyak sawit yang terhidrogenasi parsial diambil sampelnya pada sampel
yang berbeda

interval dan dianalisis oleh GC untuk menentukan konversi ke alkohol berlemak 21-22.