MAKALAH ANALISIS FARMASI

“TITRASI BROMOMETRI”

Dosen : M. Reza Gozaly MSi, Apt

Disusun Oleh :
Ayu Mulyani 15330081

Niken Ambar 15330087

Citraning Pramesti 15330094

Oktaviani 15330120

Satrio ari hutomo 15330140

FAKULTAS FARMASI

INSTITUT SAINS DAN TEKNOLOGI NASIONAL

2018

i
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Kuasa atas segala limpahan Rahmat-Nya,
sehingga kami dapat menyelesaikan makalah dengan judul “Titrasi Bromometri” ini dengan
baik. Sekiranya makalah ini dapat dipergunakan sebagai salah satu acuan, petunjuk maupun
pedoman bagi pembaca dalam proses belajar maupun mengajar.

Harapan kami semoga makalah ini membantu menambah pengetahuan dan pengalaman
bagi para pembaca, sehingga kami dapat memperbaiki isi makalah ini agar kedepannya dapat
lebih baik lagi.

Makalah ini kami akui masih banyak kekurangan karena pengalaman dan pengetahuan
yang kami miliki sangat kurang. Oleh kerena itu, kami harapkan kepada para pembaca untuk
memberikan masukan-masukan seperti kritik dan saran yang bersifat membangun untuk
kesempurnaan makalah ini.

Jakarta, Mei 2018

Penyusun

ii
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR .................................................................................................................................. ii

DAFTAR ISI................................................................................................................................................ iii
BAB I ............................................................................................................................................................ 1
PENDAHULUAN ........................................................................................................................................ 1
Latar Belakang .......................................................................................................................................... 1
Rumusan Masalah ..................................................................................................................................... 2
Tujuan ....................................................................................................................................................... 2
BAB II........................................................................................................................................................... 3
TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................................................... 3
2.1. Titrasi Bromometri............................................................................................................................. 3
2.2. Prinsip Titrasi Bromometri ................................................................................................................ 4
2.3 Macam-macam titrasi bromometri antara lain : .................................................................................. 5
BAB III ......................................................................................................................................................... 8
PEMBAHASAN ........................................................................................................................................... 8
Contoh Obat yang Menggunakan Metode Titrasi Bromometri dan Cara Penetapan Kadar Sediaan Obat
.................................................................................................................................................................. 8
Cara Identifikasi Sediaan Obat ............................................................................................................... 12
BAB IV ....................................................................................................................................................... 15
PENUTUP .................................................................................................................................................. 15
Kesimpulan ............................................................................................................................................. 15
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................................................. 16

iii
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Titrasi adalah suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain
yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi juga dikenal sebagai analisis volumetri, dimana zat
yang akan dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan
dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Zat yang akan ditentukan kadarnya biasanya
diletakkan didalam erlenmeyer, sedangkan zat yang tidak diketahui konsentrasinya biasanya
diletakkan di dalam buret atau sebaliknya.

Titrasi Bromometri adalah suatu cara penetapan kadar dengan menggunakan larutan brom
atau dengan brom yang dihasilkan oleh larutan KBrO3 dengan KBr dalam suasana asam.

Reaksi yang mungkin terjadi pada titrasi bromometri :

1. Reaksi substitusi
2. Reaksi adisi
3. Reaksi redoks

Reaksi substitusi terjadi apabila molekul brom tersubstitusi pada suatu zat, menggantikan atom
H. Reaksi adisi terjadi apabila ada pemutusan atau penjenuhan ikatan rangkap pada suatu
molekul karena terikat oleh brom. Reaksi redoks terjadi karena sifat brom sebagai oksidator yang
akan mengalami reduksi. Reaksi substitusi sering terjadi pada fenol dan turunannya seperti
nipagin dan nipasol, serta pada amin aromatis dan turunannya. Reaksi adisi terjadi pada zat yang
banyak memiliki ikatan rangkap seperti barbital, minnyak lemak, kofein, antipirin, dll. Reaksi
redoks umumnya terjadi pada vitamin C dan INH.

1
Titrasi secara bromometri memiliki dua cara, yaitu cara langsung dan tidak langsung. Titrasi
secara langsung berlangsung dalam suasana asam dengan prinsip KBrO3 dalam suasana asam
akan bersifat sebagai oksidator sehingga dapat bereaksi langsung dengan zat.

1.2 Rumusan Masalah

a. Apa yang dimaksud dengan titrasi bromometri?
b. Bagaimana prinsip bromometri?
c. Apa saja macam-macam titrasi bromometri?

1.3 Tujuan
Menetapkan kadar asam salisilat, isoniazid dan sulfasetamida dengan menggunakan
metode bromo-bromatometri.

2
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Titrasi Bromometri
Titrasi Bromometri adalah suatu cara penetapan kadar dengan menggunakan larutan
brom atau dengan brom yang dihasilkan oleh larutan KBrO3 dengan KBr dalam suasana asam.

Reaksi yang mungkin terjadi pada titrasi bromometri adalah reaksi substitusi, reaksi adisi, dan
reaksi redoks. Reaksi substitusi terjadi apabila molekul brom tersubstitusi pada suatu zat,
menggantikan atom H. Reaksi adisi terjadi apabila ada pemutusan atau penjenuhan ikatan
rangkap pada suatu molekul karena terikat oleh brom. Reaksi redoks terjadi karena sifat brom
sebagai oksidator yang akan mengalami reduksi. Reaksi substitusi sering terjadi pada fenol dan
turunannya seperti nipagin dan nipasol, serta pada amin aromatis dan turunannya. Reaksi adisi
terjadi pada zat yang banyak memiliki ikatan rangkap seperti barbital, minnyak lemak, kofein,
antipirin, dll. Reaksi redoks umumnya terjadi pada vitamin C dan INH.

Titrasi secara bromometri memiliki dua cara, yaitu cara langsung dan tidak langsung. Titrasi
secara langsung berlangsung dalam suasana asam dengan prinsip KBrO3 dalam suasana asam
akan bersifat sebagai oksidator sehingga dapat bereaksi langsung dengan zat.

Reaksi oksidasi yang terjadi :

BrO3- + 6H + + 6e → Br- + 3H2O ( 1 grol = 6 grek)

Setelah semua zat bereaksi dengan KBrO3, BrO3- yang berlebih pada titik akhir titrasi akan
mengoksidasi Br – menjadi Br2 bebas yang membuat larutan berwarna kuning. Dapat pula
digunakan indikator untuk memudahkan pengamatan.

Indikator yang dapat digunakan dalam titrasi bromometeri terbagi menjadi indikator yang
bersifat reversibel dan irreversible. Indikator bersifat irreversible karena dapat teroksidasi oleh
brom (Br2). Contohnya indikator metil merah, metil jingga, fuchsin, dll. Indikator yang bersifat
reversibel apabila brom mensubstitusi, bukan mengoksidasi. Contoh indikatornya adalah
quinolin kuning.

3
Titrasi tidak laangsung adalah titrasi dengan menggunakan brom yang dihasilkan oleh KBrO3
dan KBr dalam suasana asam, kelebihannya dinyatakan secara langsung dengan indikator metil
merah atau secara tidak langsung, dengan cara iodometri, yaitu dengan menitrasi jumlah I2 yang
dilepaskan karena pengaruh oksidasi dengan Br2 .

2BrO3- + 10Br- + 12H+ → 6Br2 + 6H2O

Kelebihan Br2 yang ditentukan secara iodometri dilakukan dengan cara menambahkan KI ke
dalam larutan. I2 yang terbentuk dititrasi dengan tiosulfat dengan indikator larutan kanji.

Br2 + I - → Br- + I2

I2 + 2S2O3 = → 2I - + S4O6

2.2. Prinsip Titrasi Bromometri

1. Penetapan kadar sampel sulfadiazine, asam salisilat dan isoniazida berdasarkan metode
bromometri dengan penambahan Kalium Bromida, dan asam klorida dalam lingkungan
asam kuat dicampurkan dengan KBrO3 0,1 N sampai warna kuning muncul, Tambahkan
segera dengan KI lalu ditirasi dengan Na2S2O3. Indikator yang digunakan yaitu larutan
kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna biru menjadi jernih.
2. Penetapan kadar sampel KI berdasarkan metode bromatometri dengan melakukan titrasi
dalam suasana asam menggunakan HCl sebagai asam kuat dan KBrO3 0,1 N sebagai
titran, serta larutan pati sebagai indikatornya. Titik akhir titrasi ditandai dengan
perubahan warna biru menjadi jernih.
3. Penetapan kadar sampel sulfadiazine berdasarkan metode bromatometri dengan
melakukan titrasi dalam suasana asam menggunakan HCl sebagai asam kuat dan KBrO3
0,1 N sebagai titran, serta metal merah sebagai indikatornya. Titik akhir titrasi ditandai
dengan perubahan warna merah menjadi jernih.

4
2.3 Macam-macam titrasi bromometri antara lain :

1. Reaksi substitusi
a. Untuk senyawa fenol dan turunanya
b. Untuk senyawa amin aromatis dan turunannya

2. Reaksi Adisi

Terjadi pada senyawa obat yang mengandung gugus tidak jenuh (titrasi langsung).

3. Reaksi Oksidasi

Terjadi pada senyawa obat dengan gugus fungsi yang mudah dioksidasi,misalnya
Vitamin C, Isoniazid.

5
Cara Titrasi:

1. Titrasi langsung dengan KBrO3 (Metoda Wojahn)

Sampel dalam air + HCl + KBr panaskan → titrasi dengan KBrO3

Indikator23: metil merah (sebetulnya merupakan indikator asam basa), merupakan

indikator redoks destruktif dan irreversibel.

Metil merah dirusak/terdestrusi oleh Br2 → tidak berwarna

Indikator lain : jingga metil

Dapat juga dipakai indikator redoks biasa yang reversibel, contoh:

 α – naftolflavon dari hijau daun → coklat seperti karat

 p – etoksikrisoidin HCl dari merah → kuning
 kuinolin kuning dari kuning → tidak berwarna

6
2. Titrasi tidak langsung
a. Sampel + KBr + KBrO3 + HCl, diamkan 5-15 menit + KI →I2. I2 yang terbentuk
titrasi dengan Na2S2O3
b. sampel + HCl + KBrO3 + HCl + Na-arsenit (Na2AsO3), kocok sampai endapan
larut, titrasi dengan KBrO3 dengan indikator metil merah

7
 BAB III

PEMBAHASAN

3.1 Contoh Obat yang Menggunakan Metode Titrasi Bromometri dan Cara Penetapan
Kadar Sediaan Obat
Contoh senyawa obat yang ditirasi dengan cara ini :

1. ASAM SALISILAT
Uraian Bahan

Nama resmi : Acidum Salycilum

Nama lain : Asam Salisilat

RM/BM : C7H6O3/ 138,12

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,5 %

C7H6O3

Pemerian : Hablur ringan atau serbuk berwarna putih

Penyimpana : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai sampel

Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4

bagian etanol (95%) P. Mudah larut dalam
kloroform dan eter. Larut dalam
ammonium asetat dinatrium
hydrogenfosfat, kaliumn sitrat dan natrium
sitrat

8
Campur 30-35 mg asam salisilat dengan 25 ml larutan kalium bromat ( mengandung 15 g
kalium brumat per liter) dan 5 ml asam klorida padat, diamkan ditempat gelap selama 30 menit,
tambah kalium iodida berlebih, titrasi dengan larutan thiosulfat 0,1 N.

1 ml 0,1 N bromine ~ 0,002302 g C7H6O3

KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + KCl + 3H2O

9
2. SULFASETAMIDA
Uraian bahan : - pH 7,4

Nama resmi : sulfonyl-acetamide

Nama lain: SULFASETAMIDA

RM/BM:C8H10N2O3S

Kandungan: sodium sulfaseamid 15%

Pemerian: serbuk hablur putih yang tidak berbau dan memiliki

rasa pahit

Penyimpanan: Suhu kamar

Kegunaan : infeksi mata bakteri

Cara penetapan kadar dengan Titrasi Brometri :

a. Larutkan kurang lebih 0,19 g zat dalam HCL 25% dan 10ml asam asetat 90% dalam
labu 100 ml tertutup.
b. Tambahkan 1g KBr dan 25,0 ml larutan KBrO3 0,1 N, kocok lalu diamkan 2 menit
ditempat yang gelap.

10
 c. Tambahkan KI 0,5 g, titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N menggunakan indicator kanji.

5KBr + KBrO3 + 6HCL 3Br2 + 6KCL + 3H2O

3. ISONIAZID (INH)

Uraian Bahan :

Isoniazid (FI IV : 472)

Nama resmi : Isoniazidum

Sinonim : Isoniazid

RM / BM : C6H7NO2 / 137,14

Kandungan : Tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 % C6H7NO2

Pemerian : Hablur putih, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau,
perlahan-lahan dipengaruhi oleh udara dan cahaya.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P, larut
dalam kloroform dan eter,

Kegunaan : Sebagai sampel

Bromometri
FI II hlm 303-304

11
 Kurang lebih 50 mg yang ditimbang sesama dilarutkan dalam 50 ml air dalam labu takar.
Tambahkam 25 ml KBrO3 0,1 N; 2,5 gram kalium bromide P dan 10 ml asam klorida P,
biarkan selama 15 menit. Tambahkan hati-hati larutan 1 g KI P dalam 5 ml air. Titrasi dengan
larutan natriun tiosulfat 0,1 N menggunakan indikator kanji LP.
Tiap ml KBrO3 0,1 N setara dengan 3,429 mg C6H7N3O

FI I hlm 190-191
Larutkan kira-kira 0,05 gr yang telah ditimbang seksama dalam 50 ml air dalam labu takar.
Tambahkam 25 ml KBrO3 0,1 N; 2,5 gram kalium bromide P dan 10 ml asam klorida P,
biarkan selama 15 menit. Tambahkan hati-hati larutan 1 g KI P dalam 5 ml air. Dan titrasi
dengan Na2S2O3 0,1 N dengan indikator kanji LP.

Tiap ml KBrO3 setara dengan 0,003429 g C6H7N3O

3.2 Cara Identifikasi Sediaan Obat

 Asam Salisilat
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 30 mg sampel
3. Dilarutkan dalam 10 ml air

12
 4. Ditambahkan 30 ml KBr
5. Ditambahkan 5 ml HCL P
6. Ditambah di tempat gelap selama 5 menit
7. Ditambahkan 10 ml KI 10%, kemudian dikocok
8. Ditambahkan 5 ml kloroform
9. Titrasi dengan Na tiosionat sampai warna kuning dan tidak berwarna

 Sulfasetamida
a. Reaksi Roux
Sulfacetamid (di atas plat tetes) + 1 tetes pereaksi Roux, aduk dengan batang pengaduk
sampai warna hijau zamrud
b. Reaksi Erlich dengan p-DAB-HCl
Sulfacetamid (di atas plat tetes) + 1-2 tetes p-DAB-HCl sampai warna hijau tua segera
menjadi kuning jingga
c. Reaksi dengan KBrO3
Sulfacetamid + 1mL H2SO4 4N + 1 tetes KBrO3 jenuh sampai kuning jingga-coklat tua
d. Reaksi Indophenol
Panaskan zat 50-100 mg dalam tabung reaksi + 2ccair sampai mendidih lalu segera
tambahkan 2 tetes NaOH dan 2 ml Kaporit + 1 tetes fenol liq. Segar seperti hijau tua
segera
e. Esterifikasi
Zat + etanol + H2SO4 pekat seperti etil asetat (bau cutex)
f. Reaksi dengan CuSO4
Zat dalam tabung reaksi + 2 mL air dipanaskan hingga mendidih + 2 tetes NaOH, setelah
dingin + 1 tetes CuSO4 + 1 tetes HCl encer sampai netral atau asam lemah (indicator
congo red, tetap merah) jika negatif (tidak terbentuk endapan)
g. Pyrolisa
Zat warna kuning, bau aniline + NH3
Zat + HCl sulfanilamide (lakukan tes sulfanilamide)
h. Reaksi Kristal
 v 10mg zat + 1ml HCL 0,5N + CuO ammoniak à lihat mikroskop

13
  v Dengan p-DAB-HCl
 v Dengan aseton-air
 v Dengan asam pikrat
 v Sublimasi

 Isoniazid
- Disiapkan alat dan bahan
- Ditimbang 10 mg sampel
- Dilarutkan dengan 10 ml air
- Ditambahkan 5 ml KBrO, 0,1 N
- Ditambahkan 5 gr KBr
- Ditambahkan 2 ml HCl P
- Dibiarkan selama 5 menit di tempat gelap
- Ditambahkan KI 10% b/v
- Dititrasi dengan natrium trosianat hingga kuning dan sampai tak berwarna

14
 BAB IV

PENUTUP
4.1 Kesimpulan
 Titrasi adalah suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat
lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi juga dikenal sebagai analisis volumetri,
dimana zat yang akan dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya
diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Zat yang akan ditentukan
kadarnya biasanya diletakkan didalam erlenmeyer, sedangkan zat yang tidak diketahui
konsentrasinya biasanya diletakkan di dalam buret atau sebaliknya.
 Titrasi Bromometri adalah suatu cara penetapan kadar dengan menggunakan larutan
brom atau dengan brom yang dihasilkan oleh larutan KBrO3 dengan KBr dalam suasana
asam.
 Macam-macam titrasi bromometri antara lain :
1. Reaksi substitusi
2. Reaksi adisi
3. Reaksi redoks

15
 DAFTAR PUSTAKA

1. Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Departemen Kesehatan

RI., Jakarta.
2. Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen Kesehatan
RI., Jakarta.
3. Harmita. 2016. Penetapan Kadar Bahan Baku Obat dan Sediaan Farmasi. Jakarta:
EGC
4. Underwood, A.L., day, RA., (1993), “Analisa Kimia Kuantitatif”, Edisi V, Alih
Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya.

16
 REVIEW JURNAL

Metode Bromatometric Sensitif untuk Penentuan Sumatriptan suksinat di

Farmasi Formulasi
Sumatriptan suksinat (STS) adalah selektif 5-hidroksi agonis subtipe reseptor triptamine.
Ini adalah obat anti migrain, digunakan untuk mengobati sakit kepala (migrain). Ini secara
struktural mirip dengan serotonin. Survei literatur mengungkapkan bahwa beberapa metode
HPLC di plasma1 dan otak tissues2, HPLC-MS-MS3,4 HPLC-ECD5,6, HPLC-coulometric7,
HPLC- tandem MS-MS8 dan HPTLC9 metode dilaporkan untuk penentuan STS. Sejauh ini
tidak ada metode spektrofotometri berdasarkan oksidasi dengan campuran bromate-bromide
telah dilaporkan untuk penentuan sumatriptan dalam bentuk tablet. Dua metode spektrofotometri
sederhana dan sensitif untuk analisis sumatriptan dari bentuk sediaan farmasi yang dilaporkan di
sini. Metode memanfaatkan campuran bromate-bromida dan metil oranye dan indigo carmine
sebagai reagen, yang telah berhasil digunakan untuk penentuan spektrofotometri sensitif dari
banyak substances10-16 bioaktif. Metode yang diusulkan memiliki keuntungan dari kecepatan
dan kesederhanaan selain menjadi akurat dan tepat dan dapat diadopsi oleh laboratorium farmasi
untuk pengendalian kualitas industri.

Semua pelarut dan reagen yang digunakan adalah kelas analitis. Air suling ganda
digunakan di seluruh penyelidikan. setara dengan 1000 mg mL-1 KBrO3 mengandung kelebihan
besar KBr dibuat dengan melarutkan secara akurat ditimbang 100 mg KBrO3 dan 1,0 g KBr
dalam air dan diencekan 100 mL masukan dalam labu volumetrik. Solusi di atas diencerkan tepat
dengan air untuk mendapatkan 50 mg 10 mL-1 dan 30 metil mg mL KbrO untuk masing-masing
metode A dan B. Untuk mempersiapkan 500 mg mL-1 metil orange untuk metode A, pertama

17
ambil 500 mg mL- 1 larutan pewarna dibuat dengan melarutkan secara akurat ditimbang 59 mg
pewarna dalam air dan encerkan untuk 100 mL masukkan kedalam labu dikalibrasi. Ini terdilusi
menjadi 10 kali lipat untuk mendapatkan konsentrasi yang diperlukan. Untuk metode B, 1000
mg mL-1 larutan standar reagen yang pertama kali dibuat dengan melarutkan secara akurat
ditimbang 112 mg pewarna dalam air dan encerkan volume dalam 100 mL dan dikalibrasi labu.
Larutan kemudian diencerkan 5 kali lipat untuk mendapatkan konsentrasi kerja 200 mg mL-1.
Asam klorida disiapkan dengan mengencerkan volume yang diperlukan dari asam pekat untuk
100 mL dengan air untuk dua metode.

1. Metode menggunakan metil orange (metode A)

Aliquots (0,1-0,8 mL) larutan STS standar (20 mg mL-1) sesuai dengan 0,2-1,6
mg mL-1 dipindahkan menjadi serangkaian 10 mL dikalibrasi dalam termos. Untuk
masing-masing labu ditambahkan 1 mL dari 5 M asam klorida diikuti oleh 1,3 mL
campuran bromate-bromida (10 mg mL-1 KbrO3). Konten yang dicampur dengan baik
dengan termos. Akhirnya, 1,3 mL dari 50 mg mL-1 metil disisihkan untuk 25 menit
dengan larutan jeruk ditambahkan ke masing-masing labu, diencerkan untuk menandai
dengan air dan absorbansi larutan diukur pada 508 nm terhadap air suling setelah 3 menit.

2. Cara menggunakan indigo carmine (Metode B)

Aliquots (0,4-2,4 mL) larutan STS standar (50 mg mL-1) sesuai dengan 2,0-12.0
mg mL-1 dipindahkan menjadi serangkaian 10 mL dikalibrasi dalam termos. Untuk
masing-masing labu ditambahkan 1 mL asam klorida 5M diikuti oleh 1,5 mL campuran
bromate-bromida (30 mg dengan mL-1 KBrO3). dicampur dengan baik dan termos
ditetapkan solusi diencerkan untuk 20 menit dengan cara pengocokan. 1,0 mL 200μg mL-
1
carmine ditambahkan ke masing-masing labu, diencerkan untuk menandai dengan air
dan absorbansi larutan diukur pada 610nm terhadap air suling setelah 3 menit.

Dalam kedua metode spektrofotometri, grafik kalibrasi disiapkan dengan grafik

absorbansi versus konsentrasi STS. Konsentrasi yang tidak diketahui dibacakan dari grafik
kalibrasi atau dihitung dari persamaan regresi masing-masing berasal menggunakan data hukum
Beer.

Prosedur untuk formulasi farmasi

18
 Sumatriptan suksinat berisi sepuluh tablet ditimbang dan digiling menjadi bubuk halus.
Sejumlah bubuk setara dengan 10 mg STS ditimbang ke dalam 100 mL labu ukur, 40 mL air
ditambahkan dan tercampur secara menyeluruh selama sekitar 15 menit. Volume terdilusi
menjadi tanda dengan air, campuran dengan baik dan disaring menggunakan kertas saring. Filtrat
diencerkan bertahap untuk mendapatkan 20 dan 50 mg mL-1 STS untuk digunakan dalam
masing-masing metode spektrofotometri A dan B. Sebuah alikuot cocok kemudian dikenakan
analisis.

Hasil, yang diusulkan metode spektrofotometri tidak langsung dan didasarkan pada
penentuan bromin sisa (in situ dihasilkan) setelah membiarkan reaksi antara STS dan sejumlah
diukur brom menjadi lengkap. Bromin sisa ditentukan dengan mereaksikan dengan jumlah yang
tetap dari metil orange, carmine atau rhodamin B. Metode menggunakan tindakan pemutihan
bromin pada pewarna, perubahan warna yang disebabkan oleh kerusakan oksidatif dari pewarna.
STS, ketika ditambahkan dalam jumlah yang meningkat untuk jumlah yang tetap in situ bromin
yang dihasilkan, mengkonsumsi yang terakhir proporsional dan ada terjadi penurunan bersamaan
dalam jumlah bromin. Ketika jumlah tetap pewarna ditambahkan ke penurunan jumlah bromin,
sebuah seiring bertambahnya konsentrasi hasil pewarna. Akibatnya, peningkatan proporsional
dalam absorbansi di λmax masih diamati dengan meningkatnya konsentrasi STS.

Pengaruh asam, dalam rangka untuk menentukan asam yang paling cocok untuk reaksi,
asam yang berbeda (sulfat, klorida, nitrat dan asetat) diuji. Hasil penelitian menunjukkan bahwa
asam klorida ditemukan untuk menjadi media terbaik untuk langkah-langkah baik yang terlibat
dalam dua metode A dan B.

Waktu reaksi dan stabilitas warna, Reaksi antara STS dan bromin in situ selesai pada
suhu kamar (25 ± 5 oC) dalam 25 dan 20 menit untuk metode A dan metode B. Sebuah rentang
waktu 3 sampai 5 menit untuk reaksi brom tidak bereaksi dan pewarna pada langkah kedua
menghasilkan absorbansi konstan dan maksimal. Penyerapan spektrum dari spesies berwarna
diukur pada panjang gelombang.

19
 Kesimpulannya, metode yang diusulkan lebih sensitif dan bebas dari variabel
eksperimental seperti pemanasan atau tahap ekstraksi. Metode tergantung pada penggunaan
bahan kimia sederhana dan murah dan memberikan sensitivitas yang sebanding dengan yang
dicapai dengan teknik canggih dan mahal seperti HPLC. Oleh karena itu, dapat digunakan untuk
analisis rutin sumatriptan suksinat di laboratorium kontrol kualitas dan metode ini berhasil
diterapkan untuk menentukan sumatripan suksinat di tablet.

20