Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah neraca analitik, mortar dan alu, satu
set alat soxhlet, kertas saring, kapas, pipet tetes, pipet mohr, ball pipet, penangas air, gelas
ukur, beaker glass, botol semprot, pengaduk kaca, termometer.
Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah buah kemiri, petroleum eter,
natrium sulfat anhydrous atau magnesium anhydrous.
Prosedur Kerja
Ditimbang 5 gram daging buah kemiri. Disesuaikan dengan kapasitas soxhlet dan
dihaluskan dengan mortar. Dibungkus kemiri dengan kertas saring, ujung atas dan bawah
ditutup dengan kapas bebas minyak. Dimasukkan petroleum eter sebanyak 60 % dari
volume labu godok dan dilakukan ekstraksi selama 1,5 jam. Ditambah ekstrak yang
diperoleh dengan natrium sulfat anhydrous atau magnesium anhydrous. Dipisahkan garam
anhidrat dengan fraksi cairnya. Diuapkan petrolium eter dengan evaporator atau penangas
air. Ditimbang residu/minyak untuk menentukan rendemen kadar minyak/lemak dalam
daging buah kemiri.
b. Perhitungan
Diketahui :
Rendemen :
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 (%) = × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
16,847 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 (%) = × 100% = 336,94 %
5 𝑔𝑟𝑎𝑚
Hasil
Pembahasan
Praktikum ini bertujuan untuk mempelajari teknik pemisahan senyawa dari padatan
menggunakan metode ekstraksi soxhlet. Prinsip dari praktikum kali ini yaitu pemisahan
yang dilakukan berdasarkan sifat kelarutan senyawa dalam suatu pelarut. Pelarut yang
dipilih dalam ekatraksi harus sesuai dengan zat yang akan diektrak. Pelarut tersebut dapat
melarutkan zat target dengan baik. Praktikum ini menggunakan daging buah kemiri.
Daging buah kemiri digunakan dalam ektraksi ini, karena tingginya kandungan minyak
dalam kemiri, yaitu sekitar 35%-65% (Ketaren, 1986). Biji buah kemiri dihaluskan
sebelum diekstraksi. Tujuan dari memperhalus atau menghancurkan daging buah kemiri
yaitu untuk memperluas permukaan buah kemiri agar senyawa target dapat dengan mudah
berinteraksi dengan pelarut yang digunakan. Luas permukaan sampel semakin besar saat
ukuran partikelnya semakin kecil, maka pelarut semakin mudah kontak dengan senyawa
ekstraknya.
Petroleum eter digunakan sebagai pelarut pada percobaan ekstraksi kali ini.
Petroleum eter dipilih karena memiliki sifat yang mirip dengan minyak dalam buah kemiri,
yaitu memiliki sifat kepolaran yang sangat rendah. Pelarut petroleum eter dimasukkan
dalam labu alas bulat dengan volume yang sudah ditentukan. Daging buah kemiri yang
sudah ditumbuk halus lalu dibungkus dengan kertas saring terlebih dahulu sebelum
dimasukkan ke soxhklet. Pembungkusan daging buah kemiri berfungsi untuk mencegah
ampas buah kemiri ikut tercampur dengan pelarut. Hal tersebut juga bertujuan yang
tersaring dan tersirkulasi oleh pelarut hanya ekstrak minyak daging buah kemiri saja.
Ekstraksi kali ini dilakukan selama 1,5 jam. Ektraksi dilakukan dalam waktu yang lama
dikarenakan untuk membuat kontak antara sampel dengan pelarut semakin sering terjadi
dan sirkulasi terulang lebih banyak. Hal tersebut dapat menambah efisiensi proses ekstraksi
dan ekstrak yang dihasilkan semakin banyak.
Proses penguapan pelarut dilibatkan dalam proses ekstraksi. Uap tersebut selanjutnya
masuk ke kondensor melalui pipa kecil untuk dikondensasi. Pelarut kemudian akan keluar
dari kondeseor dengan keadaan fasa cair. Fasa cairan tersebut akan masuk ke dalam wadah
sampel. Pelarut yang masuk akan membasahi bahan dan akan tertahan pada wadah tersebut
hingga tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut dalam wadah. Pelarut
yang tertahan akan bercampur dengan bungkusan kemiri dan akan mengekstrak senyawa
target dari kemiri. Pelarut yang tertahan akan memenuhi sifon, dan ketika pada sifon penuh
kemudian akan dikeluarkan kembali dalam labu alas bulat. Ekstraksi akan terus berlanjut
dengan sirkulasi yang sama hingga 1,5 jam. Siklus yang dihasilkan pada percobaan ini
sebanyak 13 kali. Siklus yang dihasilkan semakin banyak maka hasil ekstraksi akan
semakin maksimal.
Hasil ekstrak dari daging buah kemiri yang diperoleh dipindahkan ke gelas beaker
dan ditambahkan dengan MgSO4 anhidrat sebanyak 2 ujung spatula. Fungsi dari
penambahan MgSO4 anhidrat untuk mengikat sisa H2O dalam ekstrak. Sisa H2O yang
masih ada dalam larutan ekstrak ditandai dengan terbentuknya gumpalan putih saat MgSO4
anhidrat ditambahkan. Ekstrak selanjutnya dipisahkan dari MgSO4 anhidrat dengan
menggunakan cara metode dekantasi.
Ekstrak hasil dekantasi diuapkan di atas penangas air. Penguapan dilakukan dengan
menggunakan air sebagai medianya. Fungsi dari penguapan ini dilakukan untuk
menghilangkan sisa petroleum eter dalam ekstrak. Titik didih dari petroleum eter lebih
rendah dari minyak kemiri, yaitu sebesar 600C, sehingga selama penguapan petroleum eter
akan menguap terlebih dahulu. Petroleum eter yang menguap dibuktikan dari uap yang
dihasilkan saat pemanasan memiliki bau petroleum eter. Proses penguapan dilakukan
hingga tidak terdapat bau dari petroleum eter.
Hasil ekstrak yang sudah dipanaskan menghasilkan cairan berwarna kuning pucat.
Hasil ekstrak kemudian ditimbang dalam erlenmeyer yang sebelumnya sudah ditimbang
massa erlenmeyer kosongnya. Massa ekstrak yang dihasilkan bisa diketahui dengan cara
mengurangkan massa erlenmeyer berisi ekstrak minyak buah kemiri dengan erlenmeyer
kosong. Massa minyak daging buah kemiri yang diperoleh dari praktikum ini sebesar
16,874 gram. Massa yang diperoleh dapat digunakan untuk mengukur prosentase rendemen
yang dihasilkan. Persentase rendemen menyatakan banyaknya kadar minyak dalam buah
kemiri.
Persen rendemen didapatkan dari perhitungan dimana membagi massa rendemen
yang diperoleh dengan massa sampel awal kemudian dikali 100%. Hasil rendemen yang
diperoleh yaitu sebesar 336,94 %. Hasil rendemen yang diperoleh tidak sesuai dengan
literatur. Persen rendemen yang dihasilkan sangat besar (lebih dari 100%). Hal tersebut
tidak sesuai dengan literatur menurut Ketaren (1986), kadar minyak dalam buah kemiri
sekitar 35-65%. Hal tersebut dipengaruhi oleh proses pemanasan yang kurang lama.
Pelarut masih banyak yang belum menguap sempurna dan ikut serta dalam rendemen
minyak.
Kesimpulan
Kesimpulan yang diperoleh pada percobaan kali ini adalah teknik pemisahan suatu
senyawa target dari padatannya dapat dilakukan dengan teknik ekstraksi soxhlet. Ekstraksi
soxhlet kerja berdasarkan kemampuan daya larut senyawa target terhadap pelarut yang
digunakan, sehingga pelarut yang dipilih harus sesuai dengan sifat senyawa target. Pelarut
diuapkan di dalam soxhlet kemudian uapnya akan masuk ke dalam kondesor dan
terkondensasi membentuk cairan kembali. Cairan tersebut masuk ke dalam wadah sampel
dan melarutkan senyawa target, yang kemudian akan dibawah ke wadah pelarut dan
sirkulasi tersebut akan terus terjadi sampai waktu yang sudah ditetapkan. Ekstrak yang
diperoleh selanjutnya diolah dengan memisahkan pelarut dari senyawa target melalui
penambahan MgSO4 dan evaporasi. Massa rendemen yang diperoleh sebesar 16,874 gram
dan persen rendemen yang dihasilkan sebesar 336,94%.
Saran
Praktikan lebih memperhatikan lagi saat pemanasan hasil ekstraksi, harus
memastikan bahwa pelarut sudah hilang sempurna. Alat soxhlet yang digunakan sebaiknya
sebanding dengan besar labu alas bulat agar mendapatkan siklus. Praktikan juga harus
menjaga kebersihan alat praktikum agar tidak mempengaruhi hasil praktikum.
Referensi
Bernasconi. 1995.Teknik Kimia II. Jakarta : Pradya Paramitha.
Furniss, Brian S. et al. 1989. Textbook of Practical Chemistry (Vogel’s). London : The
Bath Press.
Hendayana, S. 2006. Kimia Pemisahan. Bandung : Remaja Rosdakarya.
Susilowati, N. dan Rosi, P. 2012. Pengambilan Minyak Biji Kemiri (Aleurites moluccana)
Melalui Ekstraksi dengan Menggunakan Soxhlet. [Serial Online]
file:///C:/Users/samsung/Downloads/NOFRIN%20SUSILOWATI-I%208309030.pdf
( Diakses pada 1 April 2019).
Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: UI Press.
Pamata, N. 2008. Sintesis Metil Ester (Biodiesel) dari Minyak Biji Kemiri. Depok : FMIPA
Univeritas Indonesia.
Petrucci, R.. 1999. Kimia Dasar.Jakarta: Erlangga.
Tim Kimia Organik. 2019. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Jember:Universitas Jember
Nama Praktikan
Nadila Anggraini S (171810301001)