ANALISIS ORTOFOSFA, NITRAT, DAN KLORIDA

A. ORTOFOSFAT
Fosfat terdapat pada air alam atau air buangan sebagai senyawa ortofosfat,
polifosfat dan fosfat organik. Setiap senyawa fosfat tersebut terdapat dalam bentuk
terlarut, tersuspensi atau terikat di dalam sel oragnisme dalam air. Pada air buangan
senyawa fosfat dapat berasal dari air buangan domestik. Pertanian dan industri. Bila
kadar fosfat pada air alam sangat rendah (< 0.01mg P/l). pertumbuhan tanaman dan
ganggang akan terhalang (oligotrop), sedangkan bila kadar fosfat serta nutrien lainnya
tinggi, pertumbuhan tanaman dan ganggang tidak terbatas lagi (eutrofikasi).
Pengukuran senyawa fosfat yang ada pada air alam ataupun air buangan
dilakukan dengan menganalisa senyawa ortofosfat, dimana senyawa polifosfat dan
fosfat organik mengalami peleburan (digest) terlebih dahulu untuk merubah menjadi
senyawa ortofosfat. Hidrolisis pendahuluan polifosfat menjadi ortofosfat Peleburan
asam sulfat untuk merubah polifosfat dan fosfat organik menjadi ortofosfat.
Penentuan konsentrasi ortofosfat dapat dilakukan dengan menggunakan metode
Stannous Chloride. Pada metode ini Ortofosfat dengan ammonium molibdat
membentuk senyawa komplek yang berwarna kuning. Dengan penambahan reduktor
SnCl2 akan tereduksi membentuk senyawa komplek yang berwarna biru. Intensitas
warna biru yang terjadi diukur dengan alat spektrofotometer pada panjang gelombang
660-690 nm.

PROSEDUR
Bahan dan Alat
Peralatan yang dipergunakan dalam analisa ortofosfat adalah spektrofotometer, pipet,
gelas ukur, pH meter atau kertas pH, corong, gelas piala dan kertas saring.
Bahan-bahan yang dibutuhkan adalah ammonium molibdat, SnCl2, gliserol, H2SO4,
aquadest, HCl dan NaOH
 Pereaksi Ammonium Molibdat dibuat dengan melarutkan 25 gram ammonium
molibdat ((NH4)2Mo7O4.4H2O) dalam 175 ml aquades. Kemudian ditambah dengan
larutan H2SO4 (280 ml dalam 400 ml aquades). Setelah dingin diencerkan dengan
aquades hingga volumenya tepat 1 liter. Larutan SnCl2 didapat dengan melarutkan
2.5 gram SnCl2 dilarutkan dalam 100 ml glycerol.
 Larutan Standar fosfat (100 mg PO4 / l) dibuat dengan menimbang dengan teliti
0.1.425 gram KH2PO4 dan dilarutkan dengan aquades sampai 1 liter

Penuntun Praktikum
Cara Kerja
1. Sebanyak 25 ml contoh air (pH sekitar netral) yang telah jernih ditambahkan 1.0 ml
larutan ammonium molibdat dan 0.125 ml ( 3 tetes) SnCl2.
2. Setelah dikocok, dibiarkan selama 10 menit.
3. Warna biru yang terjadi diukur intensitanya pada panjang gelombang 660-690 nm
4. Pembuatan Kurva Kalibrasi : Dibuat larutan standar fosfat dengan konsentrasi
bervariasi dari 0.0 sampai 2.5 mg/l PO 4 dengan cara melakukan penegncaran dari
stok satndar fosfat. Dari masing-masing standar dipipet sebanyak 25 ml dan diukur
intensitas warna biru yang terbentuk akibat pencampurannya dengan larutan
ammonium molibdat dan SnCl2 pada panjang gelombang yang sama (660 nm).
Dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dan adsorban, dan kurva ini digunakan
untuk menentukan konsentrasi ortofosfat selanjutnya.

PERHITUNGAN
1. Buat kurva kalibrasi
2. Tentukan kadar fosfat mg/l

B. NITROGEN NITRAT (NO3-N)

Kandungan nitrogen nitrat dapat ditentukan dengan metode kolorimetrik
menggunakan brusin atau asam fenoldisulfonik. Reaksi antara nitrat dan brusin
menghasilkan warna kuning-sulfur. Intensitas warna diukur pada panjang gelombang
410 nm.

PROSEDUR
Bahan dan Alat
Peralatan yang dipergunakan adalah spektrofotometer, penangas air (95 oC),
erlenmeyer, gelas ukur, gelas piala. Pipet, karet penghisap.
Bahan yang diperlukan adalah KNO3, NaAsO2 0.5%, larutan brusin + asam sulfanilik,
HCl pekat dan H2SO4 pekat (500 ml H2SO4 + 75ml aquadest), NaCl 30%, aquadest
(DHL 0.5-2.0 mhos/cm).
 Pembuatan larutan standar Nitrat 100 mg/l dengan melarutkan 721.8 mg KNO 3
pada 100 ml aquadest dan diencerkan sampai 1 liter. Konsentrasi nitrat untuk
pembuatan kurva kalibrasi adalah 0.0 - 2.0 mg/l..

Penuntun Praktikum
 Pembuatan reagen brusin-asam sulfanilik dilakukan dengan melarutkan 1 g brusin
sulfat + 0.1 g asam sulfanilik pada 70 ml aquadest. Kemudian ditambahkan 3 ml
HCl pekat dan diencerkan sampai 100 ml.

Cara Kerja
1. Sebanyak 10 ml contoh jernih dimasukkan pada erlenmeyer 50 ml dan kemudian
ditambahkan 2 ml NaCl 30% dan 10 ml H 2SO4. Larutan contoh diaduk dan
dibiarkan sampai dingin.
2. Selanjutnya larutan contoh tersebut ditambahkan 0.5 ml reagen brusin-asam
sulfanilik dan dipanaskan pada penangas air (95 oC) selama 20 menit, lalu
didinginkan.
3. Warna yang terbentuk diukur intensitasnya dengan menggunakan spektrofotometer
(410 nm), dan tentukan konsentrasi nitrogen nitrat dengan menggunakan kurva
kalibrasi.

PERHITUNGAN
1. Buat kurva kalibrasi
2. Tentukan kadar nitrat mg/l

C. ANALISIS ION KLORIDA (METODE ARGENTOMETRI MOHR)

PROSEDUR
Bahan dan Alat
Buret, pH meter, Labu ukur, gelas piala, pipet, erlenmeyer, kertas saring
Bahan-bahan yang diperlukan :
Larutan AgNO3 0.0141 N (AgNO3 sebanyak 2.395 g ditambahkan 100 ml aquadest
dan diencerkan sampai 1000 ml), NaCl 0.0141 N (untuk normalisasi larutan AgNO 3),
indikator kalium kromat (K2CrO4 5%), indikator fenolfthalein (PP), NaOH 1N, H 2SO4 1
N, H2O2 30%.
Cara Kerja
1. Sebanyak 100 ml contoh dimasukan pada erlenmeyer dan tambahkan NaOH 1 N
sehingga menjadi basa (alkali) dengan indikator PP. Kemudian ditambahkan 1 ml
H2O2 30% dan netralkan kelebihan alkali dengan H2SO4 1 N (dengan indikator PP).
2. Indikator kromat ditambahkan kedalam contoh dan dititrasikan dengan larutan
AgNO3 0.0141 N sampai cantor berwarna merah kekuningan.

Penuntun Praktikum
3. Lakukan terhadap blanko dengan jumlah sampel yang sama

PERHITUNGAN
Tentukan kadar khlorida contoh air :

(A-B) x N x 35.46 x 1000

Kadar klorida = -----------------------------------
ml contoh

A : ml AgNO3 untuk blanko

B : ml AgNO3 untuk contoh
N : Normalitas AgNO3

Penuntun Praktikum