PEMISAHAN DAN PEMURNIAN

3 Oktober 2014

Fitria Handayani

11140162000012

Abstrak

Dalam percobaan ini dilakukan untuk mempelajari proses pemisahan dan pemurnian suatu campuran
dari zat-zat yang telah tercampur dan tercemar dengan zat lain menjadi zat yang lebih bermanfaat bagi
kehidupan sehari-hari. Pemisahan dan pemurnian tersebut dapat dilakukan dengan empat cara, yaitu
distilasi, ekstraksi, sublimasi, dan kertas kromatografi. Pada proses distilasi dilakukan dengan
memanaskan campuran x 30 ml dengan batu didih di dalam tabung distilasi sehingga terjadi
pemurnian pada kondensor dan menghasilkan air murni. Pada proses ekstraksi dilakukan dengan
mencampurkan minyak kayu putih 25 ml, alkohol 25 ml, dan asam asetat tiga tetes ke dalam corong
pisah, setelah dikocok minyak kayu putih terlihat lebih jernih dan alkohol terlihat keruh. Sedangkan
pada proses sublimasi dengan memanaskan naftalen 3 gram pada gelas beker yang di atasnya terdapat
batu es sehingga naftalen menguap menjadi kristal sebanyak 0,15 gram. Dan pada proses
kromatografi diperlukan 5 ml air (H2O), 5 ml alkohol (C2H5OH), dan 5 ml n-heksana serta tiga kertas
yang diberi titik menggunakan spidol hitam, merah, dan biru, pada saat dimasukkan ke dalam air dan
alkohol titik hitam dan biru berubah warna, sedangkan pada saat dimasukkan ke dalam n-heksana titik
merah tidak mengalami perubahan.

Kata kunci : Pemisahan, Pemurnian, Distilasi, Ekstraksi, Sublimasi, Kromatografi,

A. Pendahuluan
Pemisahan kimia adalah proses pemisahan sampai ke skala molekuler (skala kimia berarti
pemisahan sampai ke partikel yang terkecil, sekecil atom dan molekul atau ion). Pemisahan kimia
secara nyata sulit untuk dilakukan, karena itu makna pemisahan kimia masih mengandung makna
sebagai kondisi hipotesis saja (Surjani Wonorahardjo, 2013:8).
Pemisahan dilakukan untuk memperoleh materi murni dari suatu campuran. Berbagai
teknik pemisahan dapat diterapkan untuk memisahkan campuran. Perusahaan air minum,
memperoleh air jernih dari air sungai melalui penyaringan pasir dan arang. Untuk memisahkan
minyak bumi menjadi komponen-komponennya seperti elpiji, bensin, minyak tanah dilakukan
melalui teknik pemisahan distilasi bertingkat (Sumar Hendayana, 2006:1).
Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud, dan sifat komponen
yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air,
dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan bermacam-macam, mulai dari yang porinya besar
sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan selaput semipermiabel. Kertas saring
dipakai untuk memisahkan endapan atau padatan dari pelarut. Selaput semipermiabel dipakai
untuk memisahkan suatu koloid dari pelarutnya. Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini

1
 tidak murni, namun berupa campuran. Untuk mendapatkan zat murni kita harus memisahkannya
denga campuran. Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa kimia dan fisika. Pemisahan secara
fisika tidak mengubah zat selama pemisahan berlangsung. Sedangkan pemisahan secara kimia,
satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan. Pada campuran
homogen, campuran dapat dipisahkan dengan cara distilasi, rekristalisasi, ekstraksi, dan
kromatografi. Selain itu pemisahan dan pemurnian dapat juga dilakukan dengan dekantasi, filtrasi,
sublimasi, koagulasi, dan juga absorbsi (Syukri, 1999:15-16).
Distilasi merupakan proses pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan titik
didih atau tekanan komponennya. Ada beberapa macam distilasi yaitu distilasi sederhana
(perbedaan titik didih tinggi), distilasi terfraksi (perbedaan titik didih rendah), distilasi uap
(perbedaan tekanan uap), distilasi vakum (titik didih sebagai fungsi dari tekanan), distilasi azeotrop
(terbentuk sistem azeotrop antar komponennya) (Pramono, 2012).
Sublimasi pada dasarnya adalah perubahan fase dari padat menjadi uap tanpa fase cair.
Dengan demikian, proses perubahan fase ini dapat disebut sebagai distilasi padatan. Biasanya cara
ini ditempuh untuk menjaga keutuhan senyawa-senyawa yang tidak tahan panas dan harus
dilakukan preparasi pada temperatur rendah. Cara lain dalam proses sublimasi adalah dengan cara
mengalirkan gas inert yang tidak mudah mengembun waktu sublimasi. Gas ini bercampur dengan
uap hasil sublimasi dan pada saat campuran didinginkan, uap akan menyublim lagi menjadi
padatan (Surjani Wonorahardjo, 2013:98).
Jika suatu campuran zat dilewatkan suatu bahan pengadsorpsi, kondisi-kondisi dapat
dikendalikan sedemikian sehingga komponen-komponen campuran akan terpisah akibat adanya
perbedaan dalam adsorpsi. Zat-zat yang pertama-tama dipisahkan dengan cara ini adalah zat
berwarna, sehinnga proses ini disebut pemisahan kromatografik atau kromatografi (Keenan,
1984:461)
Metode pemisahan kromatografi didasarkan pada perbedaan distribusi molekul-molekul
komponen di antara dua fasa (fasa gerak dan fasa diam) yang kepolarannya berbeda. Apabila
molekul-molekul komponen berinteraksi secara lemah dengan fasa diam maka komponen tersebut
akan bergerak lebih cepat meninggalkan fasa diam. Keberhasilan pemisahan kromatografi
bergantung pada daya interaksi komponen-komponen campuran dengan fasa diam dan fasa gerak.
Apabila dua atau lebih komponen memiliki daya interaksi dengan fasa diam atau fasa gerak yang
hampir sama maka komponen-komponen tersebut sulit dipisahkan (Sumar Hendayana, 2006:2).

B. Metodologi
 Alat dan bahan
Alat yang digunakan pada proses distilasi, yaitu 1 buah tabung distilasi, 2 buah
erlemenyer, 1 buah pembakar spirtus, batu didih, 1 buah gelas ukur, 1 buah kaki tiga, 1 buah
kawat kasa, 1 buah kondensor dengan selang yang terhubung dengan air kran, 1 buah
termometer, 1 buah corong. Alat yang digunakan pada proses ekstraksi yaitu 1 buah statif, 2
buah klem, 1 buah corong pisah, 2 buah gelas ukur, 4 buah gelas beker, 1 buah corong, 2 buah
pipet tetes. Alat yang digunakan pada proses sublimasi yaitu 1 buah pembakar spirtus, 1 buah
kaki tiga, 1buah kawat kasa, 2 buah kaca arloji, 1 bnuah neraca ohauss 4 lengan, 1 buah
spatula, 1 buah gelas beker. Alat yang digunakan untuk pada proses kromatografi, yaitu 3
buah gelas beker, kertas saring, 3 buah spidol dengan warna berbeda, 1 buah gunting. Bahan
yang digunakan pada proses distilasi, yaitu 30 ml campuran x. Bahan yang digunakan pada
proses ekstraksi, yaitu 25 ml minyak kayu putih (Iodine), 25 ml alkohol (C2H5OH), 3 tetets
2
 asam asetat. Bahan yang digunakan pada proses sublimasi, yaitu 3 gram kamper (Naftalen), es
batu. Bahan yang digunakan pada proses kromatografi, yaitu 5 ml air (H2O), 5 ml alkohol
(C2H5OH), 5 ml n-hexana.
 Cara Kerja
Dalam percobaan ini hal yang pertama dilakukan ialah menyiapkan seluruh alat dan
bahan yang akan digunakan, pada distilasi langkah awal yaitu pasang perlengkapan alat
distilasi setelah itu panaskan 30 ml campuran x dan masukkan batu didih, lalu letakkan
erlenmeyer pada ujung kondensor, catat suhu pada saat air pada kondensor menetes sampai
suhu tersebut konstan untuk pertama kali, lalu ganti erlenmeyer dan catat suhunya sampai
konstan untuk kedua kalinya. Pada ekstraksi langkah awal yang dilakukan adalah mengukur
minyak kayu putih sebanyak 25 ml, alkohol sebanyak 25 ml, lalu masukkan ke dalam corong
pisah setelah itu teteskan asam asetat sebanyak 3 tetes, kocok selama 5 menit, diamkan hingga
membentuk tiga lapisan, setelah itu pisahkan alkohol dari minyak kayu putih dan masukkan
kembali alkohol sebanyak 25 ml, kocok kembali selama 5 menit.
Sedangkan pada proses sublimasi langkah awal yang dilakukan adalah menimbang
kaca arloji dan kamper sebanyak 3 gram lalu panaskan kamper tersebut di dalam gelas kimia
sampai kamper tersebut menguap dan membentuk Kristal kembali. Dan pada proses kertas
kromatografi langkah awal yang dilakukan adalah memberi titik warna merah, biru, dan hitam
pada kertas saring yang sudah digunting membentuk persegi panjang, lalu beri garis
horizontal pada titik tersebut setelah itu masukkan kertas dengan titik merah ke dalam n-
heksana, biru ke dalam alkohol dan hitam ke dalam air, amati dan hitunglah perubahan warna
tersebut.

C. Hasil dan Pembahasan

 Hasil
Dari percobaan dengan proses distilasi, suhu konstan adalah 92ᴼC dan suhu konstan
kedua adalah 94ᴼC dengan hasil air murni setelah distilasi sebanyak 10 ml. Sedangkan pada
ekstraksi setelah minyak kayu putih, alkohol, dan asam asetat dimasukkan ke dalam corong
pisah terbentuk tiga fase. Dan pada saat alkohol, minyak kayu putih dan asam asetat dikocok
lalu didiamkan minyak kayu putih lebih jernih dan alkohol terlihat lebih keruh. Dari
percobaan sublimasi, berat naftalen murni adalah 0,15 gram, sedangkan berat naftalen
sebelumnya adalah 3 gram. Bentuk kristal yang dihasilkan dari proses ini seperti jarum dan
bentuk kristal yang didapatkan lebih tipis dan jernih daripada sebelum sublimasi. Dan pada
kertas kromatografi di dapatkan tiga warna yaitu ungu, biru, hijau pada titik hitam yang di
masukkan ke dalam air, tiga warna biru, hijau, tosca tua pada titik biru yang di celupkan
kedalam alkohol dan tidak ada perubahan pada titik merah yang di celupkan kedalam n-
heksana.
 Pembahasan
Dalam percobaan distilasi yaitu memanaskan campuran x yang dibantu oleh batu didih
akan menguap ke dalam kondensor menjadi air murni. Sebagaimana prinsip dasar dari
distilasi adalah memisahkan zat berdasarkan perbedaan titik didihnya, maka komponen zat
yang memiliki titik didih yang rendah akan menguap lebih dulu sedangkan titik didih yang
lebih tinggi akan tetap tertampung pada labu distilasi hingga mencapai titik didihnya,
komponen tersebut akan menguap. Uap tersebut akan melewati kondensor atau pendingin
yang mendinginkan komponen zat tersebut sehingga akan terkondensasi atau berubah dari
wujud uap manjadi cair sehingga dapat di tampung oleh erlenmeyer. Pada proses distilasi ini,
3
 destilat akan di tampung pada suhu tetap atau konstan hal ini dilakukan agar mendapatkan
destilat murni pada kondisi suhu tersebut. Pada proses distilasi penyimpangan pengukuran
dapat terjadi jika adanya pemanasan yang berlebihan dan kesalahan dalam penempatan
termometer.
Pada proses pemisahan yang dilakukan dengan teknik ekstraksi, alkohol dan minyak
kayu putih yang dimasukkan ke dalam corong pisah tidak dapat bercampur karena alkohol
dan minyak kayu putih merupakan larutan yang tidak saling melarutkan. Alkohol bersifat
polar, sedangkan minyak kayu putih merupakan zat cair non polar. Setelah alkohol, minyak
kayu putih, dan asam asetat dikocok, alkohol sedikit keruh karena sedikit tercampur dengan
minyak kayu putih. Pengocokan dilakukan agar campuran tersebut menyatu dan membentuk
tiga lapisan. Setelah didiamkan terdapat tiga fase, alkohol berada di bawah dan minyak kayu
putih berada di atas. Hal ini terjadi Karena massa jenis alkohol lebih besar daripada massa
jenis minyak kayu putih.
Pada proses sublimasi ketika kamper dipanaskan akan mengalami proses kristalisasi
sehingga uap kamper yang dipanaskan akan menjadi kristal, kristal yang di dapat hasilnya
lebih sedikit dari sebelumnya karena pada saat pemanasan uap tersebut keluar dan bergerak
bebas ke udara.
Pada kromatografi kertas titik biru dan hitam yang dimasukkan pada alkohol dan air
akan berubah menjadi beberapa warna hal ini dikarenakan fase gerak pada larutan mengalir
melalui fase diam dan membawa komponen-komponen dari campuran bersama-sama
sehingga membentuk warna yang berbeda, serta alkohol dan air bersifat semi polar sehingga
dapat melarutkan noda yang bersifat polar dan non polar .Dalam kertas kromatografi, fase
diam adalah kertas sedangkan fase gerak adalah larutan. Sedangkan titik merah pada n-
heksana tidak berubah karena N-heksana bersifat non polar dan hanya dapat melarutkan noda
yang sejenis sedangkan titik merah pada kertas bersifat polar terhadap pelarut n-heksana.

D. Kesimpulan
Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa pemisahan dan pemurnian dapat dilakukan
dengan empat cara, yaitu distilasi, ekstraksi, sublimasi, dan kertas kromatografi. Pada proses
distilasi dibutuhkan pemanasan agar campuran tersebut menguap dan terkondensasi menjadi
destilat murni dan pemanasan juga dibutuhkan dalam proses sublimasi untuk menguapkan kamper
dan mengubah kamper menjadi kristal yang dibantu oleh es batu. Massa jenis yang berbeda pada
proses ekstraksi mengakibatkan larutan tersebut tidak dapat menyatu dan akan terbentuk beberapa
lapisan, dan percobaan dengan menggunakan kertas kromatografi dapat diketahui bahwa titik pada
kertas akan mengalami perubahan warna bergantung pada jenis dan sifat kepolaran bahan yang
digunakan.

E. Daftar Pustaka
Keenan. 1984. Kimia Untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.
Hendayana, Sumar. 2006. Kimia Pemisahan. Bandung: PT Remaja Rosdakarya.
Pramono. 2012. Percobaan Pemisahan dan Pemurnian
http://pramono.staff.mipa.uns.ac.id/files/2012/09/Percobaan-II.pdf (diakses tanggal 8
Oktober 2014 pukul 14:27 WIB).
Syukri.1999. Kimia Dasar. Bandung: ITB.
Wonorahardjo, Surjani. 2013. Metode-Metode Pemisahan Kimia. Jakarta: Akademia Permata.

4
F. Lampiran
I. Perhitungan
 Sublimasi
masa kaca arloji + naftalen murni = 30,40 gram
massa kaca arloji = 30,25 gram -

massa naftalen murni = 0,15 gram

 Kertas kromatografi
- Air ( tinta hitam)
R₁ (ungu) = 1,5 cm
R₂ (biru) = 0,5 cm
R₃ (hijau) = 1 cm +
Rt =3:3
= 1 cm

Rf₁ = R₁ = 1,5 cm = 1,5 cm

Rt 1 cm
Rf₂= R₂ = 0,5 cm = 0,5 cm
Rt 1 cm
Rf3 = R3 = 1 cm = 1 cm
Rt 1 cm

- Alkohol (Tinta Biru)

R₁ (biru) = 1 cm
R₂ (hijau) = 0,8 cm
R₃ (hijau tosca) = 0,6 cm +
Rt = 2,4 cm : 3
= 0,8 cm

Rf₁ = R₁ = 1 cm = 1,25 cm
Rt 0,8 cm
Rf₂= R₂ = 0,8 cm = 1 cm
Rt 0,8 cm
Rf3 = R3 = 0,6 cm = 0,75 cm
Rt 0,8 cm
- n-heksana
Rf =0

5
II. Dokumentasi
 Distilasi

30 ml campuran x pasang alat distilasi

Air murni hasil distilasi 10 ml air murni setelah

suhu konstan

 Ekstraksi

6
 Mencampur 25 ml
alkohol, 25 ml minyak Kocok campuran
kayu putih, tiga tetes selama 5 menit
asam asetat

Terbentuk tiga lapisan Percobaan I alkohol

terlihat jernih

Percobaan II alkohol
terlihat keruh

 Sublimasi

pindahkan kamper yang

Haluskan kamper
sudah halus kegelas kimia

7
panaskan kamper dgn Hasil Kristal sublimasi
ditaruhkan es batu
hingga mengkristal
 Kertas kromatografi

Titik merah dimasukkan

Titik hitam dimasukkan
n-heksana
air

Titik biru dimasukkan

alkohol