LAPORAN

SPEKTROSKOPI EMISI ATOM

UNTUK MEMENUHI TUGAS MATAKULIAH

Analisis Instrumentasi

OLEH :
KELOMPOK 4 OFFERING G 2016
1. ANITA LESTARI (160332605890)
2. EMI NURUL HIDAYATI (160332605830)
3. MOHAMMAD SYAFI’I (160332605891)
4. SITI FATIMAH (160332605859)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
NOVEMBER 2018
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Indonesia memilikilaut yang sangatluas dan
memilikipotensidalambidangperikanan. Salah
satukomoditasperikananterpentinghasillautyaiturumputlaut. Pada
saatinipengembanganindustrirumputlautmasihmenjadi salah satu
programrevitalisasiKementrianKelautan dan Perikanan,
karenakomoditasrumputlautmemberikankontribusi dan penyumbangdevisa negara
terbesarsetelahkomoditasudang dan tuna. Produksirumputlautsecaranasional pada
tahun 2011 mencapaisekitar 4.305.027 ton, meningkatdariproduksitahun 2010
sekitar 3,082 juta ton (KKP 2012).Selaindapatdigunakansebagaibahanmakanan,
minuman dan obat-obatan, beberapahasilolahanrumputlautseperti agar-agar, alginat
dan karaginanmerupakansenyawa yang cukuppentingdalamindustri (Istini, 1998).
Industrirumputlautmerupakan salah satu industry potensi inti daerah di Jawa
Timur seperti Madura, Pasuran yang salah satuproduknyaberupakaragenan.
Kegunanaankaragenanantara lain sebagaipengaturkeseimbangan, bahanpengental,
pembentuk gel, dan pengemulsisehinggabanyakdimanfaatkan di beberapa industry,
antara lain makanan, farmasi dan kosmetik. Pada proses
produksikaragenantersebutbanyakmenggunakanlarutan KOH 7-8% pada
tahappemasakanrumputlaut. Sebagaiproduksampingdariproduksikeragenan, industry
rumputlaut juga menghasilkanlimbahcairutamadari proses pemasakan dan
pencucian. Karakteristiklimbahcairkaragenanberwarnacoklatkehitamandengan pH
sangattinggisekitar 12-13 mengandungkaliumkadartinggisekitar 1%-7%.
Jikalimbahcairtersebutbiladibuanglangsungkesungaidapatmenyebabkanpencemaranl
ingkungan,
sehinggaperludilakukanpengolahanlimbahdahulusebelumdibuangkelingkungan.
Tingginyakadarkalium pada
limbahcairindustrirumputlautdapatdimanfaatkansebagaipupukanorganikkalium
 (KCl). Oleh karenaitu, untukmengetahuikadarlogamkalium yang
terdapatdalamlimbahcair industry rumputlautperludilakukandenganmetodeanalisis.
Spektroskopiemisimerupakanspektroskopi atom
denganmenggunakansumbereksitasiselain nyala apisepertibusurlistrikataubungaapi.
Belakanganinisumbereksitasi yang seringdigunakanadalah plasma argon.
Metodeinibersifatspesifik dan peka. Metodememerlukanpersiapansampel yang
minimum, sepertisampeldapatlangsungdiletakkan pada sumbereksitasi.
Gangguanunsur-unsur lain pada temperatureksitasilebihtinggi,
namunsemuanyatidakberarti. Karena pada saat yang
samadapatdiambilspektrumdariduaunsurataulebih.
Keterbatasannyaadalahperekaman yang dilakukan pada kertasfotografi, yang
perludicetak dan diinterprestasi. Intensitasradiasitidakselalureprodusibel dan
kesalahanrelatifmelebihi 1-2% (Khopkar, 1990).

1.2 RUMUSAN MASALAH

1. Apa prinsip kerja instrumen Spektroskopi Emisi Atom
dalammenganalisiskadarlogamKalium?
2. Apa saja instrumen pada Spektroskopi Emisi Atom ?
3. Apa gangguan-gangguan pada Spektroskopi EmisiAtom dan Cara
mengatasinya ?

1.3 TUJUAN
1. Mengetahui prinsip kerja dari instrumen Spektroskopi Emisi Atom
2. Mengetahui dan mempelajari bagian-bagian dari Instrumen Spektroskopi
Emisi Atom
3. Mengetahui Gangguan-gangguan yang terjadi pada Spektroskopi Emisi Atom
serta mengetahui cara mengatasi gangguan-gangguan tersebut.
 BAB 2
PEMBAHASAN

1. Prinsip kerja instrumen Spektroskopi Emisi Atom dalam menganalisis kadar logam
Kalium
Spektrometer emisi adalah salah satualatanalisiskimiauntukpenentuanunsur-
unsurlogamdalamsuatubahanpadatmasiflogammaupunpaduanlogam,
secarakualitatifmaupunkuantitatif.
Prinsipumumdaripengukuraniniadalahmengukurintensitasdarienergi/radiasi yang
dipancarkandalambentuksinar oleh atom-atom yang
mengalamiperubahantingkatenergielektron (eksitasi, de-eksitasi). Atom-atom
tereksitasidihasilkandari proses pembakaranlokal pada permukaanbahan.
Pembakaranlokalmengakibatkanmolekul-molekulsenyawamenguap dan
teruraimenjadi atom-atom unsur yang bersangkutan. Pada keadaanini,
terjadieksitasielektrondaritingkatenergiterendahketingkatenergi yang lebihtinggi.
Kemudiansambilkembalikekeadaandasarelektronakanmengemisikanenergimelaluipa
ncaransinar. Sinar yang dipancarkanmemilikienergitertentu yang
merupakankarakteristikdarisetiapunsursehinggafenomenainidijadikanmetodeuntuka
nalisiskualitatif.
Sedangkanintensitassinarkarakteristiktersebutsebandingdengankonsentrasiunsur
yang bersangkutandalambahanyang sejenis. Hal
inidigunakansebagaidasarpenentuanunsursecarakuantitatifdalamsuatubahan.
Penentuankandungankaliumdalamsampelcairdapatditentukandenganmetode
SpektroskopiEmisi Atom atauAtomic Emission Spectroscopy (AES). Alat yang
digunakanadalahfotometer nyala yang memilikiprinsipseperti AES. Nyala
merupakansumber yang memilikienergi paling rendah dan mengeksitasi paling
sedikitunsur (± 50 unsurlogam). Oleh karenanya AES
digunakanuntukunsurgolongan alkali karenaunsur-unsurgolongan alkali
elektronnyamudahtereksitasi, sedangkanunsur-unsurgolongan lain
membutuhkanpanaslebihtinggiuntukdapattereksitasielektronnyasehinggatidakdapat
menggunakan AES. BedanyadenganSpektroskopSerapan Atom atauAtomic
Absorption Spectroscopy(AAS), AES tidakmenggunakansumbersinar.
Bahandasaroksidan paling umum yang digunakan pada nyala adalah gas alam-
udaraataupropana-udarauntukmenetapkanunsurkalium. Sampeldibakardalam nyala
yang kemudianakanmembuat atom-atom dalamsampeltersebuttereksitasi dan
akanmemancarkansinarketikakembalikekeadaandasar (ground state).
Setiap atom mengemisikancahaya yang spesifik yang
kemudianakanterdispersikeprisma dan dibaca oleh detektor. Intensitascahaya yang
dipancarkaninimerupakanfungsikonsentrasi. Oleh
karenanyadapatdigunakanuntukanalisiskuantitatifdalampenentuankadarsuatu atom
dalamsampel. SpektrofotometriSerapan Atom atauAtomic Absorption
Spectroscopy(AAS) adalahsuatumetodeanalisis yang didasarkan pada proses
penyerapanenergiradiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkatenergidasar
(ground state). Penyerapantersebutmenyebabkantereksitasinyaelektrondalamkulit
atom ketingkatenergi yang lebihtinggi. Keadaaninibersifatlabil,
elektronakankembaliketingkatenergidasarsambilmengeluarkanenergi yang
berbentukradiasi.
Dalam AAS, atom
bebasberinteraksidenganberbagaibentukenergisepertienergipanas,
energielektromagnetik, energikimia dan energilistrik. Interaksiinimenimbulkan
proses-proses dalamatom bebas yang menghasilkanabsorpsi dan emisi (pancaran)
radiasi dan panas. Radiasi yang
dipancarkanbersifatkhaskarenamempunyaipanjanggelombang yang
karakteristikuntuksetiap atom bebas.
Untukanalisiskuantitatif, intensitascahaya yang dipancarkanpada
panjanggelombangelemen yang akanditentukan.
Besaranintensitassinarpancaraniniternyatasebandingdengantingkatkandunganunsurd
alamlarutan. Metodeinimenggunakanfotoselsebagaidetektornya dan pada kondisi
yang samadigunakan gas propanaatauelpijisebagaipembakarnyauntukmembebaskan
air sehingga yang tersisahanyalahkandunganlogam. Hasil
 pengukuranintensitasemisi yang didapatkanakansebandingdengankonsentrasi K
dalamsampel, bahwasemakinbesarkonsentrasi K pada larutansampel,
makasemakinbesar juga intensitasemisi yang dihasilkan.

2. Instrumen Spektroskopi Emisi Atom

Pada dasarnya, instrument untuk spektroskopi emisi atom mirip dengan
spektroskopi serapan atom, hanya saja nyala sekarang berfungsi sebagai sumber
radiasi, bukan sekedar atomisator. Dengan demikian, sumber cahaya lampu katode
berlubang (HCL) dan chopper sinar tidak lagi diperlukan. Adapun bagian-bagian
instrumen pada AES adalah seperti pada gambar sebagai berikut.

a. Atomizer
Atomizer terdiri dari pengkabutan (nebulizer) untuk menghasilkan
aerosol dari sampel cairan dan pembakar.
b. Monokromator
Energi yang diemisikan dari nyala akan melewati celah yang sangat
sempit kemudian diisolasi oleh monokromator dan menghindari
interferensi dari garis-garis pengganggu. Monokromator pada AES lebih
selektif dibandingkan monokromator pada AAS.
c. Detektor
 Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh
sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi
listrik yang diproses oleh sebuah amplifier sehingga dapat
diinterpretasikan lebih lanjut.
d. Amplifier
Arus listrik dari detektor oleh amplifier akan diperkuat dan
diteruskan ke rekorder.
e. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari amplifier dicatat oleh recorder yang
skalanya terkalibrasi oleh suatu intensitas.

3. Gangguan-gangguan pada SpektroskopiEmisi Atom dan caramengatasinya

Gangguan yang ada dalam spektroskopi emisi mirip dengan gangguan
spektroskopi serapan atom. Spektroskopi emisihanya bergantung pada
monokromator yang selektif memisahkan garis emisi yang berpotensial
menimbulkan gangguan.
a. Gangguan kimia
Gangguan kimia mirip dengan yang terjadi pada spektroskopi
serapan, dan diatasi dengan cara yang sama. Gangguan kimia terjadi apabila
unsur yang dianalisis mengalami reaksi kimia dengan anion atau ketion
tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analit dapat
teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua
cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan zat
kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion pengganggu dari
ikatannya dengan analit. Zat kimia lain yang ditambahkan disebut zat
pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).
b. Gangguan Matrik
Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau
asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat
standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar
 berbeda.Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah,
tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi
gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis
penambahan satandar (Standar Adisi).
c. Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga
mampu melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion positif.
Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat
absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan
dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang
lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan
Na.Penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.
d. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorpsi latar belakang (Back Ground) merupakan istilah yang
digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari
absorpsi oleh nyala api, absorpsi molekular, dan penghamburan cahaya.
Garis emisi dari oksida atau spesi lain dari sampel, bahan bakar atau
oksidan sering memberikan gangguan. Untuk mengatasi hal ini dapat
dilakukan dengan melakukan pemindaian lagi dengan menggeser panjang
gelombang beberapa Angstrom di kiri atau kanan puncak analit. Hasilnya
dijumlahkan dan dibagi dua sehingga gangguan dari latar belakang akan
terkurangi.
e. Gangguan serapan sendiri (self-absorption)
Gangguan serapan sendiri terjadi karena panjang gelombang
resonansi dari atom-atom di lapisan yang lebih dingin di luar pusat nyala
yang mengalami temperatur tertinggi). Gerakan partikel di daerah terpanas
terjadi sangat cepat sehingga self-absorption sering menggantikan pusat
emisi garis emisi. Dengan kata lain sebagian energi yang diemisikan dari
bagian tengah akan diserap kembali oleh atom-atom di bagian luar nyala
yang temperaturnya rendah. Intensitas yang diemisikan akan berkurang.
Pada sampel berkonsentrasi rendah hal ini dapat diabaikan. Gangguan ini
merepotkan jika analit mempunyai konsentrasi tinggi. Untuk mengatasi hal
ini dapat dilakukan dengan memilih garis non-resonansi yang tidak
mengalami self-absorption untuk panjang gelombang kerja.
 PENUTUP

KESIMPULAN
SARAN
DAFTAR RUJUKAN
Anindita, sistha. 2012. Uji Kualitatif Ion Natrium (Na) pada SampelBuah Kiwi,
Stroberi dan TimundalamBentuk Infused Water. Online
https://www.academia.edu/34073976/Spektroskopi_Emisi_Nyala_Laporan_Akhir_Praktiku
m_Analisis_Fisiko_Kimia_II_Uji_Kualitatif_Ion_Natrium_Na_pada_Sampel_Buah_Kiwi_
Stroberi_dan_Timun_dalam_Bentuk_Infused_Water (diakses 5 november 2018)
Anggraini, D. 2005. AplikasiSpektrometerEmisi Pada AnalisisUnsur-UnsurBahan
Paduan Aluminium Almgsi-1. Online
http://download.portalgaruda.org/article.php?article=81829&val=4549 (diakses 5
november 2018)
Wonorahardjo, surjani. 2013. Pengantar kimia analitik modern metode dan
instrument. Malang : Universitas Negeri Malang FMIPA Jurusan Kimia
Yahya, henita. 2011. PemanfaatanLimbahEkstraksiKaraginanRumputLaut
(EcheumaCottonii)
UntukPembuatanMikrokristalSelulosaSebagaiBahanTambahanPembuatan Tablet
IndustriFarmasi. Online
https://www.academia.edu/9632683/PEMANFAATAN_LIMBAH_EKSTRAKSI_KARAG
INAN_RUMPUT_LAUT_Echeuma_cottonii_UNTUK_PEMBUATAN_MIKROKRISTA
L_SELULOSA_SEBAGAI_BAHAN_TAMBAHAN_PEMBUATAN_TABLET_INDUST
RI_FARMASI (diakses 5 november 2018)
Dharsana Poppy. Flame Emission Spectroscopy. (online)
(www.scribd.com/doc/244888511)