`

Inductively Coupled Plasma - Optical

Emission Spectrometry
(ICP-OES)

Disusun Oleh :
1. Suci Larasati
2. Khusnul khotimah

(4301412019)
(4301412031)

PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG
2014
KATA PENGANTAR

Puji syukur kita panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan
hidayahnya sehingga kami dapat menyelesaikan makalah ini meskipun jauh dari
kesempurnaan.
Pembuatan makalah ini diharapkan dapat menjadi salah satu wadah pembelajaran dalam
menimbah ilmu utamanya dalam matakuliah Pengelolaan Laboratorium terkhusus pada
instrumen alat Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry (ICP-OES).
Pada kesempatan ini kami membuka diri untuk menerima kritik dan saran yang berguna
untuk perbaikan dalam makalah ini. Semoga makalah ini dapat bermanfaat serta memberikan
pengetahuan dalam proses pembelajaran terkhusus pada pembahsan instrumen ICP-OES.

Semarang, 18 Maret 2014

Tim penyusun

DAFTAR ISI
Kata Pengantar.

Daftar Isi..
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
B. Rumusan Masalah
C. Tujuan
BAB II PEMBAHASAN
A. Kegunaan ICP-OES
B. Gambar dan fungsi bagian-bagian ICP-OES
C. Cara Pemakaian ICP-OES
D. Cara kalibrasi ICP-OES
E. Cara perawatan ICP-OES
BAB III PENUTUP
A. Kesimpulan
B. Saran
DAFTAR PUSTAKA

BAB I PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG

II

Seiring semakin pedulinya pencemaran terhadap lingkungan terutama

pencemaran logam, maka analisa senyawa logam semakin dibutuhkan. Untuk itu
kecepatan hasil analisa dibutuhkan. AAS sebenarnya mampu digunakan untuk
pmbacaan senyawa inorganic. Sayangnya AAS membutuhkan waktu yang lebih lama
dalam analisa multi elemen karena harus mengganti lampu yang spesifik untuk salah
satu senyawa. Misal untuk menganalisa tembaga digunakan lampu tembaga.
Inductively couple plasma adalah alat yang dapat mendeteksi senyawa
senyawa logam dengan pembakaran menggunakan plasma. Plasma yang dihasilkan
dari gas argon akan membakar sampel yang telah ternebulasi sehingga terjadi
atomisasi dilanjutkan dengan ionisasi. Electron yang tereksitasi kemudian kembali
lagi/beremisi dan mengeluarkan energy cahaya dengan panjang gelombang yang
spesifik di setiap senyawa logam. Sistem pembacaan yang multi element
memudahkan bagi analisa untuk mempercepat keluarnya hasil.
ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif untuk jenis sampel bahanbahan alam seperti batu, mineral, tanah, endapan udara, air, dan jaringan tanaman dan
hewan, mineralogi, pertanian, kehutanan, peternakan, kimia ekologi, ilmu lingkungan
dan industri makanan, termasuk pemurnian dan distribusi anlisa elemen air yang tidak
mudah dikenali oleh AAS seperti Sulfur, boraks, fosfor, Titanium, dan Zirconium.
B. RUMUSAN MASALAH
1. Apa saja kegunaan dari ICP-OES?
2. Bagaimana prinsip kerja dari ICP-OES?
3. Bagaimana cara kalibrasi dari ICP-OES?
4. Bagaimana cara merawat ICP-OES?
C. TUJUAN
1.
2.
3.
4.

Untuk mengetahui kegunaan dari ICP-OES.

Untuk mengetahui prinsip dari ICP-OES.
Untuk mengetahui cara kalibrasi dari ICP-OES.
Untuk mengetahui cara merawat dari ICP-OES.

BAB II PEMBAHASAN
A. Kegunaan ICP-OES
Inductively couple plasma adalah alat yang dapat mendeteksi senyawa
senyawa logam dengan pembakaran menggunakan plasma. Plasma yang dihasilkan
dari gas argon akan membakar sampel yang telah ternebulasi sehingga terjadi
atomisasi dilanjutkan dengan ionisasi. Electron yang tereksitasi kemudian kembali

lagi/beremisi dan mengeluarkan energy cahaya dengan panjang gelombang yang

spesifik di setiap senyawa logam. Sistem pembacaan yang multi element
memudahkan bagi analisa untuk mempercepat keluarnya hasil.
Inductively Coupled Plasma Atomic-Optical Emission Spectrometry (ICP) digunakan
untuk analisis unsur-unsur kimia secara simultan. Plasma (ICP) memecah senyawa
kimia menjadi unsur-unsur penyusunnya yang selanjutnya dieksitasi oleh plasma
berenergi tinggi sehingga memancarkan sinar. Spektrometer memisahkan panjang
gelombang spesifik dari sinar yang dipancarkan oleh tiap-tiap unsur. Sinar yang
dipancarkan selanjutnya diubah menjadi sinyal listrik yang kemudian dikonversi
menjadi konsentrasi berdasarkan intensitas sinar yang dipancarkan.
Kegunaan:
Analisis komposisi unsur-unsur kimia suatu material padatan dan cairan. Dapat
menentukan komposisi hingga 30 unsur secara simultan dengan konsentrasi hingga
tingkat ppb (part per billion/bagian per semiliar).
Kelebihan Dan Kekurangan Metode ICP
Keuntungan menggunakan ICP mencakup kemampuan untuk mengidentifikasi
dan mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian Argon; karena sensitivitas
panjang gelombang bervariasi untuk setiap penentuan suatu unsur. ICP cocok untuk
semua konsentrasi; tidak memerlukan sampel yang banyak; deteksi batas umumnya
rendah untuk elemen dengan jumlah 1 - 100 g / L. Keuntungan terbesar
memanfaatkan suatu ICP ketika melakukan analisis kuantitatif adalah kenyataan
bahwa analisis multielemental dapat dicapai, dan cukup cepat.
Analisis sempurna multielemen dapat dilakukan dalam waktu 30 detik,
memakai hanya 0,5 ml larutan sampel. Meskipun dalam teori, semua unsur kecuali
Argon dapat ditentukan menggunakan ICP, unsur-unsur yang tidak stabil tertentu
memerlukan fasilitas khusus dalam penangananasap radioaktif plasma. Selain itu,
sebuah ICP sulit menganalisis unsur halogen, perlu optic husus untuk transmisi dari
panjang gelombang yang rendah.
Aplikasi

Sebuah ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif sebagai berikut:

Bahan alami seperti batuan, mineral, tanah, udara sedimen, air, dan tumbuhan dan
jaringan hewan; murni dan terapan geokimia, mineralogi, pertanian, kehutanan,
peternakan, ekologi kimia, dan industri makanan ilmu lingkungan, termasuk distribusi
purificationand air analisis dari unsur yang tidak mudah diidentifikasi oleh AAS
seperti Sulfur, Boron, Fosfor, Titanium, dan Zirkonium.
B. Gambar dan Fungsi Bagian-Bagian ICP-OES
1. Plasma
Plasma, sebuah gas terionisasi, ketika obor dinyalakan medan magnet yang kuat.
2. Medan magnet
Sebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu gaya
magnet pada muatan listrik bergerak dan pada dipol magnetik. Ketika
ditempatkan dalam medan magnet, magnet dipol cenderung untuk menyelaraskan
dengan medan magnet dari RF generator dihidupkan. Argon gas yang mengalir
melalui dinyalakan dengan satuan Tesla (biasanya sebuah strip tembaga di luar
tabung). Argon gas yang terionisasi dalam bidang ini dan mengalir dalam suatu
pola simetris rotationally ke arah medan magnet kumparan RF. Yang stabil, suhu
tinggi plasma sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai hasil dari tumbukan
inelastis dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan.
3. Pompa peristaltik
Sebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positif digunakan
untuk memompa berbagai cairan.Fluida yang terkandung dalam tabung fleksibel
yang dipasang di dalam casing pompa melingkar memberikan sebuah berair atau
sampel organik menjadi nebulizer.
4. Nebulizer
Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol.
5. Spray chamber

Spray chamberberfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray

chamber ini

aerosol

mengalami

desolvasi

atau

volatisasi

yaitu

proses

penghilangan pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah

seragam.
6. RF generator
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk
menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini
ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.
7. Difraksi kisi
Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur, yang
terbagi menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di mana ia
dipisahkan menjadi komponen-komponen radiasi dalam spektrometer optik.
Intensitas cahaya kemudian diukur dengan photomultiplier.
8. Photomultiplier
Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus lagi
phototubes, dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk
sinar ultraviolet, cahaya tampak, dan inframerah.

Gbr. Regulator

Spectrometer
filters

RF Generator filter

C. Cara Pemakaian ICP-OES

Prinsip Umum Pemakaian ICP-OES

1. Preparasi Sampel
Beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahan
asam, pemanasan, dan desktruksi dengan mikrowave.
2. Nebulisasi
Cairan diubah menjadi aerosol.
3. Desolvasi/ Volatisasi
Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering.
4. Atomisasi
Ikatan gas putus, dan hanya ada atom. Suhu plasma dan temperatur sangat
penting pada tahap ini.
5. Eksitasi/ Emisi
Atom memperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya dari panjang
gelombang yang khas.
6. Deteksi/ Pemisahan
Grating mendispersikan cahaya yang dapat diukur secara kuantitatif.
Proses pendispersian cahaya pada ICP
Perangkat keras ICP dirancang untuk menghasilkan plasma, yang
merupakan gas di mana terdapat atom dalam keadaan terionisasi.Dasar pengaturan
suatu ICP terdiri dari tiga tabung konsentris, yang sering dibuat dari silika.Tabungtabung tersebut yaitu outer loop, loop menengah, dan loop dalam, yang
membentuk obor suatu ICP. Obor terletak dalam kumparan pendingin air frekuensi
(rf) generator radio. Sebagai gas mengalir diperkenalkan ke senter, bidang rf
diaktifkan dan gas di wilayah koil dibuat elektrik konduktif. Ini urutan kejadian
pembentukan plasma.Pembentukan plasma tergantung pada kekuatan medan
magnet yang cukup dan pola aliran gas mengikuti pola simetris rotationally
tertentu. Plasma dikelola oleh pemanasan induktif gas yang mengalir. Induksi
medan magnet menghasilkan frekuensi tinggi arus listrik yang melingkar dalam
konduktor. Konduktor pada akhirnya dipanaskan sebagai hasil dari tahanan
tersebut.
Untuk mencegah kemungkinan arus pendek serta krisis, plasma harus
terisolasi dari sisa instrumen.Isolasi dicapai oleh aliran gas secara bersamaan
melalui sistem.Tiga gas mengalir melalui sistem - gas luar, gas menengah, dan gas

dalam atau gas pembawa.Gas yang luar biasanya adalah Argon atau Nitrogen.Gas
luar digunakan untuk beberapa tujuan yaitu memelihara plasma, memantapkan/
menstabilkan posisi plasma, dan memisahkan plasma dari tabung luar pada suhu
tinggi.Argon

biasanya

digunakan

sebagai

gas

intermediate

dan

gas

pembawa.Tujuan dari gas pembawa adalah untuk menyampaikan sampel untuk

plasma.
Sampel yang telah mengalami preparasi diantarkan pada plasma
melewati nebulizer dan spray chamber. Nebulizer berfungsi untuk mengubah
cairan sampel menjadi aerosol. Sedangkan spray chamber berfungsi untuk
mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray chamber ini aerosol mengalami
desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan pelarut sehingga didapatkan
aerosol kering yang bentuknya telah seragam.
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt)
untuk menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini
ditransferkan ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.Saat
sampel gas masuk ke dalam plasma terjadi eksitasi atom, Atom yang tereksitasi
kembali ke keadaan dasar dengan memancarakan energi pada panjang gelombang
tertentu.Panjang gelombang setiap unsur memiliki sifat yang khas.Intensitas energi
yang dipancarkan pada panjang gelombang sebanding dengan jumlah (konsentrasi)
dari unsur dalam sampel yang dianalisis.Selanjutnya panjang gelombang tersebut
masuk ke dalam monokromator, dan diteruskan ke detektor.Lalu diubah menjadi
sinyal listrik oleh detektor dan masuk ke dalam integrator untuk diubah ke dalam
sistem pembacaan data.
Sebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur-unsur yang harus dianalisis
adalah larutan.Larutan dalam bentuk pelarut air lebih disukai daripada pelarut
organik, Untuk larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum injeksi ke
dalam ICP.Sampel padat juga tidak diperbolehkan, karena dapat terjadi
penyumbatan pada instrumentasi.Nebulizer yang mengubah larutan menjadi
aerosol.Cahaya yang dipancarkan oleh unsur atom-atom dalam ICP harus
dikonversi ke sinyal listrik yang dapat diukur secara kuantitatif. Hal ini dilakukan
dengan memecahkan cahaya menjadi komponen radiasi (hampir selalu melalui
suatu kisi difraksi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya dengan tabung

photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk setiap baris elemen.
Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion dalam ICP diubah menjadi sinyalsinyal listrik oleh photomultiplier dalam spektrometer. Setiap elemen akan
memiliki panjang gelombang tertentu dalam spektrum yang dapat digunakan untuk
analisis.

Aplikasi Penggunaan ICP-OES dalam Menganalisis Sampel

1. Menyediakan Peralatan ICP-AES (inductively Coupled Plasma-Atomic
Emission Spectroscopy), terdiri atas sistem pengenalan sampel, plasma torch,
plasma power supply, dan sistem pengukuran optis.
2. Sampel dimasukkan dalam sistem pengenalan, kemudian oleh sistem diubah
menjadi titik-titik air kecil seperti embun
3. Obor Plasma membatasi plasma dengan garis tengah sekitar 18 mm. atom dan
ion dalam plasma tereksitasi dan memancarkan cahaya.
4. Gas yang digunakan pada plasma adalah gas argon serta generator frekuensi
radio 40.68 Hz.
5. Atom atau ion yang tereksitasi kemudian memancarkan sinar pada panjang
gelombang tertentu sesuai komposisi sampel
6. Kemudian sinar dideteksi dengan sistem deteksi monokromator berurutan
dengan range panjang gelombang 160-800 nm
7. Spektrum dibuat dengan menggunakan computer

D. Cara Kalibrasi ICP-OES

a. kalibrasi detektor
kalibrasi detektor dibutuhkan jika:
1.
2.
3.
4.
5.

Menggunakan alat untuk pertama kalinya

Membersihkan instalasi software
Ketika alat akan dipindahkan
Ketika air dinginnya diganti
Ketika tidak ada sinyal

Kalibrasi detektor akan berhasil jika tidaka ada lagi yang eror
Berikut dalah cara kalibrasinya :
1.tools Spectrometer Control Select Detector Calibration.
2. pada plasma dilakukan pemanasan paling tidak selama 30 menit

b. Kalibrasi panjang gelombang

Kalibrasi panjang gelombang dibutuhkan jika,
1.
2.
3.
4.
5.

Menggunakan alat untuk pertama kalinya

Dilakukan instalasi baru
Dilakukan instal ulang ke lokasi lain
Alat dimatikan untuk waktu yang lama
Ketika panjang gelombang diubah
Berikut adalah cara kalibrasi panjang gelombang :

1. Nyalakan plasma dan panaskan selama kurang lebih 30 menit

2. tools Spectrometer Control Select Wavelength Calibration

E. Cara Perawatan ICP-OES

Pemeliharaan ICP-OES harus dilakukan secara berkala dan periodik. Setelah
pemakaian ICP-OES segera mungkin lakukan penyelarasan panjang gelombangnya.
Selain itu pemeliharaan yang harus dilakukan adalah melakukan pembersihan argon
setelah tangki argon telah terputus dari spektrometer . Ketika akan menggunakan ICPOES, pertama kali yang harus dilakuka adalah menyambungkan tangki argon yang
telah dibersihkan ke spektofotometer. Spektofotometer harus dipanaskan terlebih
dahulu selama 70 menit. jika penembakan dilakukan sebulan yang lalu, plasma dan
nebulizer harus dibersihkan terlebih dahulu sebelum menyalakan plasma. Jika
penembakan dilakukan sebelum satu bulan yang lalu plasma dan nebula tidak perlu
dibersihkan karena akan otomatis dibersihkan ketika plasma dihidupkan. Sebulan
setelah dilakukan perawatan, plasma harus disetarakan kembali. Penyetaraan ini
berfungsi untuk memberikan perintah jendela spectofotometer.

BAB III PENUTUP

A. Kesimpulan
Inductively Coupled Plasma (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan
untuk deteksi dari logam dalam sampel lingkungan pada umumnya. Prinsip utama

ICP dalam penentuan elemen adalah pengatomisasian elemen sehingga memancarkan

cahaya panjang gelombang tertentu yang kemudian dapat diukur.
B. Saran
Bagi yang ingin membuat makalah tantang ICP-OES ini, agar dapat lebih baik dari
makalah yang kami buat ialah dengan mencari lebih banyak refrensi dari berbagai
sumber, baik dari buku maupun dari internet, sehingga makalah yang akan anda buat
dapat lebih baik dari makalah ini. Mungkin hanya ini saran yang dapat kami
sampaikan semoga dapat bermanfaat bagi pembaca sekalian.

DAFTAR PUSTAKA
Alcock,

NW

Flame,

flameless,

and

Chemistry67 (12) 503R-506R (1995).

plasma

spectroscopy.Analytical

Boonen, S., Vanhaecke, F., Moens, L., and Dams, R. Direct determination of Se and
As in solid certified reference materials using electrothermal vaporization
ICP-MS. Spectrochimica Acta51 (2) 271-278 (1996).
Boumans, PWJM Inductively coupled plasma-emission spectroscopy-Part 1.
Hoffman, E., Ludke, C., and Stephanowitz, H. Application of laser ICP-MS in
environmental analysis.Fresenius Journal of Analytical Chemistry 355:
900-903 (1996).