Analisis zat padat, kadar

lumpur, SVI,DO, BOD

Ida Munfarida, M.Si, MT
MK MAPL PS. Teknik Lingkungan Fak. Saintek UINSA
PENDAHULUAN
Dalam air di alam, ditemui dua kelompok zat:
Zat terlarut (garam dan molekul organik)
Zat padat tersuspensi dan koloidal (tanah liat,
kwarts)
Tujuan Analisa
Analisa zat padat dalam air sangat penting bagi
penentuan komponen air secara lengkap
Untuk perencanaan serta pengawasan proses
pengolahan dalam bidang air minum maupun
bidang air buangan
Solids
Solids comprise matter suspended or dissolved
in water.
Solids are divided into several different fractions
and their concentrations provide useful
information for characterization of waste-water
and control of treatment processes.
Teori
Zat padat yang berada dalam suspensi dapat
dibedakan menurut ukurannya:
Partikel tersuspensi koloidal (partikel koloid)
Partikel tersuspensi biasa (partikel
tersuspensi)
Teori
 Jenis partikel koloid adalah penyebab kekeruhan dalam air
(efek Tyndall) yang disebabkan oleh penyimpangan sinar
nyata yang menembus suspense tersebut.
 Partikel koloid tidak terlihat secara visual sedangkan
larutannya (tanpa partikel koloid) yang terdiri dari ion-ion
dan molekul tidak pernah keruh.
 Larutan menjadi keruh bila terjadi endapan yang merupakan
keadaan kejenuhan dari senyawa kimia.
 Zat Padat Total
 Adalah semua zat yang tersisa sebagai residu dalam suatu bejana, bila
sample air dalam bejana tersebut dikeringkan pada suhu tertentu (105oC).
 Zat padat total terdiri dari Zat Padat Terlarut dan Zat Padat Tersuspensi yang
dapat bersifat Organik dan an organik.
Zat Padat Terlarut
Organik/Volatile
Zat Padat Total Suspended Solid
(VSS)
Zat Padat
Tersuspensi
An organik/Non
Volatile Suspended
Solid (NVSS)
Zat Padat Organik/An Organik
 Residu hasil analisa Zat Padat Total (TS) adalah Zat Padat
Organik/An organik yang dipanaskan pada 550oC.
 Bagian yang terbakar disebut Residu Volatil/Zat Padat
Organik, bagian yang tersisa disebut Residu Terikat atau Zat
Padat An Organik.
 Residu Volatil terdiri dari zat organik yang terurai akibat
pembakaran, juga sedikit zat an organik dan air Kristal yang
terurai.
 Zat Padat Tersuspensi (TSS)

Zat Padat
Terapung
Zat Padat (organik)
Organik Analisa Volume
Tersuspensi Lumpur (Sludge
Zat Padat Volume)
Terendap Dan analisa
An organik Lumpur Kasar
(Settleable
Solids)
Prinsip Analisa
Zat Padat Total (Total Solid)
 = Residu Solid
 Sample dikeringkan pada 105oC
 Prosedur : sample dalam cawan diuapkan dan dikeringkan dalam oven
pada suhu 105oC sampai beratnya konstan. Berat residu di dalam
cawan adalah Zat Padat Total (TS)
 Tujuan : parameter mutu air
 Gangguan : partikel yang besar yang mengambang atau tenggelam
harus dihilangkan. Minyak dan lemak turut dianalisa, perlu dicampur
hingga merata dengan blender sebelum analisa.
- Total solids
 Total solids (TS) is the sum of total suspended solids (TSS) and
total dissolved solids (TDS).
 Analisa Zat Padat Organik/An Organik
 Residu hasil analisa Zat Padat Total (TS)
adalah Zat Padat Organik/An organik 𝑨−𝑩 𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎
yang dipanaskan pada 550oC. Zat Padat An Organik = 𝒎𝒈/𝑳
𝑪

 Berat residu yang tertinggal dalam A= berat cawan dan residu setelah pembakaran 550oC (mg)
B= berat cawan (kosong) sesudah pembakaran 550oC (mg)
cawan setelah pembakaran adalah Zat C= mL sample
Padat An Organik.
𝑫−𝑨 𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎
 Zat Padat Organik adalah Zat Padat Zat Padat Organik = 𝒎𝒈/𝑳
𝑪
Total dikurangi Zat Padat An Organik. D= berat cawan dan residu sebelum pembakaran 550oC,
 Gangguan : sebetulnya tidak ada namun sesudah pemanasan 105oC; cawan sebelumnya
telah dibakar pada 550oC
gangguan, namun penyerapan A= berat cawan dan residu setelah pembakaran 550oC
kelembaban udara merupakan (mg)
gangguan yang paling besar C= mL sample
Zat Padat Terlarut / Total Dissolved Solid (TDS)
 = Residu Terlarut
 Sample disaring dengan filter kertas, cairan yang lolos dikeringkan pada
105oC sehingga garam-garam akan mengendap, termasuk zat koloidal
 Analisa TDS merupakan kelanjutan analisa TSS.
 Tujuan : parameter mutu air (derajat keasinan), faktor koreksi, misalnya
untuk diagram kesadahan
 Gangguan : air yang mengandung kadar mineral tinggi seperti kalsium,
magnesium, klorida dan sulfat memerlukan pemanasan yang lama,
pendinginan dalam desikator yang baik dan penimbangan segera.
Total Dissolved Solids (TDS)

 Dissolved solids are also called filterable residues. Total

dissolved solids in raw wastewater are in the range of 250 to
850 mg/L.
Zat Padat Tersuspensi / Total Suspended Solid
(TSS)
 = Residu Suspensi
 Sample disaring dengan filter kertas, filter yang mengandung
zat tersuspensi dikeringkan pada 105oC selama 2 jam. Berat
residu sesudah pengeringan adalah Zat Padat Tersuspensi
 Tujuan : parameter mutu air, desain prasedimentasi, flokulasi,
filtrasi pada pengolahan air minum, desain pengendapan
primer pada pengolahan air buangan, sedimentasi dalam air
sungai, drainase dll
 Gangguan: lubang filter tersumbat atau terlalu banyak zat
tersuspensi sehingga waktu pengeringan lebih lama
Total Suspended Solids (TSS)
 Total suspended solids (TSS) are referred to as nonfilterable
residue.
 The TSS is a very important quality parameter for wastewater
and is a wastewater treatment effluent standard.
 The TSS standards for primary and secondary effluents are
usually set at 30 and 12 mg/L, respectively.
Zat Padat Tersuspensi Organik / Volatile
Suspended Solid (VSS)
 = Zat Padat Tersuspensi Volatil
 = Residu Volatil
 Sample disaring pada filter kertas khusus atau fiber glass, filter kertas atau fiber
glass yang mengandung zat tersuspensi dikeringkan dalam furnace pada 550oC
selama 1 jam; semua zat organik hilang sebagai gas H2O dan CO2.
 Apabila Zat Padat Tersuspensi dibakar pada furnace pada 550oC, bagian yang
habis terbakar dinyatakan sebagai Zat Padat Tersuspensi Organik dan residu
yang tersisa dinyatakan sebagai Zat Padat Tersuspensi An Organik (NVSS).
 Tujuan : desain pengendapan primer, sistem lumpur aktif, pengendapan
sekunder, pengolahan lumpur pada pengolahan air buangan, komposisi lumpur
pada sungai
Zat Padat Tersuspensi An Organik / Non
Volatile Suspended Solid (NVSS)
 =Sisa Pemijaran
 =Residu Terikat
 Sample disaring pada filter kertas khusus atau fiber glass, filter kertas atau fiber
glass yang mengandung zat tersuspensi dikeringkan dalam furnace pada 550oC
selama 1 jam; semua zat organik hilang sebagai gas H2O dan CO2.
 Zat Tersuspensi=Zat Tersuspensi An Organik + Zat Tersuspensi Organik; setelah
pembakaran hanya zat an organik yang tersisa
 Tujuan : desain pengendapan primer, sistem lumpur aktif, pengendapan
sekunder, pengolahan lumpur pada pengolahan air buangan, komposisi lumpur
pada sungai
Perhitungan VSS & NVSS
𝑨−𝑩 𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎
Zat Padat Tersuspensi An Organik = 𝒎𝒈/𝑳
𝑪

A= berat cawan (Gooch) dan residu (termasuk filter) setelah pembakaran 550oC (mg)
B= berat cawan (Gooch kosong) sesudah pembakaran 550oC, bila menggunakan filter glass-fibre, filter
harus ikut ditimbang (mg)
C= mL sample
𝑫−𝑨 𝒙 𝟏𝟎𝟎𝟎
Zat Padat Tersuspensi Organik = 𝒎𝒈/𝑳
𝑪

D= berat cawan (Gooch) dan residu (termasuk filter glass-fibre) sebelum pembakaran 550oC, sesudah
pemanasan 105oC (mg)
A= berat cawan (Gooch) dan residu (termasuk filter) setelah pembakaran 550oC (mg)
C= mL sample
Zat Padat Terendap
 =Settleable Solids
 =Lumpur Kasar
 Sample air didiamkan dlm keadaan tenang selama 0,5-2 jam; lumpur kasar
akan mengendap; contoh air bagian atas dianalisa sebagai Zat Padat
Tersuspensi
 Zat Padat Terendap = Zat Padat Tersuspensi sebelum pengendapan-Zat Padat
Tersuspensi (dlm cairan) setelah pengendapan
 Tujuan : desain pengendapan primer, sistem lumpur aktif, pengendapan
sekunder, pengolahan lumpur pada pengolahan air buangan, komposisi
lumpur pada sungai
Volum Lumpur
 =Sludge Volume
 Sample air sebesar 1 L diendapkan selama 0,5-2 jam dalam kerucut
imhoff; Volume lumpur dinyatakan sebagai ml/L.
 Tujuan : desain pengendapan primer, sistem lumpur aktif,
pengendapan sekunder, pengolahan lumpur pada pengolahan air
buangan, komposisi lumpur pada sungai
 Gangguan : material yang agak besar seperti kain, ganggang dsb dapat
mengakibatkan ujung kerucut imhoff tidak berisi dengan penuh
Perhitungan kadar lumpur

 Secara volumetric:
𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝑳𝒖𝒎𝒑𝒖𝒓 𝑻𝒆𝒓𝒆𝒏𝒅𝒂𝒑
V𝐨𝐥𝐮𝐦 𝐋𝐮𝐦𝐩𝐮𝐫 =
𝒎𝑳 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒍𝒆 (𝟏 𝑳)

 Secara gravimetris:
mg/L Zat Tersuspensi yang terendap=
mg/L Zat Tersuspensi sample asli - mg/L Zat Tersuspensi yang tidak
terendap.
Penentuan SVI (Sludge Volume Index)

Nilai SVI > 150 biasanya perlu perhatian khusus.

Zat Padat Koloidal

 Sample yang lolos filter kertas biasa (pori ~ 10 µm)

kemudian disaring pada filter membrane (pori ~ 0,45
µm). Filter membrane menahan zat kolidal dan juga
bakteri; kemudian dipanaskan pada 105oC selama 1
jam.
Ketelitian
 Jika sample mangandung zat tersuspensi tinggi, maka
penyimpangan baku relative adalah 5-20%.
 Jika sample mengandung zat tersuspensi yang tidak dapat
mengendap yaitu tetap tersebar secara merata dalam larutan,
maka penyimpangan baku relative 2-5% atau ±4 mg/L.
 Sebelum analisa, bagian air yang diteliti harus homogen (zat
tersuspensi diratakan) supaya sample betul-betul
representative.
Pengambilan dan pengawetan sample

 Sample harus dikocok, sehingga zat-zat yang terkandung di dalamnya

homogen
 Sample dapat diawetkan beberapa hari tanpa mempengaruhi hasil
analisa, namun sebaiknya sample didimpan dalam kulkas.
 Setelah beberapa hari zat padat organik dapat terlarut sedangkan zat
padat koloidal dapat membentuk partikel-partikel yang lebih besar.
 Analisa lumpur (lumpur aktif) harus dianalisa segera.
 Analisa mikrobiologi membutuhkan perhatian khusus.
Prosedur
 Sebelum analisa, perlu penimbangan berat beaker gelas/filter kering
yang telah dikeringkan pada 105oC lalu didinginkan selama 15 menit
dalam desikator
 Setelah analisa, beaker/filter yang mengandung zat padat yang telah
dikeringkan pada 105oC atau 550oC, harus didinginkan selama 15
menit (setelah pengeringan 105oC) dan selama 30 menit (setelah
pembakaran 550oC dan dipindahkan ke oven 105oC) dalam desikator
supaya filter serta lapisan lumpur kering tidak kena kelembaban
udara
 Penimbangan dilakukan dengan cepat
The Analytical Difference between TS, TSS, VSS, TDS
Matriks Hubungan TS, TVS, TFS
Contoh soal

 A Laboratory provides the following analysis obtained from a 50 mL

sample of wastewater. Total solids = 200 mg/L, total suspended solids =
160 mg/L, fixed suspended solids = 40 mg/L, and volatile suspended
solids = 120 mg/L
 What is the concentration of total dissolved solid of this sample?
 Tugas

 A well-mixed 25 mL of raw wastewater is used for TS analyses. A well-mixed 50 mL of raw

wastewater is used for suspended solids analyses. Weights (wt.) of evaporating dish with
and without the sample either dried, evaporated, or ignited were determined to constant
weight according to Standard Methods (APHA et al, 1998). The laboratory results are
 Tare wt. of evaporating dish = 42.472,3 mg
 Wt. of dish plus residue after evaporation at 105°C = 42.498,6 mg
 Wt. of dish plus residue after ignition at 550°C = 42.486,3 mg
 Tare wt. of filter plus Gooch crucible = 21.530,8 mg
 Wt. of residue and filter plus crucible after drying at 105°C = 21.544,7 mg
 Wt. of residue and filter plus crucible after ignition at 550°C = 21.534,9 mg
 Compute the concentrations of total solids, volatile solids, fixed solids, total suspended
solids, volatile suspended solids, and fixed suspended solids.
Kebutuhan oksigen
biologis (KOB)
Biological Oxygen Demand (BOD)
ORGANIK

Metabolisme
Pertumbuhan
Reproduksi

ANORGANIK MIKROORGANISME

Kemoheterotrof:
C(H2O) + O2  CO2 + H2O + 

Kemoautotrof:
NH3 + 2O2  NO3- + H2O + H+ + 
34
 (Biochemical Oxygen Demand):
jumlah O2 yang digunakan oleh mikroorganisme untuk melakukan proses
oksidasi

Elektron donor

CBOD : Carbonaceous BOD  karbon kompleks

NBOD : Nitrogenous BOD  amonia (amonifikasi)

“Strength” dari air dan air limbah

[amonia nitrogen]
atau BOD  DO
[degradable organik]
DO air permukaan < DO jenuh  natural
BOD
35
 (Theoritical Oxygen Demand):
jumlah O2 yang diperlukan untuk proses oksidasi (dihitung dari
stoikiometri reaksi oksidasi yang terlibat)
CThOD : Carbonaceous ThOD  bervariasi 
300 mg/L C(H2O) = 320 mg/L
NThOD : Nitrogenous ThOD  tidak bervariasi 
50 mg/L NH3-N = 229 mg/L

Perhitungan CThOD:
1. Tulis persamaan reaksi oksidasi
2. Seimbangkan persamaan (jumlah C; H; O) Konversi komponen anorganik
3. Stoikiometri reaksi  CThOD - S  SO42-
-P  PO43-
-N  NH3
-Halogen  ion halogen 36
 BOD/KOB

 Suatu analisa empiris yang mencoba mendekati secara global proses-proses

mikrobiologis yang benar-benar terjadi di dalam air.
 Angka BOD adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan oleh bakteri untuk menguraikan
(mengoksidasikan) hampir semua zat organik yang terlarut dan sebagian zat-zat organik
yang tersuspensi dalam air.
Sediaan bakteri di alam

 Zat organik biasa di alam mampu dioksidasi bakteri di alam

 Jumlah bakteri di air jernih dan buangan industry tidak banyak  perlu ditambahkan
benih bakteri.
 Bakteri diberi waktu adaptasi beberapa hari sebelum digunakan sebagai benih

 Beberapa zat organik dan an organik dapat bersifat racun pd bakteri (sianida, tembaga
dll) dan harus dikurangi
 Prinsip analisa

 Pemeriksaan BOD didasarkan atas reaksi oksidasi zat organik dengan oksigen di dalam
air dan proses tersebut berlangsung karena adanya bakteri aerobic.
 Hasil oksidasi : Karbondioksida, air dan ammonia

Reaksi berlangsung
  2 hari  50% reaksi tercapai pada temperature BOD520
inkubasi 20oC dan
  5 hari 75% reaksi tercapai dilakukan selama 5 hari
  20 hari  100% reaksi tercapai
 Prinsip analisa

 Reaksi BOD dilakukan pada botol tertutup, maka jumlah oksigen yang telah dipakai
adalah perbedaan antara kadar oksigen di dalam larutan pada saat t=0 (baru ditambah
oksigen dengan aerasi hingga 9 mg O2/L, yaitu konsentrasi kejenuhan), dan kadarnya
pada t=5 hari.
Grafik BOD
Grafik perkembangan bakteri dalam BOD
Gangguan analisa BOD

 Nitrifikasi
 Zat beracun
 Masuk/keluar udara dari botol
 Kekurangan nutrient
 Kekurangan bakteri
 nitrifikasi

 Proses Nitrifikasi mulai terjadi di botol BOD setelah 2-10 hari.

 Proses nitrifikasi dihalangi dengan inhibitor

 Zat beracun

 Zat beracun dapat memperlambat pertumbuhan bakteri (memperlambat reaksi

BOD) bahkan membunuh bakteri sebagian bakteri yang aktif nilai BOD
lebih rendah
 Zat beracun spt Cr (VI), Hg, Pb, CN-, menunjukkan efek zat racun pd bakteri
 Fenol, senyawa organik asal minyak tanah, tidak beracun tapi dapat
memperlambat permulaan reaksi BOD.
  sejumlah test BOD harus diadakan masa adaptasi bakteri terhadap racun.
Dampak zat beracun thd aktivitas bakteri
 Masuk/keluar udara dari botol

 Gelembung udara mengganggu test BOD

 Ganggang dan lumut dapat menambah atau mengurangi kadar oksigen
 botol ditutup dengan hati-hati dan diberi waterseal
 gelembung udara dapat dikeluarkan dengan mengetuk botol
 selama inkubasi botol BOD disimpan di tempat gelap
 Kekurangan nutrient

 Nutrient mengandung bermacam-macam garam mineral (Fe, K, Mg

dll) yang dibutuhkan unt pertumbuhan bakteri
 Nutrient alami dari sample seringkali tidak cukup
 - pada setiap botol BOD ditambah nutrient sebelum masa
inkubasi pada t=0
 Kekurangan bakteri

 Bakteri dapat berkurang jumlahnya atau kurang cocok untuk jenis

air yang akan dianalisa
  dilakukan pembenihan
ketelitian
 Simpangan baku ± 5% untuk seseorang yang telah berpengalaman
 Hasil antara 2 lab atau lebih dapat berbeda ± 10%
 Pengambilan dan pengawetan sample

 Analisa BOD harus dilakukan/dimulai paling lama 2 jam setelah

pengambilan sample
 Atau sample disimpan pada ± 4oC selama paling lama 24 jam
Perhitungan
 Analisa DO

 Oksigen terlarut dalam air berasal dari udara dan dari proses fotosintesa
tumbuhan air
 Terlarutnya oksigen dalam air tergantung faktor : temperature, tekanan
barometric udara dan kadar mineral di dalam air
 Metode :
 Metode Titrasi dengan cara Winkler (untuk di lab)
 Metode elektrokimia dengan DO meter
Analisa DO dgn titrasi
winkler
Prinsip analisa
 Oksigen di dalam sample akan mengoksidasi MnSO4 yang ditambahkan ke dalam
larutan pada keadaan alkalis sehingga terjadi endapan MnO2.
 Dengan penambahan asamsulfat dan kalium iodide akan dibebaskan iodin yang
ekivalen dgn oksigen terlarut.
 Iodin yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standard tiosulfat dengan indicator
kanji.
 Gangguan

 Adanya zat pereduksi dan pengoksidasi dapat menganggu pada analisa:

 Zat yang mengoksidasi iodide (feri Fe3+, nitrit NO2-, hipoklorit OCl-)
 Zat yang mereduksi iodin (sulfide S2-, Sulfat SO42-, fero Fe2+)
 Natrium azida (NaN3) dapat menghilangkan gangguan nitrit.
 Kalium fluoride sebanyak 1 ml dapat menghilangkan gangguan feri dengan
konsentrasi <200 mg/L.
 Kadar zat tersuspensi tinggi dapat mengganggu analisa, dapat dihilangkan
dengan penyaringan sample dgn saringan kertas.
ketelitian

 Simpangan baku sampai 20 µg O2/L pada sample air bersih, dan

 60-100 µg O2/L pada sample air buangan
 Pengambilan sample dan pengawetan

 Sample air dituangkan hati-hati pada botol Winkler untuk

mencegah masuknya udara.
 Botol harus terisi penuh dengan sample air, tidak boleh ada
gelembung udara di dalamnya.
 Analisa oksigen terlarut harus dikerjakan segera setelah
pengambilan sample
 Jika ditangguhkan, sebagian prosedur analisa harus dikerjakan
dahulu yaitu penambahan MnSO4, KI dan H2SO4 sedangkan langkah
selanjutnya bisa ditangguhkan beberapa jam.
Perhitungan
Analisa DO dgn DO
meter
Prinsip analisa

 Pengukuran oksigen terlarut dalam air dilakukan dengan elektrokimia yang pd

prinsipnya menggunakan elektroda yang terdiri dari katoda dan anoda yang
terendam dalam larutan eletrolit (garam)
 Eletroda terdiri dari Katoda Ag dan Anoda Pb atau Au
 Sistem elektroda ini dilindungi dengan membrane plastik semi permeable,
hanya O2 yang dapat menembus membrane tsb.

 Aliran listrik akibat difusi oksigen dari air ke elektroda sebanding secara linier
thd konsentrasi DO dalam sample
 Gangguan

 Beberapa gas sperti CO, CO2, H2 yang terlarut dalam air dapat ikut
menembus membrane semi permeable dan mempengaruhi hasil
namun kecil
Ketelitian

 Penyimpangan tergantung pada mutu elektroda serta membrannya

 Simpangan baku antara 2-5%
 Orang yang kurang berpengalaman, dapat mencapai 5-10%.
Contoh Soal

 Determine the carbonaceous ThOD of a waste that

contains 300 mg/L of propanol (C3H7OH)
Solution

 Write the equation :

 Balance the equation:

Calculation
Tugas

 A waste contains 300 mg/L of simple carbohydrate C(H2O) a50

mg/L of NH3-N. Calculate the theoretical carbonaceous
oxygen demand, the theoretical nitrogenous oxygen demand,
and total ThOD of the waste?
 Calculate the NOD and ThOD of a waste containing 25 mg/L of
ammonia nitrogen (NH3-N), 50 mg/L of phenol (C6H5OH) and
150 mg/L naphthalene (C10H8). What is the total theoretical
oxygen demand of the waste?
Terima Kasih
Sampai Jumpa Minggu Depan