Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrom
Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrom
MAKALAH
Disusun Untuk Memenuhi Tugas Mata Kuliah
KIMIA ANALITIK
Oleh :
1. MUH. EDIHAR (G2L1 15 011)
A. Latar Belakang
sumber pengion telah sukses digunakan selama puluhan tahun pada spektroskopi
dunia teknik analisis multi unsur dan isotop. Alat ini mempunyai beberapa
mempunyai latar lebih sederhana, batas deteksi lebih rendah dan dapat memberi
digunakan untuk deteksi dari trace metals dalam sampel lingkungan pada
kemudian dapat diukur. Teknologi dengan metode ICP yang digunakan pertama
kali pada awal tahun 1960 dengan tujuan meningkatkan pekembangan teknik
analisis.
Berikut adalah penjelasan komponen, fungsi, cara kerja hingga menghasilkan data
Spectrometer?
Spectrometer.
Spectrometer
C. Tujuan
Mass Spectrometer.
Mass Spectrometer.
D. Manfaat
Mass Spectrometer.
Mass Spectrometer.
BAB II. PEMBAHASAN
untuk menentukan unsur dan isotop secara simultan yang terkandung dalam
berbagai jenis cuplikan. Alat ini adalah gabungan plasma (ICP = Inductively
Mass Spectrometer) sebagai pemilah dan pencacah ion. Metode analisis ini
emisi, sebagaian besar unsur dapat diionisasi dengan efisien dalam ICP. Dengan
alasan inilah ICP digunakan sebagai sumber ion dalam ICP-MS. Bila
dibandingkan terhadap Inductively Coupled Plasma-Emission Spectrometry (ICP-
ES), spektra massa lebih sederhana dari pada spektra emisi optik. Kebanyakan
unsur berat memperlihatkan ratusan garis emisi, tetapi unsur berat tersebut hanya
sistem ICP-MS adalah: argon ICP (argon plasma, auxiliary dan nebulizer);
mass spectrometer chamber); lens voltages (photon stop, bassel box barrel, einzel
sumber dengan spektrometer massa. ICP sumber mengubah atom dari unsur-unsur
dalam sampel untuk ion. Ion ini kemudian dipisahkan dan dideteksi oleh
di antaranya adalah ICP, interface, lensa, mass analyzer dan detektor. ICP
gas argon disemprotkan oleh nebulizer ke dalam plasma. Oleh nebulizer larutan
sampel berubah berupa butiranbutiran halus (aerosol). Proses yang terjadi dalam
ICP adalah penguapan, penguraian, eksitasi dan ionisasi. Proses perjalanan larutan
dari wadah sam pel sampai masuk ke dalam plasma Energi yang diperlukan untuk
mengubah sam pel menjadi bentuk yang terionisasi adalah relatif besar. Biasanya
temperature ionisasi berkisar 7500 -8000oK. Ekstraksi ion dari ICP melalui ion
interface. Karena adanya perbedaan tekanan (pada satu sisi tekanan atmosfir dan
sisi lain tekanan rendah) maka gas mengalir membawa ion-ion. Ion-ion masuk ke
kuadrupol massa, melalui beberapa tahap yang berbeda tekanannya. Pertama dari
plasma tekanan atmosfir masuk ke daerah tekanan 2 mbar. Daerah ini adalah
antara sample dan skimmer. Tekanan 2 mbar dapat dijaga oleh pompa mekanik.
Ke dua, dari tekanan 2 mbar masuk ke kuadrupol massa, tekanannya 10-4 mbar.
Tekanan tersebut dilakukan oleh pompa kriogenika. Sistem lensa ion, fungsinya
mass analyzer namun yang umum digunakan adalah magnetic analyzer dan
nebulizer dan spray chamber. Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel
aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau
yang bentuknya telah seragam. Proses terbentuknya aerosol dapat dilihat pada
ganbar 4.
Gambar 4. Nebulizer pembentukan aerosol
untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini
ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari Torch.
Saat sampel gas masuk ke dalam plasma terjadi eksitasi atom, Atom yang
gelombang tertentu. Panjang gelombang setiap unsur memiliki sifat yang khas.
detektor. Lalu diubah menjadi sinyal listrik oleh detektor dan masuk ke dalam
larutan. Larutan dalam bentuk pelarut air lebih disukai daripada pelarut organik,
yang dipancarkan oleh unsur atom-atom dalam ICP harus dikonversi ke sinyal
listrik yang dapat diukur secara kuantitatif. Hal ini dilakukan dengan memecahkan
cahaya menjadi komponen radiasi (hampir selalu melalui suatu kisi difraksi) dan
panjang gelombang yang spesifik untuk setiap baris elemen. Cahaya yang
dipancarkan oleh atom atau ion dalam ICP diubah menjadi sinyal-sinyal listrik
D. Interface
mengangkut ion efisien, konsisten dan dengan integritas listrik dari plasma, yang
massa melalui daerah interface (antar muka), yang dipertahankan pada vakum 1-2
torr dengan sebuah pompa mekanik. Daerah antar muka ini terdiri dari dua
kerucut logam (biasanya nikel) yang disebut sampler cone dan skimmer cone,
masing-masing dengan lubang kecil (0,6-1,2 mm) untuk memungkinkan ion dapat
massa. Daerah antarmuka merupakan salah satu daerah yang paling penting dari
sebuah spektrometer massa ICP, karena ion harus diangkut secara efektif,
konsisten, dan dengan integritas listrik dari plasma, yang mana pada tekanan
10-6 torr.
Sampler cone
skimmer cone
Efeknya pada energi kinetik ion yaitu penyebaran energi dari ion
dapat difokuskan secara efisien dan dengan penuh integritas listrik oleh optik ion
dan perangkat pemisahan massa. Ketika ion muncul dari argon plasma, mereka
semua akan memiliki energi kinetik yang berbeda, berdasarkan rasio ion-ion
oleh ekspansi yang cepat dari sebagian besar plasma, yang akan bersifat netral
dipertahankan pada potensial nol. Sebagain sinar ion melewati kerucut melalui
sampler ke dalam skimmer cone, ekspansi akan berlangsung, tetapi komposisi dan
integritas akan dipertahankan, dengan asumsi plasma adalah netral. Hal ini dapat
sampler atau skimmer, karena jarak di mana ion memberikan pengaruh satu sama
lain (dikenal sebagai panjang Debye) sangat kecil (biasanya 100-3-10-4 mm)
pada Gambar 8.
Oleh karena itu jelas bahwa mempertahankan neutral plasma adalah sangat
penting untuk menjamin integritas listrik dari sinar ion saat lewat melalui wilayah
interface. Jika ada dua buah ion yang dihadirkan,pada perubahan karakteristik
listrik dari plasma yang akan mempengaruhi energi kinetik ion-ion tersebut.
Gambar 8. Electrodynamic forces tidak mempengaruhi komposisi sinar
ionmemasuki sampler atau skimmer cone
difokuskan oleh ion lensa optic menuju quardpole. Setelah ion berhasil diekstraksi
dari daerah antarmuka, ion-ion tersebut diarahkan ke dalam ruang vakum utama
dengan serangkaian lensa elektrostatik yang disebut optik ion. Kekosongan yang
beroperasi di wilayah ini dipertahankan pada sekitar 10-3 torr dengan pompa
Sinar ion yang mengandung semua ion analitik dan matriks keluar optik
pemisahan massa yang dijaga pada pengoperasian vakum sekitar 10-6 torr dengan
pompa turbomolecular kedua. Perangkat pemisah massa berfungsi memisahkan
cone dan perangkat pemisahan massa dan terdiri dari satu atau lebih komponen
lensa elektrostatis yang dikendalikan dan memiliki tekanan vakum sekitar 10-3
Torr dengan pompa turbomolecular. Fungsi dari sistem ion optik adalah untuk
mengambil ion dari plasma pada tekanan atmosfer melalui kerucut inteface dan
tinggi. Nonionik yang spesies seperti partikulat, spesies netral, dan foton dicegah
dari mencapai detektor baik dengan menggunakan beberapa jenis penghalang fisik
dan dengan posisi analyzer massa off axis relatif terhadap sinar ion atau dengan
menekuk ion dengan mencermikan ke sudut 900 yang disebabkan adanya energy
akan dibelokkan secara berbeda pula oleh medan magnet. Besarnya pembelokan
yang dialami oleh sebuah ion tergantung pada: Massa ion tersebut. Ion-ion yang
bermassa ringan akan dibelokkan lebih daripada ion-ion yang bermassa berat.
Muatan ion. Ion yang mempunyai muatan +2 (atau lebih) akan dibelokkan lebih
Gambar 10. Ion sistem fokus yang menggunakan cermin ion berongga untuk
membelokkan ion beam 90o ke analyzer massa, sementara
memungkinkan foton, netral, dan padat partikel untuk melewati.
untuk mendapatkan gambaran dinamika aliran ion dari plasma melalui wilayah
interface ke dalam spektrometer massa. Ketika ion yang dihasilkan oleh plasma
muncul dari skimmer cone, ada ekspansi yang cepat dari ion sebagain tekanan
memberikan pengaruh satu sama lain) adalah kecil dibandingkan dengan diameter
lubang dari sampler atau skimmer cone. Karena itu, ada interaksi listrik kecil
antara sinar ion dan kerucut, dan relatif sedikit interaksi antara ion individu.
Dengan cara ini, integritas komposisi dari sinar ion dipertahankan sepanjang
wilayah antarmuka. Dengan penurunan cepat dalam tekanan di dalam ruang lensa,
elektron berdifusi keluar dari sinar ion. Karena ukuran electron relative lebih kecil
terhadap ion yang bermuatan positif, elektron berdifusi jauh dari ion bermuatan
positif.
Gambar 11. Extreme pressure-drop dalam ruang ion optik menghasilkan difusi
elektron, menghasilkan beam ion bermuatan positif.`
Berikut adalah gambar 12, dimana ion-ion dari lensa optic akan dibelokan
Quadropole
F. Filter Quadropole
terdiri dari empat buah batang logam silinder dengan panjang dan diameter sama.
Quadrupole yang digunakan dalam ICP-MS yaitu dengan tipe panjang 15-25 cm,
diameter 1 cm, dan beroperasi pada frekuensi 2-3MHz. Prinsip kerja filter
qudropole adalah sebagai filter massa dan hanya meneruskan ion-ion dengan rasio
dideteksi. Analisis massa dapat dilakukan dengan scanning, memilih daerah massa
tertentu sesuai dengan yang diukur maupun dengan mengamati intensitas sinyal
analit.
Analyzer ini terdiri dari empat batang silinder ke yang diterapkan baik RF
dan medan listrik DC. Empat batang diatur sedemikian rupa sehingga mereka
sudut X dan Y. Dalam sistem tersebut, ion m / e yang lebih rendah menjadi tidak
stabil di quadrupole setiap kali komponen dibelokkan dari medan listrik melebihi
langsung komponen. Dalam hal ini, ion m / e yang lebih rendah akan cepat
dibuang dari quadrupole dan tidak akan mencapai detektor. Mode operasi
distabilkan oleh adanya komponen alternative. Hal ini membuat filter massa
efektif tinggi.
pasang batang sedemikian rupa X sebagai filter massa rendah dan Y bertindak
sebagai filter massa yang tinggi. Dengan hati-hati mencocokkan dua bidang,
hanya ion massa tertentu mampu beresonansi pada frekuensi yang tepat dan
melewati quadrupole pada setiap titik waktu. Analyzer massa quadrupole adalah
Proses akhir adalah mengubah ion menjadi sinyal listrik dengan detektor
ion. Desain yang paling umum digunakan saat ini disebut detektor dynode diskrit,
ini, ketika ion muncul dari filter massa, mereka menimpa pada
dynode pertama dan diubah menjadi elektron. Karena elektron tertarik ke dynode
yang sangat tinggi dari elektron yangmuncul dari dynode akhir. Sinyal elektronik
ini kemudian diproses oleh sistempenanganan data dengan cara konvensional dan
ion mencapai detektor khusus. Quadrupole berisi dua tahap untuk memungkinkan
secara simultan komponen utama dan ultra-jejak unsur, yang membuat ICP-MS
sebagai alat yang sempurna untuk menganalisis sampel yang tidak diketahui.
versus rasio massa dengan muatan (x-axis). Dalam plasma argon, terutama
ion yang bermuatan tunggal diproduksi. Hal ini berarti dalam praktek bahwa rasio
massa dengan muatan dapat digantikan dengan massa dalam spektrum (dalam
amu).
Sebagian besar unsur memiliki lebih dari satu isotop dan setiap isotop
memiliki massa tertentu. Tembaga (Cu), misalnya, memiliki dua isotop: 63Cu
dengan 34 neutron dan 65Cu dengan 36 neutron dalam inti. Dengan demikian,
spektrum massa tembaga terdiri dari dua puncak, massa 63 dan massa
65. Rasio alami perbedaanisotop dari sebuah unsur konstan di alam. Oleh karena
itu tidak sulit untuk mengoreksi tumpang tindih isotop dari elemen yang berbeda.
1. Ionisasi
Atom di-ionisasi dengan mengambil satu atau lebih elektron dari atom
tersebut supaya terbentuk ion positif. Ini juga berlaku untuk unsur-unsur yang
biasanya membentuk ion-ion negatif (sebagai contoh, klor) atau unsur-unsur yang
tidak pernah membentuk ion (sebagai contoh, argon). spektrometer massa ini
2. Percepatan
yang sama. Ion-ion positif yang ditolak dari ruang ionisasi yang sangat positif itu
akan melewati 3 celah, dimana celah terakhir itu bermuatan 0 V. Celah yang
3. Pembelokan
pembelokan yang terjadi tergantung pada massa ion tersebut. Semakin ringan
pada besar muatan positif ion tersebut. Dengan kata lain, semakin banyak elektron
yang diambil, semakin besar muatan ion tersebut, pembelokan yang terjadi akan
4. Pendeteksian
secara efektif, Pada gambar 17 dibawah, hanya sinar satu jenis ion isotope yang
bisa terus melaju sampai ke pendetektor ion. Ion-ion lainnya bertubrukan dengan
dinding dimana ion-ion akan menerima elektron dan dinetralisasi. Pada akhirnya,
ion-ion yang telah menjadi netral tersebut akan dipisahkan dari spektrometer
Ketika sebuah ion menubruk kotak logam, maka ion tersebut akan
dinetralisasi oleh elektron yang pindah dari logam ke ion. Hal ini akan
menimbulkan ruang antara elektron-elektron yang ada dalam logam tersebut, dan
Aliran elektron di dalam kabel itu dideteksi sebagai arus listrik yang bisa
diperkuat dan dicatat. Semakin banyak ion yang datang, semakin besat arus listrik
yang timbul.
Bentuk output dari spektrometer massa adalah hasil dari pencatat diagram
disederhanakan menjadi diagram garis. Ini menunjukkan arus listrik yang timbul
Garis tegak lurus itu menunjukkan besarnya arus listrik yang diterima oleh
alat pencatat arus yang berarti banyaknya ion datang ke detector (Anonim, 2011).
pada ICP-MS site, isobaric adanya gangguan yang dihasilkan oleh polyatomic
yang timbul dari plasma gas dan udara yaitu isotopes dari Argon, oksigen,
nitrogen, dan hidrogen dapat menggabungkan diri atau bersama dengan unsur
1980-an dan telah digunakan dalam bidang lingkungan karena sensitivitas yang
dari beberapa elemen di tanah, seperti boraks, fosfor, dan molybdenum, pada
menentukan unsur dan isotop secara simultan yang terkandung dalam berbagai
jenis cuplikan. Alat ini adalah gabungan plasma (ICP = Inductively Coupled
Rukihati dan Saryati , 2006, Analisis Cuplikan Lingkungan Dan Bahan Geologi
Dengan Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry, Indonesian
Journal of Materials Science , ISSN : 1411-1098: Vol. 8 No. 1
Anonim, 2016, What is ICP-MS? and more importantly, what can it do?,
http://crustal.usgs.gov/laboratories/icpms/What_is_ICPMS.pdf,
Diakses pada tanggal 6 januari 2016.
Thomas R., 2008, Pratical Guide To ICP –MS, A Tutorial for Beginners Second
Edition. USA: CRC Press.