Titrasi kompleksometri

PERCOBAAN VI

Judul : TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Tujuan : Menentukan kadar zat dengan cara titrimetri melalui
pembentukan senyawa kompleks
Hari/ Tanggal : Sabtu/ 13 Desember 2008
Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI
Titrasi kompleksometri adalah cara titrimetri yang di dasarkan pada
kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan
dapat larut dalam air. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan kadar
ion-on logam dalam cuplikan telah dikembangkan. Titrasi kompleksometri
merupakan pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan
yang tinggi. Zat pengompleks (pereaksi) yang sering digunakan adalah ligan
bergigi banyak yaitu asam etilendiamintetraasetat (EDTA).
Salah satu penggunaan titrasi kompleksometri adalah digunakan untuk
penentuan kesadahan air dimana disebabkan oleh adanya ion Ca2+ dan Mg2+.
Titrasi ini dapat di ukur langsung dengan EDTA pada pH 10 yang menggunakan
indikator EBT, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah
menjadi biru.
Reaksi kesetimbangan pembentuk kompleks banyak digunakan dalam
titrimetri. Cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan ion-ion logam
membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut dalam air. Karena itu
cara ini sering disebut titrasi kompleksometri. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi
untuk menentukan kadar ion-ion logam dalam cuplikan telah dikembangkan oleh
para ahli.
Reaksi-reaksi kesetimbangan pembentukan kompleks banyak digunakan
dalam titrimeri. Cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan ion-ion logam

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

 Titrasi kompleksometri

membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut dalam air. Karena itu
cara ini sering disebut titrasi kompleksometri.
Titrasi kompleksometri adalah cara titrimetri yang didasarkan pada
kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan
dapat larut dalam air. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan
kadar-kadar ion logam dalam cuplikan telah dikembangkan. Titrasi
kompleksometri merupakan pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam
larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks yang demikian adalah
tingkat kelarutan tinggi. Zat pengompleks (pereaksi) yang sering digunakan
adalah ligan bergigi banyak, yaitu asam etilen diamin tetra asetat atau EDTA
dengan rumus sebagai berikut :

HOOC - CH2 CH2 - COOH

N – CH2 – CH2 - N

HOOC - CH2 CH2 - COOH

Dari strukturnya, bahwa molekul tersebut (EDTA) mengandung baik

donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga
dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serentak. EDTA
mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, tapi karena adanya
dengan jumlah yang tidak tertentu, sebaiknya distandarisasi dulu.
EDTA berpotensi sebagai ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi
dengan sebuah ion logam melalui gugus dua nitrogen dan empat karboksilnya.
Dalam kasus lainnya, EDTA dapat bertindak sebagai ligan kuinkedendat atau
kuadridentat dengan satu atau dua gugus karboksilnya bebas dari interaksi kuat
dengan logam. Untuk mudahnya, bentuk asam bebas dari EDTA sering disingkat
H4y.
Karena EDTA mengandung enam situs basa-empat karbosilat oksigen dan
dua nitrogen. Maka enam spesies asam dapat hadir : H6y2+, H5y+, H4y, H3y-, H2y2-,
dan H3y3-. Dua asam pertama adalah asam-asam yang relatif kuat dan biasanya

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

 Titrasi kompleksometri

tidak penting dalam perhitungan kesetimbangan. Dari sekian banyak ligan

organik, asam-asam Paramino-karboksilat (komplekson) merupakan ligan yang
sangat penting dalam pemeriksaan kimia.
Sifat yang sangat penting dan khas dari senyawa-senyawa komplekson
adalah kemampuannya membentuk senyawa kompleks kelat bertangan banyak,
karena kompleks EDTA sangat mantap, maka jelaslah bahwa di daerah titik
kesetaraan kepekatan ion logam akan menurun sangat tajam.
EDTA adalah asam tetraprotik dengan 4 macam tetapan disosiasi yaitu:
K1 = 1.10-2 K3 = 6,9. 10-7
K2 = 2,1.10-3 K4 = 7. 10-11
Dari harga tetapan disosiasi tersebut, jelas bahwa hanya 2 proton yang
bersifat asam kuat. Pada pH tersebut reaksi pembentukan kompleks dari EDTA
dengan ion logam polivalen : Mnn+, dinyatakan sebagai berikut :
Mn2+ + H2Y2- MY(n-4) + 2H+
Reaksi tersebut bolak balik (reversible) dan ke arah pembentukan
kompleks logam disetai dengan pelepasan H+. Bila keasaman larutan tinggi (pH
rendah) maka kompleks logam akan terdisosiasi dan kesetimbangan akan bergeser
ke kiri. Bila larutan alkalis (pH tinggi) maka kemungkinan akan terbentuk
hidroksida dari logam yang bersangkutan. Untuk menjaga hal ini maka dilakukan
penambahan pH tertentu. Makin rendah stabilitas kompleks metal EDTA, maka
pada titrasi harus digunakan pH yang tinggi.
Bukti yang menunjukkan bahwa EDTA mempunyai rumus bangun
”zwitter” rangkap yaitu sebagai berikutL:
-
OOC - CH2 – H+ H+ H+ H+ - CH2 - COOH

N – CH2 – CH2 - N

-
OOC - CH2 CH2 - COO-

Senyawa ini biasanya digunakan dalam bentuk garam natriumnya yang

sering digunakan juga disebut EDTA atau kadang-kadang Na 2EDTA. Pelepasan
empat proton dari molekul EDTA menyebabkan ligan ini mempunyai enam

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

 Titrasi kompleksometri

pasang elektron bebas. Untuk mencegah perubahan digunakan larutan buffer pada
titrasi kompleksometri ini. Salah satu penggunaan titrasi kompleksometri adalah
digunakan untuk penentuan kesadahan air dimana disebabkan oleh adanya ion
Ca2+ dan Mg2+. Titrasi ini langsung dengan EDTA pada pH 10 yang menggunakan
indikator Erichom Black T(H3In) titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna dari merah menjadi biru. Pada pH 10, EBT (Hin = berwarna biru) bentuk
ini bereaksi dengan Mg membentuk kompleks dengan berwarna merah.
Mg2+ + Hln2- Mgln- + H+
Kelat logam terbentuk dengan molekul EBT dengan hilangnya ion-ion
hidrogen dari fenolat-gugus OH dan pembentukan ikatan antara ion logam dan
atom-atom oksigen. Molekul EBT biasanya dihadirkan dalam bentuk singkatan
sebagai asam triprotik, H3In. Spesies asam sulfonat yang terlihat pada gambar
sebagai terionisasi, ini adalah sebuah gugus asam kuat yang terurai dalam sebuah
larutan berair yang tidak bergantung pH, sehingga struktur yang ditunjukkan
adalah H2In.
Komplek terbentuk 1:1 yang stabil berwarna anggur merah, dengan
sejumlah kation seperti Mg2+, Ca2+, Zn2+, dan Ni2+. Banyak titrasi EDTA terjadi
dalam penyangga pH 8 sampai 10. Suatu rentang dimana bentuk dominan dari
EBT adalah bentuk Hin2- baru.
Kompleks yang dibentuk indikator dengan ion logam lebih lemah daripada
kompleks antara ion logam dengan EDTA (kompleks Mgln lebih lemah dari
MgY2-) dengan demikian kelebihan EDTA akan mengikat Mg dari Mgln
membentuk kompleks Mg2+.
Mgl- + H2Y2- MgY2- + Hln2- + H+
Merah Tak berwarna Biru

Struktur indikator EBT:

OH OH

Na+SO3- N=N

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

 Titrasi kompleksometri

NO2

II. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan :
1. Buret 50 mL : 1 buah
2. Erlenmeyer 250 mL : 2 buah
3. Gelas kimia : 4 buah
4. Gelas ukur 10 ml : 1 buah
5. Gelas ukur 50 ml : 1 buah
6. Klem dan statif : 1 buah
7. Penangas air dan hotplate : 1 buah
8. Pipet tetes : 1 buah
9. Corong : 1 buah
10. Labu ukur : 1 buah

Bahan yang digunakan :

1. Cuplikan air selokan
2. Cuplikan air lab
3. EBT 20 %
4. EDTA 0,1 M
5. Larutan Buffer pH 10
6. Akuades
7. kertas saring 1 lembar
III. PROSEDUR KERJA
Menentukan Kesadahan Air
1. Kesadahan Total
a. Memipet 100 mL cuplikan air ke dalam erlenmeyer.
b. Menambahkan 5 mL larutan buffer pH 10 dan 2 tetes indikator EBT.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

 Titrasi kompleksometri

c. Melakukan titrasi dengan EDTA sampai larutan berubah warna dari

merah ke biru.
d. Menghitung kesadahan total dalam ppm CaCO3.

2. Kesadahan Tetap
a. Mengukur 250 mL cuplikan air dan mendidihkan dalam beaker glass
40 ml selama 3 menit tanpa menutup.
b. Mendinginkan larutan dan menyaring lalu memasukkan ke dalam labu
ukur 500 mL.
c. Tanpa melakukan pencucian kertas saring, mengencerkan larutan
dengan aquades sampai tanda batas, mengocok.
d. Dari larutan terakhir ini, memipet 50 mL dan memasukkan ke dalam
erlenmeyer kemudian menitrasikan terhadap larutaan baku EDTA
seperti penetapan kesadahan total.
e. Menghitung kesadahan tetap dalam ppm CaCO3.

3. Kesadahan Sementara
Mengurangi kesadahan tetap dari kesadahan total.

IV. DATA PENGAMATAN

No Percobaan Hasil Pengamatan
Menentukan kesadahan air
1) Kesadahan Total

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

 Titrasi kompleksometri

a. 100 mL air lab + 5 mL larutan buffer Larutan bening

pH 10.
b. Larutan + 2 tetes indikator EBT Larutan berwarna merah sirup
c. Menitrasi dengan EDTA: Berwarna:
- Penambahan 1 tetes - larutan merah memudar
- Penambahan 1,4 mL - larutan biru sangat muda

a. 100 mL selokan + 5 mL larutan buffer Larutan kuning keruh.

pH 10.
b. Larutan + 2 tetes indikator EBT Larutan ungu tua
c. Menitrasi dengan EDTA : Berwarna:
- penambahan 2 tetes - larutan biru tua.
a. 100 mL selokan + 5 mL larutan buffer - Larutan kuning
pH 10.
b. Larutan + 2 tetes indikator EBT - Larutan orange muda
c Menitrasi dengan EDTA : Berwarna:
- penambahan 6 mL - larutan hijau lumut
2) Kesadahan Tetap
a. 50 mL cuplikan air + 5 mL larutan - Larutan bening
buffer pH 10.
b. Larutan + 2 tetes indikator EBT - Larutan ungu tua
c Menitrasi dengan EDTA : - Larutan biru setelah
penambahan 3 tetes EDTA

V. ANALISIS DATA
Titrasi kompleksometri adalah cara yang didasarkan pada kemampuan ion-
ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan larut dalam air. Salah
satu contoh penggunaan titrasi kompleksometri adalah penentuan kesadahan air.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan
tinggi.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

 Titrasi kompleksometri

Air sadah adalah air yang di dalamnya terlarut garam-garam kalsium dan
magnesium. Air sadah tidak baik digunakan untuk mencuci karena ion-ion Ca 2+
dan Mg2+ akan berikatan dengan sisa asam karboksilat pada sabun dan
membentuk endapan sehingga sabun tidak berbuih. Air sadah terbagi menjadi air
sadah sementara dan air sadah tetap.
Pada percobaan kali ini, dilakukan penentuan ion-ion Ca dan Mg dalam air
sadah atau dengan kata lain adalah percobaan untuk menentukan kesadahan air.
Penentuan ini dilakukan dengan menambahkan larutan buffer pH 10 dan dititrasi
langsung menggunakan larutan baku EDTA. Indikator yang digunakan pada titrasi
ini adalah Erichom Black T (EBT). Larutan langsung dititrasi dengan EDTA
sampai warna merah menjadi berwarna biru.
Struktur EDTA ( sebagai pereaksi ) yaitu :
O O
II II
:OC - CH2 CH2 - CO:

O : N – CH2 – CH2 – N : O
II II
:OC - CH2 CH2 - CO:

Pada penentuan dengan EDTA ini ditambahkan buffer pH 10 dan indikaor

EBT. Penambahan buffer pH 10 ini dilakukan agar pH larutan tetap pada pH
sekitar 10 pada saat reaksi pembentukan kompleks, karena pada reaksi ini akan
dibebaskan ion H+ yang menyebabkan penurunan pH, maka untuk mencegah
penurunan pH ini ditambahkan suatu larutan buffer yang dapat mempertahankan
pH pada keadaan tertentu.
Rumus indikator EBT adalah sebagai berikut:

OH
OH

-
O3S N=N

NO2
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
 Titrasi kompleksometri

1. Kesadahan Total
Kesadahan air total adalah kesadahan yang terkandung dalam air baik yang
bisa dihilangkan dengan pemanasan ataupun yang tidak bisa dihilangkan dengan
pemanasan.
Pada percobaan yang pertama adalah percobaan untuk menentukan
kesadahan total pada air kran (laboratorium). Air kran yang akan diuji sebelum
dititrasi dicampur dulu dengan larutan buffer pH 10 untuk mengkondisikan
larutan pada keadaan basa, karena ion-ion dari logam Mg dan Ca dapat dan
mudah terdeteksi pada kondisi basa. Atau pH sebesar sekitar 10. Penambahan
berikutnya adalah penambahan 2 tetes indikator EBT dan menghasilkan larutan
yang semula berwarna bening menjadi berwarna merah sirup. Penambahan EBT
bertujuan sebagai indikator dalam titrasi, sebab EBT akan membentuk komplek
berwarna saat terdapat Mg2+ atau Ca2+ dalam larutan, saat dititrasi dengan titran
EDTA. EDTA stabil, mudah larut dan menunjukkan komposisi kimiawi yang
tertentu. Kondisi pada pH 10 lebih disukai karena kemampuan penyangga larutan
lebih baik pada pH ini. Lagi pula, ion hidrogen selalu dilepaskan selama
berlangsungnya titrasi sehingga akan terjadi perubahan pH. Ion hidrogen yang
lepas ini harus diserap agar kesetimbangan reaksi tidak berpindah kearah kiri.
Penambahan indikator EBT akan memberikan warna merah muda pada larutan.
Warna merah ini disebabkan karena pada pH 10 indikator EBT (HIn-) akan
bereaksi dengan logam magnesium dalam air membentuk suatu komplek tersebut
adalah sebagai berikut :
Mg2+ (aq) + HIn2- (aq) MgIn- (aq) + H+ (aq)
Larutan MgIn (aq) ini berwarna merah muda. Rumus bangunnya sebagai
berikut:
O Mg
O
-
O3S
N N

NO2
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis
 Titrasi kompleksometri

Untuk mengatur dan mencegah terjadinya perubahan pH dalam titrasi

kompleksometri diperlukan pemakaian sistem penyangga. Dalam beberapa hal
penyangga ini mempunyai kerja rangkap, Pertama memelihara agar pH tetap, dan
kedua mencegah terbentuknya endapan logam hidroksida.
Kompleks logam yang terbentuk dengan molekul EBT dengan hilangnya
ion-ion hidrogen dari fenolat (gugus OH) dan pembentukan ikatan antara ion-ion
logam dan atom-atom okigen.
Larutan yang berwarna merah muda ini kemudian dititrasi dengan larutan
baku EDTA hingga warna larutan berubah menjadi berwarna biru muda. Pada
penambahan 1 tetes warna merah larutan memudar dan pada penambahan 1,4 mL
larutan warnanya menjadi biru sangat muda. Perubahan warna tersebut
menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai. Ini menandakan terdapat ion
Mg2+ dalam larutan sampel. Karena kompleks MgIn- (kompleks Mg dengan EBT)
lebih lemah daripada kompleks MgY2- (komplek Mg dalam EDTA) sehingga
kelebihan EDTA akan merebut Mg dari MgIn untuk menjadi Mg2+ yang
selanjutnya membentuk kompleks dengan EDTA yaitu kompleks MgY 2-.
Sedangkan EBT (HIn) akan kembali terbentuk seperti semula yaitu HIn 2- yang
berwarna biru, sehingga menyebabkan pada titik akhir titrasi ini larutan menjadi
berwarna biru. Persamaannya adalah sebagai berikut:
MgIn2- (aq) + H2Y2- (aq) MgY2- (aq) + HIn2- (aq) + 2H+ (aq)
MgY2- (aq) : tidak berwarna
HIn2- (aq) : berwarna biru
Dari volume EDTA tersebut didapatkan bahwa volume EDTA yang
diperlukan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 1,4 mL dan dapat dihitung
kesadahan total air kran Laboratorium adalah 5,21x10-5 ppm. Jumlah tersebut
menunjukkan bahwa kadar/tingkat kesadahan pada air kran tergolong kecil.
Percobaan selanjutnya yaitu pada 100 mL air selokan yang ditambahkan 5
ml larutan buffer pH 10 dan 2 tetes indikator EBT menghasilkan larutan ungu tua.
Ketika dititrasi dengan EDTA dihasilkan larutan biru tua pada penambahan 2 tetes

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

 Titrasi kompleksometri

EDTA 0,1 M. Warna yang dihasilkan ini tidak sesuai karena ada kekurangtelitian
praktikan yaitu karena mungkin pada saat meneteskan indikator EBT,tetesan yang
keluar dari pipet kebesaran. Maka kemudian dilakukan percobaan lagi, dan
kemudian didapat volum EDTA sebanyak 16 mL pada titik akhir titrasi, dimana
perubahan warna yang terjadi adalah hijau lumut. Ini memungkinkan terdapat ion
logam lain pada larutan selain Ca2+ dan Mg2+.

2. Kesadahan Tetap
Air sadah tetap mengandung garam-garam CaSO4, MgSO4, CaCl2, dan
MgCl2. Kesadahan tetap pada air tidak dapat dihilangkan hanya dengan cara
pemanasan, tetapi harus direaksikan dengan soda, Na2SO3 atau kapur, Ca(OH)2
sebagai ion Ca2+ dan Mg2+ akan mengendap.
Pada percobaan yang kedua ini, dilakukan titrasi untuk menentukan
kesadahan tetap pada air kran di laboratorium. Namun, pada penentuan kesadahan
tetap diperlakukan agak sedikit berbeda. Sebelum air dititrasi, air dipanaskan
terlebih dahulu sampai mendidih untuk membunuh kuman-kuman. Pemanasan ini
dilakuan untuk menghilangkan kesadahan sementara, karena kesadahan sementara
berupa ion-ion yang dapat dihilangkan dengan pemanasan. Kemudian air
didinginkan agar partikel-partikel dalam air menyatu (bergabung). Sehingga pada
saat dilakukan penyaringan dimungkinkan partikel-partikel dalam air dapat
dipisahkan. Penyaringan dilakukan pada saat air menjadi dingin, tidak pada saat
air masih panas karena dimungkinkan partikel-partikel padat yang tersisa pada air
tersebut akan ikut tersaring dan tidak masuk kembali bercampur ke dalam air. Jadi
penyaringan ini untuk menghilangkan partikel padat.
Setelah disaring, air langsung diencerkan sebelum dilakukan titrasi.
Pengenceran ini untuk meningkatkan kelarutan. 50 ml cuplikan ditambahkan
dengan larutan buffer dan indikator EBT. Selanjutnya dititrasi dengan EDTA.
Pada penambahan 0,15 mL EDTA, larutan sudah mengalami perubahan
warna dari ungu tua menjadi biru . Dari volume larutan EDTA yang diperlukan,
dapat dicari besar kesadahan tetap pada air kran laboratorium kimia tersebut
adalah 5,58x10-6 ppm. Dari jumlah/kadar ppm kesadahan tetap pada air kran

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

 Titrasi kompleksometri

laboratorium tersebut tergolong kecil (sangat kecil). Nilai kesadahan tetap ini
kecil karena ion-ion yang menjadi kesadahan sementara sudah menguap ketika
dipanaskan.

3. Kesadahan Sementara
Air sadah sementara adalah air yang kesadahannya dapat hilang dengan
pemanasan. Air sadah sementara mengandung garam Ca(HCO 3)2 dan Mg(HCO3)2.
Pada pemanasan, garam-garam ini terurai menbentuk CaCO3 dan MgCO3 yang
sukar larut. Kesadahan sementara dapat dihilangkan dengan cara mendidihkan
atau menambahkan kapur. Dalam keadaan panas, garam-garam Ca(HCO 3)2 dan
Mg(HCO3)2 terurai menjadi ion-ion Ca2+ dan Mg2+ mengendap sebagai CaCO3 dan
MgCO3.
Kesadahan sementara dapat diperoleh dari kesadahan total dikurangi
kesadahan tetap pada percobaan sebelumnya (percobaan I dan II). Dari hasil
pengurangan tersebut diperoleh kesadahan sementara dari air kran Laboratorium
tersebut adalah sebesar 4,64176 x 10-5 ppm. Hal tersebut menunjukkan bahwa
tingkat kesadahan dari air kran di Laboratorium tergolong kecil (sangat kecil)

VI. KESIMPULAN
1. Kesadahan total dari air kran yang ada di laboratorium adalah
sebesar 5,2 x 105 ppm.
2. Kesadahan tetap dalam sampel air kran yang ada di laboratorium
adalah sebesar 5,5824 x 10-6 ppm.
3. Kesadahan sementara dalam sampel air kran yang ada di
laboratorium adalah sebesar 4,64176 x 10-5 ppm.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

 Titrasi kompleksometri

4. Pada percobaan ini digunakan titrasi kompleksometri tipe titrasi

langsung, yaitu zat uji yang mengandung ion logam di dapat dari pH
tertentu, langsung dititrasi dengan larutan baku EDTA dan
menggunakan indikator metal yang ditandai dengan perubahan
warna larutan dari merah menjadi berwana biru sebagai tanda bahwa
larutan telah mencapai titik titrasi,
Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut
MgIn- (aq) + H2Y2- (aq) MgY2- (aq) + HIn2- (aq) + H+ (aq)
Merah Tak berwarna Biru

VII. DAFTAR PUSTAKA

Day & Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Rivai, Harrizul. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas
Indonesia Press.
Sholahuddin, Arif, Bambang Suharto dan Abdul Hamid. 2007. Panduan
Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin: FKIP UNLAM.
Tim Penyusun. 2004. PR Kimia 3B. Klaten: Intan Pariwara.

LAMPIRAN

Perhitungan :
1. Kesadahan Total
Diketahui : Mr EDTA = 372,16 g/mol
V1 EDTA = 1,4 mL = 1,4 x 10-3 L
M EDTA = 0,1 M

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

 Titrasi kompleksometri

V2 EDTA = 0,35 mL = 0,35. 10-3 L

Ditanya : Kesadahan total (ppm) .………?
Penyelesaian :
n
N EDTA =
V

m/Mr
=
V
m
0,1 M =
372,16 g/mol x 1,4 . 10-3 L

Massa EDTA = 0,052 g = 52 mg

mg
Ppm =
106
52 mg
=
106
= 52 x 10-6 ppm
= 5,2 x 10-5 ppm
Jadi, kesadahan total air lab adalah 5,2 x 10-5 ppm

2. Kesadahan Tetap
Diketahui : Mr EDTA = 372,16 g/mol
V EDTA = 3/20 tetes = 0,15 mL = 0,15. 10-3 L
N EDTA = 0,1 M
Ditanya : Kesadahan tetap (ppm) .………?

Penyelesaian :
n
. N EDTA =

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

 Titrasi kompleksometri

m/Mr
=
V
m
0,1 M =
372,16 g/mol x 0,15.10-3 L

Massa EDTA = 5,5824 . 10-3 g = 5,5824 mg

mg
Ppm =
106
5,5824 mg
=
106
= 0,55824 x 10-5 ppm

3. Kesadahan Sementara
Kesadahan sementara = kesadahan total – kesadahan tetap
= 5,2.10-5 ppm – 0,55824.10-5 ppm
= 4,64176 x 10-5 ppm

Pertanyaan:
1. Mengapa penelitian kesadahan total dilakukan pada pH 10?
2. Berapa pH yang harus digunakan jika hanya ditentukan ion Ca2+ atau Mg2+?
3. Pada penentuan kesadahan tetap, mengapa contoh air harus dididihkan lebih
dahulu?
4. Apakah indikator untuk penentuan kesadahan dapat diganti phenolptalein?
Jelaskan.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

 Titrasi kompleksometri

Jawaban Pertanyaan:
1. Penelitian kesadahan total dilakukan pada pH 10 karena pada pH ini EBT
bereaksi dengan magnesium membentuk kompleks yang berwarna merah.
Magnesium paling baik dititrasi pada pH 10 (kealahan 1%).
Semakin rendah pH yang digunakan maka semakin kurang kompleks yang
terbentuk pada saat penentuan kesadahan. Bila dilakukan pada pH asam atau
kurang dari 10 maka akan terbentuk proton yang menimbulkan pengaruh
reaksi samping karena bentuk EDTA yang menonjol dalam larutan yaitu
bentuk yang berproton sehingga reaksi pembentukan kompleks ligan EDTA
bersaing dengan proton, sedangkan apabila dilakukan pada pH basa atau lebih
dari 10 maka ion hidroksida dapat memberikan pengaruh yang buruk karena
terbentuknya kompleks ion hidrokso dengan ion logam. Jadi, untuk
menghindari hal itu semua penentuan kesadahan total dilakukan dengan EDTA
pada pH 10.

2. pH yang harus digunakan jika hanya ditentukan ion Ca2+ atau Mg2+ adalah pH
10 dengan indikator EBT karena pH ini titrasi penentuan Ca 2+ atau Mg2+ hanya
akan menimbulkan kesalahan 1%.

3. Pada penentuan kesadahan tetap, contoh air harus didihkan lebih dahulu karena
ion-ion yang terkandung dalam air sadah tetap kadang kala terkomplekskan
secara lambat dengan EDTA sehingga titrasi ini pada temperatur 400C - 600C
atau dengan kata lain harus dipanaskan. Selain itu, juga untuk menghilangkan
ion-ion lain selain ion-ion yang merupakan penyebab kesadahan sehingga
mudah untuk melihat perubahan warnanya.

4. Indikator untuk penentuan kesadahan tidak dapat diganti phenolftalen karena

pada titrasi kompleksometri ini dilakukan dengan menggunakan indikator
yang tepat, yaitu indikator logam yang juga bertindak sebagai pengompleks
yaitu kompleks logamnya. Jadi, indikator yang digunakan adalah indikator
logam seperti Erichom Black T (EBT), pyrocotechol violet, xylenol orange,

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

 Titrasi kompleksometri

calmagite, PAN dan sebagainya. Sedangkan phenolftalen bukanlah indikator

logam jadi tidak dapat digunakan dalam titrasi kompleksometri.

100 ml cuplikan air kran Lab.Kimia

Memasukkan ke dalam erlenmeyer

FLOWCHART

Cuplikan
A. Menentukan + 5 ml Lar.buffer
Kesadahan Air pH 10 + 2 tetes EBT
1. Kesadahan Total

Menitrasi dengan EDTA

Larutan merah + EDTA

Terus menitrasi
Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Larutan Biru
 Titrasi kompleksometri

250 ml cuplikan
Keterangan :
air
- Menghitung kesadahan total dalam ppm
- Mengulangi prosedur dengan cuplikan berupa
- Mendidihkan air selokan
dalam beaker glass
selama 3 menit tanpa tutup

Larutan panas

mendinginkan
menyaring
memasukkan ke labu ukur 250 ml

Larutan + aquadest
2. Kesadahan tetap

mengencerkan sampai batas

mengocok

Larutan bersih

memipet 50 ml
memasukkan ke dalam erlenmeyer

50 ml larutan + 5 ml buffer pH 10 + 2 tetes EBT

- menitrasi dengan EDTA

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Larutan biru
 Titrasi kompleksometri

Keterangan : selanjutnya menghitung kesadahan tetap dalam ppm

3. Kesadahan Sementara

Kesadahan sementara = Kesadahan total – Kesadahan tetap

Saran-Saran dari Asisten:

1. Sebelum mengasisteni, pelajari benar-benar prosedur kerja.

2. Sampel bisa diambil dari air refill galon (jadi tahu bagaimana
kesadahannya).
3. Dalam menyiapkan zat buat praktikum diperlukan ketelitian dan kehati-
hatian yang tinggi.
4. Hitunglah zat yang diperlukan seefisien mungkin dan hitunglah dengan
teliti.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

 Titrasi kompleksometri

5. Bersabarlah dalam membimbing praktikum.

6. Pelajarilah benar-benar tempat penyimpanan zat (warna apa, bahan-bahan
yang boleh digunakan).
7. Sebelum memulai praktikum, periksalah kebersihan alat yang akan
digunakan.

Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum

1. Penanya : Rasidah (Kelompok 6)

Pertanyaan :
1) Kenapa pada lampiran perhitungan digunakan mol EDTA sedangkan
yang dipertanyakan adalah kadar CaCO3 dalam ppm?

2) Kenapa MgCl2 harus ada dalam larutan standarisasi EDTA jika dalam
sampel tidak ditemui Mg, dan Mengapa EDTA lebih dahulu bereaksi
dengan ion Mg2+ daripada Ca2+?
Jawaban :
1) Karena mol EDTA ekivalen dengan mol CaCO3 dalam larutan
sehingga untuk perhitungan dapat digunakan mol EDTA dan volum
EDTA yang telah diketahui. Ekivalen bukan berarti sama dengan
tetapi ekivalen disini berarti mendekati atau hampir sama sehingga
hasilnya tidak akan jauh berbeda.
2) Karena kemantapan ion-ion dalam larutan berbeda, kemantapan ion
Mg2+ dalam EDTA lebih kecil daripada kemantapan ion Ca 2+. Yaitu
tetapan kemantapan ion Mg2+ dalam kompleks logam EDTA adalah
8,7; sedangkan tetapan kemantapan ion Ca2+ dalam kompleks logam
EDTA adalah 10,7.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis