MAKALAH

SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM

Sebagai salah satu aspek penilaian untuk mata kuliah Analisis Farmasi

Disusun oleh:

Kelompok 3 Kelas A
Aufa Salsabila Imtisatami (08061281722031)
Eriska Febriyanti (08061181722005)
Fadila Kurnia (08061181722067)
Imayya Oktavy Belia (08061381722089)
Jessica Amalia (08061281722057)
Mutiara Larasati Br. Sihaloho(08061281722065)
Nadia Tasya Humairah (08061381722107)
Puspa Yunita (08061281722039)
Ropiana Purwaningsih (08061181722013)
Silvy Ully Marina (08061381722081)
Siti Ramadhina Aulia Andani (08061281722047)
Ulfi (08061181722021)
Yunikhe Anafisya (08061381722097)

Dosen Pengampu: Elsa Fitria Apriani, M.Farm., Apt.

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MIPA UNIVERSITAS SRIWIJAYA
2019
 BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) atau Spektrofotometri Serapan Atom
adalah salah satu jenis analisa spektrofometri berdasarkan pada penguraian molekul menjadi
atom (atomisasi) dengan energi dari api atau arus listrik. AAS pertama kali diperkenalkan
oleh Walsh (Australia) pada tahun 1955 merupakan suatu metode yang popular untuk analisa
logam, karena disamping sederhana, ia juga sensitif dan selektif.
Logam berat dibagi kedalam dua jenis, yaitu logam berat esensial dan logam berat
tidak esensial. Logam berat esensial adalah logam dalam jumlah tertentu yang sangat
dibutuhkan oleh organisme, dalam jumlah berlebihan dapat menimbulkan efek toksik. Logam
esensial contohnya Zn, Cu, Fe, Co, dan Mn. Logam non esensial adalah logam yang
keberadaannya dalam tubuh masih belum diketahui manfaatnya. Contoh logam non esensial
adalah Pb, Hg, Cd, dan Cr.
Logam berat yang terakumulasi pada produk herbal dalam berbagai konsentrasi.
Konsumsi logam berat yang berlebihan dapat menyebabkan keracunan logam berat yang
dapat mengakibatkan komplikasi serius seperti keracunan akumulatif, gangguan syaraf,
kanker, dan menyebabkan kematian. Kontaminasi logam berat cadmium, tembaga, timah,
nikel, merkuri, dan arsenic ketika terakumulasi dalam tanaman jika berada di atas ambang
standard dapat menyebabkan pencemaran lingkungan. Oleh sebab itu konsumen harus
menguji keberadaan logam berat yang sangat beracun dalam ekstrak tanaman untuk
keamanan dan kontrol kualitas.
Pohon cemara (Acacia catechu willd) family fabaceae dan sub family mimosiaceae
memiliki berbagai manfaat farmakologis. Kulit kayu, inti kayu, serta daun cemara
menunjukkan aktivitas antioksidan, hipotensi, anti mikroba, pelindung hepar, anti kanker,
anti virus, dan aktivitas pelindung gastro. Jurnal penelitian yang akan dijabarkan membahas
mengenai evaluasi empat jenis logam berat beracun pada tanaman Acacia catechu willd
dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom. Selain itu, makalah ini akan membahas
mengenai hasil dari jurnal penelitian penetapan kadar logam besi pada air sumur galian
masyarakat.
1.2 Rumusan Masalah
1. Bagaimanakah teori dasar serta prinsip kerja Spektroskopi Serapan Atom (SSA)?
2. Apa tujuan penggunaan Spektrofotometer Serapan atom dalam penelitian di kedua
jurnal? Apa saja material yang terlibat dalam penelitian tersebut?
3. Bagaimanakah penggunaan/ penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) dalam
proses analisis kadar Fe pada air sumur galian warga?
4. Bagaimanakah Penggunaan/ penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) dalam
proses analisis kadar logam berat beracun yang terdapat dalam Acacia catechu willd?
5. Bagaimana hasil analisa yang didapat pada hasil kedua penelitian dalam jurnal?
Berapa ambang persyaratan cemaran logam berat dalam air serta tanaman herbal?
6. Mengapa digunakannya spektroskopi massa pada kedua penelitian tersebut? Apa
kelebihan spektrofotometer serapan atom dibanding spektroskopi jenis lain dalam
menganalisis sampel pada penelitian di kedua jurnal?
 BAB 2
PEMBAHASAN JURNAL

Teori Singkat Spektroskopi Serapan Atom (SSA)

Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer, yang
pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang
memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama
Alan Walsh di tahun 1995. Sebelum ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara
spektrofotometri katau metode analis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan
memakan waktu, kemudian segera digantikan dengan Spektroskopi Serapan Atom atau
Atomic Absorption Spectroscopy (ASS). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada
konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan metode
spektroskopi emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur
dengan energy eksitasi dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, tetapi untuk unsur-unsur
dengan energy eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan fotometri nyala.
Untuk analisis dengan garis spectrum resonansi antara 400-800 nm, fotometri nyala
sangat berguna sedangkan antara 200-300 nm metode ASS lebih baik daripada fotometri
nyala. Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari ASS, karena ASS
memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam ASS
merupakan sarat utama. Dari segi biaya AAS lebih mahal dari fotometri nyala berfilter.
Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplomenter satu
sama lainnya.
Komponen-komponen lainnya dari sebuah spektrofotometer serapan atom adalah
konfensional sifatnya. Monokromatornya dapat tak semahal monokromator spektrofotometer
biasa yang sepadan kualitasnya, karena kurang dituntut. Satu-satunya tuntutan adalah bahwa
monokromator itu melewatkan garis resonan yang dipilih, tanpa dibarengi garis-garis lain
dalam spectrum sumber cahaya yang timbul dari katode logam atau gas lambannya.
Pengertian Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)
Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan
pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke
tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat
energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas
berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik,
energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas
yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang
dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk
setiap atom bebas (Basset, 1994).
Spektrofotometri molekuler pita absopsi inframerah dan UV-tampak yang di
pertimbangkan melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi
yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih sederhana
dibandingakan dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak
mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang
jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul (Underwood,
2001).
Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dari
unsur-unsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang karena prosedurnya selektif,
spesifik, biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat
matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan mudah dilakukan.
Analisis AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, teknik AAS menjadi alat yang
canggih dalam analisis.ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerluka
pemisahan unsur yang ditetukan karena kemungkinan penentuan satu logam unsur dengan
kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia.
AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam. Sember cahaya pada AAS
adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur
kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah terakomisasi,
kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan
untuk membedakan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah
arus ( DC ) dari emisi nyala dan hanya mnegukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau
sampel. Atom dari suatu unsur padakeadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut
akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi
yang lebih tingi atau tereksitasi. Atom-atom dari sampel akan menyerpa sebagian sinar yang
dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi cahaya terjadi pada panjang gelombang
tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut (Basset, 1994).
Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur
yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur
logam. Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap
menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil
pembakaran campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N 2O, tergantung suhu yang
dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar
(ground state). Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang
menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam
persamaan sebagai berikut (Ristina, 2006).
I = Io . a.b.c
Atau,
Log I/Io = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L3
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan
Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus
dengan konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala. Banyaknya
konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam
larutan cuplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam
larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu
cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan. Bagian-
bagian AAS adalah sebgai berikut (Day, 1986).
a. Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa
pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan
diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu:
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur.
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus.
b. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000 K, dan ada juga tabung gas
yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000 K.
Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan
dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator
merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar
dalam Spektrofotometri Serapan Atom.
c. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata,
dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada
burner, merupakan lobang pemantik api.
d. Monokromator
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan
difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA
akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor.
Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.
e. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang
memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh
permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik,
dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS
tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa
dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barrier layer cell. Tetapi pada
umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri
dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu
mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan,
dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu
menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan
akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk menambah kinerja alat maka digunakan
suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti
autosampler.
f. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar
yang dapat dibaca oleh mata.
g. Ducting
 Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan,
agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang
dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry serapan atom (AAS), diolah sedemikian
rupa di dalam ducting, agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya.
Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari
unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif,
spesifik, biaya analisisnya relative murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan
mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah
dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisis unsur, spektrofotometer absorpsi
atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS.
Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat
memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan
adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbs cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode
serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur.
Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, system
pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan
karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan
karena kemungkinan penentuan satu unsure dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan,
asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur
logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari
elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan kedalam nyala api yang berisi sampel yang
telah teratomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detector melalui monokromator.
Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi
yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala
dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut
akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi
yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energy tersebut akan
mempercepat gerakan elektron sehingga electron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi
yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan
menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh
atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh
atom tersebut.
Sampel analisis berupa liquid dihembuskan kedalam nyala api burner dengan bantuan
gas bakar yang digabungkan bersama oksidan (bertujuan untuk menaikkan temperatur)
sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut
dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas. Sinar sebagian diserap, yang
disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi. Penyerapanyang terjadi berbanding lurus
dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Pada kurva absorpsi,
terukur besarnya sinar yang diserap, sedangkan kurva emisi, terukur intensitas sinar yang
dipancarkan. Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa
berikut secara berurutan dengan cepat:
1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.
2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang mula-
mula akan berada dalam keadaan dasar.
3. Atom-atom tereksitasi oleh energy termal (dari) nyala ke tingkatan energi lebih tinggi.
Tujuan Penggunaan Spektrofotometer Serapan Atom
Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60 unsur, dan
teknik ini merupakan alat utama dalam pengkajian logam dalam lingkungan dan dalam
sampel biologis. Sering kali teknik ini juga berguna dalam kasus-kasus dimana logam itu
berada pada kadar yang cukup didalam sampel itu, tetapi hanya tersedia sedikit sampel dalam
analisis, kadang-kadang demikianlah kasus dengan air sumur galian warga dan ektrak Acacia
cetechu willd misalnya.
Jurnal penelitian yang pertama dilakukan untuk mengetahui kadar logam besi (Fe)
dalam air. Metode yang digunakan adalah Spektrofotometri Serapan Atom dengan
menggunakan sampel air sumur galian warga di sekitar Industri “X” RT 21 Kelurahan Way
Lunik Kecamatan Panjang, Bandar Lampung. Logam besi (Fe) termasuk golongan logam
berat non esensial, yaitu dalam jumlah tertentu dibutuhkan tubuh namun dalam jumlah
berlebihan menimbulkan efek toksik.
Berdasarkan fakta diatas maka penting dilakukan penelitian untuk mengetahui kadar
Fe yang terdapat pada air sumur galian warga sekitar industri “X” Kecamatan Panjang
dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Prinsip dasar
Spektrofotometri Serapan Atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan
sampel spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang tepat untuk analisa zat pada
konsentrasi rendah, sehingga metode SSA tepat untuk mengetahui kadar Fe yang memiliki
konsentrasi rendah.
Penelitian ini dilakukan terhadap tiga sampel air sumur galian warga disekitar industri
tepatnya di RT 21 Way Lunik Kecamatan Panjang. Penelitian berlangsung pada bulan
Agustus 2015 di UPTD Balai Laboratorium Kesehatan Dinas Kesehatan Provinsi Lampung.
Bahanbahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah HNO 3, aquadest, larutan standar
logam besi. Sedangkan alat-alat yang digunakan adalah Spektrofotometri Serapan Atom,
pipet ukur, erlenmeyer, corong, kompor listrik, labu ukur, pipet tetes, botol semprot, balp,
kertas whatman, tisu.
Jurnal penelitian yang kedua dilakukan untuk menganalisis kandungan logam berat
dari ekstrak Acacia cetechu willd dengan empat logam berat beracun As, Pb, Hg, dan Cd
menggunakan spektrofotometer serapan atom. Logam berat dilaporkan menumpuk di ektrak
dengan berbagai konsentrasi. Konsumsi yang berlebihan dapat menyebabkan asupan logam
berat bersifat toksik, yang dapat mengakibatkan komplikasi serius seperti keracunan
akumulatif, gangguan saraf, kanker, dan menyebabkan kematian.
Kontaminasi logam berat dengan kadmium, tembaga, timah, dan nikel, merkuri,
arsenik saat terakumulasi dalam tanaman yang berada di atas standar batas yang diizinkan,
menyebabkan pencemaran lingkungan dan dapat menyebabkan gangguan kesehatan. Karena
itu konsumen harus menyadari batas logam berat yang diizinkan. Untuk menguji keberadaan
logam berat yang sangat beracun seperti arsenik, merkuri, timbal, kadmium dalam ekstrak
tanaman perlu dilakukan analisis menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom. Tujuan dari
penelitian ini adalah untuk mengevaluasi keberadaan empat logam berat beracun di Acacia
catechu Willd. Ekstrak kulit kayu etanolik dan inti kayu dengan spektrofotometer serapan
atom.
Penerapan Spektroskopi Serapan Atom dalam Proses Analisis Kadar Fe
Penggunaan atau penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) dalam proses analisis kadar
Fe pada air sumur galian warga, penanganan sampel dilakukan dengan cara melakukan pemanasan
perlahan-lahan sampai volume sampel menjadi 15-20 ml. Hal ini bertujuan untuk memisahkan zat-zat
organik yang berada dalam sampel. Setelah mendapatkan volume sampel 15-20 ml, larutan sampel
disaring dengan menggunakan kertas whatman yang bertujuan untuk mendapatkan larutan sampel
yang jernih agar mendapatkan nilai absorban yang maksimal hasilnya.
Alat yang digunakan untuk menganalisa kadar besi (Fe) pada sampel menggunakan
Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) Shimadzu Series AA-6300, dengan nyala dan
panjang gelombang maksium 248,3 nm. Karena alat ini dapat menganalisa kadar logam
secara selektif, sensitif dan paling kecil. Selain lampu katoda, hal ini didukung oleh adanya
lampu deuterium. Dimana lampu ini akan membantu proses penyerapan cahaya sehingga
dapat mengurangi kesalahan dan mendapatkan hasil yang lebih akurat.
Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan dengan cara pengukuran serapan
larutan standar Fe. Pada pengukuran panjang gelombang larutan standar Fe memberikan
serapan tertinggi pada panjang gelombang maksimum 248,3 nm. Penentuan panjang
gelombang maksimum dilakukan untuk mendapatkan serapan maksimum. Untuk memilih
panjang gelombang maksimum dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara
absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan standar pada konentrasi tertentu.
Pengukuran konsentrasi logam besi (Fe) dengan tiga sampel dan dua kali pengulangan
diperoleh kadar masing-masing yaitu sampel 1 sebesar 4,99 ppm; sampel 2 yaitu 5,21 ppm;
sampel 3 yaitu 0,65 ppm. Berdasarkan pengukuran larutan standar diperoleh y = 0,018745x –
0,0020253. Nilai y adalah serapan dan nilai x adalah konsentrasi baku. Nilai koefesien
korelasi ( r ) sebesar 0,9997. Selanjutnya dari hasil pengukuran dibuat grafik linier yang dapat
diamati bahwa serapan dan konsentrasi sampel berbanding lurus yaitu semakin tinggi
konsentrasi maka serapannya pun makin tinggi hasilnya dan dibuat kurva kalibrasi.
Hasil penetapan kadar diperoleh sampel yang memiliki kadar paling tinggi yaitu
sampel 2 yaitu 5,21 ppm. Sampel 2 yang diambil dari sumur galian yang letaknya paling
dekat dengan sumber limbah industri dan limbah rumah tangga sehingga kemungkinan
banyak tercemar dari pembuangan limbah tersebut. Sedangkan sampel 1 memiliki kadar besi
tertinggi kedua setelah sampel 2 yaitu 4,99 ppm. Hal ini dikarenakan sampel 1 diambil dari
air sumur galian yang letaknya lebih jauh dari limbah rumah tangga dibandingkan dengan
sampel 2. Sampel 3 diperoleh kadar besi paling kecil yaitu 0,65 ppm. Hal ini dikarenakan
sampel yang diambil air sumur galian namun sudah menggunakan pompa air tradisional, dan
letaknya jauh dari limbah industri serta limbah rumahtangga sehingga kemungkinan
kandungan logam besinya pun lebih sedikit. Meskipun begitu sampel 3 tetap memiliki kadar
logam besi yang melebihi nilai ambang batas yang telah ditentukan oleh Peraturan
Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tantang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengandalian
Pencemaran Air yaitu 0,3 mg/l.
Penerapan Spektroskopi Serapan Atom dalam Proses Analisis Kadar Logam Berat
Penerapan penerapan spektroskopi serapan atom (SSA) dalam proses analisis kadar
logam berat beracun yang terdapat dalam Acacia Catechu wild dengan melakukan preparasi
bahan terlebih dahulu dengan cara membuat ekstraksi. Kulit kayu Acacia Catechu dan kayu
inti dikumpulkan dari Hosur, Tamil Nadu. Kulit kayu dan empulur dikeringkan selama
seminggu. Kulit kayu kering dan empulur digiling menjadi bubuk halus. Serbuk dilewatkan
melalui ayakan 100 mesh dan disimpan dalam kantong plastik yang disegel. 2,5 kg serbuk
kulit kayu manis Catacia dan kayu empedu diekstraksi dengan 10 liter Etanol, pada suhu 65 °
C, selama 1 jam, dalam labu dasar bulat 20 liter dengan Graham kondensor terpasang.
Kondensor didinginkan beredar dengan air dingin. Setelah 1 jam ekstraksi, labu alas bulat
didinginkan ke suhu kamar dan ekstrak disaring dan dikumpulkan Marc diekstraksi berulang
kali dengan 10 liter Etanol, dua kali. Ekstrak disaring dan dikumpulkan. Ekstrak gabungan
diuapkan sampai kering di bawah tekanan tereduksi dalam Buchi Rotary Evaporator (Swiss)
pada 65 ° C, untuk memperoleh 150 g ekstrak bubuk. Hasil b/b dari ekstrak disiapkan adalah
6%.
Pengekstrakan pada Kulit kayu Acacia Catechu sudah disiapkan, selanjutnya
dilakukan analisis logam berat di Acacia catechu willd. Ekstrak etanol kulit kayu dan
heartwood dilakukan dengan menggunakan Chimadzu (AA 6300). Pengukuran dilakukan
dengan menggunakan lampu pelepasan electron berongga (EDL) untuk kadmium (228,80
nm), timbal (283,31 nm), arsenik (193,70 nm), merkuri (253,7 nm). Semua sampel dijalankan
dalam rangkap tiga untuk meminimalkan kesalahan. Parameter instrument digunakan untuk
mempertimbangkan panjang gelombang, bahan bakar gas serta gas pendukung dengan
menggunakan lampu EDL yang berbeda mengoptimalkan parameter spektroskopi serapan
atom. Panjang gelombang untuk kadmium (228,80 nm), timbal (283,31 nm), arsenik (193,70
nm) dan merkuri (253,65 nm) ditemukan cocok untuk mendeteksi HMs. Bahan bakar gas
(asetilena) dengan gas pendukung (udara) dalam kombinasi 2,5: 15,0 L/mnt ditemukan yang
terbaik untuk pemisahan cadmium dan timbale ketika gas bahan bakar (argon) dengan gas
pendukung (udara) dalam kombinasi 5,5: 15,0 L/mnt ditemukan kuat untuk pemisahan
arsenic dan merkuri. Larutan stok Larutan standar 1000 mg/L As dalam 0,1M HCL untuk
Arsenik dan 0,5M HNO3 untuk Merkuri, Timbal, Kadmium.
Kurva baku dibuat dengan melakukan pengenceran larutan stok, pengenceran berbeda
dari solusi 5,0, 10, 15, 20 & 25 ppm menggunakan 0,1M HCL untuk Arsenik dan 0,5M
HNO3 untuk merkuri, timbal, dan kadmium disiapkan. Pencernaan Sampel Sekitar 1,0 - 2,0 g
sampel ditimbang secara akurat dalam wadah dan dibakar dalam tungku meredam pada 600 º
C selama 2 jam. Biarkan dingin di suhu kamar. Beberapa volume 0,1 M HCL untuk Arsenik
dan untuk merkuri, timbal dan kadmium 0,5M Asam nitrat ditambahkan ke wadah dan
transfer kredit ke labu volumetrik 25ml. Ulangi pencucian sampai semua isinya dikeluarkan
dari cawan. Sampel dicerna dengan 25ml asam 0,5 M Nitrat untuk merkuri, timbal dan
kadmium 0,1 M HCL untuk arsenik. Solusinya dicampur dengan benar dan dipanaskan pada
bak air untuk 15-20 menit. Sampel disaring dan disesuaikan dengan 25 ml, 0,5 M Nitric acid
dan 0,1 M HCL untuk arsenik. Solusi kosong, standar, dan sampel disedot secara terpisah
dengan menggunakan parameter di atas.
Analisis logam berat dihitung menggunakan rumus:
Konsentrasi Aktual = Konsentrasi x VF x DF x [CF / WF]
dengan:
CF = Faktor koreksi
DF = Faktor pengenceran
VF = Faktor Volume
WF = Faktor Berat.
Deteksi spektrometri serapan atom dilakukan pada metode positifisasi. Dioptimalkan
dengan menggunakan kurva kalibrasi linier standar untuk berbagai konsentrasi. Kurva
kalibrasi dibangun dengan memplot respon terhadap konsentrasi. Hubungan linear diperoleh
untuk setiap senyawa. Logam berat (kadmium, timah, arsen, dan merkuri) dianalisis pada
panjang gelombang khusus mereka dan ion dengan intensitas atas dipilih sebagai ion basa.

Hasil Analisa Ambang Persyaratan Cemaran Logam Berat

 Pengukuran konsentrasi logam besi (Fe) dengan tiga sampel dan dua kali pengulangan
diperoleh kadar masing-masing yaitu sampel 1 sebesar 4,99 ppm; sampel 2 yaitu 5,21 ppm;
sampel 3 yaitu 0,65 ppm. Berdasarkan pengukuran larutan standar diperoleh y = 0,018745x –
0,0020253. Nilai y adalah serapan dan nilai x adalah konsentrasi baku. Nilai koefesien
korelasi ( r ) sebesar 0,9997. Selanjutnya dari hasil pengukuran dibuat grafik linier yang dapat
diamati bahwa serapan dan konsentrasi sampel berbanding lurus yaitu semakin tinggi
konsentrasi maka serapannya pun makin tinggi yang hasilnya dibuat kurva kalibrasi. Hasil
penetapan kadar diperoleh sampel yang memiliki kadar paling tinggi yaitu sampel 2 sebesar
5,21 ppm. Sampel 2 yang diambil dari sumur galian yang letaknya paling dekat dengan
sumber limbah industri dan limbah rumah tangga sehingga kemungkinan banyak tercemar
dari pembuangan limbah tersebut.
Menurut penelitian Kuntum Khaira pada tahun 2013, kadar besi tertinggi diambil dari
lokasi yang paling dekat dengan sumber limbah dan didapat kadar besi sebesar 2,004 ppm.
Sedangkan sampel 1 memiliki kadar besi tertinggi kedua setelah sampel 2 yaitu 4,99 ppm.
Hal ini dikarenakan sampel 1 diambil dari air sumur galian yang letaknya lebih jauh dari
limbah rumah tangga dibandingkan dengan sampel 2. Sampel 3 diperoleh kadar besi paling
kecil yaitu 0,65 ppm. Hal ini dikarenakan sampel yang diambil air sumur galian namun sudah
menggunakan pompa air tradisional, dan letaknya jauh dari limbah industri serta limbah
rumahtangga sehingga kemungkinan kandungan logam besinya pun lebih sedikit. Meskipun
begitu sampel 3 tetap memiliki kadar logam besi yang melebihi nilai ambang batas yang telah
ditentukan oleh Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tantang Pengelolaan Kualitas
Air dan Pengandalian Pencemaran Air yaitu 0,3 mg/l.
Logam besi termasuk dalam kelompok logam esensial yaitu logam dalam jumlah
tertentu yang sangat dibutuhkan oleh organisme, namun dalam jumlah berlebihan logam
tersebut bisa menimbulkan efek toksik [11]. Karacunan Fe dapat menyebabkan permeabilitas
dinding pembuluh darah kapiler meningkat sehingga plasma darah menembus keluar [1].
Konsentrasi unsur ini dalam air yang melebihi 2 mg/l akan menimbulkan noda-noda pada
peralatan dan bahan-bahan yang berwarna putih. Adanya unsur ini juga dapat menimbulkan
bau, rasa, dan warna pada air minum. Selain itu, konsentrasi yang lebih besar dari 1 mg/l
dapat menyebabkan warna air menjadi kemerah-merahan, membentuk endapan pada pipa-
pipa logam dan bahan cucian [10].
Untuk mengurangi kadar besi dalam air dapat dilakukan dengan beberapa cara. Salah
satunya dengan cara filtrasi atau penyaringan. Proses penyaringan merupakan bagian dari
pengolahan air yang pada prinsipnya adalah untuk mengurangi bahan-bahan organik maupun
bahan-bahan anorganik yang berada dalam air. Dapat juga dilakukan dengan cara
mengendapkan air pada tempat atau wadah yang tenang.

Jurnal Internasional

Batas atau standar limit yang diperbolehkan pada kandungan oleh WHO/FDA
 Deteksi spektrometri serapan atom dilakukan pada metode positifisasi. Dioptimalkan
dengan menggunakan standar linear kurva kalibrasi untuk berbagai konsentrasi. Kurva
kalibrasi dibuat dengan memplot respon terhadap konsentrasi. Hubungan linear diperoleh
untuk masing-masing senyawa. Logam berat (kadmium, timah, arsen, dan merkuri) dianalisis
pada panjang gelombang tertentu dan ion dengan intensitas atas terpilih sebagai ion dasar.
Studi ini mengungkapkan bahwa tidak ada puncak spektral yang dihasilkan dari Cd, Pb, As
dan Hg dalamAcacia catechuWilld. Ekstrak kulit kayu dan kayu batang. Hasilnya
ditabulasikan dalam Tabel 2 dan 3. Kalibrasi (grafik linearitas) Angka juga digambarkan.

Kontaminasi logam berat dalam ekstrak herbal dapat menyebabkan efek yang tidak
diinginkan dan mengakibatkan penurunan kesejahteraan keseluruhan individu. Hein 'wajib
untuk mengevaluasi keberadaan logam berat beracun dalam obat herbal sebelum manufaktur
untuk memastikan keamanan makanan dan kontrol kualitas. Sebagai kesimpulan, Acacia
catechu Willd. Ekstrak kulit kayu dan inti kayu dianalisis untuk keberadaan logam berat
beracun dengan metode standar AAS mengungkapkan batas deteksi tidak melebihi standar
yang diizinkan.
Alat yang digunakan untuk menganalisa kadar besi (Fe) pada sampel menggunakan
Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) Shimadzu Series AA-6300, dengan nyala dan
panjang gelombang maksium 248,3 nm. Karena alat ini dapat menganalisa kadar logam
secara selektif karena hanya dapat menganalisa kadar logam dan sensitifkarena dapat
menganalisa kadar logam paling kecil. Selain lampu katoda hal ini didukung oleh adanya
lampu deuterium. Dimana lampu ini akan membantu proses penyerapan cahaya sehingga
dapat mengurangi kesalahan dan mendapatkan hasil yang lebih akurat.
Mempertimbangkan panjang gelombang, serta bahan bakar gas dengan menggunakan
lampu EDL berbeda maka spektrofotometer AAS menghasilkan identifikasi yang optimal.
Panjang gelombang untuk kadmium (228,80 nm), sadapan (283,31 nm), arsenik (193,70 nm)
dan merkuri (253,65 nm) ditemukan sesuai untuk deteksi HMS. Bahan bakar gas (asetilena)
dengan gas pendukung (air) dikombinasi 2,5: 15,0 L/mnt ditemukan yang terbaik
untukpemisahan kadmium dan timbal sedangkan bahan bakar gas (argon) dengan gas
pendukung (air) dalam kombinasi 5,5: 15,0 L/mnt ditemukan kuat untuk pemisahan arsenik
dan merkuri. Keuntungan dari penggunaan spektrofotometer AAS dibanding
spektrofotometer lain, hasil identifikasi lebih maksimal pada identifikasi logam berat.
 BAB 3
KESIMPULAN

Berdasarkan kedua jurnal tersebut dapat disimpulkan:

1. Jurnal penelitian yang pertama dilakukan untuk mengetahui kadar logam besi (Fe)
dalam air dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom terhadap
sampel air sumur galian warga di sekitar Industri “X” RT 21 Kelurahan Way Lunik
Kecamatan Panjang, Bandar Lampung.
2. Jurnal penelitian yang kedua dilakukan untuk menganalisis kandungan logam berat
dari ekstrak Acacia cetechu wild dengan empat logam berat beracun As, Pb, Hg, dan
Cd menggunakan spektrofotometer serapan atom.
3. Pada pengukuran panjang gelombang larutan standar Fe memberikan serapan
tertinggi pada panjang gelombang maksimum 248,3 nm, sehingga dihasilkan suatu
persamaan yang didapatkan dari absorbansi yang telah diukur dengan metode AAS
sebesar y = 0,018745x – 0,0020253.
4. Panjang gelombang yang digunakan untuk menganalisis logam berat dari ekstrak
Acacia cetechu wild terdiri dari panjang gelombang yang berbeda-beda pada setiap
atom berdasarkan serapan tertinggi di setiap atomnya.
5. Berdasarkan perhitungan kadar logam besi (Fe) pada air sumur galian warga di sekitar
industri “X” RT 21 Kelurahan Way Lunik Kecamatan Panjang, Bandar Lampung
dengan menggunakan metode AAS didapatkan hasil yang tidak memenuhi syarat
kandungan logam besi (Fe) dalam Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001
tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengandalian Pencemaran Air yaitu 0,3 mg/l.
6. Berdasarkan hasil analisis kandungan logam berat dari ekstrak Acacia cetechu
wilddengan menggunakan metode AASdidapatkan bahwa tidak ada puncak spektral
yang dihasilkan dari Cd, Pb, As, dan Hg dalam Acacia cetechu wild.
 BAB 4
PUSTAKA ACUAN

Basset, J. 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik, EGC, Jakarta.
Day, R.A. 1986, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.
Hasni, N. A. M, dan Ulfa, A. M. 2016, Penetapan Kadar Logam Besi (Fe) pada Air Sumur
Galian Warga Sekitar Industri “X” Kecamatan Panjang dengan Metode
Spektrofotometri Serapan Atom, Jurnal Analis Farmasi, 1(3): 163 – 168.
Lakshmi, T., Rajendran, R., Ezhilarasan, D. 2015, Atomic Absorption Spectrophotometric
Analysis of Heavy Metals in Acacia catechu willd., International Journal of
Pharmacognosy and Phytochemical Research, 7(4): 777-781.
Ristina, M. 2006, Petunjuk Praktikum Instrumen Kimia, STTN – Batan, Yogyakarta.
Underwood, A.L. dan Day, R.A. 2001, Analisa Kimia Kualitatif Edisi Keenam, Erlangga,
Jakarta.
LAMPIRAN